1、 气相色谱法复习题 一、填空题一、填空题 1.1. 气谱法测定蔬菜中微量含 Cl 的农药残留量，可采用 检测器。 2.2. 采用归一化法定量时，要求 。 3.3. 气相色谱中，常用参数 来描述柱效能综合指标。 4.4. 速率理论方程的简化式 ，其中第二项叫 。 5.5.在气一液色谱中，分离非极性物质，一般选用 的固定液，此时试样 中各组分按 先后流出， 先流出， 的后流出。 6.6. 气相色谱常用检测器有 四种。 7.7. 气相色谱分析中的总分离效能指标是 ，它受 、 、 三个参数控制。 8.8. 气-液色谱中，柱温升高，分子扩散 ，保留时间 。 9.9. 某组分的分配系数越大，在色谱柱中保留
2、时间越 。 10.10. 没有组分进入检测器时的流出曲线称为 。 二、选择题二、选择题 1.1. 气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 组分与载 气和固定相 2.2. 相邻两峰要实现完全分离，要求分离度达到以上 A. 0.8 B. 1.0 C. 1.5 D. 2.0 E. 3.0 3.3. 色谱法中固定液的选择性可用下列哪种方式表示？ A. 相对保留值r B. 两组分的保留值之比 C. 保留指数I D. 分离度R 4.4. 在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是 A. 在固定液中溶解度小的 B. 分配系数大的 C. 挥
3、发性小的 D. 挥发 性大的 5 5气谱分析中只与柱温、固定相性质有关，不随其它操作条件变化的参数是 A. 保留时间tR B. 调整保留时间tR C. 峰宽 D. 分 配系数K 6.6. 气谱法中，不能用来定性的参数是 A. 峰面积 B. 保留值 C. 相对保留值 D. 保留指数 7.7. 在气谱分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 8.8. 色谱法中两组分分离的先决条件是 A. 分配系数K不等 B. 色谱峰要窄 C. 分子扩散要小 D. 填充物颗粒要细 且均匀 9.9. 在气相色谱中，对分离效果最有影响的是 A. 柱长 B.
4、载气流速 C. 载气种类 D. 固定液的选择 10.10. 气相色谱法中，色谱柱老化的目的是 A. 除去固定相表面水份 B. 除去固定相中的粉状物 C. 除去固定相中残余溶剂及其它挥发性杂质 D. 使固定相活化 五、计算题五、计算题 1.1. 假设两个组分的相对保留值 r2.11.05，要在一根色谱柱上得到完全分离，求所需要有 效板数 neff为多少？若 Heff0.2mm，所需的柱长为多少？ 2.2. 在一根 3m 长的色谱柱上分离某试样时，测得两组分的保留时间分别为 9min 和 12min， 死时间为 1min，组分 1 的峰宽为 50s，组分 2 的峰宽为 80s，计算：（1）该色谱柱
5、对组分 2 的有效塔板数和有效塔板高度；（2）组分 1 和组分 2 的容量因子k（分配比）；（3）两 组分的相对保留值r21。（4）两组分的分离度R。 3.3. 在某 1.152 米长的色谱柱上分离样品得如下色谱图 12.0min 9.0 min 2.0min A B 进样 空气 峰底宽 120 140 试计算： 组分 B 对组分 A 的相对保留值(保留 3 位数)； 组分 A 与组分 B 的分离度； 该色谱柱对组分 B 的有效塔极高度。. 4.4. 某色谱柱柱长为 0.5m，测得某组分色谱峰的保留时间为 4.29min，峰底宽度为 53S，试 计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。 气相色
