偏光显微镜法观察聚合物球晶形态(精)课件.ppt

1、高分子材料专业实验高分子材料专业实验实验一实验一 偏光显微镜法观察聚合物球晶形态偏光显微镜法观察聚合物球晶形态一、实验目的二、实验原理三、仪器与试剂 四、实验步骤五、数据处理六、回答问题及讨论 高分子材料专业实验高分子材料专业实验一、实验目的一、实验目的 1.了解偏光显微镜的基本结构和原理。 2.掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。 3学习用熔融法制备聚合物球晶，观察聚合物的结晶形态，并测量聚合物的球晶半径。 高分子材料专业实验高分子材料专业实验二二 、实验原理、实验原理 用偏光显微镜观察球晶的结构是根据聚合物球晶具有双折射性和对称性。当一束光线进入各向同性的均匀介质中，光速不随传

2、播方向而改变，因此个方向都具有相同的折射率。而对于各向异性的晶体来说，其光学性质是随方向而异的。当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴外，一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线，这种现象称之为双折射。晶体的一切光学性质都是和双折射有关。高分子材料专业实验高分子材料专业实验 偏光显微镜是研究晶体形态的有效工具之一，许多重要的晶体光学研究都是在偏光镜的正交场下进行的，即起偏镜与检偏镜的振动平面相互垂直。在正交偏光镜间可以观察到球晶的形态，大小，数目及光性符号等。 分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的

3、折射率。在正交偏光显微镜下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象，呈现出球晶特有的黑十字消光图案(图1）。 二二 、实验原理、实验原理 高分子材料专业实验高分子材料专业实验 用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更复杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同性圆环, 这可能是晶片周期性扭转产生的,见图2。 图图2 带消光同心圆环的聚乙烯带消光同心圆环的聚乙烯球晶偏光显微镜照片球晶偏光显微镜照片图图1 全同立构聚苯乙烯球晶的全同立构聚苯乙烯球晶的偏光显微镜照片偏光显微镜照片 二二 、实验原理、实验原理 高分子材料专业实验高分子材料专业实验三

4、、仪器与试剂三、仪器与试剂仪器仪器: : 偏光显微镜（图偏光显微镜（图3）；熔融装置；结晶装置；镊子；载玻；熔融装置；结晶装置；镊子；载玻片；盖玻片。片；盖玻片。试剂试剂:聚丙烯聚丙烯高分子材料专业实验高分子材料专业实验1. 1. 仪器底座仪器底座 2. 2. 视场光阑视场光阑3. 3. 粗动调焦手轮粗动调焦手轮 4.4.微动调胶手轮微动调胶手轮 5. 5. 起偏器起偏器 6. 6. 聚光镜聚光镜 7.7.载物台载物台 8. 8. 物镜物镜 9. 9. 检偏器检偏器 10. 10. 目镜目镜 11. 11. 勃氏镜调节手轮勃氏镜调节手轮 图图3 三、仪器与试剂三、仪器与试剂高分子材料专业实验高

5、分子材料专业实验四、实验步骤四、实验步骤 1显微镜调整显微镜调整 选择合适的放大倍数的目镜和物镜，目镜需带有分度尺，把载物台显微尺放在载物台上，调节焦距至显微尺清晰可见，调节载物台使目镜分度尺与显微尺基线重合。显微尺长1.00mm，等分为100格，观察显微尺1mm占分度尺几十格，即可知分度尺1格为多少mm。高分子材料专业实验高分子材料专业实验四、实验步骤四、实验步骤 2样品制备样品制备 首先将一粒聚丙烯粒料放在已于240260电炉热台上恒温的石英载玻片上，待底部样品熔融后(样品完全透明)，拿掉没有熔融的粒料，于熔融样品上加上另一盖玻片，观察样品呈现为水滴状后，加压成膜保温2分钟，然后在5分钟内

