1、现代材料分析方法现代材料分析方法参考书：材料分析测试技术参考书：材料分析测试技术 无机非金属材料测试方法无机非金属材料测试方法 材料现代分析方法材料现代分析方法 X射线衍射分析原理、方法、应用射线衍射分析原理、方法、应用 （周上祺）等（周上祺）等 (英文版英文版)杂志文献杂志文献绪论绪论(一一)是研究物质的是研究物质的微观状态微观状态与与宏观性能宏观性能之间之间关系的一种手段关系的一种手段.人们能通过改变分子人们能通过改变分子或晶体的结构来达到控制物质宏观特或晶体的结构来达到控制物质宏观特性的目的性的目的,所以科学技术的发展离不开所以科学技术的发展离不开分析测试分析测试.现代分析测试技术现代分
2、析测试技术材料现代分析方法材料现代分析方法，是关于材料，是关于材料成分成分、结构结构、微观形貌微观形貌与与缺陷缺陷等的现代分析、测试等的现代分析、测试技术技术及其及其有关有关理论基础理论基础的科学。的科学。内容内容：材料（整体的）成分、结构分析，也包：材料（整体的）成分、结构分析，也包括材料表面与界面、微区分析、形貌分析等括材料表面与界面、微区分析、形貌分析等一般原理一般原理：通过对表征材料的物理性质或物理：通过对表征材料的物理性质或物理化学性质参数及其变化（称为测量信号或特征化学性质参数及其变化（称为测量信号或特征信息）的检测实现的。即材料的分析原理是指信息）的检测实现的。即材料的分析原理是
3、指测量信号测量信号与材料成分、结构等的特征关系与材料成分、结构等的特征关系。采。采用不同测量信号（相应地具有于材料的不同特用不同测量信号（相应地具有于材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。征关系）形成了各种不同的材料分析方法。入射线入射线衍射线衍射线I:I:强度强度d(2d(2)：位置：位置XRDXRD谱谱试样试样(晶晶体体)？X X射线射线X X射线射线晶体结构晶体结构衍射规律衍射规律;应用与特点应用与特点分析（结构）分析（结构）材料分析原理材料分析原理(以以XRDXRD分析为例分析为例)相关相关知识知识尺度：埃量级尺度：埃量级核外电子结构；微米级的晶粒度。核外电子结构；微米级的
4、晶粒度。尺度更大的孔隙、裂纹等尺度更大的孔隙、裂纹等结构（或组织结构）（广义）包括从原子结构到结构（或组织结构）（广义）包括从原子结构到肉眼能观察到的宏观结构各个层次的构造状况的肉眼能观察到的宏观结构各个层次的构造状况的通称。原子结构、分子结构、晶体结构、电畴结通称。原子结构、分子结构、晶体结构、电畴结构等。构等。微观结构：原子结构、晶体结构、缺陷等原子、微观结构：原子结构、晶体结构、缺陷等原子、分子水平上的构造状况。分子水平上的构造状况。显微结构：材料内部不同的晶相、玻璃相及气孔显微结构：材料内部不同的晶相、玻璃相及气孔的形态、大小、取向、分布等结构状况。从尺度的形态、大小、取向、分布等结构
5、状况。从尺度范围上来讲一般电子显微镜及光学显微镜所观察范围上来讲一般电子显微镜及光学显微镜所观察到的范围。到的范围。结结 构构绪论(二)材料的组织结构与性能材料的组织结构与性能 显微组织结构的内容：显微组织结构的内容：显微显微化学成分化学成分(不同相成分，不同相成分，基体与析出相的成分、偏析等基体与析出相的成分、偏析等)、晶体结构与晶体缺陷晶体结构与晶体缺陷、晶晶粒粒大小与形态、大小与形态、相相（成分、结构、形态、含量及分布）、（成分、结构、形态、含量及分布）、界面界面 传统的显微组织结构与成分分析测试方法传统的显微组织结构与成分分析测试方法 光学显微镜：光学显微镜：100nm,表面形态，难以
