1、【实验目的】1、掌握以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。2、掌握带有吸收有害气体装置的回流等基本操作。【实验原理】卤代烷制备的一个重要方法是由醇与氢卤酸发生亲核取代反应来制备。在实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氢溴酸反应得到。氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，因此在制备时采取用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。 在反应中，过量的硫酸可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的氢溴酸促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻而返回到醇。但硫酸的存在易使醇生成烯和醚等副产品，因而要控制硫酸的用量。 主反应：NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4
2、 n-C4H9OH + HBr H2SO4 n-C4H9Br + H2O 副反应：n-C4H9OH H2SO4 ， CH3CH2CH=CH2 + H2O 2n-C4H9OH H2SO4 ， CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O 2NaBr + 3H2SO4 Br2 +SO2 + 2H2O + 2NaHSO42HBr + H2SO4 Br2 +SO2 + 2H2O 【实验装置】 图1 图2【仪器和药品】1、仪器：10ml圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、三角烧瓶、铁圈、小烧杯、分液漏斗、电炉、铁架台。2、药品:浓硫酸、正丁醇、溴化钠、蒸馏水、5氢氧化钠、饱和碳酸氢钠
3、溶液、无水氯化钙。【实验步骤】2mL水、2.8mL浓硫酸 装入10ml圆底烧瓶中，装置如图1。回流30min。1.84mL正丁醇 稍冷，改为蒸馏装置如图2。2.6g溴化钠 磁子粗产品 分液漏斗 分 上层：无色（水）3-5ml水 层 下层：乳白色（产品）粗产品 分液漏斗 分 上层：淡棕黄色（产品）2-3ml浓硫酸 层 下层：无色（硫酸层）粗产品 分液漏斗 分 上层：无色（水）3-5ml水 层 下层：乳白色（产品）粗产品 分液漏斗 分 上层：无色（水）3-5ml饱和碳酸氢钠 层 下层：乳白色（产品）粗产品倒入三角瓶，加无水氯化钙产品。【实验注意事项】1、 药品用量、药品加入顺序。2、毒性。把通风橱
4、拉下来，操作在通风橱内进行。3、请仔细观察产品在上层还是在下层。4、计算理论值。称重、计算产率。【主要试剂物理常数】名称Mr/gcm-3m.p./b.p./nDt溶解性g(100ml溶剂)1水乙醇乙醚正丁醇74.120.8098420-89.53117.251.3993209(15)混溶混溶正溴丁烷137.0121.2764-112.4101.61.440120不溶溶溶【作业】P93 1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？2、用分液漏斗时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的方法加以判别？3、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗涤？4、计算产率。n-C4H9OH n-C4H9Br （溴化钠过量，以正丁醇计算）1mol 1mol1.840.8098/74.12 X=0.02mol m=2.8g
