1、聚合物成型加工基础课程作业Title Title ：Assement of the disperation quality in Assement of the disperation quality in Polymer Nanocomposites by Rheological methodsPolymer Nanocomposites by Rheological methods题目：题目：用流变学的方法评估纳米粒子在聚合物中的分散质量用流变学的方法评估纳米粒子在聚合物中的分散质量姓名：王小林姓名：王小林 学号：学号：201220101649201220101649作者：作者：F.J.G
2、alindo-Rosales, P.Moldenaers, J.VermantF.J.Galindo-Rosales, P.Moldenaers, J.Vermant期刊：期刊：MacromoleculeMacromolecule 2. Materials and methods 实验部分 3. Results and discussion 结果与讨论 4. 启发与思考 1. Introduction 引言 Contents1引言1.1课题的意义高分子复合材料的性能与填充粒子在基体中的分散情况有着很紧密的关系。因而表征粒子在聚合物基体中的分散状况是很有必要的。传统的方法有：光学显微镜、电子显微
3、镜、光散射法等缺点：1.观察局部结构 2.劳动强度高，效率低下 3.无法在加工过程中测量流变学方法：除了能够克服以上缺点外，对材料的要求比较 低。不需要材料具有光学透明性，不需要大量的对比实验。1引言1.2课题简介由于材料线性和非线性的流变学性能对于材料内部微观结构的变化很敏感，研究已经证实可以用流变学的方法定性评估分散效果的好坏。 Vermant等人探索了用流变学的方法定量评估粒子分散效果的可靠性。 2本论文系统探讨了粒子分散质量的变化对于实验体系的流变性能的影响，并且评价了不同方法的灵敏度情况。2实验部分2.1原材料的制备材料： 将纳米二氧化硅粒子分散到聚二甲基硅氧烷基体中得到一种胶态悬浮
4、体。要求：1聚合物的分子量是选定的，这样弹性响应主要是由填充粒子主导。 2粘度需要足够大，这样能够保证在实验过程中无明显的沉降现象（48h）。纳米二氧化硅的制备： 1 用Stober和Bogush提供的方法来控制粒子的尺寸。 2 由于在粒子尺寸增长的过程中不可避免的会出现尺寸单分散性降低的现象，因此为了使粒子的尺寸相差不是太大，需要准备两批不同的二氧化硅粒子。分别记为b1和b2，两批料的粒子大小相差不大。 3粒子制备好之后由于表面是亲水性的所以要对表面进行改性使之亲油性增强，这样粒子能够很好地分散在树脂基体中。这两张图片是所制备的纳米二氧化硅的SEM图片a第一批料R=8510nm b 第二批料
5、R=705nm2.实验部分2.1原材料的制备2实验部分2.1原材料的制备2实验部分2.2实验设备仪器： 控应变ARESG-2流变仪 美国TA仪器 控应力ARG-2高灵敏流变仪 美国TA仪器2.3实验过程1为了消除loading history和flow history的影响，每次测试之前都要对物料进行处理：以5/s的剪切速率剪切物料直至稳定，紧接着再静置600s。这样每次试验所用物料的初始状态就是相同的。2在开始做流变测试之前要用后向光散射的方法检查是否发生了粒子的沉降。3为了获得线性极限，在频率分别为0.1, 1, 10, 100rad/s的情况下做动态应变测试（应变范围1-100%），找到
6、线性区域。然后在线性区域内做动态频率测试（频率变化范围0.1-100rad/s）3结果与讨论后向散射实验结果表明在试验时间（48h）体系很稳定3结果与讨论 线性粘弹性与频率的关系US b2 a存储模量 b损失模量3结果与讨论频率 0.03rad/sthe dependency of the power law exponent of the volume fraction dependency reflects the sequence of the expected dispersion quality 可以用斜率来定量反映分散性的好坏。可以用斜率来定量反映分散性的好坏。3结果与讨论第一批料
7、U3结果与讨论Family of samplec(rad/s)Gc(Pa)USUSH0.080.120.180.223.02.82.42.9c(rad/s)的大小顺序与预期的分散效果的顺序是一致的。预期效果：USUSHc的大小：USUSH后向散射实验结果 _表明在实验时间内体系是稳定的，不会有大量的沉降发生存储模回顾存储模量与频率的关系（低频和高频的区别） _存 储模量 回顾存储模量与频率的关系（低频和高频时有区别的） _回顾最大线性应变与填充粒子体积含量的关系_存储模量 回顾频率与复数模量的关系存储模量 回顾4启发与思考启发1.严谨的实验方案：排除沉降的影响；消除流变历史的影响2.控制变量的
8、方法：基体材料PDMS是单分子量的，排除分子量多分散性的影响；粒子的粒径是均一的，形状也是相同的。3.数据处理的方法：善于从实验数据中去挖掘隐含的信息，并且找到规律。4启发与思考思考1.对于基体分子量不均一的材料如何用这个方法来表征分散性的好坏？方案：将分子量分别为M1，M2，M3（单一分子量）的材料混合在一起，作为新的基体材料，重复实验，进行比较。2.对于大小以及形状不同的填充粒子，是否同样适用？比如说棒状的粒子且大小不均一的时候如何用一个统一的标准来衡量？方案：GPC中，用阴离子聚合的聚苯乙烯做标样。Mb=K Ma 。K为位移因子，可以将一种分子量换算成另外一种分子量。那么是否可以用同样的方法b=K a ? K应该是一个与粒子比表面积有关的量。这样就可以定量表示不同尺寸以及形状的填充粒子的分散状态,并进行比较。