6、实现同位微表面形态，难以实现同位微区分析区分析 化学分析：平均成分，不能给出元素分布化学分析：平均成分，不能给出元素分布 X射线衍射与电子显微分析射线衍射与电子显微分析 XRD:晶体结构、晶胞参数、晶体缺陷、相等。晶体结构、晶胞参数、晶体缺陷、相等。局限性：无法形貌观察与晶体结构分析微观同位结局限性：无法形貌观察与晶体结构分析微观同位结 合；微合；微米、纳米级选择性分析米、纳米级选择性分析 电子显微镜电子显微镜(EM,Electron Microscope)：用高能电子束：用高能电子束作光源，用磁场作透镜，高分辨率和高放大倍数作光源，用磁场作透镜，高分辨率和高放大倍数 TEM：微观组织形态与晶
7、体结构鉴定（：微观组织形态与晶体结构鉴定（同位分析同位分析）；）；10-1nm,106 SEM:表面形貌，表面形貌，1nm,2x105,表面的成分分布表面的成分分布 EPMA：SEM、EPMA结合，达到微观形貌与化学成分的结合，达到微观形貌与化学成分的同位同位分析分析 STEM：SEM+TEM双重功能，双重功能，+EPMA，组织形貌观察、组织形貌观察、晶体结构鉴定及化学成分测试晶体结构鉴定及化学成分测试三位一体的同位分析三位一体的同位分析表4-1 X射线衍射分析方法的应用表4-2 X射线衍射与电子衍射分析方法比较表4-3 电子衍射分析方法应用表4-4 光谱分析方法的应用T4-1 红外分光光度计
8、结构示意图T4-2 X射线荧光波谱仪示意图T4-3 核磁共振谱仪示意图T4-4 激光拉曼谱仪T4-5 质谱仪表4-5 电子能谱分析方法表4-7 电子显微分析方法表表4-7 电子显微分析方法电子显微分析方法(续续)表表 7 电子显微分析方法电子显微分析方法n元素成份分析（元素成份分析（AAS，AES，XRF，EDX）n化学价键分析（化学价键分析（IR，LRS）n结构分析（结构分析（XRD，ED）n形貌分析（形貌分析（SEM,TEM,AFM,STM）n表面与界面分析（表面与界面分析（XPS，AES，SIMS）材料表征材料表征（本课程的）主要内容本课程的）主要内容本课程内容与要求本课程内容与要求 X
9、射线衍射、电子显微分析射线衍射、电子显微分析（重点掌握）（重点掌握）其它其它 X射线光电子能谱（射线光电子能谱（XPS）、俄歇电子能谱（）、俄歇电子能谱（AES）、）、扫描隧道显微镜（扫描隧道显微镜（STM）、原子力显微镜（）、原子力显微镜（AFM）等）等 要求与目标要求与目标 正确选择方法、制订方案、分析结果正确选择方法、制订方案、分析结果 为以后掌握新方法打基础为以后掌握新方法打基础 课程安排：课程安排：目标与阅读报告要求：目标与阅读报告要求：本课程目的是使同学对材料的各种现代物理分析方法有一个初步的本课程目的是使同学对材料的各种现代物理分析方法有一个初步的较全面的了解和认识，以期能够结合
10、实际情况正确选择分析方法、较全面的了解和认识，以期能够结合实际情况正确选择分析方法、制订或商讨分析方案和分析较复杂的测试结果。制订或商讨分析方案和分析较复杂的测试结果。按论文格式；阅读按论文格式；阅读20篇以上，精读篇以上，精读3-5篇（高质量的外文杂志的文篇（高质量的外文杂志的文章），简介原理与样品制备章），简介原理与样品制备含三种或以上表征方法含三种或以上表征方法，或对某一种展开深入的分析、总结，能够，或对某一种展开深入的分析、总结，能够得出课本中没有的一些新意：新颖性、心得得出课本中没有的一些新意：新颖性、心得.从文献阅读中了解、体会相关表征技术的特点、应用和技术水平从文献阅读中了解、体
11、会相关表征技术的特点、应用和技术水平（发展状况）（发展状况）提高：总结文献，围绕问题，怎样综合相关分析手段，达到求真，提高：总结文献，围绕问题，怎样综合相关分析手段，达到求真，探知问题的本质探知问题的本质注意：围绕表征技术来阐述、总结；不是所选读文献的思路。注意：围绕表征技术来阐述、总结；不是所选读文献的思路。提示：选取一篇含多种表征技术的高质量的文献作为主线，再针对提示：选取一篇含多种表征技术的高质量的文献作为主线，再针对某一种、几种方法或围绕某个问题，选择其它文献进行综合。某一种、几种方法或围绕某个问题，选择其它文献进行综合。PPT：为阅读报告打基础：为阅读报告打基础 1.1 引言引言 1
