1、有机化学实验基础知识有机化学实验基础知识讲座讲座开设开设有机化学实验基础知识有机化学实验基础知识讲座讲座 1、帮助学生尽快融入到有机化学实验中;2、将零散的实验内容糅合在一起;使知识系统化;3、扎实有机化学实验基础知识, 使学生在实验中能结合理论知识学会思考实验过程;第一部分第一部分 有机化学实验的基本知识有机化学实验的基本知识 有机化学基础知识讲座有机化学基础知识讲座2、学生通过基本实验的严格训练，能够规范地掌握有机化学实验的安全常识、基本技术、基本操作和基本技能。4、应用理论课知识解决实验中出现的问题。1、配合理论课教学，加深理解和掌握理论知识；培养学生理论联系实际的工作作风，严谨的科学态
2、度科学素养的培养 科学素养是同学们在未来的知识经济社会中真正有所作为所必须具备的素质，它包括：实事求是、一丝不苟、独立思考、自己动手、对挫折的承受能力、克服困难的信心、团队精神和勤俭节约等。3、培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。 1.1 1.1 有机化学实验的目的和任务有机化学实验的目的和任务12 有机化学实验室规则有机化学实验室规则 1. 做好实验预习工作，了解所用药品的危害性及安全操作方法，按操作规程，小心使用有关实验仪器和设备，若有问题应立即停止使用。4实验时应保持安静，操作认真，并如实地作好实验记录；遵从教师的指导，实验中途不得擅自离开实验室，不得使用手机等通讯设备。2.
3、 实验前，认真清点、检查玻璃仪器；实验中，安全合理使用玻璃仪器；实验后，洗净并妥善保管玻璃仪器，尤其应学会玻璃仪器的洗涤方法。3实验药品使用前，应仔细阅读药品标签，按需取用，避免浪费；取完药品后要迅速盖上瓶塞，避免搞错瓶塞，污染药品。公用仪器、原料、试剂和工具应在指定的地点使用，用后立即放回原处。严格控制原料、试剂的用量操作。破损仪器应及时报损补充，按规定赔偿。5.学生若有新的见解或建议，如要改变实验步骤和试剂用量等，须先征得教师同意然后再实施。如果发生意外事故，应立即报告教师及时处理。6 6、即使在夏天也要尽量穿长袖的衣裤；必须穿实验服，扣子要都系上；、即使在夏天也要尽量穿长袖的衣裤；必须穿
4、实验服，扣子要都系上；禁止穿拖鞋（试剂滴到脚上、剪子掉到脚上、发生事故禁止穿拖鞋（试剂滴到脚上、剪子掉到脚上、发生事故 时跑不动）；头时跑不动）；头发不要过长或带上工作帽；发不要过长或带上工作帽；7 7、实验完毕要做好实验台面清洁工作，把实验记录交老师过目，由老师、实验完毕要做好实验台面清洁工作，把实验记录交老师过目，由老师登记实验结果。值日学生应将实验室内全部清洁，将实验器材、试剂摆登记实验结果。值日学生应将实验室内全部清洁，将实验器材、试剂摆放到指定位置，摆放整齐，并检查水、电、煤是否安全，经实验老师检放到指定位置，摆放整齐，并检查水、电、煤是否安全，经实验老师检查合格，方能离开实验室。查
5、合格，方能离开实验室。8 8、 禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手。物污染，离开实验室及饭前要冼净双手。12 有机化学实验室规则有机化学实验室规则 1.3 1.3 有机化学实验室的安全知识有机化学实验室的安全知识 1. 火灾的预防火灾的预防 一、实验室事故的预防一、实验室事故的预防 (1) 尽量防止或减少易燃物的气体外逸，不得将易燃试剂放在敞口容器或烧杯内；倾倒时应灭火源，注意室内通风；加热时严禁用明火。 (2) 不可将与水有强烈反应的药品倒入水槽中，如残留的钠切忌用水冲洗，应用
6、乙醇处理。 (3)使用酒精灯时应用火柴引火，不可用另外的酒精灯的火焰直接引火。(4)用油浴加热蒸馏或回流切勿使冷凝用水溅人热油浴中，以免使油外溅到热源上而起火.2. 爆炸的预防爆炸的预防 1.3 1.3 有机化学实验室的安全知识有机化学实验室的安全知识 为了防止爆炸事故的发生，应注意以下几点：为了防止爆炸事故的发生，应注意以下几点：（1）使用易燃易爆物品时，应严格按照操作规程操作，要特别小心。）使用易燃易爆物品时，应严格按照操作规程操作，要特别小心。（2）反应过于猛烈时，应适当控制加料速度和反应温度，必要时采取冷却）反应过于猛烈时，应适当控制加料速度和反应温度，必要时采取冷却措施。措施。（3）
7、在用玻璃仪器组装实验装置之前，要先检查玻璃仪器是否有破损。）在用玻璃仪器组装实验装置之前，要先检查玻璃仪器是否有破损。（4）常压操作时，不能在密闭体系内进行加热或反应，要经常检查实验装）常压操作时，不能在密闭体系内进行加热或反应，要经常检查实验装置是否被堵塞，如发现堵塞应停止加热或反应，将堵塞排除后再继续加热置是否被堵塞，如发现堵塞应停止加热或反应，将堵塞排除后再继续加热或反应。或反应。（5）减压蒸馏时，不能用平底烧瓶、锥形瓶、薄壁试管等不耐压容器作为）减压蒸馏时，不能用平底烧瓶、锥形瓶、薄壁试管等不耐压容器作为接受瓶或反应瓶。接受瓶或反应瓶。 无论是常压蒸馏还是减压蒸馏，均不能将液体蒸干，以