6、将热台温度降到150，样品在l 50电炉热台上保温8分钟，然后使样品在热台上降温冷却到室温。高分子材料专业实验高分子材料专业实验四、实验步骤四、实验步骤 3聚丙烯的结晶形态观察聚丙烯的结晶形态观察 将制备好的样品放在载物台上，在正交偏振条件下观察球晶形态，读出相邻两球晶中心连线在分度尺上所占的格数，将格数乘以mm/格（已经过显微尺标定）即可估算出球晶直径。高分子材料专业实验高分子材料专业实验四、实验步骤四、实验步骤载玻片聚丙烯颗粒电热炉偏光显微镜以45斜角盖上另外一片载玻片观察显微镜下球晶的形态并估算其半径高分子材料专业实验高分子材料专业实验五、数据处理五、数据处理 1.画出用偏光显微镜所观察

7、到的球晶形态示意图。 2.计算球晶直径。高分子材料专业实验高分子材料专业实验六、六、回答问题及讨论回答问题及讨论 1简绘实验所观察到的球晶形态示意图图。 2.写出显微尺标定目镜分度尺的标定关系及所测球晶半径分度尺的格数，计算所测球晶半径大小。 3结合实验讨论影响球晶生长的主要因素和实验中应注意的问题。高分子材料专业实验高分子材料专业实验14一、实验目的二、实验原理三、仪器与试剂 四、实验步骤五、数据处理六、回答问题及讨论 实验二实验二 粘度法测定高分子溶液的相对分子质量粘度法测定高分子溶液的相对分子质量高分子材料专业实验高分子材料专业实验15一、一、实验目的实验目的 1掌握毛细管粘度计测定高分

8、子溶液相对分子质量的原理。 2学会使用粘度法测定特性教粘度 。高分子材料专业实验高分子材料专业实验16 二、实验原理二、实验原理溶液的特性粘数定义为：CCrCspClnlimlim00当温度和溶剂一定时，同一聚合物的特性粘数与其分子量之间的关系可用MH方程表示，即：KM高分子材料专业实验高分子材料专业实验17KM在一定的分子量范围内，K、是与分子量无关的常数。因此，测得值后，便可计算分子量。 二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验18在稀溶液范围内，粘数和对数粘数与溶液浓度之间的关系，可用两个近似的经验方程来表示：Huggins方程： Kraemer方程： CCsp2CC

9、r2ln这样就可用外推法求出聚合物的特性粘数。 二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验19溶液的粘度一般用毛细管粘度计来测定，最常用的是乌氏粘度计，其结构下图所示。 二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验20如果液体在重力的驱使下发生稳定的层流，而且流体的动能可以忽略不计，则溶液的相对粘度可由流出时间按下式计算：00ttr由相对粘度可进一步计算出溶液的粘数和对数粘数，并得到特性粘数。 二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验21如果需要快速测定分子量，或者测定大量同品种的样品，则可以使用一点法，即在一个浓度下测定粘数，然后直接计算

10、出值。 一点法常用的计算公式有两个：（1）如果 ，则：21k（2）令 ，则：kCrsp21)ln(2Crsp)1 (ln 二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验22三、仪器与试剂三、仪器与试剂1主要试剂 聚乙烯醇稀溶液(0.1)，蒸馏水。 2主要仪器 乌氏毛细管粘度计(如图2所示) 恒温装置(玻璃缸水槽、加热棒、控温仪、搅拌器)，秒表(最小单位0.01s)，吸耳球，夹子，2000mL容量瓶，500mL烧杯，砂芯漏斗(#5)。 高分子材料专业实验高分子材料专业实验23四、实验步骤四、实验步骤 1溶液配制 取洁净干燥的聚乙烯醇样品，在分析天平上准确称取2.000g0.001g

11、，溶于500mL烧杯内(加纯溶剂200mL左右)，微微加热，使其完全溶解，但温度不宜高于60，待完全溶解后用砂芯漏斗滤至2000mL容量瓶内(用纯溶剂将烧杯洗23次滤入容量瓶内)，稀释至刻度，反复摇匀后待用。高分子材料专业实验高分子材料专业实验24四、实验步骤四、实验步骤 2安装粘度计 将干净烘干的粘度计，用过滤后的纯溶剂洗23次，然后将过滤好的纯溶剂从A管加入至F球的2/33/4，再固定在恒温30.00.1的水槽中，使其保持垂直，并尽量使E球全部浸泡在水中，最好使a、b两刻度线均没入水面以下(如图3所示)。安装时除注意垂直外，还应注意固定的是否牢固，在测量的过程中不至引起数据的误差。高分子材

