1、项目一：农药除草剂西玛津的生产项目一：农药除草剂西玛津的生产组员：耿芳 赵方慧 胡国胜 刘飞 李鸿程第1页，共92页。任务描述：任务01.西玛津生产工艺路线选择；任务02.西玛津生产工艺条件影响因素分析；任务03.西玛津典型设备的选择；任务04.西玛津生产中安全、环保、节能措施；任务05.西玛津生产工艺流程组织；任务06.西玛津生产操作要点；任务07.西玛津生产中可能事故分析及应对措施第2页，共92页。一、农药概述1.定义：是指在农业生产中，为保障、促进植物和农作物的成长，所施用的杀虫、杀菌、杀灭有害动物（或杂草）的一类药物统称。特指在农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等药剂。法律定义：
2、指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其他有害生物以及有目的地调解植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其他天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。按中国农业百科全书农药卷的定义，农药（Pesticides）主要是指用来防治危害农林牧业生产的有害生物（害虫、害螨、线虫、病原菌、杂草及鼠类）和调节植物生长的化学药品，但通常也把改善有效成分物理、化学性状的各种助剂包括在内。需要指出的是，对于农药的含义和范围，不同的时代、不同的国家和地区有所差异。第3页，共92页。2、分类按照防治对象分类：杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀鼠剂、杀线虫剂、杀螨剂、杀鸟剂、杀软体动物剂、杀卵剂、植物激
3、素、植物生长调节剂、脱叶剂、干燥剂、种子处理剂。按照化学结构分类 有机氯、有机硫、有机磷、有机金属、有机氮、氨基甲酸酯、拟除虫酯、酰胺、苯氧羧酸等第4页，共92页。按照来源分类矿物源（无机物）化学合成（有机化合物）生物源（天然有机物、抗生素、生物农药）按照作用方式分类杀虫剂（触杀剂、熏蒸剂、引诱剂、驱避剂等）杀菌剂（治疗剂、保护剂、铲除剂、防腐剂等）除草剂（触杀性除草剂、内吸性除草剂等）第5页，共92页。按照毒理作用神经毒剂呼吸毒剂原生质毒剂物理性毒剂按照破坏过程分类破坏神经协调(有机磷杀虫剂和氨基甲酸酯杀虫剂)打乱机体的结构(异稻瘟净)干扰机体的能量供应(克菌丹)阻碍机体的生长和再生(除草剂
4、,杀菌剂)第6页，共92页。按剂型分类第7页，共92页。第8页，共92页。3.除草剂1）关于杂草益处-覆盖土壤，减少水土流失，防止土壤养分淋失，增加生态系统中的物流与能流，稳定生态系统.害处-可与作物争夺养分、水分、阳光和空气,严重影响作物的生长和发育;降低作物的产量和质量；还容易引起农作物病虫害的发生和蔓延.我国约有 255种农田杂草，草害面积约6亿亩，每年粮食减产达75亿千克，皮棉减产达2.5亿千克。第9页，共92页。2）除草剂的发展 欧洲-相继使用橄榄油渣的水溶液,煤油,锅炉灰等来杀死杂草.1895年,德国与法国几乎同时发现了硫酸铜的选择性除草作用.随后出现了硫酸亚铁,氯酸钠,硫酸,砷化
5、合物等无机化合物除草.1932年,选择性有机除草剂二硝酚和地乐酚问世.1942年,苯氧乙酸类除草剂推广.我国-除草剂的生产开始于50年代中期,现在有三百多种除草剂生产和使用.第10页，共92页。3）除草剂的作用原理 抑制植物的光合作用-叶绿素合成抑制剂等 抑制氨基酸的生物合成 抑制脂类代谢4）除草剂的类型 按作用方式分类 触杀性除草剂 内吸性（传导性）除草剂 按应用范围分类 非原则性（灭生性）除草剂 选择性除草剂第11页，共92页。5）按化学结构分类苯氧脂肪酸类均三氮苯类（均三嗪）取代脲类酰胺类酚/醚类氨基甲酸酯类其他西玛津阿特拉津扑草净扑灭通仲丁通第12页，共92页。6）均三嗪类除草剂的特点
6、此类除草剂的化学性质稳定，持效期长，对人畜、鱼类低毒。主要通过植物的根部吸收。通过干扰植物的光合作用，而实现除草的目的。第13页，共92页。4.使用方法：茎叶处理法：（1）播前杂草茎叶处理；（2）生育期杂草茎叶处理。土壤处理法（1）播前土壤处理；（2）播后苗前土壤处理；（3）苗后土壤处理。杀草薄膜除草法，含有除草剂的膜，覆盖农田起除草作用。第14页，共92页。5.除草剂的除草机理：抑制光合作用，的品种属此，对人畜无害，如绿麦隆，扑草净；破坏作物的呼吸作用，如敌稗，五氯酚钠；抑制蛋白质，核酸和脂肪的合成，从而抑制杂草的的生长或畸形，死亡。如杀草丹，敌稗；干扰植物的激素，导致杂草茎叶扭曲，皱缩，枯