12、.2 X射线的本质射线的本质 1.3 X射线的产生及射线的产生及X射线管射线管 1.4 X射线谱射线谱 1.5 X射线与固体物质相互作用射线与固体物质相互作用 第一章第一章 X X射线的性质射线的性质1.1 引言引言 1895，（德，物）伦琴发现（德，物）伦琴发现X射线射线 1912，（德，物）劳厄发现，（德，物）劳厄发现X射线在晶体射线在晶体 中的衍射中的衍射 X射线：电磁波射线：电磁波 晶体：格子构造；晶体：格子构造；研究晶体材料开辟道研究晶体材料开辟道 路路第一章第一章 X X射线的性质射线的性质X射线衍射（射线衍射（XRD）的应用）的应用 单晶材料：晶体结构；对称性和取向方位单晶材料：
13、晶体结构；对称性和取向方位 金属、陶瓷：金属、陶瓷：物相分析物相分析（定性、定量）（定性、定量）测定相图或固溶度（定量、晶格常数随固溶测定相图或固溶度（定量、晶格常数随固溶度的变化）度的变化）多晶试样中晶粒大小、应力和应变情况多晶试样中晶粒大小、应力和应变情况Structural analysis for materials research and crystallographyX-ray powder diffractometry(XRPD)is a valuable tool for the research and development of advanced materials.I
14、t can be used for investigation of the following properties:Identification of the phase(s)present:is it a pure phase or does the material contain impurities as a result of the production process?Quantification of mixtures of phasesDegree of crystallinity of the phase(s)Crystallographic structure of
15、the material:space group determination and indexing,structure refinement and ultimately structure solvingDegree of orientation of the crystallites:texture analysis.Deformation of the crystallites as a result of the production process:residual stress analysis Influence of non-ambient conditions on th
16、ese properties All these investigations can be carried out on samples of varying dimensions:Powders,from bulk samples to very small amounts Solid materials of varying shapes and size,such as machined metallic or ceramic components or pills Well plates for combinatorial analysis入射线入射线衍射线衍射线XRDXRD谱谱I:
17、I:强度强度d(2d(2)：位置：位置试样试样(晶晶体体)？X X射线射线X X射线射线晶体结构晶体结构衍射规律衍射规律分析（结构）分析（结构）XRDXRD分析分析X X射线物理基础、晶体结构射线物理基础、晶体结构XRD部分安排X X射线衍射基本理论（衍射几何、强度）射线衍射基本理论（衍射几何、强度）单晶、多晶衍射、衍射仪法单晶、多晶衍射、衍射仪法应用：物相分析应用：物相分析T1-1电磁波谱电磁波谱1.2 X1.2 X射线的本质射线的本质电磁波：振动电磁场的传播，可用交变振动着的电场强度向电磁波：振动电磁场的传播，可用交变振动着的电场强度向量和磁场强度向量来表征；它们以相同的位相在两个互相垂量
18、和磁场强度向量来表征；它们以相同的位相在两个互相垂直的平面上振动，而其传播方向与电场、磁场向量方向垂直，直的平面上振动，而其传播方向与电场、磁场向量方向垂直，并为右手螺旋法则所确定，真空中的传播速度为并为右手螺旋法则所确定，真空中的传播速度为3x103x108 8m/sm/s)(2sin0,vtEExtx)(2sin0,vtHHxtxcX X射线具波粒二象性射线具波粒二象性作为光子流：用光子的能量作为光子流：用光子的能量E E及动量及动量P P来表征；经验公式来表征；经验公式KhPhhEc,1K波矢，方向为沿波的传播方向。波矢，方向为沿波的传播方向。X X射线作为一种电磁波，在其传播的过程中是
19、携带射线作为一种电磁波，在其传播的过程中是携带一定的一定的能量能量的，即表示其强弱的程度。通常以单位的，即表示其强弱的程度。通常以单位时间内，通过垂直于时间内，通过垂直于X X射线传播方向的单位面积上射线传播方向的单位面积上的能量来表示。的能量来表示。当当X X射线当作波时，根据经典物理学，其强度射线当作波时，根据经典物理学，其强度I I与电与电场强度向量的振幅场强度向量的振幅E E0 0的平方成正比。的平方成正比。208EIc当将当将X X射线看作光子流时，则其强度为光子密度射线看作光子流时，则其强度为光子密度和每个光子的能量的乘积。和每个光子的能量的乘积。1.3 X射线的射线的产生产生及及
20、X射线管射线管1.3 X射线的射线的产生产生及及X射线管射线管同步辐射光源：同步辐射光源：同步辐射光源是在同步辐射加速器中产生的高强度光同步辐射光源是在同步辐射加速器中产生的高强度光源，是源，是高能带电粒子加速运动产生高能带电粒子加速运动产生的副产物的副产物 urur负电子对撞机负电子对撞机/uPC)/uPC)：通过高能加速器加速正负通过高能加速器加速正负电子，利用高速正负电子的对撞研究高能物理的基本电子，利用高速正负电子的对撞研究高能物理的基本过程；同时高能带电粒子加速运动产生的副产物过程；同时高能带电粒子加速运动产生的副产物同步辐射可提供真空紫外线至硬同步辐射可提供真空紫外线至硬X X光波
21、段的高强度光光波段的高强度光源，可用来开展各领域的研究工作。源，可用来开展各领域的研究工作。北京同步辐射装置北京同步辐射装置(BSRF)(BSRF)简介简介北京同步辐射装置北京同步辐射装置(BSRF)(BSRF)是利用同步辐射光源进行科学是利用同步辐射光源进行科学研究的装置，对社会开放的大研究的装置，对社会开放的大型公用科学设施，是我国型公用科学设施，是我国凝聚凝聚态物理、材料科学、化学、生态物理、材料科学、化学、生命科学、资源环境及微电子等命科学、资源环境及微电子等交叉学科开展科学研究交叉学科开展科学研究的重要的重要基地。基地。1.3 X射线的射线的产生产生及及X射线管射线管1.3 X射线的
22、产生及X射线管1.3 X射线的产生及射线的产生及X射线管射线管X X射线的产生：高速运动着的带电（或不带电）粒子与某种物质相撞击射线的产生：高速运动着的带电（或不带电）粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相作用后猝然减速，且与该物质中的内层电子相作用此外，还有旋转阳此外，还有旋转阳极极X X射线管、射线管、细聚焦细聚焦X X射线管射线管T2-13 连续X射线谱及管电压对连续谱影响 I连积分公式1.4 X射线谱（连续（连续X射线、特征射线、特征X射线射线)曲线连续变化曲线连续变化0连续辐射连续辐射特征辐射特征辐射 短波极限短波极限 eV=h max=hc/0 0=1.24/V(