12、料专业实验高分子材料专业实验25四、实验步骤四、实验步骤 3纯溶剂流出时间t0的测定 恒温1015min后，开始测定。闭紧C管上的乳胶管，用吸耳球从B管口将纯溶剂吸至G球的一半，拿下吸耳球打开C管，记下纯溶剂流经a、b刻度线之间的时间t0，重复几次测定，直到出现三个数据，两两误差小于0.2s，取这三次时间的平均值。高分子材料专业实验高分子材料专业实验26四、实验步骤四、实验步骤 4溶液流经时间t的测定 将毛细管内的纯溶剂倒掉，用溶液润洗12次，加入溶液至F球的2334，固定在水槽中，恒温15min左右，开始测定。闭紧C管上的乳胶管，用吸耳球从B管口将溶液吸至G球的一半(注意B管中溶液表面不能有

13、汽泡，若有汽泡可从B管上方将其吸出)，拿下吸耳球打开C管，记下溶液流经a、b刻度线之间的时间t，重复几次测定，直到出现三个数据，两两误差小于0.2s，取这三次时间的平均值。 高分子材料专业实验高分子材料专业实验27四、实验步骤四、实验步骤 5整理工作 倒出粘度计中的溶液，倒入纯溶剂，将其吸至a线上方小球的一半清洗毛细管，反复几次，倒挂毛细管粘度计以待后用。 高分子材料专业实验高分子材料专业实验28五、数据处理五、数据处理l.测得数据记入下表记录次数t0trsp平均高分子材料专业实验高分子材料专业实验29五、数据处理五、数据处理2聚乙烯醇在水溶液中，30时K42.810-3，0.64，根据 求出

14、 。MKM高分子材料专业实验高分子材料专业实验30六、回答问题及讨论六、回答问题及讨论1.乌贝路德粘度计中支管C有何作用？除去支管C是否可测定粘度? 2.粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点? 3.用乌氏粘度计测量溶液的流出时间时，为什么要打开C管的夹子使毛细管末端通大气？如果不打开，对流出时间测定会有什么影响？影响流出时间测定准确性的因素有哪些？4.利用粘度法测定高聚物分子量的局限性如何？适用的分子量范围是多大？ 高分子材料专业实验高分子材料专业实验实验三实验三 GPC法测聚合物的分子量法测聚合物的分子量 及分布及分布一、实验目的二、实验原理三、仪器与试剂 四、实验步骤五、数据处理六、回答问题及

15、讨论 高分子材料专业实验高分子材料专业实验一、实验目的一、实验目的 1. 了解凝胶渗透色谱法(GPC)的基本原理。 2. 掌握GPC法测定聚合物的分子量及分子量分布的实验技术及数据处理。高分子材料专业实验高分子材料专业实验1964年，由J.C.Moore首先研究成功。不仅可用于小分子物质的分离和鉴定，而且可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。(聚合物在分离柱上按分子流体力学体积大小被分离开）二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验分离原理 体积排除 限性扩散 流动分离 二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验 分离原理 体积排除色谱(SEC

16、) (Size Exclusion Chromatography) 让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱，柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙（较大）和粒子内的通孔（较小）。当聚合物溶液流经色谱柱时，较大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能从粒子间的间隙通过，速率较快；而较小的分子可以进入粒子中的小孔，通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱，分子根据相对分子质量被分开，相对分子质量大的在前面（即淋洗时间短），相对分子质量小的在后面（即淋洗时间长）。 二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验 分离原理 自试样进柱到被淋洗出来，所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出

17、体积。 当仪器和实验条件确定后，溶质的淋出体积与其分子量有关，分子量愈大，其淋出体积愈小。二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验三、仪器与试剂三、仪器与试剂1.GPC仪主要由输液系统(柱塞泵)、进样器、色谱柱、浓度检测器、分子量检测器及一些附属电子仪器组成。2.另需有lmL注射针管1支、停表1个、10mL量筒1个、25mL小三角瓶40个、722型分光光度计1台(连比色皿)、电磁搅拌器1台、自动滴定管1支、聚乙酸乙烯标样(已测Mw及Mn)、未分级聚乙酸乙烯样品、丙酮、水等。高分子材料专业实验高分子材料专业实验四、实验步骤四、实验步骤 1装柱装柱 选择适当的多孔填料充填入色谱