8、免局部过热或产无论是常压蒸馏还是减压蒸馏，均不能将液体蒸干，以免局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。生过氧化物而发生爆炸。 3. 中毒的预防中毒的预防 1.3 1.3 有机化学实验室的安全知识有机化学实验室的安全知识 （1）一切试剂瓶要有标签。剧毒药品必须实行双人双锁，领用审批制度。）一切试剂瓶要有标签。剧毒药品必须实行双人双锁，领用审批制度。（2）剧毒药品撒落应立即全部收起，并把落过毒物的地方洗净。）剧毒药品撒落应立即全部收起，并把落过毒物的地方洗净。（3）严禁试剂入口，严禁在实验室吸烟，进食。严禁食具与实验用器具代用。）严禁试剂入口，严禁在实验室吸烟，进食。严禁食具与实验用器具代用。（4）如
9、需以嗅觉鉴别试剂时，应将试剂远离，用手轻轻煽动，稍闻其味即可，）如需以嗅觉鉴别试剂时，应将试剂远离，用手轻轻煽动，稍闻其味即可，严禁以鼻子接近瓶口鉴别。严禁以鼻子接近瓶口鉴别。（5）有些有毒物质会渗入皮肤，因此使用时必须戴橡皮手套，操作后应立即洗）有些有毒物质会渗入皮肤，因此使用时必须戴橡皮手套，操作后应立即洗手。切勿让有毒物沾及五官或伤口。手。切勿让有毒物沾及五官或伤口。（6）使用有毒试剂或反应过程中产生有毒气体或液体的实验，应在通风橱中进）使用有毒试剂或反应过程中产生有毒气体或液体的实验，应在通风橱中进行。有时也可用气体吸收装置行。有时也可用气体吸收装置 以除去反应中所生成的有毒气体。以除
10、去反应中所生成的有毒气体。4. 触电的预防触电的预防 (1) 电器装置与设备的金属外壳应与地线连接，使用前应先检查其外壳是否漏电。 (2) 使用电器时应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿的手或手握的湿物接触这些部分。(3) 电器设备用毕后应立即拔去电源，以防发生事故。1.3 1.3 有机化学实验室的安全知识有机化学实验室的安全知识 二、事故的处理和急救二、事故的处理和急救1.3 1.3 有机化学实验室的安全知识有机化学实验室的安全知识 1 1、火灾的处理、火灾的处理 一旦发生着火，应及时采取正确的措施，控制事故的扩大。首先，立一旦发生着火，应及时采取正确的措施，控制事故的扩大。首先，立即
11、切断电源，移走易燃物。然后根据易燃物的性质和火势，采取适当的即切断电源，移走易燃物。然后根据易燃物的性质和火势，采取适当的方法扑救。方法扑救。 火情及灭火方法简介如下：火情及灭火方法简介如下： 第一种：烧瓶内反应物着火时，用石棉布盖住瓶口，火即熄。第一种：烧瓶内反应物着火时，用石棉布盖住瓶口，火即熄。 第二种：地面或桌面着火时，若火势不大，可用淋湿的抹布或沙子灭第二种：地面或桌面着火时，若火势不大，可用淋湿的抹布或沙子灭火。火。 第三种：衣服着火，应就近卧倒，用石棉布把着火部位包起来，或在第三种：衣服着火，应就近卧倒，用石棉布把着火部位包起来，或在地上滚动以灭火焰地上滚动以灭火焰, ,切忌在实
12、验室内乱跑。切忌在实验室内乱跑。第四种：火势较大，应采用灭火器灭火。第四种：火势较大，应采用灭火器灭火。 二氧化碳灭火器是有机实验室最常用的灭火器。灭火器内存放着压缩二氧化碳灭火器是有机实验室最常用的灭火器。灭火器内存放着压缩的二氧化碳气体。使用时，一手提灭火器，一手应握在喷二氧化碳喇叭筒的二氧化碳气体。使用时，一手提灭火器，一手应握在喷二氧化碳喇叭筒的把手上（不能手握喇叭筒！以免冻伤）打开开关，二氧化碳即可喷出。的把手上（不能手握喇叭筒！以免冻伤）打开开关，二氧化碳即可喷出。这种灭火器，灭火后的危害小，特别适用于油脂、电器及其它较贵重的仪这种灭火器，灭火后的危害小，特别适用于油脂、电器及其它
13、较贵重的仪器着火时灭火。常用灭火器的性能列表如下：器着火时灭火。常用灭火器的性能列表如下： 不管用哪一种灭火器，都是从火的周围向中心扑灭。不管用哪一种灭火器，都是从火的周围向中心扑灭。 需要注意的是：水在大多数场合下不能用来扑灭有机需要注意的是：水在大多数场合下不能用来扑灭有机物的着火。因为一般有机物都比水轻，泼水后，火不但不物的着火。因为一般有机物都比水轻，泼水后，火不但不熄，反而漂浮在水面燃烧，火随水流促其蔓延，将会造成熄，反而漂浮在水面燃烧，火随水流促其蔓延，将会造成更大的火灾事故。更大的火灾事故。 第五种第五种: :火势不易控制应立即拨打火警电话火势不易控制应立即拨打火警电话119!
