1、无机元素分析的样品预处理方法 理化科 金永久二二0一一0年十月年十月元素分析方法概述元素分析方法概述一一各分析方法详解各分析方法详解二二分析方法的目的分析方法的目的三三元素分析方法概述元素分析方法概述v一般情况下，分析一个样品只需几分钟到几十分一般情况下，分析一个样品只需几分钟到几十分种，而样品预处理却要花几个小时乃至几十个小种，而样品预处理却要花几个小时乃至几十个小时。因此样品预处理方法与技术的研究一直是分时。因此样品预处理方法与技术的研究一直是分析工作者极其关注的问题。对各种样品预处理新析工作者极其关注的问题。对各种样品预处理新方法、新技术的探索、研究与完善，已成为重要方法、新技术的探索、
2、研究与完善，已成为重要的研究课题和发展方向之一。的研究课题和发展方向之一。无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法稀释法稀释法酸提取法酸提取法矿物化法矿物化法湿法消解湿法消解干法消解干法消解加压分解法加压分解法微波消解法微波消解法酶分解法酶分解法稀释法稀释法1无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法酸提取法酸提取法2v 绝大多数样品都是以有机物为基体的，元素存在于有机物质内部，不仅不能对元素进行直接测定，还可能对测定产生干扰，最有效的方法就是将有机物彻底分解破坏，即将生物样品转化成矿物质。也称消化法
3、。消化法是测定生物材料样品中无机离子的主要预处理方法。消化的目的是用以破坏和分解生物材料样品本身的有机成分，使被检的无机离子分离出来。无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法矿物化法矿物化法3 湿消化法湿消化法矿物化法矿物化法干法消化干法消化无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法Text湿法消化湿法消化无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法v 大多数样品与氧化性强酸一起煮沸后，其中的有机物被分解为CO2和H2O而被除去，以各种形式存在的金属组分被氧化为高价态的离子，有机物的其它组分则形成各种无机成分。v 常用的氧化剂浓硝酸浓硫酸高氯酸v常用的消化方法硝酸硫酸消化法：常用硫酸、硝
4、酸的比例为2:5硝酸高氯酸：适用于消化含有难以氧化的有机物样品硝酸高氯酸硫酸消:常用的比例为10 2 1。无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法v 其一般操作步骤分为干燥、炭化、灰化和溶解灰分几个过程。待灰化样品必须先行干燥，否则在高温下易发生暴溅，使样品丢失或玷污。另外，需注意某些元素的气化损失。干法消化干法消化低温灰化法干灰化法干灰化法高温分解法按照灰化方式不同按照是否加其它试剂干灰化法干灰化法 直接灰化法加助灰化剂灰化法无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法加压分解法加压分解法4v 加压分解法实际上是将样品置于密闭容器中的一种湿消化法，其利用压力以提高酸的沸点以加速样品中有机
5、物的破坏。v 与常压下的湿消化相比，加压分解法的优点是提高了酸的利用率；有效防止了易挥发性元素的挥发损失；减小了空白值和降低了污染的可能性；处理温度比较低，一般不超过150，节约能源。但样品处理量较小，通常少于0.5g。微波消解法微波消解法5无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法v利用微波作为加热源进行消解，实际上微波消解法仍属湿消化法。1975年，国外即有人利用微波炉对生物试样进行消解。至今，微波消解已广泛应用于无机分析领域。v 微波消解法处理样品速度快、一般3min4min即可将样品完全分解；试剂消耗量小、空白值低；消化容器密闭，材料和试剂无挥发损失，对环境污染小、节约能源、易于自动
6、化,并且样品制备精密度高。酶分解法酶分解法6无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法v 利用酶分解蛋白质而进行样品处理的方法称为酶分解法，这类方法特别适于生物样品。v 例如，将胰蛋白酶、木瓜蛋白酶和枯草杆菌蛋白酶的混合溶液与肉作用，于pH7.8和37下水解蛋白质，可测定样品中的Cr()和Cr(III)。枯草杆菌蛋白酶等还可从蛋白质中释放出与蛋白质结合的化合物而又不完全溶解蛋白质，如枯草杆菌蛋白酶可从猪肾中释放出5mg/kg水平的黄曲霉毒素。v 其优点是作用条件温和，因而能有效防止待测物的挥发损失；另一特点是它可维持金属离子原有价态，因而可进行形态学分析；无机元素预处理分析方法无机元素预处理
7、分析方法7v这是一种利用紫外线辐射消化血样的方法。方法采用国产UV1型样品消化机。仪器有电子自控装置，一次可同时处理28个样品。操作时，取血样或血清样品0.05ml，置带盖的石英管中，每管加入0.1ml0.2ml高氯酸过氧化氢，或高氯酸硝酸（11）混合酸，混匀后，放入机内，开启紫外线辐射装置，直至样品无色为止。该法具有需样量少、空白值低、自动操作等优点，适用于血样中痕量金属分析的预处理。无机元素预处理分析方法无机元素预处理分析方法消除共存组分对待测物测定的干扰将难以检测的待测物转为具有较高响应信号的化合物使预处理后的样品更易保存和运输除去样品中对分析仪器有害的组分，延长仪器使用寿命分离或（和）浓缩被测组分