6、谱法复习题（参考答案） 一、填空一、填空 1. 电子捕获 2. 样品中所以组分都出峰 3. 分离度 4. HA+B/u+Cu、分子扩散项 5. 非极性、极性由弱到强的顺序、强极性、弱极性 6. 热导检测器、火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器 7. 分离度、柱效能、柱选择性、柱容量 8. 加剧、缩短 9. 长 10. 基线 二、选择题二、选择题 1.B 2.C 3.A 4.A 5.D 6.A 7.D 8.A 9.D 10.C 三、名词解释三、名词解释 1指不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的时间。 2在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。 3
7、组分从进样到出现峰最大值所需的时间。 4表示两相邻色谱峰的分离程度，以两组分保留值之差与其平均峰宽之比表示。 5表示单位峰面积或峰高所代表的物质质量。 6峰高一半处的峰宽。 7在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相间分配达到平衡时的浓度之比。 8即分配比，表示组分在固定相和流动相间分配达到平衡时，固定相中质量与流动相中质 量的倍率。 9.程序升温：指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线形或非线性变化，以达到 用最短时间获得最佳分离的目的升温方式。 四、简答四、简答 1火焰离子化检测器（FID）：苯系物 电子捕获检测器（ECD）：有机氯农药 火焰光度检测器（FPD）：啤酒中痕量硫化物
8、2包括固定相的选择、载气种类及流速的选择、柱温的选择、检测器和进样方式的选择等。 3内标物与待测物分子结构与性质相似或相近，内标物在待测物附近出峰；样品中不存 在内标物，且在色谱图上内标物应与样品中各组分完全分离；内标物应是纯物质或含量 准确已知；内标物与样品互溶，且不发生不可逆化学反应。 五、计算题五、计算题 1要完全分离则 R1.5 neff=16R2(r21/r21-1)2=16x1.52(1.05/1.05-1)2=15876 所需有效塔板数至少 15876 块 L=nH=0.215876=3175.2mm=3.18M 所需柱长为 3.18 M 2(1):neff(2) = 16(tR
9、(2)/W2)2 = 16(12-1)/(80/60)2=1089 H eff(2) = 31000/1089=2.76(mm) (2):k1 = (9-1)/1=8 k2 = (12-1)/1=11 (3):r21 = 11/8 = 1.4 (4):R = 2(tR2- tR1)/(W1+ W2) = 2(12-9)/(50/60+80/60)=2.8 3rBA122/921.43； R2（129）/1.331.672； nB16（12-2/1.67）2574； HB1.152100m/5740.2cm 4理论塔板数 n=16（4.56/5360）2=426 理论塔板高度 H=L/n=0.5
10、/426=0.12（cm） 高效液相色谱法复习题 一、一、 填空题填空题 1.1. 高效液相色谱柱中存在的流动相的传质阻力，包括 中的传质阻力和 中的传质阻力两种。 2.2. 在高效液相色谱中，判断组分能否分离的参数是 ，定性的参数是 。 3.3. 在高效液相色谱分析中，引起色谱峰柱内展宽的主要因素是 。 4.4. 在高效液相色谱法中，在同一分析周期按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为 。 5.5. 高效液相色谱法常用的吸附剂按结构可分为二种，它们是 和 。 6.6. 高效液相色谱中，引起柱效下降和色谱峰展宽的因素可分为 和 两方面。 7.7. 分配色谱中有两种方式，正相分配色谱一般宜于分