7、死；失绿，抑制叶绿素的形成，变黄，死亡。第15页，共92页。二、产品简介二、产品简介分子式：C7H12ClN5分子量：201.66别名:2-氯-4,6-二乙氨基-1,3,5-三嗪分子结构式：物理性质物理性质 它是无味、无臭、白色晶体，熔点227228，对水、油及一般有机溶剂溶解度都很小(在水中溶解度为SPPM)，较易溶于乙酸乙醋及二甲基甲酞胺。化学性质稳定，但与酸碱共沸时则破坏失效。不腐蚀、不燃烧。第16页，共92页。化学性质化学性质 化学性质稳定，但在较强的酸碱条件下和较高温度下易小解，生成无活性的羟基衍生物。无腐蚀性。燃烧产生有毒氮氧化物和氯化物气体；中毒反应：消瘦，红血球数降低。用途用途
8、 用于玉米、甘蔗、高粱、茶树、橡胶及果园、苗圃除防由种子繁殖的一年生或越年生阔叶杂草和多数单子叶杂草；对由根茎或根芽繁殖的多年生杂草有明显的抑制作用；适当增大剂量也作森林防火道、铁路路基沿线、庭院、仓库存区、油罐区、贮木场等作灭生性除草剂。第17页，共92页。a.西玛津残效期长，可持续12个月左右。对后茬敏感作物有不良影 响，对小麦、大麦、棉花、大豆、水稻、十字花科蔬菜等有药害。b.西玛津的用药量受土壤质地，有机质含量、气温高低影响很大。一般气温高有机质含量低、沙质土用量少，药效好，但也易产生药害。反之用量要高。c.喷雾器具用后要反复清洗干净。注意事项注意事项第18页，共92页。危害防护危害防
9、护 健康危害：本品为低毒除草剂。对眼、皮肤和呼吸道有刺激性。中毒症状有全身不适、头晕、口中有异味、嗅觉减退或消失。环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给 输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第19页，共92页。急性毒性：LD50：5000 mg/kg(大鼠经口)；5000 mg/kg(小鼠经口)危险特性：遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物,当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分
10、解放出有毒的气体。灭火方法：消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。第20页，共92页。西玛津西玛津1.水解法将水，三聚氯氰和硬脂酸钠盐加入到反应罐，温度保持在0。加入乙胺水溶液，反应温度上升到18，然后加入氢氧化钠溶液，反应物升温至70并在此温度下保温搅拌2h，反应结束后离心过滤，干燥、粉碎得西玛津原药。因为三聚氯氰与水微溶，易分
11、解三聚氰酸，同时放出氯化氢气体。所以通过这种合成方法合成的产率一直不是很高，但有水溶剂价廉，且反应结束没有溶剂回收问题等优势。价格 规格 三聚氯氰 0.1元/kg 95硬脂酸钠盐 18元/kg 氢氧化钠 3.2元/kg 99乙胺 9.2元/kg 70成本:101.083.22.59.22.23=39.316（按生产一公斤西玛津算）第21页，共92页。药剂性质三聚氯氰(C3N3CL3)，又称三聚氰酰氯、氰尿酰氯，外观为白色粉末，在空气中不稳定，有挥发性和刺激性，熔点1455 cI=，相对密度132，溶于苯、热乙醚、丙酮、乙腈、二氧六环、乙醇、醋酸、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，微溶于水，遇水及碱易分
12、解成三聚氰酸，同时放出氯化氢气体。乙胺水溶液 呈碱性，化学性质和甲胺相似，与无机酸、有机酸、酸性芳香族硝基化合物等作用具有一定熔点的盐。与铜、银等重金属生成络盐。与酰氯、酸酐等发生酰基化反应，生成N-取代酰胺。与羧酸生成的盐再经脱水也生成N-取代酰胺。与苯磺酰氯反应生成N-取代苯磺酰胺。与卤代烃、醇、酚或铵盐等羟基化试剂作用，氮上的氢原子可以被羟基取代。在乙胺水溶液中通入Cl2 生成N,N-二氯乙胺。与氰酸、二硫化碳、腈、环氧化物等发生加成反应。伯胺与脂肪族或芳香族反应，脱水生成schiff碱。与Grignard试剂反应，生成烃。对光不稳定，在140200时经紫外线照射，分解生成氢、氯、氨、甲
