1、MICROTRAC激光粒度分析仪激光粒度分析仪材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering 实验指导书实验指导书 2013年年6月月4日日S3500系列技术规格： 测量范围：0.02 - 2,800m0.02 - 2,800m 分析精度： 误差 0.6% 重复性：误差1% 测量理论：静态激光衍射/散射技术 专利Tri-LaserTri-Laser激光系统，提高纳米微米分辨率 全量程米氏理论，检测角度：0.02-1630.02-163 无需扫描，151151
2、个检测器实时接受个检测器实时接受全量程光强信号 引进“非球形非球形”颗粒校正因子，保证测量的准确性 模块式设计，干/湿法转换方便，提供升级换代服务等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。那么这个球形颗粒的粒径就是该实际颗粒的等效粒径。 1. 各种非金属粉非金属粉：如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。 2. 各种金属粉金属粉：如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉稀土金属粉、合金粉等。 3. 其它粉体其它粉体
3、：如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液等。测试对象测试对象粒度测量方法 目前，粒度仪按其工作原理来分，大致可以分为以下几大类，即：筛分法、显微镜法、沉降法、电阻法（库尔特计数器）、和光学法（光散射法） 一般来说，测得粒径并非颗粒的真实粒径，而是某种当量直径。当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体（或其组合）最相近时，就把该球体的直径（或其组合）作为被测颗粒的等效粒径（或粒度分布）平均粒度的数学 平均粒径表达式D50：一个样品的累计粒度分布
4、百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%，D50也叫中位径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。 D97：一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。D97常用来表示粉体粗端的粒度指标。 其它如D16、D90等参数的定义与物理意义与D97相似。 中位径和分布宽度 DV50 表示中位径，样品中小于它和大于他的颗粒各占50% 一一般来说我们用（ DV90-DV10 ）表示粒径分布宽度 激光衍射法原理测量范围测量范围0.1nm 1 10 100 1um 10 100 1mm测试原理 采用米氏散
5、射理论进行粒度分布测量的。当一束平行的单色光照在颗粒上时没在傅氏透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱，这种散射光谱不随颗粒的运动而改变，通过米氏散射理论分析这些散射光谱就可以得出颗粒的粒度分布，假设颗粒为球形且粒度相同，则散射光谱会按照艾理圆分布，即在透镜的焦平面会形成一系列的同心圆光环，光环的直径与产生散射的颗粒大小有关，粒径越小，散射角越大，光环的直径也越大；粒径越大，散射角越小，光环的直径也越小。激光衍射原理-简易测量模型直径直径入射光入射光Young Young 双缝衍射示意图双缝衍射示意图亮条纹亮条纹暗条纹暗条纹亮条纹亮条纹 角度角度 基本公式：基本公式：双缝间距双缝间距 /sin /
6、sin 颗粒直径颗粒直径 = = 入射光波长入射光波长激光衍射原理-傅里叶变换光路光束光束样品颗粒样品颗粒 激光发生器激光发生器 样品测量池样品测量池衍射光信号衍射光信号 检测到的衍检测到的衍射光谱射光谱 检测器阵列检测器阵列 傅利叶透镜傅利叶透镜 光学透镜光学透镜悬浮颗粒悬浮颗粒检测器阵列检测器阵列激光束激光束光电信号转换光电信号转换 米氏理论米氏理论数学处理数学处理分析流程分析流程综合考虑综合考虑分散方式，介质性质分散方式，介质性质颗粒折射率，颗粒形状，颜色颗粒折射率，颗粒形状，颜色Measurement: 2Presentation: 1Summary:MV: 15.56MA: 6.57
7、8MN: 2.037CS: 0.9121SD: 11.767Percentiles:10%: 2.668620%: 4.16230%: 6.05740%: 8.35750%: 11.7160%: 15.8770%: 19.9880%: 24.6690%: 32.1195%: 40.51Meas: 15Pres: 1VolumeStandardMeas InfoSummaryMV: 15.56MA: 6.578MN: 2.037 CS: 0.9121SD: 11.767Percentiles10%: 2.6686 20%: 4.16230%: 6.057 40%: 8.35750%: 11.71
8、 60%: 15.8770%: 19.98 80%: 24.6690%: 32.11 95%: 40.51PeaksDiaVol%Width15.15100%0.56Above Residual: 0.00Below Residual: 0.00Loading Factor: 0.157Transmission: 0.934Summary DataMeasurement: 2Presentation: 1Summary:MV: 15.56MA: 6.578MN: 2.037CS: 0.9121SD: 11.767Percentiles:10%: 2.668620%: 4.16230%: 6.0
9、5740%: 8.35750%: 11.7160%: 15.8770%: 19.9880%: 24.6690%: 32.1195%: 40.51Meas: 15Pres: 1VolumeStandardMeas: 15Pres: 1VolumeStandardMeas InfoSummaryMV: 15.56MA: 6.578MN: 2.037 CS: 0.9121SD: 11.767Percentiles10%: 2.6686 20%: 4.16230%: 6.057 40%: 8.35750%: 11.71 60%: 15.8770%: 19.98 80%: 24.6690%: 32.11
10、 95%: 40.51PeaksDiaVol%Width15.15100%0.56Above Residual: 0.00Below Residual: 0.00Loading Factor: 0.157Transmission: 0.934Summary DataMeas InfoMeas InfoSummaryMV: 15.56MA: 6.578MN: 2.037 CS: 0.9121SD: 11.767Percentiles10%: 2.6686 20%: 4.16230%: 6.057 40%: 8.35750%: 11.71 60%: 15.8770%: 19.98 80%: 24.
