1、第二章 样品的采集与处理保存1第1页，共23页。教学目的与要求v 了解样品的采集，制备和保存的方法;v 掌握样品处理的方法2第2页，共23页。教学内容1 样品的采集v样品的采集v样品的分类v采样的一般方法v样品的制备v样品的保存2 样品的预处理v样品的预处理目的v样品的预处理原则样品的预处理方法3第3页，共23页。食品分析的一般程序样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录、整理分析报告分析报告的撰写的撰写4第4页，共23页。1 1 样品的采集样品的采集一、样品的采集一、样品的采集v采样：在大量产品（分析对象中）抽取有采样：在大量产品（分析对象中）抽取有 一定代表一定代表性样品，供分析化
2、验用，这项工作叫采样。性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。v正确采样的意义：正确采样的意义：v正确采样的原则：正确采样的原则：（1 1）采集的样品要均匀、）采集的样品要均匀、有代表性有代表性，能反映全部被检食品，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。的组成、质量和卫生状况。（2 2）采样方法要与分析目的一致。）采样方法要与分析目的一致。（3 3）采样过程要设法）采样过程要设法保持原有的理化指标保持原有的理化指标，防止成分逸，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4 4）防止带入杂质或污染防止带入杂质或污染。（5 5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适
3、当。）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。5第5页，共23页。二、样品的分类二、样品的分类检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品，检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始 样品。样品。平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。部分作检验用者称为平均样品。应一式三份应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一每份样品数量一般不少于般不少于0
4、.50.5公斤。公斤。6第6页，共23页。三、采样的一般方法1、随机抽样2、代表性抽样 可按不同生产日期 可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式”。注意：随机抽样随意抽样；对于不均匀样品，仅用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。7第7页，共23页。四分法取样swf.swf8第8页，共23页。四、样品的制备v对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。v固体样品含水较低，粉碎过筛；含水较高，取食用部分切碎或先 烘干后粉碎过筛v液体、浆体搅
5、拌混合均匀v互不相溶的液体先分离，再取样v特殊样品根据要求特殊处理9第9页，共23页。五、样品的保存v样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分的挥发或吸潮，避免其他易挥发成分的挥发，防止待测组分含量的变化，冷冻食品应保持原冷冻状态v理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时复检v微生物检验的样品,一般样品,发出报告后3天才能处理样品;进口食品的阳性样品,需保存3个月,方能处理。阴性样品可及时处理。10第10页，共23页。2 样品的预处理 一、预处理目的v测定前排除干扰组分v对样品进行浓缩11第11页，共23页。二、预处理原则v消除干扰因素v完整保留被测组分v使被测组分浓缩12第12页，共23页。
6、三、预处理的方法有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法色层分离法化学分离法浓缩法13第13页，共23页。有机物破坏法1.1.干法灰化干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。14第14页，共23页。优点：优点：此法基本不加或加此法基本不加或加入很少的试剂，故入很少的试剂，故空白值低。空白值低。因灰分体积很小，因灰分体积很小，因而可处理较多的因而可处理较多的样品，可富集被
7、测样品，可富集被测组分。组分。有机物分解彻底，有机物分解彻底，操作简单。操作简单。缺点：缺点：所需时间长。所需时间长。因温度高易造成易因温度高易造成易挥发元素的损失。挥发元素的损失。坩埚对被测组分有坩埚对被测组分有吸留作用，使测定吸留作用，使测定结果和回收率降低。结果和回收率降低。15第15页，共23页。2、湿法消化法v原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。v常用的强氧化剂有浓硝常用的强
8、氧化剂有浓硝 酸、浓酸、浓硫酸、高氯酸、硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过高锰酸钾、过氧化氢等。氧化氢等。16第16页，共23页。优点：优点：（1 1）有机物分解速）有机物分解速度快，所需时度快，所需时 间短。间短。（2 2）由于加热温度）由于加热温度低，可减少金低，可减少金 属属挥发逸散的损失。挥发逸散的损失。缺点：缺点：（1 1）产生有害气体。）产生有害气体。（2 2）初期易产生大）初期易产生大量泡沫外溢。量泡沫外溢。（3 3）试剂用量大，）试剂用量大，空白值偏高。空白值偏高。17第17页，共23页。3、紫外光分解法4、微波分解法18第18页，共23页。蒸馏法v利用液体混合物中各种组分挥发度的不同
9、而将其分离。利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。蒸馏法常压蒸馏减压蒸馏水蒸汽蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取精馏精馏19第19页，共23页。、常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。太高的物质。装置：装置：注意：注意：爆沸现象爆沸现象温度计插放位置温度计插放位置磨口装置涂油脂磨口装置涂油脂20第20页，共23页。、减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。装置：装置：21第21页，共23页。3、水蒸汽蒸馏（动画演示）、水蒸汽蒸馏（动画演示）水蒸气蒸馏装置.swf22第22页，共23页。习 题v正确采样的原则有哪些？v样品预处理的原则是什么？v样品预处理的方法有哪些？v干法灰化和湿法消化的原理分别是什么？各有何优缺点？v采样之前应做哪些准备？如何才能做到正确采样？23第23页，共23页。