23、nm)V(kV)T2-15 特征X射线谱及管电压对特征谱的影响在在X射线谱中某个波长处出现强度峰，峰窄而射线谱中某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐；此波长放映了物质的原子序数特征尖锐；此波长放映了物质的原子序数特征-特征特征X射线射线特征特征X射线产生：能量阈值射线产生：能量阈值22)(ZnRhcEn1212nnnnEEhKLKL/hchKL激发激发-跃迁跃迁-能量降低能量降低辐射出来的光子能量辐射出来的光子能量激发所需能量激发所需能量-与原子核的结合能与原子核的结合能EkEkeVeVk k=-E=-Ek k=W=Wk k特征X射线产生224特征X射线产生原子能级结构原子能级结构莫塞莱定律22)
24、(ZnRhcEnX X射线荧光光谱分析和电子探射线荧光光谱分析和电子探针微区成分分析的理论基础针微区成分分析的理论基础T2-16 K射线的双重线K K 波长波长=？加权平均加权平均W W靶靶:0.0709nm:0.0709nm 0.0714nm 0.0714nm产生特征（标识）产生特征（标识）X射线的根射线的根本原因：本原因：内层电子的跃迁内层电子的跃迁 激发源：高速电子、质子、中子、激发源：高速电子、质子、中子、X射射线线;每种元素都有特定波长的每种元素都有特定波长的标识标识X射线射线：X射线光谱分析的原理射线光谱分析的原理1.5 X射线与固体物质相互作用内层电子外层电子、价电子、自由电子真
25、吸收T2-18 X射线衰减X X射线的吸收射线的吸收1.X射线的吸收与吸收系数射线的吸收与吸收系数X射线衰减规律Itmm=m m/cm2/g 质量吸收系数：物质固有值质量吸收系数：物质固有值物理意义：物理意义：单位质量单位质量物质对物质对X射线的衰射线的衰减量。与物质密度和物质状态无关。减量。与物质密度和物质状态无关。m m:线吸收系数。线吸收系数。意义：在意义：在X射线传播方向上，射线传播方向上，单位长度单位长度上的上的X射线强度衰减程度射线强度衰减程度cm-1.与物质种与物质种类、密度、类、密度、X射线波长有关。射线波长有关。mm K3Z3含多种元素物质的质量吸收系数含多种元素物质的质量吸
26、收系数mmimim)(mm 为各元素的为各元素的质量百分比质量百分比生物体透视生物体透视工业产品探伤工业产品探伤应用：应用：图64 质量吸收系数(jm)与 波长(A)关系示意图mm=m/mm K3Z3吸收限：（光电吸收）吸收限：（光电吸收）K系激发限：光电效应系激发限：光电效应2.二次特征辐射二次特征辐射 hc/eVk=1.24/Vk=kkkkwhc/hWk=eVk逸出功逸出功光子能量光子能量3.俄歇（俄歇（Auger）效应）效应 k k k k-LIILII k k-LIILII-LIILIIKLLKLL俄歇电子俄歇电子能量取决于原子能级结构：能量取决于原子能级结构：元素特征值元素特征值能量
27、低：几百电子伏特能量低：几百电子伏特表面分析表面分析物质对物质对X射线的吸收方式射线的吸收方式 1.漫散射式：原子对漫散射式：原子对X射线的漫散射，向四射线的漫散射，向四周发散；极少一部分周发散；极少一部分 2.真吸收：电子在原子内的迁移所引起的，真吸收：电子在原子内的迁移所引起的，是一个很大的能量转换过程（见前图）。是一个很大的能量转换过程（见前图）。这两种吸收构成由质量吸收系数表征的全吸这两种吸收构成由质量吸收系数表征的全吸收。收。图65 按样品的化学成分选靶（a）Z靶60O区域内尽可能出现较多、强度较高衍射线cos2sin2ddctgddctgddaa点阵常数的精确测定2.实验中误差 系
