1、第三章 主编第一节样品的制备第一节样品的制备一、抽样二、取样三、制样一、抽样1.抽样要求A02.eps2.抽样类型(1)纯随机抽样用抽签的方法，在取得总体的个体数及分布图前先给每一个体编号，然后使用随机号码表，查出抽取个体号；如果没有随机号码表，可将总体各个体号码写在卡片上，再从卡片中随机抽出所需个体。(2)类型抽样也称为分层抽样。(3)等距抽样将总体中的个体按存放位置顺序编号，然后以等距离或间隔抽取样品。一、抽样(4)整群抽样是从总体中成群成组地抽取样品。(5)定比例抽样按产品批量定出抽样百分比，如抽取0.1%、0.2%、0.5%等。二、取样1.取样方法(1)固体样品常采用四分法取样。图3-
2、1四分法(2)液体样品如牛奶、葡萄酒、植物油等，常采用虹吸法(或用长形吸管)按不同深度分层取样，并混匀。2.取样与送检原则二、取样(1)注意样品的代表性与均匀性 样品数量应符合检验项目需要，一般固体食品(如肉类、水产品、粮食、蔬菜等)为2kg；液体、半液体食品(如牛乳、蜂蜜、酱油、酱类等)为12L；小包装食品(如罐头、塑料袋装食品等)，250g以上包装的应不少于3件，250g以下包装的应不少于6件。(2)防止取样用具及容器污染1)微生物检验取样必须在无菌条件下操作。2)理化检验取样一般使用干净的不锈钢工具，包装常用聚乙烯、聚氯乙烯等，并经硝酸 盐酸(V/V=3 1)溶液浸泡，以去离子水洗净晾干
3、后备用。二、取样3)样品如为罐、袋、瓶装食品，应取完整的未开封的原包装；如为冷冻食品，仍应保持在冷冻状态(可放在冰盒或冰袋及冰瓶内)，带回后也应冷冻保存。(3)避免人为倾向性因每个人对色彩、形状、大小、位置等均会有一定偏见，往往在取样时不自觉地有倾向性。(4)快速取样与送检取样与送检的时间越快越好，因样品放置时间过久，其成分易挥发或破坏，甚至会引起样品的腐败变质，影响检验结果。(5)做好详细记录记录内容包括食品品种、部位、数量和取样方法、时间、地点、单位、送检人员等。三、制样1.样品的制备(1)鲜肉将鲜肉的骨头、筋膜等除去，切成大小适当的肉片，用孔径为3mm的绞肉机绞3次，然后按四分法取样。(
4、2)肉制品如腊肉、火腿、腊肠等，除去腊肠肠衣薄膜，样品可代表全体；若为肉罐头，将全部内装品切成适当大小块。图3-2鱼的取样示意图三、制样(3)鲜鱼一般用5条鱼体制备，但有时可适当增加几条，先除去头、内脏、骨、鳍、鳞等非食用部分，余下部分按图3-2所示切开，收集斜线所示部分，绞成肉糜，再按四分法取样。(4)鲜蛋抽取5只以上鲜蛋，将其敲碎放入烧杯中，充分混匀，待检。(5)乳类由于牛奶的表层浮着脂肪，检测时需上下充分搅匀，严防空气进入。(6)贝壳类除去贝壳，将贝肉剁细磨碎混匀。(7)咸鱼用饱和盐水洗涤，将表层的盐洗净，然后按鲜鱼方法处理。三、制样(8)海藻类新鲜的裙带菜用盐水(盐度3)洗去砂和盐后，
5、用研钵或均质器制成匀浆。(9)蔬菜、蘑菇、水果类需检测维生素含量时，将新鲜样品切细剁碎，用均质器制成匀浆。(10)油脂类液态油，搅拌均匀后便可取样检测。(11)豆酱、豆腐、烹调食品用搅拌机磨碎或研钵磨匀即可。(12)砂糖将砂糖和水果糖等先溶于50温水中，用保温漏斗过滤，制备成液体待检。(13)点心类包括生点心、馒头、包子、糯米饼及西式点心，先烘干，再粉碎或研碎。三、制样(14)调味品类如咖喱粉、胡椒粉等，充分拌匀待检品。(15)饮料类茶叶、咖啡等，充分研磨或粉碎、混匀。2.样品的保存(1)保存原则1)防止样品污染：凡接触样品的器皿、工具、手必须清洁，不应带入新的污染物，并加盖密封。2)防止成分