13、烷和乙烷等。490555于低压下进行热解，生成氢、氯、甲烷等。第22页，共92页。2.溶剂法2.1 以有机溶剂氯苯等为溶剂，在30以下进行一取代反应，然后加入液碱进行二取代反应。在50下，保温反应1h，用水蒸气蒸馏，回收溶剂，过滤、干燥、粉碎加工，得西玛津原药。该合成方法产率较高，但溶剂的回收不方便。成本和第一种相似，只是多了个氯苯的价格为18元/kg。加入少量即可。所以和第一种相差不大第23页，共92页。乙胺兼做缚酸剂，加入量的1/2在反应中生成乙胺盐酸盐，需加碱中和：中和游离出的乙胺与一取代物继续反应，生成西玛津。5005 第24页，共92页。药物性质氯苯常温下不受空气、潮气及光的影响，长
14、时间沸腾则脱氯。蒸气经过红热管子脱去氢和氯化氢，生成二苯基化合物。易燃，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。与过氯酸银、二甲亚砜反应剧烈。急性毒性：LD502290mg/kg（大鼠经口）；1445mg/kg（小鼠经口）亚急性和慢性毒性：动物亚急性毒性反应有肺、肝、肾病理组织学改变。第25页，共92页。2.2以四氢呋喃作溶剂，三氯三嗪与乙胺，碳酸钠，摩尔比1：2：2，在5060摄氏度反应2小时，过滤，蒸除溶剂。该方法产率较高，但反应物受到外界因数如光照，温度等较大，不容易储存。比较危险，不易长时间储存。且污染较重。不适宜连续生产第26页，共92页。四氢呋喃：易燃。与酸接触能发生反应
15、，在加压下与氯化氢作用生成1,4-二氯丁烷。不加稳定剂暴露在含氧环境下易形成有爆炸性的过氧化物。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限23%-1185%(vol)。由于四氢呋喃中氧原子配位能力很强，并且沸点较高，故可以用于合成格氏试剂（氯苯，氯乙烯和镁只有在四氢呋喃中才能生成格氏试剂），有机锂试剂（但能被游离的叔丁基锂分解，故游离的叔丁基锂只有在环己烷，石油醚中才稳定存在）。同时由于一些无机盐（如氯化锂，氯化铬，氯化钴，氯化镍，溴化钾，硝酸铵，高氯酸钠，高氯酸锂等）和常见的季铵盐（四甲基氯化铵，四丁基溴化铵，四乙基氯化铵等）也溶于四氢呋喃，故也可以用于有机配合物的合成和有机电化学当中（作为低温
16、电解质和有机电化学合成的溶剂。）毒理学概述：大鼠经口LD50:1650mg/kg；吸入LC50:21000ppm/3H.小鼠吸入LCLO:24000mg/m3/2H.低毒。本品对皮肤和粘膜有刺激作用。高浓度有麻醉作用，麻醉浓度与致死浓度相差不多。高剂量时尚有肝脏毒性。第27页，共92页。我们组选用第二种合成方法以有机溶剂氯苯等为溶剂，在30以下进行一取代反应，然后加入液碱进行二取代反应。在50下，保温反应1h，用水蒸气蒸馏，回收溶剂，过滤、干燥、粉碎加工，得西玛津原药。理由：理由：1.它的产率较高，适合大批量生产。2.反应温度较低，安全。3.相比第三种，氯苯的储存不受温度，阳光，潮湿度的影响，
17、比较容易储存。4.反应原料少，节约成本5.几种方法成本比较，一二种方法成本相差不大。第28页，共92页。生产工艺条件影响因数分析我们组总结，影响第二种的因数主要有：浓度、温度、PH、酸度1.温度和浓度三聚氯氰三个氯原子被逐渐取代主要是通过控制反 应温度来实现的。实践证明，在水介质中反应活性 表现在温度上的差异是：第一个氯原子在05就可 以反应，第二个氯原子在4045比较合适，第三个 氯原子则在9095才能反应。在某些有机溶剂中反应温度可以提高。所以在3050比较适宜反应的生成。2.PH三聚氯氰在中性介质中性质比较稳定，随着介质 酸度和碱度的增加，氯的反应活性增加，水解速率也要增 加。碱度增加使
18、羟基负离子增加，从而加快了水解。所以偏碱性比较适宜反应的环境3.酸度 对反应活性的促进是由于质子与环上氮原子结合，增加了 氮原子的吸电子性，从而增加了碳原子上的部分正电荷，使反应活性增加。因此，正确地控制介质的pH值是提高产品质量和收率的关 键，缚酸剂多使用氢氧化钠或碳酸钠水溶液，也可以使用 碳酸氢钠或氨水。第29页，共92页。任务三、西玛津典型设备的选择任务三、西玛津典型设备的选择（一）反应器1、反应器的种类搅拌釜式反应器搅拌釜式反应器 按操作方式分类为间歇式、半连续式和连续式操作。按材质分类为钢制反应釜、铸铁反应釜及搪玻璃反应釜。按操作压力分类：低压釜和高压釜。1）钢制反应釜 特点是制造工