11、离 组分；反相 分配一般适于分离 组分。 8.8. 高效液相色谱法的特点为 、 、 和 。 9.9. 根据键合反应不同，键合固定相主要有两种类型，即 型和 型。 10.10. 在反相分配色谱中，亲脂性组分比亲水性组分移动 。 二、选择题二、选择题 1.1. 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是 A. 涡流扩散 B. 分子扩散 C. 传质阻力 D. 输液压力 2.2. 在高效液相色谱中，保留值实际上反映何种分子间的作用力？ A. 组分与载液 B. 载液与固定液 C. 组分与组分 D. 组分与固定液 3.3. 用高效液相色谱法分析维生素，应选用何种检测器较好？ A. 紫外光度检测器 B. 氢焰检测
12、器 C. 火焰光度检测器 D.热导池检测器 4.4. 在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是 A. 进一步提高载液流速 B. 改进填充物的表面结构 C. 提高柱温 D. 采用更灵敏的检测器 5.5. 高效液相色谱法的分离效能比气相色谱法高，其主要原因是 A. 输液压力高 B. 流动相种类多 C. 固定相颗粒细 D. 检测器灵 敏度高 6.6. 在高效液相色谱中，通用型检测器是 A. 紫外光度检测器 B. 荧光检测器 C. 示差折光检测器 D. 电导检测器 7.7. 孕甾酮、雄甾二酮、肾上腺甾酮等激素混合物中各种激素的定量分析应采用 A. 气相色谱法 B. 高效液相色谱法 C. 顶空气相色谱法
13、 D. 毛细管色 谱法 8.8. 反相分配色谱 A. 分离极性大的样品 B. 流动相极性小于固定相 C. 极性小的组分先流出色谱柱 D. 极性小的组分后流出色谱柱 9.9. 正相分配色谱 A. 流动相极性小于固定相极性 B. 适于分离极性小的组分 C. 极性大的组分先出峰 D. 极性小的组分后出峰 10.10. 高效液相色谱分析中，对于极性组分，当增大流动相的极性，可使其保留值 A. 不变 B. 增大 C. 减小 D. 增大或减小 四、简答题四、简答题 1.1. 高效液相色谱法中广泛的采用化学键合固定相，有哪些优点？ 2.2. 试比较气相色谱仪与高效液相色谱仪的异同点。 高效液相色谱法复习题（
14、参考答案） 一、填空一、填空 1.1. 移动流动相、滞留流动相 2.2. 分配系数或分配比、保留值或相对保留值 3.3. 传质阻力 4.4. 梯度洗脱 5.5. 表面多孔型、全多孔微粒型 6.6. 柱内展宽、柱外展宽 7.7. 极性、非极性 8.8. 高速、高效、高灵敏度、高自动化 9.9. 酯化、硅烷化 10.10. 慢 1.C 2. D 3. B 4.B 5.B 6.C 7.B 8.D 9.A 10.C 四、简答四、简答 1传质速度比一般液体固定相快得多，因此柱效高；固定液不流失，增加了色谱住的稳 定性和使用寿命；由于可以键合不同性质的官能团，可以改善固定相的功能，提高选择 性；可用多种溶
15、剂作流动相，利用梯度洗脱，提高分析效率，得到好的分离结果；有利 于配用灵敏的检测器和馏分收集，应用范围广。 2气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统组成。高效液相 色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统组成。 1 概述、卫生检验中的质量控制和质量保证、分析数据的统计与处理 一、单选题 1、精密度常用以下哪项表示： A、相对误差 B、随机误差 C、系统误差 D、标准偏差 2、对真实值为 8.02%的样品进行分析，甲测定结果平均值为 7.96%，标准偏差为 0.04%， 乙测定结果为 8.10%，标准偏差为 0.06%。与乙的测定结果比较，甲的测定结果： A、准确
16、度、精密度均较好 B、准确度较好，但精密度较差 C、准确度较差，精密 度较好 D、准确度、精密度均较差 3、下列叙述正确的是： A、分析结果的准确度好，精密度不一定好 B、分析结果的精密度好，准确度一定好 C、分析结果的准确度好，精密度一定好 D、分析结果的准确度和精密度无必然关系 4、采用一新方法测定某样品含量，其总体标准偏差未知，要判断分析结果是否可靠，应采 用： A、G 检验法 B、Grubbs 检验法 C、F 检验法 D、t 检验法 5、一组平行测定数据，要判断其中是否存在可疑值，应采用： A、t 检验法 B、F 检验法 C、Grubbs 检验法 D、F 检验加 t 检验法 6、定量分