11、6690%: 32.11 95%: 40.51PeaksDiaVol%Width15.15100%0.56Above Residual: 0.00Below Residual: 0.00Loading Factor: 0.157Transmission: 0.934Summary Data仪器主要组成部分 激光光源：提供单色，相干，平行的光束，要求稳定性高，寿命长，信噪比低 光学器件：激光束处理单元，准直系统，样品通道位置，接受透镜角度，必须保证颗粒测量的光信号能实时全面的传送到检测器单元 检测器：由光敏硅片按仪器的检测角度和几何形状离散组成，其数量与排列方式直接影响仪器的分辨率 样品递送系统
12、：使样品通过激光束的不同方式，一般为悬浮液/乳液循环系统，也可通过压缩机/真空系统直接测量干粉样品 测量软件：利用不同的数学模型解析散射图谱得到样品的粒度分布结果不同大小颗粒的角散射效率不同大小颗粒的角散射效率颗粒较大时颗粒较大时颗粒较小时颗粒较小时衍射光谱衍射光谱激光激光大角度探测器01011234567856780 1 2 3 4 5 6 7 8 0 1 2 3 4 5 6 7 8 相对强度相对强度接收器接收器相对强度相对强度接收器接收器前向探测器大角度探测器前向探测器激光激光1234最新三激光（最新三激光（Tri-laser）测量示意图）测量示意图132激光2激光3激光1固定位置的三激光
13、连续固定位置的三激光连续测量，保证最大角度接受散测量，保证最大角度接受散射光信号射光信号同一波长，米氏理论计同一波长，米氏理论计算误差最小算误差最小两块检测器，两个接受两块检测器，两个接受透镜轮流使用，免维护透镜轮流使用，免维护稳定的固体激光光源，稳定的固体激光光源，对光准确一致，寿命长对光准确一致，寿命长测量亚微米颗粒大小测量亚微米颗粒大小 (0.1-1,000m)样品递送系统-湿法衍射信号衍射信号激光束激光束大功率蠕动大功率蠕动泵强制循环泵强制循环涡流回水涡流回水辅助分散辅助分散注意：仪器虽然内注意：仪器虽然内置超声分散，但在置超声分散，但在仪器内超声会产生仪器内超声会产生气泡，影响测量准
14、气泡，影响测量准确性，建议不使用确性，建议不使用取样漏斗取样漏斗不同角度的高压不同角度的高压相对气流相对气流形成涡流分散形成涡流分散团聚颗粒团聚颗粒空压机空压机Max:8atm洁净的洁净的压缩空气压缩空气样品测量池样品测量池导流区域导流区域可调节压缩空气流速可调节压缩空气流速及样品流速及样品流速样品递送系统-干法干法分散作用力：干法分散作用力：1.压缩空气流之间的剪切力压缩空气流之间的剪切力2.颗粒与颗粒之间的碰撞力颗粒与颗粒之间的碰撞力3.颗粒与器壁之间的摩擦力颗粒与器壁之间的摩擦力 波长对衍射光谱的影响 检测角度与粒度测试范围 检测器的排列方式 衍射光信号的采集方式 不同颗粒的散射效率 颗
15、粒形状，颜色等因素 颗粒的折射率 数学处理模型的选择 分散方式，方法的影响 取样代表性的影响 软件分析的计算误差影响颗粒粒度分布测试的因素影响颗粒粒度分布测试的因素激光与颗粒间的相互作用激光束激光束吸收吸收折射光折射光衍射光衍射光衍射光衍射光反射光反射光反射光反射光激光束激光束复杂的复杂的干涉条纹干涉条纹穿过球形颗粒的稳穿过球形颗粒的稳定的折射光，容易定的折射光，容易与颗粒本身的散射与颗粒本身的散射光产生共振，形成光产生共振，形成新的干涉图谱新的干涉图谱 衍射光衍射光折射光折射光50454035302520151050检测器单元检测器单元0.00.20.40.60.81.0归一化光强归一化光强
16、80 um20 um6 um共振峰共振峰共振现象共振现象颗粒形状对干涉条纹的影响颗粒形状对干涉条纹的影响激光束激光束激光束激光束非球形颗粒的折非球形颗粒的折射光不稳定，无射光不稳定，无法形成共振条纹法形成共振条纹共振响应共振响应504540353025201510500.00.20.40.60.81.080 um20 um6 um复杂的复杂的干涉条纹干涉条纹检测器单元检测器单元归一化光强归一化光强米氏理论修正米氏理论修正颗粒形状对干涉条纹的影响颗粒形状对干涉条纹的影响错误的参数错误的参数不透明颗粒不透明颗粒正确的参数正确的参数透明颗粒透明颗粒错误的粒度报告，不应有的拖尾峰错误的粒度报告，不应有