19、艺简单，造价费用较低，维护检修方便，使用范围广泛，化工生产普遍采用。最常见的钢板反应釜的材料为Q235A（或容器刚）。用Q235A材料制作的反应釜不耐酸性介质腐蚀，不锈钢材料的反应釜可以耐一般酸性介质，经过镜面抛光的不锈钢制反应釜还特别适用于高粘度体系聚合反应。2）铸铁反应釜在氯化、磺化、硝化、缩合、硫酸增浓等反应过程中使用较多。第30页，共92页。钢制反应釜第31页，共92页。3)搪玻璃反应釜 在碳钢锅的内表面涂上含有二氧化硅玻璃釉，经900左右的高温焙烧，形成玻璃搪层。搪玻璃反应釜对许多介质具有良好的抗腐蚀性，所以广泛用于精细化工生产的卤化反应及有盐酸、硫酸、硝酸等存在时的各种反应。搪玻璃
20、反应釜具有如下特性:a、耐腐蚀性 它能耐大多数无机酸、有机酸、有机溶剂等介质，尤其在盐酸、硝酸、王水等介质中具有良好的耐腐蚀性能。b、耐热性 允许在-30+240范围内的使用，耐热温差小于120，耐冷温差小于110。c、耐冲击性 耐冲击性较小，因而使用时应避免硬物冲击碰撞。搪玻璃反应釜在运输和安装是要防止碰撞。加料时严防重物掉入容器内。使用时要缓冲加压升温，防止剧变。第32页，共92页。搅拌釜式反应器主要由壳体、搅拌装置、轴封和换热装置四大部分组成。1.壳体壳体 壳体由圆形筒体、上盖、下封头构成。上盖与筒体连接有两种方法：一种是盖子与筒体直接焊死，构成一个整体；另一种是用法兰连接，上盖开有人孔
21、、手孔和工艺接口等。壳体材料根据工艺要求确定，最常用的是铸铁和钢板，也有用合金钢或复合钢板。釜底常用的形状有平面形、碟形、椭圆形和球形。平面结构简单，容易制造，一般在釜体直径小、常压条件下操作时使用；椭圆形或碟形应用较多；球形用于高压反应器；当反应后物料需用分层法使其分离时可用锥形底。搅拌釜式反应器的基本结构搅拌釜式反应器的基本结构第33页，共92页。2.搅拌装置搅拌装置 搅拌装置由搅拌轴和搅拌电机组成，其目的是加强反应釜内物料的均匀混合，以强化反应的传质和传热。3.轴封轴封 轴封用来防止釜的主体与搅拌轴之间的泄漏。轴封主要有填料密封和机械密封两种。4.换热装置换热装置 换热装置是用来加热或冷
22、却反应物，使之符合工艺要求的温度条件的设备。其结构型式主要有夹套式、蛇管式、列管式、外部循环式等，也可用直接火焰或电感加热。第34页，共92页。目前在化工生产中，反应釜所用的材料、搅拌装置、加热方式、轴封结构、容积大小、温度、压力等种类繁多，但基本具有以下共同特点。1、结构基本相同。除有反应釜体外，还有传动装置、搅拌器和加热（或冷却）装置等，以改善传热条件，使反应温度控制得比较均匀，并且强化传质过程。2、操作压力较高。釜内的压力是由化学反应产生或温度升高形成的，压力波动较大，有时操作不稳定，压力突然增高可能超过正常压力几倍，所以反应釜大部分属于受压容器。反应釜特点反应釜特点第35页，共92页。
23、3、操作温度较高。化学反应需要在一定的温度条件下才能进行，所以反应釜既能承受压力又能承受温度。4、反应釜中通常要进行化学反应。为保证反应能均匀而较快地进行，提高效率，在反应釜中装有相应的搅拌装置，这样就要考虑传动轴的密封和防止泄露问题。5、反应釜多属间歇操作。有时为保证产品质量，每批出料后需进行清洗。釜顶装有快开人孔及手孔，便于取样、观察反应情况和进入设备内部检修。第36页，共92页。管式反应器管式反应器1、管式反应器的特点、管式反应器的特点管式反应器是由多根细管串联或并联而构成的一种反应器，通常管式反应器的长度和直径之比大于50。管式反应器在实际应用中，多数采用连续操作，少数采用半连续操作，
24、使用间隙操作的极为罕见。管式反应器有以下几个特点。（1）由于反应物的分子在反应器内停留时间相等，所以在反应器内任何一点上的反应物浓度和化学反应速度都不随时间而变化，只随管长变化。第37页，共92页。（2）管式反应器具有容积小、比表面大、单位容积的传热面积大，特别适用于热效应较大的反应。（3）由于反应物在管式反应器中反应速度快、流速快，所以它的生产能力高。（4）管式反应器适用于大型化和连续化的化工生产。（5）和釜式反应器相比较，其返混较小，在流速较低的情况下，其管内流体流型接近与理想流体。（6）管式反应器既适用于液相反应，又适用于气相反应。用于加压反应尤为合适。第38页，共92页。管式反应器是应
25、用较多的一种连续操作反应器，常用的管式反应器有以下几种类型：(1)水平管式反应器 给出的是进行气相或均液相反应常用的一种管式反应器。由无缝钢管与U形管连接而成。这种结构易于加工制造和检修。高压反应管道的连接采用标准槽对焊钢法兰，可承受1600-10000kPa压力。如用透镜面钢法兰，承受压力可达10000-20000kPa。水平管式反应器，用于气相或均液相反应水平管式反应器，用于气相或均液相反应 2、管式反应器的分类、管式反应器的分类第39页，共92页。（2）立管式反应器 用于液相氨化反应、液相加氢反应和液相氧化反应等。用于液相氨化反应、液相加氢反应和液相氧化反应等。（a）为单程式立管式反应器
