1、2022-6-21 第五章第五章 中间精密度中间精密度 当以下单元中的数据由在同一台设备上当以下单元中的数据由在同一台设备上 n个人测出时，按照重个人测出时，按照重复性标准差的算法可得出，换人的中间精密度标准差。复性标准差的算法可得出，换人的中间精密度标准差。 当以下单元中的数据由同一人当以下单元中的数据由同一人n台设备测出时，按照重复性台设备测出时，按照重复性标准差的算法可得出，换设备的中间精密度标准差。标准差的算法可得出，换设备的中间精密度标准差。 当以下单元中的数据由当以下单元中的数据由n对人机组合测出时，按照重复性标对人机组合测出时，按照重复性标准差的算法可得出，人机组合的中间精密度标
2、准差。准差的算法可得出，人机组合的中间精密度标准差。.2022-6-22.2022-6-23然而，这样做是非常复杂的，在实际工作中往往难以做到。可然而，这样做是非常复杂的，在实际工作中往往难以做到。可采用实验设计优化实验方案。采用实验设计优化实验方案。四因素错层套设计方案如下：四因素错层套设计方案如下：.2022-6-24-3 9.512123124341212( )( )()/2( )()/2()( )/2()/21iiiiiiiiiiiiiiijjiiD ryyD OyyyD EyyyD OEyyD Ryyyyji .2022-6-25对标准差的估计对标准差的估计1( )21( )( )1
3、1( )( )1.128piiDDpDDd .2022-6-26 第六章第六章 测量方法的正确度测量方法的正确度 7 2 5.4一一.正确度的概念正确度的概念1. 正确度正确度 (1 3.7)准确度准确度 (-1 3.6) 精密度精密度 (1 3.12)误差误差=测量结果测量结果-真值真值=测量结果测量结果-总体均值总体均值+总体均值总体均值-真值真值=(测量结果测量结果-总体均值总体均值)+ (总体均值总体均值-真值真值)=随机误差随机误差+系统误差系统误差=随机误差随机误差+ (总体均值总体均值-Vr)+ (Vr -真值真值)=随机误差随机误差+ 偏倚偏倚+ Vr的误差的误差.2022-6
4、-27正确度正确度由大量测试结果得到的平均数与接受参照值间的一致程由大量测试结果得到的平均数与接受参照值间的一致程度。度。(1 3.7)正确度的度量通常用术语偏倚表示。正确度的度量通常用术语偏倚表示。 .2022-6-282.正确度的度量正确度的度量偏倚偏倚(-1 3.8) 测试结果的期望与接受参照值之差。测试结果的期望与接受参照值之差。找出偏倚后，可在每个测量结果上加上一个与偏倚绝对值相等找出偏倚后，可在每个测量结果上加上一个与偏倚绝对值相等符号相反的修正值，以便纠正系统误差。符号相反的修正值，以便纠正系统误差。 实验室偏倚实验室偏倚(-1 3.9) (测量仪器，环境）测量仪器，环境）偏倚偏
5、倚 测量方法偏倚测量方法偏倚(-1 3.10) .2022-6-293.修正偏倚修正偏倚获得偏倚的方法是：用高等级的测量标准获得偏倚的方法是：用高等级的测量标准(仪器仪器)获取获取Vr，工作，工作用仪器测量多次的均值与用仪器测量多次的均值与Vr之差即为偏倚。之差即为偏倚。.2022-6-210二二.实验室偏倚的估计实验室偏倚的估计1.点估计点估计实验室偏倚的实验室偏倚的(点点)估计值由下式给出：估计值由下式给出： (-4 5.5.2) 表示同一实验室内，多次检测的均值表示同一实验室内，多次检测的均值wywyVr .2022-6-2112.区间估计区间估计实验室偏倚的实验室偏倚的95%置信区间可
6、计算为：置信区间可计算为：(-4 5.5.2)其中其中 rWrWAA1.96WAn.2022-6-212若若 未知，则用其估计值未知，则用其估计值 代替。代替。 rrs.2022-6-213三三.测量方法偏倚的估计测量方法偏倚的估计1.点估计（点估计（-4 4.7.2) 表示测试结果的总平均值表示测试结果的总平均值yVry.2022-6-2142.区间估计区间估计测量方法偏倚的测量方法偏倚的95%置信区间可计算为：置信区间可计算为：(-4 4.7.2 式（式（18）)RRAA.2022-6-215其中其中A为为其中：其中：pnnA221)1(96.1rR/.2022-6-216 四四.所需实验