6、丢失：某些待检成分易挥发、降解(如有机磷农药)及不稳定(如维生素C等)，可结合这些物质的特性与检测方法加入某些溶剂与试剂，使待检成分处于稳定状态。三、制样3)防止水分变化：防止样品中水分蒸发或干燥食品吸湿。4)防止腐败变质：动物性食品极易腐败变质，可采取低温冷藏，以降低酶活性及抑制微生物生长、繁殖。(2)保存方法1)低温冰箱保存，WHO(世界卫生组织)规定，在15以下保存动物性食品的新鲜样品。2)放入无菌密闭容器(如聚乙烯袋、聚乙烯瓶等)中保存。3)充入惰性气体(如氮气)置换出容器中的空气。第二节常用玻璃器皿及仪器的使用一、常用玻璃仪器及器具二、常用辅助设备一、常用玻璃仪器及器具1.容量瓶表3
7、-1常用容量瓶的容量允差1)检查瓶口是否漏水：加水至刻度线，盖上瓶塞，颠倒10次(每次颠倒过程中要停留在倒置状态10s)以后不应有水渗出(可用滤纸片检查)。2)用铬酸洗液清洗内壁，然后用自来水和纯水洗净。3)用固体物质配制溶液时，应先在烧杯中将固体物质完全溶解，然后再转移至容量瓶中。一、常用玻璃仪器及器具图3-3容量瓶的使用一、常用玻璃仪器及器具4)对容量瓶材料有腐蚀作用的溶液，尤其是碱性溶液，不能在容量瓶中长久贮存，配好后应转移到其他干燥容器中密闭存放。2.比重瓶图3-4比重瓶一、常用玻璃仪器及器具(1)比重瓶质量的测定将全套仪器洗干净并用少量酒精和乙醚洗涤数次，吹干或低温烘干，冷却至室温(
8、注意：带温度计的塞子不要烘烤)，精确称出比重瓶的质量m1。(2)容水值的测定将煮沸30min并冷却至1518的蒸馏水装满比重瓶(注意瓶内不要有气泡)，装上温度计后将其立即浸入(200.1)的恒温水浴中，使瓶内温度计达到20，并保持20min，取出比重瓶，用滤纸擦去溢出支管外的水，立即盖上小帽，擦干比重瓶外的水，室温下(小于20)放10min，精确称出蒸馏水和比重瓶的质量m2。一、常用玻璃仪器及器具(3)样品相对密度的测定倒出蒸馏水，用试液洗涤数次，用1518的试液装满比重瓶，按上述操作，精确称出被测液和比重瓶的质量m3。一、常用玻璃仪器及器具一、常用玻璃仪器及器具3.比重计(1)普通比重计20
9、纯水的1.000，分轻表和重表两类。(2)波美比重计以波美度(Baume，Be)表示，分轻表和重表两类。1)合理标度：15纯水的波美度为0Be，重表：66Be相对密度为1.824的浓硫酸对应的液位。轻表：10Be相对密度为0.9351的液体的对应的液位。2)美国标度：15.56纯水的波美度为0Be。一、常用玻璃仪器及器具 重表：Be144.3(144.3d)。轻表：Be(144.3d)144.3。3)荷兰标度：12.5纯水的波美度为0Be。(3)糖度比重计又称锤度比重计，以勃力克斯(Brixscale,Bx)表示，20蒸馏水的波美度为0Bx。(4)酒精比重计是用来测定酒精溶液浓度的一种比重计，
10、它的刻度直接表示溶液内乙醇的体积分数。4.乳稠计一、常用玻璃仪器及器具1)用玻璃圆筒或200250mL量筒装盛牛乳时，圆筒(或量筒)高应大于乳稠计的长度，其直径大小应使乳稠计沉入后，玻璃圆筒(或量筒)内壁与乳稠计的周边距离不小于5mm。2)将1025的牛乳样品小心地注入容积为250mL的量筒中，加到量筒容积的3/4，勿使其发生泡沫。5.称量瓶A03.eps一、常用玻璃仪器及器具表3-2称量瓶规格6.移液管一、常用玻璃仪器及器具表3-3移液管的规格及参数1)用铬酸洗液将其洗净，使其内壁及下端的外壁均不挂水珠。2)移取溶液之前，先用欲移取的溶液涮洗三次。一、常用玻璃仪器及器具3)用移液管自容量瓶中