26、，（b）为带中心插入管的立管式反应器。有时也将一束立管安装在一个加热套筒内，以节省安装面积，如（c）所示。立管式反应器被应用于液相氨化反应、液相加氢反应、液相氧化反应等工艺中。（b）中心插入管式（c）立管式反应 （a）单程式 第40页，共92页。（3）盘管式反应器 将管式反应器做成盘管的形式，设备紧凑，节省空间。但检修和清刷管道比较困难。如图所示的反应器由许多水平盘管上下重叠串联组成。每一个盘管是由许多半径不同的半圆形管子相连接成螺旋形式，螺旋中央预留的一定空间，便于安装和检修。盘管式反应器第41页，共92页。(4)U形管式反应器 U形管式反应器的管内设有多孔挡板或搅拌装置，以强化传热与传质过
27、程。U形管的直径大，物料停留时间增长，可应用于反应速率较慢的反应。例如带多孔挡板的U形管式反应器，被应用于己内酰胺的聚合反应。带搅拌装置的U形管式反应器适用于非均液相物料或液固相悬浮物料，如甲苯的连续硝化、蒽醌的连续磺化等反应。是一种内部设有搅拌和电阻加热装置的U形管式反应器。用于非均液相或液固相悬浮物料反应。用于非均液相或液固相悬浮物料反应。U形管式反应器第42页，共92页。反应器的选择结论:采用搪玻璃反应釜 理由：西玛津化学性质稳定，不腐蚀、不燃烧。搪玻璃反应釜能耐大多数无机酸、有机酸、有机溶剂等介质，尤其在盐酸、硝酸、王水等介质中具有良好的耐腐蚀性能。并且允许在-30+240范围内的使用
28、，耐热温差小于120，耐冷温差小于110。第43页，共92页。离心机离心机1、过滤离心机 离心过滤是指藉旋转液体所受到的离心力而通过介质和滤饼、固体颗粒被截留于过滤介质表面的操作过程。离心过滤的推动力即离心力。离心机转鼓的壁面上开孔，就成为过滤离心机。工业上应用最多的有如下几种。1）三足式离心机 所示的三足式离心机是间歇操作、人工卸料的立式离心机，在工业上采用较早，目前仍是国内应用最广，制造数目最多的一种离心机。三足离心机有过滤式和沉降式两种，其卸料方式又有上部卸料与下部卸料之分。第44页，共92页。三足式离心机结构简单，制造方便，运转平稳，适应性强，所得滤饼中固体含量少，滤饼中固体颗粒不易受
29、损伤，适用于间歇生产中小批量物料，尤其适用于盐类晶体的过滤和脱水。其缺点是卸料时劳动强度大，生产能力低。近年来已出现了自动卸料及连续生产的三足式离心机。2）卧式刮刀卸料离心机卧式刮刀卸料离心机是连续操作的过滤式离心机，其特点是在转鼓全速运动中自动地依次进行加料、分离、洗涤、甩干、卸料、洗网等操作，每批操作周期约为3590s。每一工序的操作时间可按预定要求实行自动控制。其结构及操作示意于图(3-28)。第45页，共92页。第46页，共92页。操作时，悬浮液从进料管进入全速运转的鼓内，液相经滤网及鼓壁小孔被甩到鼓外，再经机壳的排液口流出。留在鼓内的固相被耙齿均匀分布在滤网面上。当滤饼达到指定厚度时
30、，进料阀门自动关闭，停止进料进行冲洗，再经甩干一定时间后，刮刀自动上升，滤饼被刮下并经倾斜的溜槽排出。刮刀升至极限位置后自动退下，同时冲洗阀又开启，对滤网进行冲洗，即完成一个操作循环，重新开始进料。此种离心机可连续运转，自动操作，生产能力大，劳动条件好，适宜于大规模连续生产，目前已较广泛地用于石油、化工行业中，如硫铵、尿素、碳酸氢铵、聚氯乙稀、食盐、糖等物料的脱水，由于用刮刀卸料，使颗粒破碎严重，对于必须保持晶粒完整的物料不宜采用。第47页，共92页。3）活塞推料离心机 活塞推料离心机，如下图所示，也是一种连续操作的过滤式离心机。在全速运转的情况下，料浆不断由进料管送入，沿锥形进料斗的内壁流至
31、转鼓的滤网上。滤液穿过滤网经滤液出口连续排出，积于滤网内面上的滤渣则被往复运动的活塞推送器沿转鼓内壁面推出。滤渣被推至出口的途中，可用由冲洗管出来的水进行喷洗，洗水则由另一出口排出。整个过程在转速不同的部位连续自动进行。活塞冲程约为转速全长的1/10，往复次数约30次/min。活塞推料离心机主要适用于处理含固量10%、d0.15mm并能很快脱水和失去流动性的悬浮液。生产能力可达每小时0.325吨的固体。卸料时晶体破碎程度小。活塞推料离心机除单级外，还有双级、四级等各种形型式。采用多级活塞推料离心机能改善其工作状况、提高转速及分离较难处理的物料。第48页，共92页。第49页，共92页。结论：三足