17、析测定时，对测定结果的误差要求是： A、越小越好 B、等于零 C、在允许误差范围内即可 D、大于允许误差 7、为减小系统误差，可采用的措施是： A、进行仪器校正 B、增加平行测定次数 C、增加称样量 D、舍去可疑数据 8、在测定样品过程中，做加标回收试验的目的是： A、评价方法检出限 B、评价方法准确度 C、评价方法灵敏度 D、评价方法精密 度 9、应用标准参考物质的目的是： A、评价方法检出限 B、评价方法准确度 C、评价方法灵敏度 D、评价方法精密 度 10、利用质量控制图对分析工作的质量进行评价，要求： A、所有样品测定值应在上下警戒限之外，控制限之内 B、所有样品测定值应在中心线附近上
18、下警戒限之间 C、标准物质或质量控制样品的测定值应在中心线附近上下警戒限之间 D、标准物质或质量控制样品的测定值应在上下控制限之外 二、填空题 1、随机误差服从（ ）规律。 2、 （ ）误差是定量分析中误差的主要来源，它影响分析结果的（ ） 。 3、通常将测定误差分为（ ） 、 （ ）和（ ） 。 4、定量分析中（ ）误差影响测定结果的准确度， （ ）误差影响测定 结果的精密度。 5、0.02025 有（ ）位有效数字；2.3010-3有（ ）位有效数字。 6、评价分析方法的准确度常用的方法有（ ） 、 （ ）和（ ） 。 7、对照实验是检验（ ）误差的有效方法，但在进行对照实验时，应尽量选择
19、 与试样（ ）相近的标准试样进行对照分析。 三、判断题 1、随机误差决定分析结果的精密度。 2、即使存在系统误差，无限多次的测量值的平均值也会接近真值。 3、绝对误差即是误差的绝对值。 4、准确度反映了分析方法或测定过程中系统误差的大小。 5、两组数据的平均值和平均偏差均相同，表明这两组数据的精密度没有差异。 6、测定结果的精密度好，准确度一定好。 7、在测定结果中所有的“0”均为有效数字。 8、加标回收试验的回收率越高，其方法准确度越好。 9、F 检验用于判断两组数据之间的差异是否有统计学意义。 10、离群值的取舍应通过 Q 检验或 Grubbs 检验决定。 五、简答题 1、如何检验和消除测
20、定方法中的系统误差？ 2、准确度和精密度的区别和联系？ 答案： 一、单选题 1、D 2、A 3、C 4、C 5、C 6、C 7、A 8、B 9、B 10、C 二、填空题 1、正态分布 2、系统；准确度 3、系统误差；随机误差；过失误差 4、系统；随机 5、4；3 6、用标准物质评价；用加标回收率评价；与标准方法对照评价 7、系统；组成 三、判断题 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10、 五、简答题 1、通过对照试验（用标准样品对照、用标准方法对照） 、回收试验来检验系统误差的存在， 用空白试验、校准仪器、提纯试剂和校正的方法来消除测定过程中的系统误差。 2、准确度指测量值
21、与真值符合的程度，精密度指对同一均匀试样多次平行测定结果之间的 分散程度，准确度反映了分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差的大小，决定分 析结果的可靠程度；精密度反映了测定过程中随机误差的大小，表现了测定的重复性和再 现性。精密度是保证准确度的先决条件，精密度高不一定准确度高；精密度不高，准确度 肯定不高。只有消除了系统误差后，高精密度才有可能获得高准确度的测定结果。 19、符合 Lambert-Beer 定律的有色溶液在被适当稀释时，其最大吸收峰的位置： A、向长波方向移动 B、向短波方向移动 C、不移动 D、移动方向不确定 20、有色物质在符合 Lambert-Beer 定律的浓度范
