1、實驗實驗一一 日期日期 2010.09.272010.09.27分析化學實驗分析化學實驗2022/8/161A 級級B 級級容忍誤差容忍誤差 2目的目的n在固定溫度下，校正量瓶及滴定管的刻度。2022/8/164原理原理n本實驗的容積校正方法，乃是先秤量容器內所盛裝的液體重量，然後再利用此液體已知的密度，求出容器內液體的體積。最常使用來校正容器體積的液體為純水。n在一大氣壓及攝氏四度的溫度時，純水的密度為1.00000 g/cm3。因此在這實驗條件下，某容積儀器內的純水重量等於純水的體積。2022/8/165原理原理n但是一般的實驗並非在攝氏四度下進行；因此在校準容器體積時，至少應考慮下列三項
2、體積變異因素。一、液體密度在不同溫度下的增減 二、容器材料在不同溫度下的膨脹或收縮 三、溫度變化時，空氣對水和砝碼的浮力改變。考慮以上的體積變異因素，不同溫度下所得純水的體積列在表1A。2022/8/166表表1A 一一大氣壓及不同溫度下一大氣壓及不同溫度下一克水所佔據的體積克水所佔據的體積溫度()考慮修正容器至20時，一克水的體積(mL)1011121314151617181920212223242526272829301.001601.001701.001801.001861.001901.002101.002201.002301.002501.002601.002801.003001.0
3、03201.003401.003601.003851.004101.004301.004601.004801.00510密度倒數密度倒數2022/8/167材料材料n100 mL定量瓶(flask)n滴定管(buret)2支n溫度計n燒 杯n尺、計算機(或方格紙)2022/8/168方法步驟方法步驟-滴定管的校正滴定管的校正n將滴定管清洗乾淨，並適度乾燥之，在活栓上塗以潤滑劑。n將蒸餾水注滿滴定管中直至刻度處(排除尾端氣泡)，並記下水溫。n將3-5 mL的蒸餾水由滴定管中陸續放入已知重量的秤量瓶中，並秤重。n秤量瓶總重量(g)必須到小數點以下第二位。2022/8/169方法步驟方法步驟-滴定管
4、的校正滴定管的校正n依據表1A求得滴定管上每個區域間的校正體積，並做成結果如表1C。n重複校正各區間的體積，直到每一區間的二次校正值的比對差異在0.05nmL以內為止，並將結果列表如表1D。其中正的校正表示所讀之刻度需再加入校正值，才是正確的體積。負的則表示須減去校正值。n畫圖畫圖圖圖1A(2支滴定管各畫支滴定管各畫1張校正曲線圖，共張校正曲線圖，共2張張)2022/8/1610方法步驟方法步驟-滴定管的校正滴定管的校正測量區間原始讀數(mL)讀數差(mL)重量(g)重量差(g)理論體積(mL)校正值(mL)開始0.03-36.450-1010.0410.0146.429.9710.010.0
5、010-2020.019.9756.389.9610.00+0.0320-3030.0110.0066.369.9810.02+0.0230-4039.989.9776.289.929.96-0.0140-5050.0010.0286.2910.0110.05+0.03表1C 在攝氏二十六度下滴定管的校正結果視體積視體積燒杯重燒杯重水重水重11方法步驟方法步驟-滴定管的校正滴定管的校正校正區間第一次實驗校正值(mL)第二次實驗校正值(mL)平均校正值(mL)總校正值(mL)0-100.00-0.02-0.01-0.0110-200.030.040.040.0320-300.020.040.03
6、0.0630-40-0.01-0.03-0.020.0440-500.030.010.020.06表1D 滴定管的校正表例12方法步驟方法步驟-滴定管的校正滴定管的校正 圖1A 平均校正值對滴定管體積的圖形畫圖畫圖(共兩張共兩張)2022/8/1613方法步驟方法步驟-定量瓶定量瓶的校正的校正1.將量瓶清洗乾淨並適度乾燥之。2.用電動天平秤空的定量瓶，得到定量瓶的淨重。3.將蒸餾水加入量瓶中直至標示處(100 mL標線處)，且秤得該量瓶的總重，並記下水溫。4.將定量瓶的總重減去定量瓶的淨重，即為水的質量，再依據表1A第三欄，換算出水的體積V1。5.比較V1和所對應的刻度體積V2(100 mL)