11、移取溶液时，右手拇指及中指拿住管颈刻度线以上的地方(后面二指依次靠拢中指)，将移液管插入容量瓶内液面以下12cm深度。7.吸量管(1)规定等待时间15s的吸量管这类吸量管的容量精度均为A级。(2)不规定等待时间的吸量管1)完全流出式：零位在上，如图3-6a所示。2)不完全流出式：零位在上，如图3-6b所示。3)完全流出式：全容量在上，如图3-6c所示。一、常用玻璃仪器及器具图3-5移液管的操作一、常用玻璃仪器及器具图3-6分度吸量管一、常用玻璃仪器及器具(3)快流速和吹出式吸量管这类吸量管的容量精度均为B级。表3-4常用吸量管的规格及参数一、常用玻璃仪器及器具1)由于吸量管的容量精度低于移液管
12、，所以在移取2mL以上的固定量溶液时，应尽可能使用移液管。2)使用吸量管时，尽量在最高刻度线处调整零点。3)吸量管的种类较多，要根据所做实验的具体情况，参照表中的数据，合理地选用吸量管。8.坩埚及坩埚钳(1)坩埚(见图3-7)图3-7坩埚一、常用玻璃仪器及器具1)铂金坩埚：铂是一种贵重金属，熔点为1774，耐高温可达1200，质软。2)镍坩埚：镍的熔点为1450，镍坩埚的使用温度一般不得超过700。3)铁坩埚：铁的熔点为1535，铁坩埚使用温度不得超过700。4)银坩埚：银的熔点为960，加热温度不能超过700。5)瓷坩埚：瓷可耐热1300。一、常用玻璃仪器及器具6)石英坩埚：石英坩埚可在17
13、00以下灼烧，但温度太高时，石英会变成不透明状态，因此加热温度一般不超过800。7)刚玉坩埚：刚玉坩埚是由多孔性熔融氧化铝制成，质坚且耐高温(熔点2045)。8)聚四氟乙烯坩埚：聚四氟乙烯坩埚可耐高温近400，但一般控制在200左右使用，最高不超过280，否则它将分解出少量四氟乙烯，对人体有害。(2)坩埚钳(见图3-8)一般为镀铬的金属钳，用来夹取坩埚。9.研钵的使用一、常用玻璃仪器及器具10.滴定管图3-8坩锅钳一、常用玻璃仪器及器具图3-9滴定管一、常用玻璃仪器及器具(1)检漏使用滴定管前应检查其是否漏水，活塞转动是否灵活。(2)洗涤根据滴定管的沾污情况，采用相应的洗涤方法将它洗净，为了使
14、滴定管中溶液的浓度与原来相同，最后还应该用滴定用的溶液润洗三次(每次溶液用量约为滴定管容积的1/5)、润洗液由滴定管下端放出。(3)装液将溶液加入滴定管时，要注意使下端出口管也充满溶液，特别是碱式滴定管，它下端的橡胶管内的气泡不易被察觉，这样，就会造成读数误差。一、常用玻璃仪器及器具(4)读数常用滴定管的容量为50mL，它的刻度分为50大格，每一大格又分为10小格，所以每一大格为1mL，每一小格为0.1mL。图3-10排除气泡一、常用玻璃仪器及器具图3-11读数卡的使用一、常用玻璃仪器及器具图3-12滴定管背后一、常用玻璃仪器及器具(5)滴定使用酸式滴定管时，必须用左手的拇指、食指及中指控制活
15、塞，旋转活塞的同时稍稍向内(左方)扣住，见图3-13，这样可避免把活塞顶松而漏液。A04.eps一、常用玻璃仪器及器具图3-13左手旋转活塞手法一、常用玻璃仪器及器具图3-14碱式滴定管的使用一、常用玻璃仪器及器具图3-15滴定一、常用玻璃仪器及器具11.电炉12.玻璃漏斗表3-5玻璃漏斗的规格尺寸13.烧杯A05.eps14.锥形瓶(三角烧瓶)15.高温马弗炉一、常用玻璃仪器及器具1)高温马弗炉必须放置在稳固的水泥台上，将热电偶棒从高温马弗炉背后的小孔插入炉膛内，将热电偶的专用导线接至温度控制器的接线柱上。2)查明马弗炉所需电源电压，配置功率合适的插头插座和熔丝，并接好地线，避免危险。3)灼
