1、食品理化检验第一节第一节 粮食的卫生检验粮食的卫生检验概述概述粮食是谷类及其加工成品和半成品的统称。粮食是谷类及其加工成品和半成品的统称。卫生问题：卫生问题：1.1.仓库害虫仓库害虫 2.2.真菌及真菌毒素真菌及真菌毒素 3.3.有害金属污染有害金属污染 3.3.农药（包括熏蒸剂）农药（包括熏蒸剂）5.5.有毒种子有毒种子第1页，共18页。食品理化检验第一节第一节 粮食的卫生检验粮食的卫生检验钼蓝分光光度法测定粮食中磷化物的残留量钼蓝分光光度法测定粮食中磷化物的残留量原理：磷化物遇水和酸残生磷化氢，蒸出后原理：磷化物遇水和酸残生磷化氢，蒸出后吸收于吸收于酸性高锰酸钾溶液酸性高锰酸钾溶液，被氧化
2、为，被氧化为磷酸磷酸，第2页，共18页。食品理化检验第一节第一节 粮食的卫生检验粮食的卫生检验钼蓝法的方法说明：钼蓝法的方法说明：1.1.磷化物不稳定，用磷化物不稳定，用磷酸二氢钾磷酸二氢钾配置标准溶液。配置标准溶液。2.2.大理石中有硫化物，通过洗气消除影响大理石中有硫化物，通过洗气消除影响。3.3.钼蓝显色的酸度控制在钼蓝显色的酸度控制在0.78-0.93mmol/L0.78-0.93mmol/L，过，过高不显蓝色，过低钼酸铵被氯化亚锡还原，出高不显蓝色，过低钼酸铵被氯化亚锡还原，出现假阳性。现假阳性。第3页，共18页。食品理化检验第一节第一节 粮食的卫生检验粮食的卫生检验分光光度法：分光
3、光度法：原理：氯化苦被乙醇钠分解生成原理：氯化苦被乙醇钠分解生成亚硝酸盐亚硝酸盐，在弱酸性条件下与对氨基苯磺酸进行重氮在弱酸性条件下与对氨基苯磺酸进行重氮化，再与化，再与N-1N-1萘基乙二胺盐酸偶合生成紫红萘基乙二胺盐酸偶合生成紫红色物质，色物质，538nm538nm比色。比色。第4页，共18页。食品理化检验第一节第一节 粮食的卫生检验粮食的卫生检验气相色谱法：气相色谱法：氯化苦（氯化苦（chloropicrin)chloropicrin)，CClCCl3 3NONO2 2。通氮吹蒸通氮吹蒸石油醚吸收石油醚吸收气相色谱分气相色谱分离离ECDECD检测。检测。可同时检测：二硫化碳、氯化苦、四氯
4、化碳可同时检测：二硫化碳、氯化苦、四氯化碳ECD第5页，共18页。食品理化检验第一节第一节 粮食的卫生检验粮食的卫生检验 火焰光度检测器火焰光度检测器 (Flame photometric detector，FPD)在火焰中含在火焰中含硫、磷硫、磷的物质分子被打成碎片，的物质分子被打成碎片，发出不同波长的光。磷以发出不同波长的光。磷以HPOHPO碎片发出碎片发出526nm526nm的光，硫则以的光，硫则以S S碎片发出碎片发出394nm394nm的光。的光。检测光的强度以测定物质的量。检测光的强度以测定物质的量。第6页，共18页。食品理化检验第二节第二节 食用油脂检验食用油脂检验 过氧化值过氧
5、化值：（：（peroxide valueperoxide value，POVPOV）油脂）油脂中不饱和脂肪酸被氧化形成的过氧化物含中不饱和脂肪酸被氧化形成的过氧化物含量称为过氧化值，一般以量称为过氧化值，一般以1kg1kg被测油脂使碘被测油脂使碘化钾析出的碘的毫克当量数表示，或者化钾析出的碘的毫克当量数表示，或者用用100g100g油脂能使碘化钾析出碘的克数表示油脂能使碘化钾析出碘的克数表示。酸价酸价：（acid valueacid value，AVAV）是指）是指中和中和1g1g油油脂中的游离脂肪酸所需脂中的游离脂肪酸所需KOHKOH的毫克数的毫克数。第7页，共18页。食品理化检验第二节第二