18、柱中，装填方法有以下两种，任选其中一种。 (1)干法装柱。把已干燥、过筛的NDG硅凝胶，在振动下均匀地装入色谱柱中，并多次墩实。用真空泵抽去其中的空气，然后从溶剂贮瓶放人溶剂。再抽走溶剂，放人溶剂。如此反复几次，以除去凝胶孔内的空气，最后色谱柱充满洗提液。高分子材料专业实验高分子材料专业实验四、实验步骤四、实验步骤 (2)湿法装柱。此法适用于有机凝胶。配制混合液体，使其密度与凝胶密度相等，然后与凝胶搅拌成浆状，并除去凝胶中的空气，用泵输入色谱柱中。 色谱柱装好后用淋洗液淋洗12d，以除去杂质，并使色谱柱性能稳定，然后测定柱效。高分子材料专业实验高分子材料专业实验 2. 色谱柱的标定色谱柱的标定

19、 GPC是一种相对方法，所得谱图只能作为样品分子量分布的相对比较，因为实验条件(如温度、溶剂、凝胶孔径分布及装柱技术)均影响谱图的形状及位置，要将谱图转换成试样真实的分子量分布，必须做校正曲线。可用以下两种方法进行标定。四、实验步骤四、实验步骤高分子材料专业实验高分子材料专业实验 (1)窄分布标样标定法。将待测聚合物(聚乙酸乙烯酯)用薄膜浸泡溶解分级，所得窄分布的各级分，分别测定其特性粘度及分子量。将78个窄分布的样品分别配成质量分数为0.5丙酮溶液，按下述GPC谱图测定步骤分别进行淋洗。得到一系列GPC谱图。四、实验步骤四、实验步骤高分子材料专业实验高分子材料专业实验 (2) 宽分布标样标定

20、法。将聚乙酸乙烯经重沉淀提纯两次，烘干恒重后，用光散射法测得Mw9.3105，用膜渗透压法测得Mn4.9105。将此标样配成质量分数为0.5的丙酮溶液，按下述GPC谱图测定步骤进行淋洗，求得标样的GPC谱图。四、实验步骤四、实验步骤高分子材料专业实验高分子材料专业实验 3. 聚乙酸乙烯试样聚乙酸乙烯试样GPC谱图的测定谱图的测定 (1)流速测定。打开色谱柱下端活塞，用停表测量色谱柱的平均流速(以虹吸管每秒表示)。 (2)测虹吸管体积。用小量筒收集5虹吸管淋洗液，计算虹吸管的平均体积(mL)。四、实验步骤四、实验步骤高分子材料专业实验高分子材料专业实验 (3)进样。用lmL。注射针筒吸取0.3m

21、L质量分数为0.5聚合物溶液，从色谱柱的顶端(先移开溶剂贮瓶)插入凝胶层约lcm处，待下端虹吸管刚好溢流时注入试样，放上溶剂贮瓶，打开活塞开始淋洗。 (4)收集。用小三角瓶依次收集各次虹吸的溶液，并在小三角瓶上标明淋洗级分数。四、实验步骤四、实验步骤高分子材料专业实验高分子材料专业实验 (5)检测。各级分溶液中聚合物含量用浊度计检测。依次将收集的各级分溶液在电磁搅拌下加入l1.2倍(体积比)沉淀剂，放置15min，用722型分光光度计在一定波长测定光密度Di，以同样比例的溶剂与沉淀剂混合物作参比。直至所收集到的溶液加沉淀剂后无浊度为止。 (6)实验结束后关闭柱下端活塞，在溶剂贮瓶中补加溶剂。色

22、谱柱需注意维护，防止空气进入柱内。四、实验步骤四、实验步骤高分子材料专业实验高分子材料专业实验实验报告记录包括：色谱柱编号、柱长、柱体积、虹吸管体积及流速，所用凝胶及其渗透极限，试样种类、浓度及进样量，淋洗液、沉淀剂，测试温度等。 五、数据处理五、数据处理高分子材料专业实验高分子材料专业实验1.作作GPC谱图谱图以光密度Di为纵坐标，淋洗体积Ve(或级分数)为横坐标作图(见图1)。图1 GPC谱图五、数据处理五、数据处理高分子材料专业实验高分子材料专业实验2.作校正曲线作校正曲线(1)窄分布标样峰值标定法。用实验得到的各窄分布标样的分子量对本实验所测GPC谱图峰值对应的淋洗体积作图，由直线的截