16、烧完毕后，应先拉下电闸，切断电源。4)高温马弗炉在使用时，要经常照看，防止自控失灵，造成电炉丝烧断等事故。5)炉膛内要保持清洁，炉子周围不要堆放易燃易爆物品。一、常用玻璃仪器及器具6)高温马弗炉不用时，应切断电源，并将炉门关好，防止耐火材料受潮气侵蚀。二、常用辅助设备二、常用辅助设备1.托盘天平图3-16托盘天平1游码标尺2平衡调节螺钉3托盘4刻度盘5指针6横梁7游码二、常用辅助设备1)零点调整：使用台天平前常把游码放在游码标尺的刻度零点。2)称量：称量物不能直接放在天平盘上称量(避免天平盘受腐蚀)，应放在称过质量的纸或表面皿上，潮湿或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。3)称量完毕，应把砝码放
17、回盒内，把游码标尺的游码移到刻度零点处，将台天平打扫干净。2.分析天平二、常用辅助设备图3-17杠杆作用原理二、常用辅助设备(1)天平称量原理(2)全机械加码双盘电光天平的构造常用的分析天平有普通阻尼天平、机械加码电光天平、单盘天平和微量分析天平等。二、常用辅助设备表3-6国产分析天平的型号与规格二、常用辅助设备图3-18全机械加码双盘电光天平1光学投影装置2变压器3避震垫脚4开关旋钮5托盘6称盘7环形克砝码8阻尼器9圆形毫克砝码10横梁11挂钩二、常用辅助设备1)外框部分：外框的作用是保护天平，使其不受灰尘、热源、水蒸气、气流等外界因素的影响。2)立柱部分：立柱是金屑做的中空圆柱，其顶部装有
18、托翼，下端固定在天平座上。3)横梁部分：横梁部分由横梁、刀子、重心铊、平衡螺钉、指针组成。4)悬挂系统：悬挂系统由吊耳、阻尼器、称盘组成。5)制动系统：制动系统的作用是保护天平刀刃，减少磨损。6)光学读数系统：光学读数系统的作用是对微分标尺上的读数进行光学放大，并显示于投影屏上。二、常用辅助设备7)机械加码装置：全机械加码双盘电光天平的大小砝码全由指数盘操纵。(3)分析天平灵敏度的测定1)分析天平的灵敏度：天平的灵敏度(E)通常是指在天平的一个盘上增加1mg质量所引起的指针偏转程度。2)天平灵敏度的测定二、常用辅助设备 零点的测定与调整：电光天平指针的微分标牌上正负各有100等分刻度。电光天平
19、的零点系指天平空载时，微分标牌的“0”刻度与投影屏上的标线相重合的平衡位置。接通电源，启动天平后，若“0”刻度与标线不重合，当位差较小时，可拨动天平箱底板下的扳手，挪动投影屏的位置使其重合；当位差较大时，先调节平衡螺钉，再借助扳手使其重合。二、常用辅助设备 灵敏度的测定与调节:“电光天平须在投影屏上直接读出10mg以下的质量，所以必须在使用前调节其灵敏度，使每1分度恰为0.1mg。为此，先调节零点，然后在天平的右盘上放一个校准过的10mg片码或圈码，启动天平，标尺应移至(1002)分度的范围内，则分度值为10mg/(100分度)=0.1mg/分度。通过由光学系统放大的分度数，可直接读出10mg
20、以下的质量，并准确至0.1mg。因此，此种天平一般称为“万分之一”分析天平。如果标尺移动的分度数超出1002的范围，则应调节其灵敏度，使之符合要求。当载重时，天平的灵敏度随载重的增加而减小。二、常用辅助设备(4)称量的一般程序1)取下天平罩，最好放在天平左后方台面上。2)操作者面对天平端坐，记录本放在胸前台面上，所称物品和接受称量物的容器放在天平右侧(若为半自动电光天平，则上述物品应放在天平左侧，砝码盒放在天平右侧，以下操作中左右方向亦应调整)。3)称量前的检查和调整。4)按前述方法调节零点。二、常用辅助设备5)试重：将被称物体放入右盘并关好侧门，估计被称物体的大致质量，加上稍大于被称物体质量