32、式离心机理由：三足式离心机结构简单，制造方便，运转平稳，适应性强，所得滤饼中固体含量少，滤饼中固体颗粒不易受损伤，适用于间歇生产中小批量物料，尤其适用于盐类晶体的过滤和脱水。第50页，共92页。溶剂回收使用水蒸气蒸馏装置，采用蒸馏塔。溶剂回收使用水蒸气蒸馏装置，采用蒸馏塔。1）蒸馏装置与设备）蒸馏装置与设备 蒸馏塔可分为板式塔和填料塔A、板式塔 板式塔类型和特点 按塔内液体流动的情况：有溢流装置有溢流装置 无溢流装置无溢流装置 有溢流塔板：板间有专供液体流通的“降液管”（溢流管），适当的安装降液管的位置及堰的高度，可以控制板上液体的流动路径及液层高度，从而获得较高的效率。无溢流穿流塔板：板间不
33、设降液管，气液两相同时由板上孔道穿流而过，这种踏板结构简单、板上无液面落差、气体分布均匀、板面利用率充分、可增大处理量及减小压力降。但需要较高的气速才能维持板上液层，操作弹性差，效率低。第51页，共92页。筛筛板塔：板塔：是结构最简单的塔板，在塔板上有许多均匀分布的筛孔 优点：结构简单；金属消耗量少；造价低廉；气体压降小，板上液面落差也较小，其生产能力及板效率较泡罩塔高 缺点：操作弹性范围较窄，小孔筛板容易堵塞，不适宜处理粘性大的、脏的和带固体粒子的料液。几种典型的溢流塔板 泡罩塔泡罩塔：最常用的工业蒸馏操作所采用的塔板 优点：不易发生漏液现象；有较好的操作弹性；当气液负荷有较大波动时，仍能维
34、持几乎恒定的板效率；不易堵塞；对各种物料的适应性强。缺点：结构复杂；金属消耗量大；造价高；压降大；泡沫夹带现象严重，限制了气速的提高，生产能力不大。第52页，共92页。浮阀塔浮阀塔：是在带有降液管的塔板上开有若干大孔（标准孔径39mm)优点：生产能力大；操作弹性大；气体压降及液落差较小；安装方便效率高；即气液两相充分接触，相际间传热面积大；结构简单、可靠、省材、制造、安装方便，设备成本低；耐腐蚀，不易堵塞；操作维修方便。缺点：设备成本高喷射型塔板喷射型塔板：是蒸汽以喷射状态斜向通入液层，使气液两相接触加强（主要有蛇形塔、浮动蛇形塔、浮动喷射塔、斜孔塔板）网孔塔板：由冲有倾斜开孔的薄片制成，具有
35、蛇形塔板的优点，具有生产能力大、压降低，容易加工制造的特点。垂直塔板：是在塔板上开有按一定排列的若干大孔（直径为100mm-200mm),孔上设置侧壁开有许多筛孔的泡罩，泡罩底边留有间隙供液体进入罩内。第53页，共92页。B、填料塔 填料塔是塔设备的一种。塔内填充适当高度的填料，以增加两种流体间的接触表面。例如应用于气体吸收时，液体由塔的上部通过分布器进入，沿填料表面下降。气体则由塔的下部通过填料孔隙逆流而上，与液体密切接触而相互作用。结构较简单，检修较方便。广泛应用于气体吸收、蒸馏、萃取等操作。为了强化生产，提高气流速度，使在乳化状态下操作时，称乳化填料塔或乳化塔。第54页，共92页。补充补
36、充:选用原则（典型的）选用原则（典型的）1、腐蚀性介质，易起泡物系，热敏性物料，高粘性物料通常选用填料塔。2、对于中、小规模的塔器，和塔径小于600mm时，宜选用填料塔，可节省费用并方便施工。3、对于处理易聚合或含颗粒的物料，宜采用板式塔。不易堵塞也便于清洗。4、对于在分离过程中有明显吸热或放热效应的介质，宜采用板式塔。5、对于有多个进料及侧线出料的塔器，且各侧线之间板数较少，宜采用板式塔。采用填料塔时内件结构较复杂。6、对于处理量或负荷波动较大的场合，宜采用板式塔。因液体量过小会造成填料层中液体分布不均匀，填料表面未充分润湿，影响塔的效率；当液体量过大时易产生液流影响传质，采用条阀等板式塔具
37、有较大的操作弹性。7、对于塔顶、塔底产品均有质量要求的塔系，宜采用板式塔。8、根据各种工艺流程和特点，在同一塔内，可以采用板式及填料共存的塔型，即混合塔型。适用于沿塔高气、液负荷变化较大的塔系。第55页，共92页。选用筛板塔理由:a结构简单；金属消耗量少；造价低廉；气体压降小，板上液面落差也较小，其生产能力及板效率较泡罩塔高生产能力比泡罩塔板大20%40%，与浮阀塔接近。b连续精馏操作环境稳定，不需要较大的操作弹性，在同等生产能力情况下，建造成本低于浮阀塔和泡罩塔，使用筛板塔可以降低成本。第56页，共92页。c、为克服筛板安装水平要求过高的困难，发展了环流筛板；克服筛板在低负荷下出现漏液现象，