28、统误差：由实验条件所决定，随某一函数有规则变化 偶然误差：由于测量者的主观判断错误及测量仪表的偶然波动或干扰引起，无固定变化规律。多次测量降至最小。点阵常数的确测定的两个基本问题：研究实验过程中各系统误差的来源及其性质，并加以修正；关注高角度衍射线的测量点阵常数的精确测定二、德拜-谢乐法中系统误差的来源相机半径误差底片收缩误差试样偏心误差试样对X射线吸收误差X射线折射误差点阵常数的精确测定二、德拜-谢乐法的误差误差校正方法1.采用精密实验技术2.应用数学处理方法图解外推法最小二乘法4.5 点阵常数的精确测定1)图解外推法 分析德拜-谢乐法中相机半径误差、底片收缩误差、试样偏心误差和试样对X射线
29、吸收误差可，知其综合误差为90cossin)(,RXRRSSACRS222cossincossincossin)90.(sin)(cossin)(KKctgRXRRSSRXRRSSdd（同一底片中各衍射线的各种误差来源相同）4.5 点阵常数的精确测定1)图解外推法 对立方晶系物质2cosKddaa注意，欲得到较好的结果，需：1.在=6090O之间有数目多、分布均匀的衍射线2.至少有一个很可靠的衍射线在80O以上。在满足以上条件且角测量精度优于0.01度时，测量精度可达二万分之一。P78,题8h2+k2+l2sin2(theta)sin(theta)cos2(theta)da380.9114 0
30、.9546730.08860.08075 0.497778400.9563 0.9779060.04370.078832 0.498576410.9761 0.9879780.02390.078028 0.499623420.998 0.9989990.0020.077167 0.5001010.000.020.040.060.080.100.49700.49750.49800.49850.49900.49950.50000.5005a(nm)cos2(theta)0.50023nm题：题：在德拜图形上获得了某简单立方物质的如下四条衍在德拜图形上获得了某简单立方物质的如下四条衍射线，所给出的射
31、线，所给出的sin2 数值均为数值均为CuK 1衍射的结果。试用衍射的结果。试用“a-cos2”图解外推法确定晶格常数，有效数字为图解外推法确定晶格常数，有效数字为4位。位。P78,题8系统误差系统误差偶然误差：偶然误差：最佳直线的技巧最佳直线的技巧2.最小二乘法最小二乘法误差平方和最小。误差平方和最小。2.最小二乘法最小二乘法误差平方和最小。误差平方和最小。2.最小二乘法最小二乘法误差平方和最小。误差平方和最小。2.最小二乘法最小二乘法误差平方和最小。误差平方和最小。2.最小二乘法最小二乘法误差平方和最小。误差平方和最小。1.将将n组实验值的组实验值的x和和y代入关系式，得到代入关系式，得到
32、含常数含常数a和和b的的n个方个方程；程；2.将将a的系数乘的系数乘n个方个方程后相加，得第一程后相加，得第一正则方程；正则方程；3.将将b的系数乘的系数乘n个方个方程后相加，得第二程后相加，得第二正则方程；正则方程；2.最小二乘法最小二乘法误差平方和最小。误差平方和最小。2.最小二乘法最小二乘法误差平方和最小。误差平方和最小。2.最小二乘法最小二乘法误差平方和最小。误差平方和最小。2.最小二乘法最小二乘法误差平方和最小。误差平方和最小。2.最小二乘法最小二乘法误差平方和最小。误差平方和最小。2.最小二乘法最小二乘法误差平方和最小。误差平方和最小。第五章第五章 X射线衍射物相分析射线衍射物相分