14、119! 表1.1 常用灭火器的性能及特点 灭火器类型药液成分适用范围及特点二氧化碳灭火器液态CO2适用于扑灭电器设备、小范围的油类及忌水的化学药品的着火泡沫灭火器 Al2(SO4)3 和NaHCO3适用于油类着火,但污染严重，后处理麻烦四氯化碳灭火器液态CCl4适用于扑灭电器设备、小范围的汽油、丙酮等着火。不能用于扑灭活泼金属钾、钠的着火，因CCl4会强烈分解，甚至爆炸。在高温下还会产生剧毒的光气酸碱灭火器 H2SO4和NaHCO3适用于扑灭非油类和电器着火的初期火灾干粉灭火器主要成分是碳酸氢钠等盐类物质与适量的润滑剂和防潮剂适用于扑灭油类、可燃性气体、电器设备、精密仪器、图书文件等物品的初
15、期火灾2 2、中毒处理：、中毒处理： 溅入口中尚未咽下者应立即吐出，用大量水冲洗口腔。溅入口中尚未咽下者应立即吐出，用大量水冲洗口腔。如已吞下，应根据毒物的性质给以解毒剂，并立即送医院救如已吞下，应根据毒物的性质给以解毒剂，并立即送医院救治。治。 腐蚀性毒物：对于强酸，先饮大量水，然后服用氢氧化腐蚀性毒物：对于强酸，先饮大量水，然后服用氢氧化铝膏、鸡蛋白；对于强碱，也应先饮大量水，然后服用醋、铝膏、鸡蛋白；对于强碱，也应先饮大量水，然后服用醋、酸果汁、鸡蛋白。不论酸或碱中毒皆再给以牛奶灌注，不要酸果汁、鸡蛋白。不论酸或碱中毒皆再给以牛奶灌注，不要吃呕吐剂。吃呕吐剂。 刺激剂及神经性毒物：先给牛
16、奶或鸡蛋白使之立即冲淡刺激剂及神经性毒物：先给牛奶或鸡蛋白使之立即冲淡和缓和，再用一大匙硫酸镁（约和缓和，再用一大匙硫酸镁（约30g30g）溶于一杯水中催吐。有）溶于一杯水中催吐。有时也可用手指伸入喉部促使呕吐，然后立即送医院救治时也可用手指伸入喉部促使呕吐，然后立即送医院救治 吸入气体中毒者：将中毒者移至室外，解开衣领及钮扣。吸入气体中毒者：将中毒者移至室外，解开衣领及钮扣。吸入少量氯气或溴者，可用碳酸氢钠溶液漱口。吸入少量氯气或溴者，可用碳酸氢钠溶液漱口。酸灼伤：眼睛灼伤用1%NaHCO3溶液清洗；皮肤灼伤用5%NaHCO3溶液清洗。碱灼伤：眼睛灼伤用1%硼酸溶液清洗；皮肤灼伤用1%2%醋
17、酸溶液清洗。3. 化学灼伤处理化学灼伤处理1.3 1.3 有机化学实验室的安全知识有机化学实验室的安全知识 4. 割伤和烫伤处理割伤和烫伤处理割伤：先要取出玻璃片，用蒸馏水或双氧水清洗伤口，涂上红药水，再用纱布包扎；若伤口严重，应在伤口上方用纱布扎紧，急送医院。烫伤：轻者涂烫伤膏，重者涂烫伤膏后立即烫伤膏4. 四级品（实验试剂，LR）：主要用于普通的实验和科学研究上，也可用于要求较高的工业生产上，其瓶签颜色为棕色、黄色或其它颜色。1.4 1.4 化学试剂的规格和有毒试剂的使用化学试剂的规格和有毒试剂的使用 一、化学试剂的规格一、化学试剂的规格常用化学试剂根据其纯度不同分成不同的规格。我国生产的
18、试剂一般分为四种级别：1. 一级品（优级纯，GR）：用于基准物质，主要用于精密的科学研究和分析鉴定，其瓶签颜色为绿色。2. 二级品（分析纯，AR）：主要用于一般的科学研究和分析鉴定，其瓶签颜色为红色。3. 三级品（化学纯，CP）：用于要求较高的有机和无机化学实验，也用于要求较低的分析实验，其瓶签颜色为蓝色。汞能在室温下慢慢蒸发，导致急、慢性中毒。处理和提纯应在通风橱中进行。如汞泼翻，应用水泵减压收集；分散小粒，可用硫粉、锌粉、三氯化铁溶液消除。二、有毒试剂的使用二、有毒试剂的使用无机试剂黄磷极毒，切忌用手直接取用，否则引起严重持久性烫伤。黄磷极毒，切忌用手直接取用，否则引起严重持久性烫伤。溴液
19、应在通风橱中取用，若有撒落，应用砂掩埋。溴液应在通风橱中取用，若有撒落，应用砂掩埋。1.4 1.4 化学试剂的规格和有毒试剂的使用化学试剂的规格和有毒试剂的使用 甲醇损害视神经；苯对造血系统和中枢神经系统有损害，条件允许时，最好用毒性较低的石油醚、醚、丙酮、二甲苯代替二硫化碳、苯和卤代烷。苯胺及衍生物吸入及皮肤均可中毒，慢性中毒，引起贫血；芳香硝基化合物化合物中硝基愈多，毒性愈大；苯酚能灼伤皮肤，引起坏死或皮炎；生物碱（生物碱（Alkaloid） 为一类含氮的有机化合物，存在于自然界（一般指植物，但有的也存在于动物 ）大多数具有强烈毒性，皮肤亦可吸收，少量即可导致中毒，甚至死亡；2有机试剂使用