23、距和斜率得校正方程中的特征常数A、B。(2)普适校正方程及转换。一般高聚物窄分布标样不易得到，目前只有聚苯乙烯可用阴离子聚合法得到窄分布标样。可用聚苯乙烯标样对色谱柱进行标定，并以流体力学体积表示，可得到普适校正方程(3)宽分布标样校正法。五、数据处理五、数据处理高分子材料专业实验高分子材料专业实验3. 计算试样的分子量，画出积分分布曲线及微分计算试样的分子量，画出积分分布曲线及微分分布曲线分布曲线实验得到的GPC谱图，可以粗略地估计样品的分子量的大小、分布的宽窄以及有无杂质等性质。要得到定量数据，则需要对谱图进一步处理。 五、数据处理五、数据处理高分子材料专业实验高分子材料专业实验4. GP

24、C峰加宽效应及分子量计算值的修正峰加宽效应及分子量计算值的修正一个单分散的试样流经色谱柱后，由于加宽效应的存在，实际上得到的不是一条直线，而是一个有一定峰宽的色谱峰，因而需要进行加宽改正。比较简单的加宽改正办法，是把GPC谱图看成一个正态分布函数。谱图所得的表观半峰宽由试样的真实分布峰宽真和由于色谱柱加宽效应所造成的加宽部分的峰宽加组成。五、数据处理五、数据处理高分子材料专业实验高分子材料专业实验六、回答问题及讨论六、回答问题及讨论1. GPC的分离机理与气相色谱有什么不同？2. GPC能够获得哪些类型的分子量相关的参数，为什么？3. 温度、溶剂的优劣对高聚物的色谱图有什么影响？4.讨论进样量

25、、色谱柱的流速对实验结果有无影响？高分子材料专业实验高分子材料专业实验实验四实验四 傅里叶红外表征有机物结构傅里叶红外表征有机物结构一一实验目的实验目的二二实验原理实验原理三三实验仪器实验仪器四四实验步骤实验步骤五五结果处理结果处理高分子材料专业实验高分子材料专业实验一、实验目的一、实验目的 1. 了解红外光谱分析法的基本原理。 2. 初步掌握红外光谱试样的制备和简易红外光谱仪的使用。 3. 初步学会查阅红外光谱图和剖析、定性分析聚合物。高分子材料专业实验高分子材料专业实验二、实验原理二、实验原理 按照量子学说。当分子从一个量子态跃迁到另一个量子态时，就要发射或吸收电磁波，两个量子状态间的能量

26、差AE与发射或吸收光的频率，之间存在如下关系。Eh 式中，h为普朗克(Planck)常数，等于6.626X10-34Js。高分子材料专业实验高分子材料专业实验二、实验原理二、实验原理l 红外光谱的波长在250m之间。因为红外光量子的能量较小，当物质吸收红外区的光量子后，只能引起原子的振动和分子的转动，不会引起电子的跳跃，因此不会破坏化学键，而只能引起键的振动，所以红外光谱又称振动转动光谱。红外发射光谱很弱，通常测量的是红外吸收光谱。l 每种基团、每种化学键都有特殊的吸收频率组，犹如人的指纹一样。所以可以利用红外吸收光谱鉴别出分子中存在的基团、结构的形状、双键的位置、是否是结晶以及顺反异构等结构

27、特征。高分子材料专业实验高分子材料专业实验二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验 SP1100光栅色散型，5DXFTIR：干涉型的红外光谱仪。三、实验仪器三、实验仪器高分子材料专业实验高分子材料专业实验l. 试样制备（1）成品薄膜（2）溶液铸膜（3）热压成膜（4）涂卤化物晶片法2. 红外光谱图的测绘四、实验步骤四、实验步骤高分子材料专业实验高分子材料专业实验 从测绘得到的红外光谱图上找出主要基团的特征吸收，与标准光谱图对照，分析鉴定试样属何种聚合物。 五、结果处理五、结果处理高分子材料专业实验高分子材料专业实验实