6、节 食用油脂检验食用油脂检验羰基价的测定羰基价的测定GB/T 5009.372003 原理：油脂中的羰基化合物和原理：油脂中的羰基化合物和2 2，4-4-二硝基二硝基苯肼苯肼反应生成反应生成腙腙，在，在碱性碱性条件下转变为条件下转变为醌醌式结构，显酒红色式结构，显酒红色，在波长，在波长440nm440nm下测下测A A值，值，计算羰基价。计算羰基价。第8页，共18页。食品理化检验第三节第三节 肉与肉制品的卫生检验肉与肉制品的卫生检验挥发性盐基氮的测定挥发性盐基氮的测定 挥发性盐基氮的测定常用挥发性盐基氮的测定常用半微量定氮法半微量定氮法和和微量扩散法微量扩散法。它们的样品前处理方法相同：将样品
7、除去它们的样品前处理方法相同：将样品除去脂肪、骨及肌腱后，切碎搅匀，称取适量，脂肪、骨及肌腱后，切碎搅匀，称取适量，加加1010倍量倍量无氨蒸馏水无氨蒸馏水浸渍浸渍30min30min，振摇，过，振摇，过滤，滤液置冰箱备用。滤，滤液置冰箱备用。第9页，共18页。食品理化检验第三节第三节 肉与肉制品的卫生检验肉与肉制品的卫生检验微量扩增法微量扩增法 原理：挥发性盐基氮可在原理：挥发性盐基氮可在3737饱和碳酸钾饱和碳酸钾溶液中释出，挥发后吸收于硼酸溶液中，溶液中释出，挥发后吸收于硼酸溶液中，用标准酸滴定。用标准酸滴定。测定方法：测定方法：在扩散皿边缘涂上水溶性胶，在皿中央在扩散皿边缘涂上水溶性胶
8、，在皿中央内室加硼酸吸收液及混合试剂。在外室一侧加入样品内室加硼酸吸收液及混合试剂。在外室一侧加入样品滤液，另一侧加饱和碳酸钾溶液，立即盖好，密封后滤液，另一侧加饱和碳酸钾溶液，立即盖好，密封后轻轻转动，使样品与碱混合，轻轻转动，使样品与碱混合，3737放放2h2h。用盐酸或硫。用盐酸或硫酸滴定，终点呈蓝紫色。酸滴定，终点呈蓝紫色。第10页，共18页。食品理化检验第四节第四节 水产品检验水产品检验一、概述一、概述 腐败变质：与肉类相似，腐败变质：与肉类相似，特别是青皮红肉鱼体中特别是青皮红肉鱼体中含有较多的组胺酸含有较多的组胺酸。化学污染：有害金属汞、砷、农药等。化学污染：有害金属汞、砷、农药
9、等。三价砷的毒三价砷的毒性大于五价砷，无机砷毒性大于有机砷，有机汞毒性大于五价砷，无机砷毒性大于有机砷，有机汞毒性大于无机汞，甲基汞毒性最大性大于无机汞，甲基汞毒性最大。天然毒素：河豚毒素、岩哈毒素、雪卡毒素等天然毒素：河豚毒素、岩哈毒素、雪卡毒素等第11页，共18页。食品理化检验第五节第五节 乳与乳制品的卫生检验乳与乳制品的卫生检验乳与乳制品中脂肪的测定乳与乳制品中脂肪的测定 乳与乳制品中脂肪是以脂肪球形式存在，脂肪球被酪蛋白盐包裹，处于高度分散的胶体分散系中，不能直接被乙醚、石油醚等提取，需预先处理使脂肪游离出来，再进行测定。第12页，共18页。食品理化检验第五节第五节 乳与乳制品的卫生检
10、验乳与乳制品的卫生检验哥特里-罗紫法(P193)原理：利用氨溶液氨溶液使包裹脂肪球的酪蛋白钙盐成为可溶性的铵盐，使脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。第13页，共18页。食品理化检验第五节第五节 乳与乳制品的卫生检验乳与乳制品的卫生检验巴布科克法巴布科克法 原理：利用原理：利用硫酸硫酸溶解乳中的乳糖与蛋白质，破坏脂肪溶解乳中的乳糖与蛋白质，破坏脂肪球膜，脂肪游离出来，在乳脂瓶中直接读取脂肪层。球膜，脂肪游离出来，在乳脂瓶中直接读取脂肪层。方法：将方法：将17.6ml17.6ml牛乳倒入盖勃氏乳脂瓶，准确加入牛乳倒入盖勃氏乳脂瓶，准确加入17.5ml17.5