20、上述药品的实验必须在通风橱中进行，并保持指内空气流畅，若药品可从皮肤、黏膜入侵则应注意对眼睛、皮肤的保护，必要时带上防护眼镜或手套，不得品尝药品。1.4 1.4 化学试剂的规格和有毒试剂的使用化学试剂的规格和有毒试剂的使用 1. 5 有机化学实验常用的仪器有机化学实验常用的仪器 一、普通玻璃仪器一、普通玻璃仪器有机化学实验室玻璃仪器可分为：普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器 。梨型分液漏斗球型分液漏斗普通分液漏斗加料漏斗表面皿二、磨口玻璃仪器二、磨口玻璃仪器1. 5 有机化学实验常用的仪器有机化学实验常用的仪器 标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。仪器口塞尺寸标准化、系统化、磨砂密合，凡
21、属同类规格接口，均可任意连接，组装成各种配套仪器。与不同规格的部件无法直接组装时，可用转换接头连接。使用标准接口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦，又能避免反应物或产物被塞子污染，口塞磨砂性能良好，密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。 由于标准磨口玻璃仪器的用途、容量不同，应注意标准磨口有不同的编号，如l0号、14号、19号、24号、29号和34号等。这些编号是指磨口最大端的直径(单位为mm，取最接近的整数)。有时也用两个数字表示标准磨口的规格，如:14/30表示磨口最大端直径D为14mm，磨口锥体长度H为30mm。相同编号的内、外磨口可以紧密连接，磨
22、口编号不同的仪器无法直接连接，但可以便用相应的不同编号的磨口接头使之连接。 。圆底烧瓶茄形瓶三颈瓶锥形瓶长颈烧瓶容量瓶1. 5 有机化学实验常用的仪器有机化学实验常用的仪器 滴液漏斗恒压滴液漏斗直型冷凝管球型冷凝管空气冷凝管蛇型冷凝管1. 5 有机化学实验常用的仪器有机化学实验常用的仪器 蒸馏头克氏蒸馏头刺型分馏头分水器Soxhlet提取器1. 5 有机化学实验常用的仪器有机化学实验常用的仪器 弯管接引管真空接引管弯形接收管变口接头1. 5 有机化学实验常用的仪器有机化学实验常用的仪器 仪器的磨口如不能很好的爱护，极易损坏。因此使用标准磨口仪器时仪器的磨口如不能很好的爱护，极易损坏。因此使用标
23、准磨口仪器时必须注意以下几点。必须注意以下几点。磨口部分必须洁净，用毕立即洗净，若粘有固体杂物，会使磨口对磨口部分必须洁净，用毕立即洗净，若粘有固体杂物，会使磨口对接不严密，导致漏气。若有硬质杂物，更会损坏磨口。洗涤前应先将接不严密，导致漏气。若有硬质杂物，更会损坏磨口。洗涤前应先将涂过的真空脂擦尽，然后才能用洗涤剂清洗。长久放置涂过的真空脂擦尽，然后才能用洗涤剂清洗。长久放置, ,会使连接出会使连接出粘牢粘牢, ,难以拆开。难以拆开。洗涤磨口时不得用粗糙的去污粉，以免使磨口擦伤而漏气。洗涤磨口时不得用粗糙的去污粉，以免使磨口擦伤而漏气。 1. 5 1. 5 有机化学实验常用的仪器有机化学实验
24、常用的仪器三、玻璃仪器的清洗和干燥1 1、进行精细有机合成实验，为了避免杂质混人反应物中，必须使用清洁的玻璃、进行精细有机合成实验，为了避免杂质混人反应物中，必须使用清洁的玻璃仪器。仪器。 简单而常用的洗涤方法是用试管刷，并借助于各种洗涤粉和去垢剂。虽简单而常用的洗涤方法是用试管刷，并借助于各种洗涤粉和去垢剂。虽然去污粉中细的研磨料微小粒子对洗涤过程有帮助，但有时这种微小粒子会然去污粉中细的研磨料微小粒子对洗涤过程有帮助，但有时这种微小粒子会黏附在玻璃器皿壁上，不易被水冲走，此时可用黏附在玻璃器皿壁上，不易被水冲走，此时可用2%2%的盐酸洗涤一次，再用自的盐酸洗涤一次，再用自来水清洗。来水清洗