38、设计了板下带盘的筛板；减轻筛板上雾沫夹带缩短板间距，制造出板上带挡的的筛板、突孔式筛板和用斜的增泡台代替进口堰，塔板上开设气体导向缝的林德筛板。可以根据生产工艺选择不同的筛板。第57页，共92页。干燥器分类干燥器分类干燥器可按操作过程、操作压力、加热方式湿物料运动方式或结构等不同特征分类。按操作过程，干燥器分为间歇式(分批操作)和连续式两类 按操作压力，干燥器分为常压干燥器和真空干燥器两类，在真空下操作可降低空间的湿分蒸汽分压而加速干燥过程，且可降低湿分沸点和物料干燥温度，蒸汽不易外泄，所以，真空干燥器适用于干燥热敏性、易氧化、易爆和有毒物料以及湿分蒸汽需要回收的场合 按加热方式，干燥器分为对
39、流式、传导式、辐射式、介电式等类型。对流式干燥器又称直接干燥器，是利用热的干燥介质与湿物料直接接触，以对流方式传递热量，并将生成的蒸汽带走；传导式干燥器又称间接式干燥器，它利用传导方式由热源通过金属间壁向湿物料传递热量，生成的湿分蒸汽可用减压抽吸、通入少量吹扫气或在单独设置的低温冷凝器表面冷凝等方法移去。这类干燥器不使用干燥介质，热效率较高，产品不受污染，但干燥能力受金属壁传热面积的限制，结构也较复杂，常在真空下操作；辐射式干燥器是利用各种辐射器发射出一定波长范围的电磁波，被湿物料表面有选择地吸收后转变为热量进行干燥；介电式干燥器是利用高频电场作用，使湿物料内部发生热效应进行干燥。按湿物料的运
40、动方式，干燥器可分为固定床式、搅动式、喷雾式和组合式；按结构，干燥器可分为厢式干燥器、输送机式干燥器、滚筒式干燥器、立式干燥器、机械搅拌式干燥器、回转式干燥器、流化床式干燥器、气流式干燥器、振动式干燥器、喷雾式干燥器以及组合式干燥器等多种。对湿物料进行干燥的设备。各种生产过程需经干燥处理的物料是多种多样的，对干燥的要求也各不相同,因此干燥器种类繁多，根据供热方式，有以下四类：第58页，共92页。1 对流干燥器应用最广的一类干燥器，包括流化干燥器、气流干燥器、厢式干燥器、喷雾干燥器、隧道式干燥器等。此类干燥器的主要特点是：热气流和固体直接接触，热量以对流传热方式由热气流传给湿固体,所产生的水汽由
41、气流带走；热气流温度可提高到普通金属材料所能耐受的最高温度（约730），在高温下辐射传热将成为主要的传热方式，并可达到很高的热量利用率；气流的湿度对干燥速率和产品的最终含水量有影响；使用低温气流时,通常需对气流先作减湿处理；汽化单位质量水分的能耗较传导式干燥器高，最终产品含水量较低时尤甚；需要大量热气流以保证水分汽化所需的热量，如果被干燥物料的粒径很小，则除尘装置庞大而耗资较多；宜在接近常压条件下操作。2 传导干燥器 包括螺旋输送干燥器、滚筒干燥器、真空耙式干燥器、冷冻干燥器等，这一类干燥器的主要特点是：热量通过器壁(通常是金属壁)，以热传导方式传给湿物料；物料的表面温度可以从低于冰点（冷冻干
42、燥时）到330；便于在减压和惰性气氛下操作，挥发的溶剂可回收。常用于易氧化、易分解物料的干燥，亦适用于处理粉状物料。3 辐射干燥器 通过辐射传热，将湿物料加热进行干燥。电加热辐射干燥器用红外线灯泡照射被干燥物料，使物料温度升高而干燥。煤气加热干燥器则燃烧煤气将金属或陶瓷辐射板加热到400500，使之产生红外线，用以加热被干燥的物料。辐射干燥器生产强度大，设备紧凑，使用灵活，但能量消耗较大。适用于干燥表面大而薄的物料，如塑料、布匹、木材、涂漆制品等。第59页，共92页。4 介电干燥器 将被干燥物料置于高频电场内，利用高频电场的交变作用将物体加热进行干燥。这种加热的特点是物料中含水量越高的部位，获
43、得的热量越多。由于物料内部的含水量比表面高，因此物料内部获得的能量较多，物料内部温度高于表面温度，从而使温度梯度和水分扩散方向一致，可以加快水的汽化，缩短干燥时间，这种干燥器特别适用于干燥过程中容易结壳以及内部的水分难以去尽的物料（如皮革）。介电加热干燥的电能消耗很大，目前主要应用于食品及轻工生产。进行干燥器的设计计算，首先必须选择合适的干燥器类型。目前干燥器的选型还带有很大的经验性，主要应当考虑以下几个方面：物料和产品的特点，例如物料的形态（如浆状、糊状、粉末、块粒、薄片等），固体颗粒的粒度和强度，初始含水量和水分的存在形式,物料是否有毒、易燃、易氧化，产品要求的最终含水量,产品是否允许稍有
44、污染，形体是否允许稍有改变，产品的最高允许温度和产品的价格等。与生产过程有关的条件，例如处理的物料量，干燥的前处理与后处理情况,挥发的溶剂，是否回收等。干燥器的操作性能和经济指标。经过上述几方面的综合考虑，对各类干燥器进行比较筛选后，一般只剩下为数不多的几种干燥器，然后进行小试，寻找最适宜的操作参数及结构参数，最后根据设备价格和小试情况，决定采用何种干燥器。目前普遍使用的干燥器类型有：真空回转式干燥器、喷雾干燥器、箱式干燥器、转筒式干燥器第60页，共92页。双锥形回转真空干燥器 其器身略如橄榄状，两端有盖，中间设两轴以支承器身。器身有夹套以加热，干燥时器身可回转，使物料与器壁经常更换接触，克服