28、验五实验五 聚合物的差热分析聚合物的差热分析一一实验目的实验目的二二实验原理实验原理三三仪器和试样仪器和试样四四实验步骤实验步骤五五数据处理数据处理六六思考题思考题高分子材料专业实验高分子材料专业实验 u 1. 通过用CDR4P差动热分析仪测定聚合物的加热及冷却谱图，了解DTA、DSC的原理。u 2. 掌握应用DSC测定聚合物的Tg、Tc、Tm、Hf及结晶度fc的方法。一、实验目的一、实验目的高分子材料专业实验高分子材料专业实验二、实验原理二、实验原理u 1. 通过用CDR4P差动热分析仪测定聚合物的加热及冷却谱图，了解DTA、DSC的原理。u 2. 掌握应用DSC测定聚合物的Tg、Tc、Tm

29、、Hf及结晶度fc的方法。高分子材料专业实验高分子材料专业实验 差热分析(differential thermal analysis，DTA)是程序控温的条件下测量试样与参比物之间温度差随温度的变化，即测量聚合物在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生的热效应。物质发生结晶熔化、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、玻璃化转变、气态还原时就会出现吸热反应；当发生诸如气体吸附、氧化降解、气态氧化(燃烧)、爆炸、再结晶时就产生放热反应；当涉及结晶形态的转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等就可能发生放热或吸热反应。差示扫描量热法(differential scanmng calorimet

30、ry，DSC)是在DTA的基础上发展起来的，其原理是检测程序升降温过程中为保持样品和参比物温度始终相等所补偿的热流率dH/dt随温度或时间的变化。二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验 二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验 二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验1. 仪器仪器 CDR4P差动热分析仪，上海天平仪器厂生产。仪器由差热放大单元、差动热补偿单元、微机温控单元，可控硅加热单元、数据站接口单元、电炉、P

31、C机及打印机8个部分组成。 2. 待测样品待测样品聚乙烯、聚丙烯、非晶态聚对苯二甲酸乙二醇酯等。参比物为Al2O3。三、实验仪器和试样三、实验仪器和试样高分子材料专业实验高分子材料专业实验四、实验步骤四、实验步骤1. 仪器准备：按照仪器说明书的要求对仪器进行检查，做好准备工作，使仪器处于正常状态。2. 从面板下方到上方依次打开仪器电源，预热20min。3. 准确称取15mg左右Al2O3为参比，再称取相当质量的待测聚合物。打开炉子的上盖将样品和参比分别放入样品支架的左右两侧托盘，盖好炉盖。4. 可选择所需的测试气氛，调节好气体流量。5. 调节仪器测试条件。升温速率（一般10/min）和温度范围

32、(20-300)6. 根据测试要求，选择适当的升温方式和速度编制程序。高分子材料专业实验高分子材料专业实验7. 启动计算机DSC热分析软件，出现“数据采样程序”界面，点击“采样设置”，设置好样品名称、质量、升温速度等相关参数，然后开始采样。8. 升温至所需值后，按电炉停止按钮，结束升温。然后，按住“”键，直到SV屏幕显示“STOP”时再松手。9. 按“曲线”菜单下的“保存”，将DSC曲线保存好。l0. 将电炉升高，用电吹风吹冷风使电炉降至室温，则可进行下一个样品的测试。11. 测试完毕，依次关闭打印机、数据处理微机、数据站接口单元、差动热补偿单元、差热放大单元、微机温控单元(可控硅加热单元)电

33、源开关。12. 关闭气体阀门及冷却水。四、实验步骤四、实验步骤高分子材料专业实验高分子材料专业实验五、数据处理五、数据处理 调出保存的DSC曲线后，即可数据处理。具体步骤如下。1. 在“数据采样程序”界面中，点击“分析”菜单下的“曲线分析”选项，出现“曲线/选项/报告框”界面时，点击“打开”文件图标，双击打开选定曲线。2. 点击“处理”菜单下的“设置”选项，选择“常规处理”或“玻璃化转变温度”，输入需处理的“待处理峰数”，按“确定”键。3. 分别点击起点、终点图标，用鼠标确定待处理峰的起点、终点，然后点击“处理”菜单中的“计算”，得到该峰的熔融温度、焓变值等处理结果。4. 点击“报告”菜单中的