25、。2 2、有时器皿壁上的杂物需用有机溶剂洗涤，因为残渣很可能溶于某种有机溶剂。、有时器皿壁上的杂物需用有机溶剂洗涤，因为残渣很可能溶于某种有机溶剂。 用过溶剂后的玻璃仪器有时需用洗涤剂溶液和水洗涤以除去残留的试剂。用过溶剂后的玻璃仪器有时需用洗涤剂溶液和水洗涤以除去残留的试剂。尤其是用过诸如四氯化碳或氯仿之类的含氯有机溶剂后，特别需要再用水冲尤其是用过诸如四氯化碳或氯仿之类的含氯有机溶剂后，特别需要再用水冲洗玻璃仪器。当用有机溶剂洗涤时要尽量用少量溶剂，丙酮是洗涤玻璃仪器洗玻璃仪器。当用有机溶剂洗涤时要尽量用少量溶剂，丙酮是洗涤玻璃仪器时常用的溶剂，但价格较贵。有时可用废的有机溶剂如废丙酮时常
26、用的溶剂，但价格较贵。有时可用废的有机溶剂如废丙酮( (可循环使用可循环使用) )成含水丙酮。切勿以剂级丙酮作清洗之用。成含水丙酮。切勿以剂级丙酮作清洗之用。 3 3、有时即使尽了最大努力仍然不能把顽固的黏附在玻璃仪器上的残渣或、有时即使尽了最大努力仍然不能把顽固的黏附在玻璃仪器上的残渣或斑迹洗净，这时要使用洗涤液。斑迹洗净，这时要使用洗涤液。 常用的洗涤液是由常用的洗涤液是由35ml35ml重铬酸钾重铬酸钾( (钠钠) )的饱和水溶液溶于的饱和水溶液溶于1L1L浓硫酸制浓硫酸制备。配制时应把浓硫酸加到重铬酸盐溶液中。备。配制时应把浓硫酸加到重铬酸盐溶液中。4 4、当使用洗涤液时，只能将少量洗
27、涤液在玻璃仪器中旋摇几分钟，然后、当使用洗涤液时，只能将少量洗涤液在玻璃仪器中旋摇几分钟，然后将残余洗涤液倒入废液瓶或小心地倒入下水道冲。将残余洗涤液倒入废液瓶或小心地倒入下水道冲。 要保证用大量水冲洗仪器和下水道。经这样处理的玻璃仪器，对要保证用大量水冲洗仪器和下水道。经这样处理的玻璃仪器，对于通常的精细合成反应来说，残留的任何斑迹就不至于给随后的实验带于通常的精细合成反应来说，残留的任何斑迹就不至于给随后的实验带来不良影响来不良影响1. 5 1. 5 有机化学实验常用的仪器有机化学实验常用的仪器5 5、必须反对盲目使用各种化学试剂和有机溶剂来清洗仪器。这样不仅造成、必须反对盲目使用各种化学
28、试剂和有机溶剂来清洗仪器。这样不仅造成浪费，而且有时还可能带来危险。浪费，而且有时还可能带来危险。 6 6、干燥玻璃仪器最简便的方法是使其放置过夜。、干燥玻璃仪器最简便的方法是使其放置过夜。 一般洗净的仪器倒置一段时间后，若没有水迹，即可使用。若要求一般洗净的仪器倒置一段时间后，若没有水迹，即可使用。若要求严格无水，可将所需使用的仪器放在烘箱中烘干。若需快速干燥，可用严格无水，可将所需使用的仪器放在烘箱中烘干。若需快速干燥，可用乙醇或丙酮淋洗玻璃仪器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用电吹风吹干，乙醇或丙酮淋洗玻璃仪器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用电吹风吹干，吹干后用冷风使仪器逐渐冷却。吹干后用冷风
29、使仪器逐渐冷却。 1. 5 1. 5 有机化学实验常用的仪器有机化学实验常用的仪器3. 操作方法加入干燥剂后，振荡，静置观察，若干燥剂黏附在瓶壁上，干燥不彻底。若干燥前液体呈浑浊，干燥后为澄清，可认为水分基本除去。干燥剂颗粒大小要适当，太大吸水慢；太小吸附有机物较多。1. 6 产品的干燥产品的干燥 一、液体有机物的干燥一、液体有机物的干燥1. 干燥剂的选择液体有机物的干燥通常是将干燥剂直接放入有机物中，因此选择干燥剂要考虑以下因素：与被干燥的有机物不能发生化学反应；不能溶于该有机物中；吸水量大、干燥速度快、价格便宜。2. 干燥剂的用量可根据干燥剂的吸水量和水在有机物中的溶解度来估算，当然也要考