7、室数所需实验室数 （-4 4.5) 所需实验室数及在每个水平所需测试结果数彼此是有关所需实验室数及在每个水平所需测试结果数彼此是有关系的。系的。 GB/T 6379.12004的的6.3讨论了需用的实验室讨论了需用的实验室数，以下是确定实验室数的一个指南数，以下是确定实验室数的一个指南.根据试验结果根据试验结果, 为能以高概率检测到一事先确定的偏倚量为能以高概率检测到一事先确定的偏倚量, 所需的最小实验室数所需的最小实验室数 p及测试结果数及测试结果数n , .2022-6-217应满足以下关系应满足以下关系(见附录见附录C) 为试验者希望能从试验结果检出的事为试验者希望能从试验结果检出的事先
8、确定的偏倚量先确定的偏倚量 84.1mRAm.2022-6-218 为该测量方法的再现性标准差，为该测量方法的再现性标准差，这里这里 RpnnA221)1(96.1rR/.2022-6-219表表1 表示测量方法偏倚的估计值不确定度表示测量方法偏倚的估计值不确定度A的值的值 p n=2 n=3 n=4 0.62 0.51 0.44 0.44 0.36 0.31 0.36 0.29 0.25 0.31 0.25 0.22 0.28 0.23 0.20 0.25 0.21 0.1835 0.23 0.19 0.1740 0.22 0.18 0.15.2022-6-220-1 4.2.1 准确度（正
9、确度和精密度）的度量宜由参加试验的准确度（正确度和精密度）的度量宜由参加试验的实验室报告的系列测试结果确定。由为此目的而专门设立实验室报告的系列测试结果确定。由为此目的而专门设立的专家组组织所有测试。的专家组组织所有测试。这样一个不同实验室间的试验称为这样一个不同实验室间的试验称为“准确度试验准确度试验”。准确度。准确度试验根据其限定目标也可称为试验根据其限定目标也可称为“精密度试验精密度试验”或或“正确度正确度试验试验”。如果目标是确定正确度，那么应事先或同时进行。如果目标是确定正确度，那么应事先或同时进行精密度试验。精密度试验。 .2022-6-221定义：测量结果与被测量真值的一致程度。
10、定义：测量结果与被测量真值的一致程度。 【注】【注】1. 不要用术语精密度代替准确度。不要用术语精密度代替准确度。 2. 准确度是一个定性的概念。准确度是一个定性的概念。 鉴于不可能准确地确定真值的大小，因而定义鉴于不可能准确地确定真值的大小，因而定义“准确度准确度”这个术语说明测量结果与被测量的真值的接近程度，所以准这个术语说明测量结果与被测量的真值的接近程度，所以准确度是一个定性的概念。因而准确度不能量化，也不能作为确度是一个定性的概念。因而准确度不能量化，也不能作为一个量进行运算。一个量进行运算。 .2022-6-222 第七章第七章 中间度量与可替代方法中间度量与可替代方法 一一.中间
11、度量（中间度量（5725-3） 1.实验室的四个因素实验室的四个因素实验室内测量条件的四个因素（时间、校实验室内测量条件的四个因素（时间、校准、操作者和设备）被认为是产生测量准、操作者和设备）被认为是产生测量结果变异的主要原因（见表结果变异的主要原因（见表1）。（）。（-3 5.1).2022-6-223 表表1 四个重要因素及其状态四个重要因素及其状态因素因素 状态状态1（相同）（相同） 状态状态2（不同）（不同）时时 间间 在相同时间进行的测量在相同时间进行的测量 在不同时间进行的测量在不同时间进行的测量校校 准准 两次测量之间不进行校准两次测量之间不进行校准 两次测量之间进行校准两次测量
12、之间进行校准操作员操作员 相同的操作员相同的操作员 不同的操作员不同的操作员设设 备备 未经重新校准的相同设备未经重新校准的相同设备 不同的设备不同的设备.2022-6-2241)“同时间测量同时间测量”包括那些在尽可能短的时包括那些在尽可能短的时间内进行的重复测量，其目的是使试验间内进行的重复测量，其目的是使试验条件（例如不能保证恒定的环境条件）条件（例如不能保证恒定的环境条件）的变化最小。的变化最小。“不同时间测量不同时间测量”是指那些在较长的时间是指那些在较长的时间间隔内进行的测量，可能由于环境条件间隔内进行的测量，可能由于环境条件的变化而对测量发生影响。的变化而对测量发生影响。(-3