34、“打印选择”，勾选“图谱/DSC/标志/T/结果”，按“确认”键即开始打印结果。高分子材料专业实验高分子材料专业实验l DSC与DTA 有什么主要差别？l 影响DSC的主要因素有哪些？测试同一组试样时如何保持测试条件的一致性？l 在DSC图谱上如何辨别Tm、Tc、Tg?六、思考题六、思考题高分子材料专业实验高分子材料专业实验实验六实验六 聚合物的蠕变聚合物的蠕变一一实验目的实验目的二二实验原理实验原理三三仪器与装置仪器与装置四四实验步骤实验步骤五五数据处理数据处理六六思考题思考题高分子材料专业实验高分子材料专业实验 通过对聚合物蠕变现象的观察，研究聚合物的粘弹性能并测定聚合物的本体粘度。一、实

35、验目的一、实验目的高分子材料专业实验高分子材料专业实验 蠕变是静态粘弹性表现形式之一，是在较小的恒定外力（如拉伸、压缩或切变等力）作用下，材料的形变随时间的增加而发展的现象。二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验聚合物的蠕变曲线二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验聚合物普弹形变-时间曲线二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验聚合物塑性变形-时间曲线二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验1. 仪器仪器 精度为0.5的超级恒温水浴；差动变压器及SW1型微位移测量仪；XWC-210A型慢速记录仪；恒温玻璃夹套及

36、夹具。2. 实验装置实验装置三、仪器与装置三、仪器与装置高分子材料专业实验高分子材料专业实验1. 开启恒温水浴，调节接触温度计到所需要的温度(PVC膜：351)。2. 把微位移测量仪电源及记录仪中笔1、笔2开关拨通，此时记录纸卷开关暂断开，使仪器稳定15min。3. 切取边缘平整的PVC膜，宽为0.5cm，长为1.5cm，并用千分尺(或百分表)测其厚度，准确至0.001cm。4. 将样品下夹和砝码托连同差动变压器铁芯及砝码一起称量，为施加的总负荷。四、实验步骤四、实验步骤高分子材料专业实验高分子材料专业实验5. 将已量好尺寸的PVC膜夹在上下夹具中，使两夹中间长度约为2mm，但需量准，待达到所

37、需温度恒温时，把样品挂入玻璃夹套内，调节位移测量仪的灵敏度，位移计灵敏度(放大倍数)取决于使用工作条件，放大倍数随励磁电压增大而增加，随衰减增大而减小。如励磁电压3V，衰减2即放大80倍；励磁电压5V，衰减2即放大125倍。因此要先对固定的差动变压器和微位移计先做一个校正倍数，为数据处理使用。本实验使励磁电压置于3V，衰减置于2，测量范围置于2V，然后，挂上差动变压器。并上、下调节差动变压器至铁芯线性范围。使记录笔位于记录仪一端作为始点。6. 接通记录仪的记录纸卷开关，选择走纸速度为120mmh。7. 样品恒温5min后，挂上砝码，记录仪立即开始记录蠕变曲线。8. 当记录纸上应变与时间关系呈线

38、性时(约2h)，取下砝码做回复曲线（约30min)停止实验，关闭仪器的所有电源。四、实验步骤四、实验步骤高分子材料专业实验高分子材料专业实验 从所记录下的形变时间图中根据直线部分的斜率及施加的应力求出本体粘度。 式中，是记录曲线直线部分用尺量出的长度，cm，参看图1-1；t从记录仪走纸速度算出，s；“放大倍速”即表示记录曲线形变是试样实际形变的倍数。t)/(样品夹中间长度放大倍速斜率五、数据处理五、数据处理高分子材料专业实验高分子材料专业实验l 聚合物蠕变有什么实际意义？l 对于交联聚合物，形变-时间曲线是怎么样？l 形变达到恒稳流动后，蠕变曲线在不同形变值下除去负荷会发生什么样的变化？六、思