45、了真空烘箱中物料主要依靠加热筒传导而热效率低的缺点。回转真空干燥器在精细化工、医药等方面已应用较广，对黏度大或在回转过程中附着性强的物料不适用。喷雾干燥器 将料液或悬浮液经雾化后，直接用热空气使液滴干成粉粒状产品的装置。雾化方法有离心式喷雾、压力式喷雾、气流式喷雾。干燥室设计中，热空气的引人方式对干燥过程的影响很大。另外，进口热空气的温度与热效率有很大关系，温度越高，热效率也越高。一般进风150，热效率约为30。箱式干燥器 是最老的干燥器之一。物料用盘盛装，料盘摆在架车上逐层逐排放人，用蒸汽或电作为热源，箱内热空气可循环及部分排放，以使干燥较均匀。虽热效率低，但仍在大量的使用，也在继续制造，原
46、因是结构简单，操作不经常照管也无明显问题。但不少物料干燥时须翻盘、翻粉，热敏性物料常易变色，亦不适用于带溶媒物料的干燥。由于物料堆积，其内层传热、传质差，因而干燥速率低。转筒式（或转窑式）干燥器 干燥器为略带倾斜的水平园筒，物料与热空气对流经过干燥器，是一种出现较早的机型。虽然结构比较简单，但热效率高，允许高温操作。现矿山或无机化工行业应用仍较多。若干年来，对筒内扬料板（抄板）结构的改进，增设供热管和内套筒等，都使这种干燥器的性能不断提高，应用范围仍有扩大。根据要求选用双锥形回转真空干燥器。第61页，共92页。按要求，年产500吨，我组最终选定以搪玻璃反应釜为反应器，采用筛板塔来作为溶剂回收装
47、置，以及三足式离心机和双锥形回转真空干燥器为主要设备组成反应系统。生产流程框图如下一取代三聚氯氰乙胺液碱二取代水蒸气水蒸气蒸馏离心、过滤离心机干燥器干燥包装第62页，共92页。任务四：西玛津生产中安全、环保、节能措施-从物料MSDS数据，分析生产中可能存在的燃烧爆炸、中毒危险，从而提出相应工艺措施；从系统热平衡分析提出能量回收利用措施；三聚氯氰 分子量184.5 密度1.92g/cm3 熔点146 沸点194 微溶于水，外观：带有辛辣气味的结晶体，包装：用塑料袋包装，存放于阴凉、通风、干燥处，注意防火、防晒、防潮。三聚氯氰(C3N3CL3)，又称三聚氰酰氯、氰尿酰氯，外观为白色粉末，在空气中不
48、稳定，有挥发性和刺激性，熔点1455 cI=，相对密度132，溶于苯、热乙醚、丙酮、乙腈、二氧六环、乙醇、醋酸、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，微溶于水，遇水及碱易分解成三聚氰酸，同时放出氯化氢气体。第63页，共92页。毒性用于合成荧光增白剂、活性染料、医药、农药等。三聚氯氰是生产高效、低毒的均三氮苯类除草剂和杀虫剂的重要中间体，也是生产荧光增白剂、涤纶等多种合成纤维染色用的活性染料的中间体。还用于合成树脂、橡胶、聚合物防老剂、炸药、织物防缩水剂、表面活性剂等方面的生产。三聚氯氰是一种重要的精细化工产品，具有广泛的用途，它是农药工业的中间体，是制造活性染料的原料，可做有机工业生产的各种助剂，如荧光增
49、白剂、纺织物防缩水剂、表面活性剂等，是橡胶促进剂和国防用于制造炸药的原料之一，也是医药农药工业用于合成药物的原料。危险特性 受高热分解，产生有毒的氨氧化物和氯化物。遇水、水蒸汽极易吸潮发热放出有毒的带有腐蚀性气体。禁忌物：强氧化剂、酸类、醇类、氢、水。储运注意事项 包装要求密封良好，不可与空气接触。储存于阴凉通风处，远离火种，热源，防止受潮，宜干燥处，但免于日晒。禁止与酸、醇、氨、氧化剂接触，以防变质。包装：运输中注意避免与皮肤接触。运输中应轻装轻卸，防止包装损坏，长途运输要做好防晒防雨事宜。4、毒性与危害 毒性属低毒类，对皮肤有轻度刺激。对眼睛、呼吸道有刺激症状，对皮肤刺激产生发红、湿疹、水
50、泡等不同反应，未发现表皮中毒症状。第64页，共92页。急救 皮肤：立即脱去污染衣着，用皂水、清水冲洗。眼睛：立即翻开上下眼睑，用流动清水冲洗15分钟，就医。吸入：脱离现场至空气新鲜处呼吸。困难时给输氧。呼吸停止时做人工呼吸，勿用口对口式。就医。食入：误服者用水漱口，用1：5000高盐酸钾或5%硫代硫酸钠洗胃。就医。安全防护措施 工程控制：严加密闭，提供充分的局部或全面排风。呼吸系统保护，可能接触毒物时，必须配戴防毒面具。工作现场禁止饮食、喝水。班后冲洗淋浴。单独存放工作服。紧急处置 灭火方案：干粉、砂土、泡沫、二氧化碳。紧急处理人员应戴好防毒面具，浓度大时应配戴自给式供氧器。乙胺 化学品中文名