30、虑分子结构，含亲水性基因的化合物用量稍多。干燥剂的用量要适当，用量少干燥不完全；过多则因干燥剂表面吸附而造成被干燥有机物损失。一般用量为10mL液体约加0.51g干燥剂。晾干：将固体样品放在干燥的表面皿或滤纸上，摊开，再用一张滤纸覆盖，放在空气中晾干。烘干：将固体样品置于表面皿中放在水浴上烘干，也可用红外灯或烘箱烘干。必须注意样品不能遇热分解，加热温度要低于样品熔点。其他干燥方法：干燥器干燥，减压恒温干燥器干燥等。二、固体有机物的干燥二、固体有机物的干燥1. 6 产品的干燥产品的干燥 1. 7 加热和冷却加热和冷却 一、加热一、加热1. 空气浴加热利用热空气间接加热的原理，对沸点在80以下的液
31、体均可采用实验中常用的方法有石棉网上加热和电热套加热。2. 水浴加热当加热的温度不超过100时，最好使用水浴加热较为方便。当用到金属钾、钠的操作以及无水操作时，决不能在水浴上进行，否则会引起火灾，由于水浴的不断蒸发，适当时要添加热水，使水浴中的水面经常保持稍高于容器内的液面。（1）甘油 可以加热到140-150，温度过高时则会炭化。（2）植物油 可加热到220，常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂，便于久用。若温度过高时分解，使用时要小心。（3）石蜡油 可以加热到200左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。（4）硅油 在250时仍较稳定，透明度好，安全，是目前实验室里较为常用的油浴之一，但其价格较贵。
32、油浴加热范围为100250 ，油浴加热要注意安全，防止着火，防止溅入水滴。优点是使反应物受热均匀，反应物的温度一般低于油浴温度20左右。常用的油浴有：3. 油浴4. 沙浴（温度可达350）1. 7 加热和冷却加热和冷却 二、冷却二、冷却冷却是有机化学实验要求在低温下进行的一种常用方法，根据不同的要求，可选用不同的冷却方法。一般的冷却，可将盛有反应物的容器浸在冷水中；在室温以下冷却，可选用冰或冰水混合物；0以下冷却，可用碎冰和无机盐按一定比例混合物作为冷却剂。干冰和丙酮、氯仿等溶剂混合，可冷却到-78 ；液氮可冷却到-196 。必须注意的是温度低于-38 时，不能使用水银温度计；而应是用装有有机
33、液体的低温温度计。1. 7 加热和冷却加热和冷却 第二部分第二部分有机化学实验常用装置有机化学实验常用装置 布氏漏斗吸滤瓶减压过滤装置图减压过滤装置图2.1 减压过滤装置减压过滤装置 普通蒸馏装置普通蒸馏装置1 2.2 普通蒸馏装置普通蒸馏装置 见书本见书本P39蒸馏低沸点液体时，由此接导管通向水槽或室外。需要防潮，可在此接一个干燥管。有刺激性的气体冒出，可接气体吸收装置。普通蒸馏装置的介绍圆底烧瓶蒸馏头磨口温度计直形冷凝器单口接收器锥形瓶冷却水铁架台见书本P47水蒸气蒸馏装置图 右端稍高，防止过多冷凝水进入蒸馏瓶，影响蒸馏效率。尽量插到底部，提高蒸馏效率。这部分尽量短些，保证进入蒸馏瓶的蒸汽
34、温度较高。简单分馏装置简单分馏装置 2.3 简单分馏装置简单分馏装置 见书本P43气体吸收装置气体吸收装置2.4 气体吸收装置气体吸收装置 冷凝管的选择要依据反应混合物沸点的高低。多采用球形冷凝管当被加热液体沸点高于140时，可选用空气冷凝管。若被加热液体沸点很低或其中有毒性较大的物质可选用蛇形冷凝管，以提高冷却效率。2. 5 回流装置回流装置 第三部分第三部分粗产品的精制方法简介粗产品的精制方法简介 3.1 液体粗产品的精制液体粗产品的精制在实验室中，萃取大多在分液漏斗中进行，当需要连续萃取时，可采用索氏提取器。选择合适的有机溶剂可将有机产物从水溶液中提取出来，也可将无机产物中有机杂质除去；
35、通过水萃取可将反应混合物中的酸碱催化剂及无机盐洗去；用稀酸或碱可除去反应混合物中的碱性或酸性杂质。一、一、 萃取萃取利用蒸馏，不仅可将挥发性与不挥发性物质分离，也可将沸点不同的物质分离。二、 蒸馏当被分离组分的沸点差在30以上时，采用普通蒸馏。当沸点差小于30时，可采用分馏柱进行简单分馏。3.1 液体粗产品的精制液体粗产品的精制3.2 固体粗产品的精制固体粗产品的精制沉淀分离法是选用合适的化学试剂将产物中的可溶性杂质转变成难溶性物质，再经过滤分离除去，这是一种化学方法，要求所选试剂能够与杂质生成溶解度很小的沉淀，并且在自身过量时容易除去。一、一、 沉淀分离沉淀分离选用合适的溶剂，根据杂质含量多