22、围内，其浓度c，最大吸收波长 max、吸光度A三者的关系是： A、当c增加时，max增加、A也增加 B、当c减小时，max不变、但A也减小 C、当c增加时，max不变、但A减小 B、当c减小时，max减小、A也减小 21、在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中正确的是： A、比色皿外壁有水珠 B、待测溶液注到比色皿的 2/3 高度处 C、光度计未用空白溶液调零 D、将比色皿磨砂面置于光路中 22、影响吸光物质摩尔吸光系数的因素是： A、比色皿的厚度 B、入射光的波长 C、溶剂 D、溶液的浓度 23、在分光光度法中，测得的吸光度值都是相对于空白溶液的，这是因为： A、入射光不是平行光
23、B、入射光为非单色光 C、吸收池和溶剂对入射光有吸收和反 射作用 D、溶液中的溶质发生解离反应 26、在紫外-可见分光光度计中，用于紫外光区的光源是： A、钨灯 B、卤钨灯 C、氘灯 D、空心阴极灯 1.为测定蔬菜中的农药乐果残留量，制备试样溶液的方法可采用（ c ） A.混合酸消化B.碱水解C.丙酮浸出D.干灰化法 2.使用“干灰化法”预处理样品的优点是（ a ） A.有机物分解除去完全B.挥发性待测物容易收集 C.待测物无明显变化D.操作步骤少 3.选择合适的样品预处理方法时应注意（ b ） A.不改变待测组分的状态B.与选择的测定方法相适应 C.完全消除干扰物质D.提高分析方法的灵敏度
24、4.对真实值为 8.02%的样品进行分析，甲测定结果平均值为 7.96%，标准偏差为 0.04%， 乙测定结果为 8.10%，标准偏差为 0.06%。与乙的测定结果比较，甲的测定结果（ a ） A.准确度、精密度均较好B.准确度较好，但精密度较差 C.准确度较差，精密度较好D.准确度、精密度均较差 5.在测定样品过程中，做加标回收试验的目的是（ b ） A.评价方法检出限B.评价方法准确度 C.评价方法灵敏度D.评价方法精密度 6.光度法定量分析中，如果入射光的单色性较差，会偏离 Lambert-Beer 定律，其原因是 （ d ） A.光强太弱B.物质对各波长光的 值相近 C.光强太强D.物
25、质对各波长光的 值相差较大 1. 准确度与精密度的关系是（A） A. 准确度高，精密度也高 B. 准确度高，精密度低 C. 精密度高，准确度也高 D. 精密度高，准确度低 2. 对 7.5305 进行修约，保留四位有效数字，结果是（C） A. 7.53 B. 7.531 C. 7.530 D. 7.5 3.以下各项措施中，可减小随机误差的方法是（C） A. 设置对照试验 B. 校准仪器 C. 增加平行测定次数 D. 设置空白试验 4. 氘灯所发出的光谱在哪个范围内（B） A. X 射线 B. 紫外线 C. 可见光 D. 红外线 5.吸光度 A、透射比 T 与浓度 c 的关系是（A） A. A
26、与 c 成正比，T 与 c 成反比 B. A 与 c 成反比，T 与 c 成反 比 C. A 与 c 成正比，T 与 c 成正比 D. A 与 c 成反比，T 与 c 成正 比 6. 荧光分光光度计的基本组成是（B） A. 光源单色器吸收池检测器 B. 光源单色器吸收池单色器检测器 C. 光源吸收池单色器检测器 D. 光源吸收池单色器吸收池检测器 7. 运用紫外可见分光光度法测 Mn2+浓度时，用 HIO4氧化 Mn2+成 MnO4，以蒸馏水作空 白溶液，问这是（D） A. 试剂空白 B. 样品空白 C. 平行操作空白 D. 溶剂空白 14、在紫外-可见吸收光谱中，有机化合物的跃迁类型有（ ）