13、5.2) .2022-6-2252)指在一个实验室内部不同组测量之间的指在一个实验室内部不同组测量之间的每隔一定时间所进行的校准过程。每隔一定时间所进行的校准过程。(-3 5.3) 3)对于某些操作，对于某些操作，“操作员操作员”事实上可能事实上可能指一组操作员，每一操作员执行测量程指一组操作员，每一操作员执行测量程序的某一规定部分。在此情况，序的某一规定部分。在此情况，“操作操作员员”是指这一组操作员，这一组操作员是指这一组操作员，这一组操作员中出现的任何人员或所分配任务的变更中出现的任何人员或所分配任务的变更都应看作是不同的都应看作是不同的“操作员操作员”。 (-3 5.4 ).2022-
14、6-2264) “设备设备”事实上往往是指成套的设备。而成套事实上往往是指成套的设备。而成套设备中任何重要部件的任何变化都将被视为不设备中任何重要部件的任何变化都将被视为不同的同的“设备设备”。至于什么是重要部件，可照常。至于什么是重要部件，可照常识判断。温度计的变更将被视作不同的重要部识判断。温度计的变更将被视作不同的重要部件；而用一个稍微不同的容器来代替水槽将被件；而用一个稍微不同的容器来代替水槽将被视为无关紧要。使用不同批次的试剂应被视作视为无关紧要。使用不同批次的试剂应被视作重要部件变化，这将被认为是使用了不同的重要部件变化，这将被认为是使用了不同的“设备设备”；如果这一变化发生在某次
15、校准之后，；如果这一变化发生在某次校准之后，则被看作为一次重新校准。则被看作为一次重新校准。(-3 5.5 ).2022-6-2272. 测量条件的选择测量条件的选择 在用一个测量方法进行测量时，在一个实验室内，在用一个测量方法进行测量时，在一个实验室内，可想象有许多测量条件，例如：可想象有许多测量条件，例如： 1) 重复性条件（四因素均为常量）；重复性条件（四因素均为常量）； 2)一个因素不同的一个因素不同的 2 种中间精密度条件；种中间精密度条件； 3) 两个因素不同的两个因素不同的1 种中间精密度条件；种中间精密度条件； .2022-6-228四个因素都不同的中间精密度条件。四个因素都不
16、同的中间精密度条件。(-3 7.1)3 不同状态下的重复性标准差和再现性标准差不同状态下的重复性标准差和再现性标准差 根据几个实验室协同进行的试验设计，可以获得中间精密度标根据几个实验室协同进行的试验设计，可以获得中间精密度标准差和再现性标准差的估计。准差和再现性标准差的估计。.2022-6-229-3 9.2将将q个水平的物料发送到个水平的物料发送到p个实验室，每个实验室对个实验室，每个实验室对q个水平个水平中的每个水平进行次测量，在每个水平内的中的每个水平进行次测量，在每个水平内的n次测量间改次测量间改变中间精密度条件。用变中间精密度条件。用GB/T 6379.2所述的同样方法进行所述的同
17、样方法进行分析，所不同的只是此时得到的是中间精密度标准差而不分析，所不同的只是此时得到的是中间精密度标准差而不是重复性标准差的估计。是重复性标准差的估计。.2022-6-230二二.可替代的方法可替代的方法 扼要扼要GB/T 6379.5是对是对GB/T 6379.2的补充，的补充，它提供比它提供比GB/T 6379.2中给出的基本方法中给出的基本方法更简单，估计重复性与再现性标准差的方更简单，估计重复性与再现性标准差的方法法 。1. 选定选定p(9)个实验室，对食品中蛋白量进行个实验室，对食品中蛋白量进行测定，选定测定，选定14个水平，每个水平下测个水平，每个水平下测2次，次，得出测量值得出
18、测量值 （见（见-5 表表4）ijky.2022-6-2312.计算计算单元平均值单元平均值(-5 4.4.3)单元差值单元差值1. 2/ )(ijbijaijyyyijbijaijyyD.2022-6-2323.对每个试验水平，计算表对每个试验水平，计算表4中第中第j列差值的平均列差值的平均值值(-5 4.5.3)4.标准差：标准差： ) 1/()(2pDDsjijDj/jijDDp.2022-6-2335.对于每个试验水平，计算表对于每个试验水平，计算表4第第j列平均列平均值的平均值值的平均值(-5 4.5.4 )6.第第j列标准差列标准差pyyijj/) 1/()(2pyysjijyj.