17、的拖尾峰 正确的粒度报告，无拖尾峰正确的粒度报告，无拖尾峰 共振效应共振效应颗粒颜色对测量结果的影响材料对光的折射系数材料对光的折射系数注意事项：注意事项： 同一材料对不同波长的入射光折射系数不一样同一材料对不同波长的入射光折射系数不一样 （钻石对白光的效果）（钻石对白光的效果）米氏理论计算需要输入相应材料的折射率（样品和介质）米氏理论计算需要输入相应材料的折射率（样品和介质） 大多数样品材料的折射率可以从相应的手册上查到大多数样品材料的折射率可以从相应的手册上查到混合材料的折射率可通过组份计算求得，或进行实际测量混合材料的折射率可通过组份计算求得，或进行实际测量太小（太小（0.7 m ）或太
18、大）或太大( 10 m)的颗粒折射率对结果的影响不大的颗粒折射率对结果的影响不大折射率对球形颗粒的影响比对非球形颗粒更大折射率对球形颗粒的影响比对非球形颗粒更大入射光入射光折射光折射光6 m6 m504540353025201510500.00.20.40.60.81.01.501.902.40吸收吸收检测器单元检测器单元归一化光强归一化光强折射率对衍射光强及粒度分布的影响折射率对衍射光强及粒度分布的影响样品的分散程度与其粒度分布团聚颗粒的分散过程添加不同量表面活性剂的分散效果30%六偏磷酸钠六偏磷酸钠(Calgon)：1.没有添加没有添加2.1ml Calgon+99ml去离子水去离子水3.
19、5ml Calgon+95ml去离子水去离子水4.10ml Calgon+90ml去离子水去离子水样品制备方法仪器操作 1，开启计算机，打开S3500主机电源和SDC电源 2，打开桌面上的Microtrac FLEX软件电源按钮仪器操作 3，在Tools的Hardware Configuration里面选择测量模式，干法或者湿法仪器操作 4，在测量选项卡里面选择仪器类型（因为这个软件兼容microtrac公司的一些其他粒度产品），打开测试页面仪器操作-操作界面的功能键分布1，通用功能设置区2，计算区3，存储区4，数据观察区5，专用功能区15432仪器操作 5，在File菜单中，选择已经建立的数
20、据文件，或者新建数据文件用于数据的保存 6，点击SET UP按键，设置样品编号和特征参数第第1步：步： 设定分散压力设定分散压力第第2步：步： 设定喷射器流速设定喷射器流速第第3步：步： 设定测量时间设定测量时间一般情况下，对于未知样品：一般情况下，对于未知样品：方式压力方式压力: 4atm样品流速样品流速: 0-5 测量时间测量时间: 10 秒秒测量时间（秒）样品量(克）颗粒动态范围55范围较窄105-2010-2020 2020团聚程度分散压力颗粒大小分散较好0 atm1-1,400um中等团聚（50-100um)4 atm10-20um高度团聚（100um)8 atm1-15um流速刻度
21、颗粒密度颗粒大小060.2-2,800um56-10100um1010-21100um仪器操作仪器操作-干法测量干法测量1bar=14.5psi本实验室用的气压小于2bar设置完成后按设置完成后按AUTO测量测量仪器操作-湿法测量 7，设置完成后点击AUTO按键开始自动测量 注意：干法测试不同于湿法测试，在点击AUTO之前应装好样品。 湿法测量开始后，仪器自动调整光路，对中，循环水路，定零点，然后提示加入测量样品加入测量样品直到红色样品条进入合适测量的绿区，仪器开始自动检测仪器操作 8，自动测量程序测量会自动保存数据到我们建立的测试文件上，并清洗管路。完成测量后，只需关闭仪器和计算机电源。激光粒度仪的思考激光粒度仪的思考1. 激光粒度仪的特点是什么？激光粒度仪的特点是什么？2. 列举列举2-3个影响测试结果可靠性的因素？个影响测试结果可靠性的因素？