27、 、 （ ） 、 （ ）和（ ） ，其中（ ）跃迁所需的能量 最大。 15、可见光的波长范围为（ ） 。 16、有色溶液的液层厚度越大，透光率（ ） ，吸光度（ ） 。 17、摩尔吸光系数是吸光物质的重要特性，它与（ ） 、 （ ）和（ ）等因素有关，与（ ）和（ ）无关。 18、测得某溶液吸光度时，若溶液中存在固体悬浮颗粒，则测得的吸光度比实际吸光度（ ） 。 19、用 2cm 比色皿测得某溶液的吸光度为 1.0，欲减小光度误差，可采用以下两种措施： （ ） 、 （ ） 。 20、根据光的吸收定律，当b一定时，A与c呈（ ）关系，但实验表明，当 溶液浓度c（ ）时，Ac标准曲线则发生弯曲，为
28、减小误差，定量分析 时应在标准曲线的（ ）范围内进行。 21、某物质溶液在 260nm 有最大吸收峰，测定时应采用（ ）型分光光度计， 使用（ ）光源， （ ）吸收池。 22、只有在（ ）和（ ）条件下，光的吸收才能严格遵守 Lambert-Beer 定律。 23、紫外-可见分光光度法定性分析的重要参数是（ ）和（ ） 。 24、分光光度法，吸收曲线描绘的是（ ）和（ ）间的关系，而 工作曲线表示了（ ）和（ ）间的关系。 25、紫外-可见分光光度法测量的是（ ）的吸收。 26、在分光光度法中，对单一物质的定量方法，常用的有（ ） 、 （ ） 。 27、在可见分光光度法中，消除共存离子常用的方
29、法有（ ） 、 （ ） 。 28、分光光度法测定时测定波长的选择原则是（ ） 、 （ ） 。 1. 样品保存常见的保存方法有 密封保存法、冷藏或冰冻和化学保存法。 1. 已知某废液中铁的含量为 47.0 mg/L。准确吸取此溶液 5.00 ml 于 100 ml 容 量瓶中，在适当条件下加入邻二氮菲显色剂显色后定容，摇匀。用 1.00 cm 吸收池于 508 nm 处测得其吸光度为 0.47。计算邻二氮菲-铁有色配合物的 吸光系数和摩尔吸光系数（MFe=55.85） 。 cmmolL 101 . 1 00ml1 ml5 55.85g/mol g/L10 0 . 47 cm0 . 1 47 .
30、0 114 3 bc A Lg1cm1（5 分）200 85.55 101 . 1 4 M a 2. 在 2 m 长的色谱柱上分析苯与甲苯的混合物，测得死时间为 0.20 min，甲苯 的保留时间为 2.10 min，半峰宽为 0.285 min，已知苯比甲苯先流出色谱柱， 且苯与甲苯的分离度 R 为 1.0。求苯的保留时间和容量因子。（假设苯与甲 苯的半峰宽相等） 解： （1）可以近似认为峰宽为半峰宽的 2 倍，这时， （4 分）1.0 2285 . 0 -2.10 )( 1 , 2 ,1 , 2 1 1 ,2 , R bb RR t WW tt R （1 分）min 53 . 1 1 ,
31、R t （2） （5 分）65 . 6 20 . 0 20 . 0 53 . 1 M R M MR t t t tt k 1. 用氯仿将纯胡萝卜素（相对分子量 536）配成浓度为 2.5 mg/L 的溶液，在 465 nm，用 1 cm 的吸收池，测得溶液的吸光度为 0.55，计算胡萝卜素的 摩尔吸光系数。 （4 分） bc A （4 分） 536g/mol g/L105 . 2 cm0 . 1 55 . 0 3 （2 分） cmmolL 102 . 1 115 2. 在一根 3 m 长的色谱柱上分离两组分的混合试样，测得两组分的保留时间 分别为 9 min 和 12 min，死时间为 1 m
32、in，组分 1 的半峰宽为 1 min 20 s， 组分 2 的半峰宽为 1 min 30 s，计算：（1）该色谱柱对组分 2 的有效塔板 数和有效板高；（2）组分 1 和组分 2 的容量因子 k（分配比） ；（3）两组 分的相对保留值 r21；（4）两组分的分离度 R。 解：（1） （3 分） m01. 0 298 3 298 5 . 1 112 54 . 5 54 . 5 2 2 2/1 有效 有效 有效 n L H W t n R （2） （3 分） 11 1 112 8 1 19 2 1 M R M MR M R M MR t t t tt k t t t tt k （3） 375 .