36、少的不同，进行一次或多次重结晶，即可得到固体纯品。若粗产品中含有有色杂质、树脂状聚合物等难以用结晶法除去的杂质时，可在结晶过程中加入吸附剂进行吸附。常用的吸附剂有活性碳、硅胶、氧化铝、硅藻土及滑石粉等。二、二、 重结晶重结晶3.2 固体粗产品的精制固体粗产品的精制第四部分第四部分有机化学实验报告有机化学实验报告1. 1. 实验预习实验预习 实验预习是做好实验的第一步，应首先认真阅读实验教材及相关参实验预习是做好实验的第一步，应首先认真阅读实验教材及相关参考资料，明确实验做什么？怎么做？以及注意事项等。在此基础上，简考资料，明确实验做什么？怎么做？以及注意事项等。在此基础上，简明、扼要地写出预习
37、笔记。明、扼要地写出预习笔记。预习报告的内容：预习报告的内容：（1 1） 目的、要求目的、要求（2 2）反应原理。可用反应式写出主反应及主要副反应，并简述反应机）反应原理。可用反应式写出主反应及主要副反应，并简述反应机理。理。（3 3）查阅并列出主要试剂和产物的物化常数及性质，试剂的规格、用）查阅并列出主要试剂和产物的物化常数及性质，试剂的规格、用量。量。（4 4）画出主要反应装置图，简述实验步骤及操作原理。）画出主要反应装置图，简述实验步骤及操作原理。2 2、实验记录、实验记录 在实验过程中应认真操作，仔细观察，将观察到的实验现象及测得在实验过程中应认真操作，仔细观察，将观察到的实验现象及测
38、得的各种数据及时真实地记录下来。由于是边实验边记录，可能时间仓促，的各种数据及时真实地记录下来。由于是边实验边记录，可能时间仓促，故记录应简明准确，也可用各种符号代替文字叙述。例如用故记录应简明准确，也可用各种符号代替文字叙述。例如用“”表示表示加热，加热， “ “”表示沉淀生成，表示沉淀生成， “ “”表示气体放出，表示气体放出， “ “s.”s.”表示表示“秒秒”，“T60”T60”表示温度上升到表示温度上升到6060，“+NaOH sol”+NaOH sol”表示加入氢表示加入氢氧化钠溶液等等。氧化钠溶液等等。3 3、实验报告、实验报告 实验报告是将实验操作，实验现象及所得各种数据综合归
39、纳、实验报告是将实验操作，实验现象及所得各种数据综合归纳、分析提高的过程，是把直接的感性认识提高到理性概念的必要步骤，也分析提高的过程，是把直接的感性认识提高到理性概念的必要步骤，也是向导师报告、与他人交流及储存备查的手段。实验报告是将实验记录是向导师报告、与他人交流及储存备查的手段。实验报告是将实验记录整理而成的。整理而成的。以熔点的测定为例，格式如下：以熔点的测定为例，格式如下：熔点的测定熔点的测定一、实验目的一、实验目的 1、了解熔点测定的概念、特点和意义。、了解熔点测定的概念、特点和意义。 2、掌握测定熔点的操作。、掌握测定熔点的操作。 二、实验原理二、实验原理（一）测熔点时几个概念（
40、一）测熔点时几个概念 熔点：是指固体物质在一定大气压下，固液两相达到平衡时的温度。熔点：是指固体物质在一定大气压下，固液两相达到平衡时的温度。一般可以一般可以 认为是固体物质在受热到一定温度时，由固态转变为液态，认为是固体物质在受热到一定温度时，由固态转变为液态，此时的温度即为该物质此时的温度即为该物质 的熔点。的熔点。 熔程：固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范围即为熔程（也叫熔熔程：固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范围即为熔程（也叫熔点范围）。点范围）。 初熔：固体刚开始熔化的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）初熔：固体刚开始熔化的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。 全熔：固体