11、ml硫酸，然后加硫酸，然后加6060摄氏度水至瓶颈，离心，加摄氏度水至瓶颈，离心，加6060摄氏度水至摄氏度水至4%4%刻度线，离心，稳定脂肪柱后读数。刻度线，离心，稳定脂肪柱后读数。第14页，共18页。食品理化检验第五节第五节 乳与乳制品的卫生检验乳与乳制品的卫生检验盖勃氏法（盖勃氏法（P193P193）原理：在样品中加入原理：在样品中加入浓硫酸浓硫酸破坏乳的胶体性，并且破坏乳的胶体性，并且将乳中的酪蛋白钙盐转变为可溶性的将乳中的酪蛋白钙盐转变为可溶性的重硫酸酪蛋白重硫酸酪蛋白，使脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全，使脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪的百分
12、数。迅速分离，直接读取脂肪的百分数。方法：将方法：将10ml10ml硫酸倒入盖勃氏乳脂瓶，准确吸取硫酸倒入盖勃氏乳脂瓶，准确吸取11ml11ml样品样品沿管壁加入盖勃氏乳脂瓶，然后加入沿管壁加入盖勃氏乳脂瓶，然后加入1ml1ml异戊醇，盖紧塞异戊醇，盖紧塞子振摇后在子振摇后在65-7065-70水浴水浴5min5min，离心，重复一次后读数，离心，重复一次后读数。第15页，共18页。食品理化检验第五节第五节 乳与乳制品的卫生检验乳与乳制品的卫生检验这两种方法都是测定乳脂的标准方法，适用于鲜乳及这两种方法都是测定乳脂的标准方法，适用于鲜乳及 乳制品乳制品脂肪的测定，但不能测定乳品中磷脂的含量。巴
13、布科脂肪的测定，但不能测定乳品中磷脂的含量。巴布科 克法不适克法不适合测定含巧克力或加了糖的乳品（如甜炼乳、加糖合测定含巧克力或加了糖的乳品（如甜炼乳、加糖 乳粉等）乳粉等）巴布科克法的准确度稍高于盖勃法，而盖勃法比巴布科克法更简便巴布科克法的准确度稍高于盖勃法，而盖勃法比巴布科克法更简便、更快速、适用性更广。、更快速、适用性更广。盖勃法中所用异丙醇的作用除可抑制样品炭化外，盖勃法中所用异丙醇的作用除可抑制样品炭化外，还有还有降低脂肪球的表降低脂肪球的表 面张力，促使脂肪析出，防止乳化。面张力，促使脂肪析出，防止乳化。盖勃法中硫酸用量较巴布科克法少，可以测定含糖多的样盖勃法中硫酸用量较巴布科克
14、法少，可以测定含糖多的样品。品。第16页，共18页。食品理化检验第五节第五节 乳与乳制品的卫生检验乳与乳制品的卫生检验乳与乳制品酸度的测定乳与乳制品酸度的测定 乳与乳制品常用吉尔涅尔酸度（乳与乳制品常用吉尔涅尔酸度（0 0T T）表示）表示，是以酚酞为指示剂，是以酚酞为指示剂，中和中和100ml100ml乳及乳制乳及乳制品所需品所需0.1mol/L0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升氢氧化钠标准溶液的毫升数数。16-18 16-18 0 0T T。第17页，共18页。食品理化检验第六节第六节 酒的卫生检验酒的卫生检验二、二、酒中甲醇和高级醇类的同时测定酒中甲醇和高级醇类的同时测定 原理：酒样注入原理：酒样注入GCGC后，酒中甲醇和高级醇后，酒中甲醇和高级醇类（中等极性或弱极性化合物，可形成氢类（中等极性或弱极性化合物，可形成氢键）经气相色谱柱分离，由载气携带进入键）经气相色谱柱分离，由载气携带进入FIDFID检测，与标准定量。检测，与标准定量。杂醇油结果以杂醇油结果以异戊醇和异丁醇异戊醇和异丁醇总量计算。总量计算。第18页，共18页。