7、。如果V1大於V2，則從定量瓶中取出微量水，並以方格紙在定量瓶上做記號，來標示當時的水液面。6.重新秤重此定量瓶，並參照A4的方法，換算出當時水的體積V3。7.重複A5之方法數次，直到V1V2V3。8.用內插法，在最後求出的V1和V3兩個記號之間求出V2的正確位置，並9.在定量瓶上做記號，完成。2022/8/1614方法步驟方法步驟-定量瓶定量瓶的校正的校正1.先測水中溫度。2.查表1A看其密度倒數。3.便可推估其真正值為何。n如:水在25 時，密度倒數為1.00385，要校正 100 ml定量瓶，其真正值為何?nAns:100/1.00385=99.616 g 25 下，99.616 g水代
8、表100 ml水 簡易方法簡易方法2022/8/1615塑膠旋塞塑膠旋塞，酸鹼通用酸鹼通用玻璃旋塞玻璃旋塞，酸用酸用橡膠管鹼用滴定管橡膠管鹼用滴定管因為鹼液會腐蝕玻璃，過去皆用膠管接合玻管因為鹼液會腐蝕玻璃，過去皆用膠管接合玻管膠管內有一玻璃珠，用以調節流量膠管內有一玻璃珠，用以調節流量(1)(1)滴定管的洗淨：滴定管的洗淨：1.1.先以自來水確實洗淨。先以自來水確實洗淨。2.2.再加入約再加入約1 13mL3mL純水上下旋轉濡純水上下旋轉濡濕洗淨。濕洗淨。3.3.最後以所使用之試劑約最後以所使用之試劑約1 13mL3mL濡濡濕洗淨。廢液應倒入廢液槽。濕洗淨。廢液應倒入廢液槽。(2)滴定管裝液
9、滴定管裝液：填液時三角漏斗應提起以填液時三角漏斗應提起以免造成氣阻濺出傷及臉部免造成氣阻濺出傷及臉部。填液時盛液體之填液時盛液體之燒杯應低於臉部以免倒出或濺漏時傷及眼睛燒杯應低於臉部以免倒出或濺漏時傷及眼睛(1)(1)拇指與拇指與食指將三角食指將三角漏斗微微提漏斗微微提高，以使空高，以使空氣能進入滴氣能進入滴定管中。其定管中。其餘手指抓住餘手指抓住滴定管。滴定管。(2)眼睛應高於三角漏斗眼睛應高於三角漏斗。0120.62mL(1)觀察數據應觀察數據應靜待垂流後靜待垂流後(至至少少3秒秒)再讀數再讀數據。據。讀取半月型下讀取半月型下端之數據端之數據0 1有有10分隔分隔數據數據，應可讀應可讀至小
10、數第至小數第2位位0.62mL充填液位以不高於眼睛平充填液位以不高於眼睛平視高度為準。填液後三角視高度為準。填液後三角漏斗應取下。漏斗應取下。可墊腳增加高度可墊腳增加高度(2)如何消除如何消除尖端氣泡？尖端氣泡？將盛液之滴定將盛液之滴定管斜置管斜置150，旋，旋塞迅速打開洩塞迅速打開洩流，氣泡即被流，氣泡即被排出。排出。150絕招(1)(1)漏斗未提漏斗未提起起,滴定管內滴定管內部體積減少部體積減少,壓力增加壓力增加.溶液可能濺溶液可能濺出造成臉部出造成臉部灼傷灼傷(2)滴滴定定管管錯錯誤誤危危險險的的盛盛液液滴定管填充後應固定滴定管填充後應固定於滴定管架上管子應於滴定管架上管子應夾於雙凸輪上
11、且保持夾於雙凸輪上且保持正直。正直。三角漏斗應取三角漏斗應取下下。(1)(1)手心抵柱旋塞螺旋，以食指、中指、拇指調整旋塞開關，手心抵柱旋塞螺旋，以食指、中指、拇指調整旋塞開關，調整流量。另一手以拇指和食指握住錐心瓶頸左右旋轉震盪調整流量。另一手以拇指和食指握住錐心瓶頸左右旋轉震盪攪拌混合攪拌混合(2)(2)對於擅用左手者，在滴定管旋塞螺旋無洩漏的情對於擅用左手者，在滴定管旋塞螺旋無洩漏的情況下，可以用拇指和食指調整流量。況下，可以用拇指和食指調整流量。21滴定管於實驗中尚未使用時下端應放置燒杯滴定管於實驗中尚未使用時下端應放置燒杯以免溶液洩漏沾濕。以免溶液洩漏沾濕。滴定管於使用滴定管於使用完後應洗淨打完後應洗淨打開旋塞倒置開旋塞倒置液位視線 2022/8/1629中秋佳節快樂中秋佳節快樂