41、刚好全部熔化时的温度。全熔：固体刚好全部熔化时的温度。（二）熔点测定的特点：（二）熔点测定的特点： 操作正确时，纯的有机化合物一般都有固定的熔点，熔程不超过操作正确时，纯的有机化合物一般都有固定的熔点，熔程不超过051。混有杂质时，熔点会降低，熔程增大。混有杂质时，熔点会降低，熔程增大。（三）熔点测定的意义 纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，因此通过测定熔点可鉴定有机物，还能区别熔点相近的有机物。 根据熔程的长短可检验有机物的纯度。一般，有机物纯度越高，熔程越短；纯度越低，熔程越长。反之亦然。三、实验仪器及其规格 温度计 提勒管（b形管） 熔点毛细管 酒精灯 开口橡皮塞 玻棒 玻管 表面皿
42、250ml圆底烧瓶等。四、测定熔点的仪器装置齐勒管式熔点测定装置 双浴式熔点测定装置 P形管酒精灯温度计毛细管与温度计 的相对位置五、操作步骤五、操作步骤1、填装样品：将待测样品（样品一定要干燥）放在洁净、干燥的表面皿中，用玻、填装样品：将待测样品（样品一定要干燥）放在洁净、干燥的表面皿中，用玻璃钉研细，装入熔点管中，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样璃钉研细，装入熔点管中，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净，高度品要用卫生纸擦干净，高度23 mm。2、安装装置：将齐勒管固定在铁架台上，装入浴液，按实验所示安装，温度计及、安装装置：将齐勒管固定在铁架台
43、上，装入浴液，按实验所示安装，温度计及毛细管的插入位置要精确。毛细管的插入位置要精确。3、准备热浴：选用甘油作浴液（适用于测熔点在、准备热浴：选用甘油作浴液（适用于测熔点在150以下的样品）。以下的样品）。4、加热：用酒精灯在提勒管弯曲处的底部加热。注意升温速度的控制。、加热：用酒精灯在提勒管弯曲处的底部加热。注意升温速度的控制。5、读数：当发现样品出现潮湿时，表明固体开始熔化，记录初熔温度。当固体完、读数：当发现样品出现潮湿时，表明固体开始熔化，记录初熔温度。当固体完全熔化，呈透明状态时，记录全熔温度。这两个温度值就是该化合物的熔程。全熔化，呈透明状态时，记录全熔温度。这两个温度值就是该化合
44、物的熔程。 6、平行实验：熔点的测定至少要有两次重复的数据。每一次测定都必须用新的熔、平行实验：熔点的测定至少要有两次重复的数据。每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴液冷却至样品熔点以下约点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴液冷却至样品熔点以下约20左右左右再进行。再进行。7、拆除装置、拆除装置 六、数据记录和处理六、数据记录和处理实验表实验表1 111 熔点测定数据记录表熔点测定数据记录表样品测定值平均值初熔全熔初熔全熔注意注意实验过程中要精力集中，仔细观察实实验过程中要精力集中，仔细观察实验现象，实事求实地记录实验数据，验现象，实事求实地记录实验数据，发现异
45、常现象应仔细查明原因，或请发现异常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理。实验记录教指导教师帮助分析处理。实验记录是科学研究的第一手资料，因此必须是科学研究的第一手资料，因此必须对实验的全过程进行仔细地观察和记对实验的全过程进行仔细地观察和记录，特别对如下内容：录，特别对如下内容：加入原料的加入原料的量、顺序、颜色。量、顺序、颜色。随温度的升高，随温度的升高，反应液颜色的变化、有无沉淀及气体反应液颜色的变化、有无沉淀及气体出现。出现。产品的量和颜色、熔点、沸产品的量和颜色、熔点、沸点和折光等数据，要及时并真实的记点和折光等数据，要及时并真实的记录。记录时，要与操作一一对应，内录。记录时，要与操作一一对应，内容要简明准确，书写清楚。不得用铅容要简明准确，书写清楚。不得用铅笔记录。笔记录。