39、考题六、思考题高分子材料专业实验高分子材料专业实验实验七实验七 聚合物流变性能测定聚合物流变性能测定一一实验目的实验目的二二实验原理实验原理三三实验仪器与试样实验仪器与试样四四实验步骤实验步骤五五数据处理数据处理六六思考题思考题高分子材料专业实验高分子材料专业实验 1了解高聚物流体的流动特性。 2掌握用毛细管流变仪测定高聚物熔体流动特性的实验方法和数据处理方法。 3掌握熔融指数仪的使用方法和数据评估。一、实验目的一、实验目的高分子材料专业实验高分子材料专业实验 高聚物流体多属非牛顿流体，满足下式： 式中，D为切变速率，也可用ddt表示，为应变，为切应力；为屈服切应力；n为非牛顿指数；为粘度。

40、当nl，v=0时，即变成牛顿粘性流动，满足下式：D/ 用毛细管流变仪可以方便地测定高聚物熔体的流动曲线。nD二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验1. 仪器仪器XLYII型流变仪，毛细管(R0.25mm，L0.36mm；R0.5mm，L40mm)。2. 试样试样聚苯乙烯、聚丙烯、涤纶。三、实验仪器与试样三、实验仪器与试样高分子材料专业实验高分子材料专业实验1试样处理试样处理试样在测定流动曲线前先进行真空干燥2h以上，以除去水分及其他挥发性杂质。2流动速率曲线的测定流动速率曲线的测定(1) 选择适当长径比的毛细管，

41、从料筒下面旋上料筒中，并从料筒上面放进柱塞。(2) 按照XLY-型流变仪使用说明书接通控制器及记录仪的电源。置走纸速度为30cm/h。(3) 选择实验温度(本实验依试样不同可选择190、230、260、320、330)和升温速度。(4) 待温度恒定后，从料筒中取出柱塞，放人约2g试样，放进柱塞，并使压头压紧柱塞。恒温10min后加压，记录流变速率曲线。(5) 改变负荷，重复上述操作。每个温度共做56个不同负荷下的流变速率曲线。再改变温度，重复上述操作。(6) 实验结束后，停止加热。乘热卸下毛细管，并用绸布擦拭清干净毛细管及料筒。四、实验步骤四、实验步骤高分子材料专业实验高分子材料专业实验1.

42、w，Dw，Dw改正，a的计算2. 绘制流动曲线五、数据处理五、数据处理高分子材料专业实验高分子材料专业实验l 如何从流动曲线上求出零剪切粘度0? 并讨论0与聚合物分子参数的关系.l 测定表观粘流活化能E有何实际意义?六、思考题六、思考题高分子材料专业实验高分子材料专业实验实验八实验八 聚合物的电性能测定聚合物的电性能测定一一实验目的实验目的二二实验原理实验原理三三实验仪器实验仪器四四实验步骤实验步骤五五数据处理数据处理六六思考题思考题高分子材料专业实验高分子材料专业实验1. 掌握聚合物体积电阻系数和表面电阻系数的测试方法。2. 比较极性与非极性聚合物的电阻系数数值范围。一、实验目的一、实验目的

43、高分子材料专业实验高分子材料专业实验 聚合物可以通过两个方式导电，即通过表面或通过内部体积，前者称为表面电阻，后者称为体积电阻。般聚合物的体积电阻比表面电阻来得大，这是因为表面容易积聚灰尘或水汽等。通常所说聚合物的绝缘电阻是指它的体积电阻。 试样的体积电阻系数为 试样的表面电阻系数为dSRvvblRss二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验二、实验原理二、实验原理高分子材料专业实验高分子材料专业实验1. 仪器仪器国产超高阻计zc36型1017三、实验仪器三、实验仪器高分子材料专业实验高分子材料专业实验1. 试样准备2. 测试前仪器准备3. 测试四、实验步骤四、实验步骤高分子材料专业实验高分子材料专业实验1. 体积电阻系救体积电阻系救 按下式计算体积电阻系数： 式中，d为试样厚度，S为测量电极的面积（cm2）。本实验所用测量电极半径r为2.5cm。2. 表面表面电阻系数电阻系数 表面电阻系数按下式计算： 式中D2为保护电极内径，本实验所用电极的D2为5.4；D1是测量电极的直径。五、数据处理五、数据处理高分子材料专业实验高分子材料专业实验l 影响聚合物电阻测定的因素有哪些?l 用电性能研究结构有何优点?l 如何避免受电击?六、思考题六、思考题