33、 1 8 11 19 112 1 2 21 R R t t r （2 分） （4）可以认为峰宽为半峰宽的 2 倍，此时： （2 分） 06 . 1 5 . 1 3 1 1 9-12 )( 2 ,1 , 2 1 1 ,2 , bb RR WW tt R 3.在一根 2m 长的硅油柱上，分析混合物得到以下数苯和甲苯的保留时间分别为 1.25min 和 2min，半峰宽分别为 6s 和 8s，死时间为 10s，计算(1)色谱柱对每个组分理论塔数和理 论塔板高。 (2)两组分的相对保留值r21。(3)两组分的分离度。 (1)=55.85 (2)pH=8.22 (3)n苯=866 H苯=2.3mm n甲
34、苯=1247 H甲苯=1.6mm r21=1.7 R=3.2 3. 试比较气相色谱仪与高效液相色谱仪的异同点。 答：气相色谱仪和高效液相色谱仪都是由五个部分组成，气相色谱仪由气路系统、 进样系统、分离系统、检测系统和显示记录系统五个部分，高效液相色谱仪除用高 压输液系统代替气相色谱的气路系统外，其它的都相同。 4. 波长在 508nm 处，有色溶液 浓度为 1.5x10-4mol/L，液层厚度为 0.2cm 时，测得吸光 度 A 等于 0.36，有色溶液 浓度为 4.6x10-4mol/L，液层厚度为 0.15cm，其吸光度为多少？ 解：A=bc 故 =0.36/(1.5x10-4mol/L
35、x 0.8cm)=1.2x104L/molcm 故 A=4.6x10-4mol/L x 0.15cm x 1.2x104L/molcm = 0.828 5. 在一根 3m 长的石英柱上，分析混合物得到苯和甲苯的保留时间分别为 3.2min 和 5.4min，半峰宽分别为 8s 和 12s，死时间为 1.2min，计算（1）色谱柱对每个组分理论塔 数和理论塔板高；（2）两组份的相对保留值；（3）两组份的分离度 解：（1）n = 5.54（tR/W1/2）2 = 16(tR/Wb)2 H = L/n 故 n苯 5.54 x （3.2x60/8）2 = 3191(块) H苯 = 3x1000/319
36、1 = 0.94 mm N甲苯 =5.54 x （5.4x60/12）2 =4039（块） H苯 = 3x1000/4039 = 0.74 mm （2）甲苯的调整保留时间是 5.41.2=4.2min，苯的调整保留时间是 3.21.2=2min， 故甲苯对苯的相对保留值 r = 4.2/2 =2.1 （3）R=2(tR2-tR1)/(W1+W2) = 2x8.6x60/(20x1.699) = 30.4 1.（1）下列数字各为几位有效数字：pH=8.33 4.36% （2）应用有效数字计算规则计算下列结果：5.876+0.23-3.30345+10.8 25.4670.78940.65 （1）
37、2 3 （2）13.9 3.1 2.已知某废液中铁的含量为 47.0mg/L。准确吸取此溶液 5.00ml 于 100ml 容量瓶中，在 适当条件下加入邻二氮菲显色剂显色后定容，摇匀。用 1.00cm 吸收池于 508nm 处测得 其吸光度为 0.47。计算邻二氮菲-铁有色配合物的吸光系数和摩尔吸光系数。 200 L/(gcm) 11200L/(molcm) 1、某金属离子 M 与试剂 R 形成一有色配合物 MR,若溶液中 M 的浓度为 1.0010-4 mol/L,用 1 cm 比色皿于波长 525 nm 处测得吸光度 A 为 0.400, 计算此 配合物在 525 nm 处的摩尔吸光系数。 2、计算下列换算因数：称量形式为 PbCrO4（分子量 323.2） ，以 Cr2O3（分子量 151.99）表示分析结果。 3、已知两组分 A，B 在一个 2 m 长的色谱柱上的保留时间为 tR(A) =100s，tR(B) = 135 s，峰底宽 Wb分别为 20 s 和 25 s，死时间 tM =10 s 求： 组分 A 的理论塔板数和理论塔板高度； 两组分的相对保留值 r21；两组分的分离度，并说明两组分能否完全分离。