19、2022-6-2347.按下面的公式计算重复性标准差和再现性标准按下面的公式计算重复性标准差和再现性标准差差 (-5 4.5.6 )2/222rjyjRjsss2D jr jss.2022-6-235 第八章第八章 对精密度试验的要求对精密度试验的要求(-2 5)一一.试验安排试验安排1. 在用基本方法进行试验安排时，取自在用基本方法进行试验安排时，取自q批物料的样本分别批物料的样本分别代表代表q个不同测试水平，被分到个不同测试水平，被分到p个实验室，每一个实验室个实验室，每一个实验室都在重复性条件下对每一水平得到同样都在重复性条件下对每一水平得到同样n次重复测试结果。次重复测试结果。这种试验
20、称为平衡均匀水平试验。这种试验称为平衡均匀水平试验。.2022-6-2362. 这些测量工作应在如下规则下组织进行：这些测量工作应在如下规则下组织进行：1. b) 同一水平中一组同一水平中一组n次测量应该在重复性条件下进行，次测量应该在重复性条件下进行，即在短暂的时间间隔内，由同一操作员测量；测量过程即在短暂的时间间隔内，由同一操作员测量；测量过程中间中间不允许不允许对设备进行任何的重新校准。对设备进行任何的重新校准。 .2022-6-2372. c) 一组一组n次测试要求在重复性条件下独次测试要求在重复性条件下独立地进行是十分重要的，就像是在对立地进行是十分重要的，就像是在对n种不同种不同的
21、物料进行的的物料进行的n个测试。然而，事实上，操作个测试。然而，事实上，操作员会知道他是对同一物料进行测试。应在员会知道他是对同一物料进行测试。应在说明说明书书中强调的是，测试的整个意图就是要考察在中强调的是，测试的整个意图就是要考察在实际测试中测试结果能发生多大的的变化。尽实际测试中测试结果能发生多大的的变化。尽管有这样的提示，为避免前面的测试结果对随管有这样的提示，为避免前面的测试结果对随后的测试产生影响，从而影响重复性方差，可后的测试产生影响，从而影响重复性方差，可考虑在全部考虑在全部q个水平，每个水平上要求个水平，每个水平上要求n个独个独立测试的样本立测试的样本,混合进行编号，使得操作
22、员不混合进行编号，使得操作员不知道所进行的测试是哪个水平的。知道所进行的测试是哪个水平的。.2022-6-238例：例：二二 三三 四四 五五2 3 4 54 3 2 14 5 1 25 1 2 315 1 2 3 4.2022-6-239 3. e) 所有所有q个水平的测量都将由同一个操个水平的测量都将由同一个操作员做出，此外，在给定水平上做出的作员做出，此外，在给定水平上做出的n个个测量要自始至终使用同一设备；测量要自始至终使用同一设备；f) 如果在测量过程中一个操作员因故如果在测量过程中一个操作员因故不不能完成全部测量，那么可以由另一个操能完成全部测量，那么可以由另一个操作作员继续剩下的
23、测量，只要这个人员变更员继续剩下的测量，只要这个人员变更不不是发生在同一水平同一组的是发生在同一水平同一组的n 个测量上，个测量上，而而是发生在是发生在q 组中的两个不同组上。任何组中的两个不同组上。任何这样这样4. 的人员变更都要随测试结果一起上报。的人员变更都要随测试结果一起上报。.2022-6-2405. g) 应该给出一个时间限制，所有的测量应应该给出一个时间限制，所有的测量应该在该时间区间内完成。把该时间限制在该在该时间区间内完成。把该时间限制在收到样本的日期和测量完成的日期之间收到样本的日期和测量完成的日期之间；.2022-6-241二. 参与精密度试验的人员参与精密度试验的人员1
24、 领导小组领导小组领导小组宜由熟悉该测量方法及其应用的领导小组宜由熟悉该测量方法及其应用的专家组成。专家组成。2 统计专家的职责统计专家的职责3 执行负责人的职责执行负责人的职责4 测量负责人测量负责人5 操作员操作员a.2022-6-242四四.精密度实验的报告和领导小组做出的决精密度实验的报告和领导小组做出的决定定 （-2 7.7)统计专家的报告统计专家的报告.2022-6-243 第八章第八章 GB/T 6379 结构结构GB/T 6379测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）分为以下部分，其结构及对应的国际标准和将代替的国家分为以下部分，其结构
25、及对应的国际标准和将代替的国家标准为：标准为：1：总则与定义（对应：总则与定义（对应ISO 5725-1:1994 IDT）2：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法（对应：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法（对应ISO 5725-2:1994 IDT）3：标准测量方法精密度的中间度量（对应：标准测量方法精密度的中间度量（对应ISO 5725-3:1994 IDT）.2022-6-2444：确定标准测量方法正确度的基本方法（对应：确定标准测量方法正确度的基本方法（对应ISO 5725-4:1994 IDT）5：确定标准测量方法精密度的可替代方法：确定标准测量方法精密度的可替代方法 （对应（对应ISO 57255:1998 IDT）6：准确度值的实际应用（对应：准确度值的实际应用（对应ISO 5725-6:1994 IDT） .2022-6-245GB/T 6379第第1部分至第部分至第6部分作为一个整体代替部分作为一个整体代替GB/T 6379-1986和和GB/T 11792-1989。标准中将原精密度概念加以扩。标准中将原精密度概念加以扩展，增加了正确度概念展，增加了正确度概念,统称为准确度；除重复性条件和再统称为准确度；除重复性条件和再现性条件外，增加了中间精密度条件。现性条件外，增加了中间精密度条件。.