33、析 物相：材料中一种结晶物质称为一个相（广义，包括均匀非晶态物质）物相分析原理：物相分析原理：衍射线位置：晶胞形状与大小（衍射线位置：晶胞形状与大小（dhkl）;强度：晶胞内强度：晶胞内原子的种类、数目及排列方式原子的种类、数目及排列方式 每种晶态物质有其特有的结构，因而有其独特的衍射每种晶态物质有其特有的结构，因而有其独特的衍射花样花样 试样含多种物相时，其衍射花样同时出现，不会相互试样含多种物相时，其衍射花样同时出现，不会相互干涉干涉 混合物中某相的衍射强度取决于其试样中的相对含量混合物中某相的衍射强度取决于其试样中的相对含量（CuK1、CuK2的波长分别为0.154051nm、0.154
34、433 nm）定性分析定性分析 步骤：步骤：获得XRD谱，得到d,I；查阅索引查阅索引；核对卡片 索引：卡片：JCPDS(The Joint Committee on Powder Diffraction Standards)：104 字顺索引(Alphabetical Index)Hanawalt Method Fink MethodCAR定性分析过程中注意事项 面间距d值比相对强度重要（择优取向）低角度所得的d值误差大一些 多相混合的衍射线条可能会有重叠现象（低角度线条比高角度重叠机会较少）混合物中某相含量很少或其各晶面反射能力很弱时，可能难于显示其衍射线条。（探测极限）有时需与其它分析手
35、段结合，综合分析考虑物相定量分析m21cossin2cos1322222034240mePFVVRcmeII物相定量分析基本原理m21cossin2cos11322222034240mjjePFVVvRcmeII多相混合时，Vj=V*vjmjjjvBCI mjjjjBCIm/直接对比法 外标法：将所需分析物相的纯物质另外单独标定，然后与多相混合物中待测相的相应衍射线强度相比较（原则上使用于两相）内标法：在待测试样中掺入一定含量的标准物质，把试样中待测相的某根衍射线强度与掺入试样中含量已知的标准物质的某根衍射线强度相比较，从而获得待测相含量（多于两相，质量吸收系数不同）K值法（基体冲洗法）：内标
36、法的一种，但不需绘制定标曲线物相定量分析基本方法mjjjjBCIm/mjjjjBCIm/K值法jssjssjsjjssjsjCCCCII)1(./jssjjsCCK.jssjssjjssjKKII)1(/K值确定：1）实验测定:一定重量比（1:1）2）PDF 索引-jsKK值法步骤：值法步骤：1）确定）确定K值：值：a）实验测定）实验测定;b）PDF 索引索引-2）内标物）内标物S与待测试样配置成混合试样（重与待测试样配置成混合试样（重量比为量比为0.2左右），研磨至左右），研磨至1-5微米微米3）测定）测定Ij、Is4）计算待测试样的重量百分比）计算待测试样的重量百分比jsK习 题1.试样中
37、掺进试样中掺进 r=0.2含量的参考相，在混样的衍射图含量的参考相，在混样的衍射图上，上，J相最强线与参考相最强线的积分强度比为相最强线与参考相最强线的积分强度比为1.5，查查JCPDS索引得到索引得到J相和相和R相的相的K值分别为值分别为1.5和和0.5，求求J相在原样品中的含量。相在原样品中的含量。2.由定性分析测试得试样中只有三个结晶相（不存由定性分析测试得试样中只有三个结晶相（不存在非晶态），在同一衍射图上它们的最强线强度比在非晶态），在同一衍射图上它们的最强线强度比I1/I2、I1/I3分别为分别为0.57、0.30。求三个相的重量分量。求三个相的重量分量。（已知三相最强线与刚玉的参考强度比分别为。（已知三相最强线与刚玉的参考强度比分别为1.5、0.9、0.5。）。）3.取两份取两份100克试样，分别掺入克试样，分别掺入20克、克、30克该试样中克该试样中某一相的纯标样，制得两个混样。掺入相最强线与某一相的纯标样，制得两个混样。掺入相最强线与另一参考相之最强线的强度比分别为另一参考相之最强线的强度比分别为0.5、0.71。求。求原试样中与掺入相相同之物相的含量。原试样中与掺入相相同之物相的含量。