21、的砝码，开始试重(初学者也可以先用托盘天平粗称，但所用托盘天平的称盘必须预先处理干净)。A06.eps6)读数与记录：称量的数据应立即用钢笔或圆珠笔记录在原始数据记录本上，不能用铅笔书写，也不得记录在零星纸片上或其他物品上。7)称量结束后应使天平恢复原状。(5)称量方法及操作二、常用辅助设备1)直接称量法：对某些在空气中没有吸湿性的试样或试剂，如金属、合金等，可以用直接称量法称样。2)指定质量称样法：也称固定质量称量法。调节好天平的零点，用金属镊子将清洁干燥的深凹形小表面皿(通常直径为6cm)，或扁形称量瓶放到右盘上，在左边加入等重的砝码使其达到平衡。在左边加入约等于所称试样质量的砝码(一般准
22、确至10mg即可)，然后用小牛角勺逐渐加入试样，半开天平进行试重。直到所加试样质量只比所加砝码质量差很小时(小于10mg)，便可以进行下一步。二、常用辅助设备 开启天平，小心地以右手持盛有试样的牛角勺，伸向表面皿中心部位上方约23cm处，用右手拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，以食指轻弹(最好是摩擦)牛角勺柄，让勺里的试样以非常缓慢的速度抖入表面皿。这时，眼睛既要注意牛角勺，同时也要注视着微分标牌投影屏，待微分标牌正好移动到所需要的刻度时(允许波动范围0.1mg)，立即停止抖入试样。此操作步骤必须十分仔细，操作时应注意：3)差减称量法：也称递减称量法，即称取试样的量是由两次称量之差而求得。二、常用辅
23、助设备 用手拿住表面皿的边沿，连同放在上面的称量瓶一起从干燥器里取出。用小纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，将多于需要量的试样用牛角勺加入称量瓶，盖上瓶盖。用清洁的纸条叠成约1cm宽的纸带套在称量瓶上(也可戴上纸制的指套或清洁的细纱手套拿取称量瓶)，右手拿住纸带尾部(见图3-19)把称量瓶放到天平右盘的正中位置，加上适量砝码使之平衡，称出称量瓶加试样的准确质量m1，准确到0.1mg)，并记录。二、常用辅助设备 仍用原纸带将称量瓶从天平盘上取出，拿到接受容器的上方，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，但瓶盖绝不能离开接受容器的上方。将瓶身慢慢向下倾斜，一面用瓶盖轻轻敲击瓶口内缘(见图3-20)，一面转动称量瓶
24、使试样缓缓接近需要量时(通常从体积上估计或试重得知)，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘在瓶口附近的试样落入接受容器或落入称量瓶底部。二、常用辅助设备图3-19称量瓶的拿取二、常用辅助设备图3-20称量瓶的敲击二、常用辅助设备 盖好瓶盖，把称量瓶放回天平右盘，取出纸带，关好侧门准确称其质量m2，准确到0.1mg，并记录。两次称量读数之差(m1-m2)即为倒入接受容器里的第一份试样质量。若称取三份试样，则连续称量四次即可。(6)天平的使用和保养1)使用前首先检查天平是否水平、清洁，各部件的位置是否正确，砝码是否齐全，再调好零点。2)开启和关闭天平时，必须缓慢、均匀地旋转升降旋钮。3
25、)被称量的物体只能由边门取、放。4)称量时，应该关好两边侧门，前门不能随意打开。二、常用辅助设备5)天平载物不许超过最大负荷。6)称量的物体与天平箱内的温度应一致。7)称量完毕后必须关好天平。8)如发现天平损坏或不正常，应立即停止使用，并送有关部门检修，合格后，方可再用。3.阿贝折射仪(见图3-21)(1)仪器用途阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体或固体的折射率(nD)和平均色散(Nf-nc)的仪器(其中以测液体为主)，若仪器上接恒温器，则可测定温度为070C内的折射率。(2)仪器规格二、常用辅助设备1)测量范围：nD为1.30001.7000。2)测量准确度：nD为0.0002。3)仪器质量
26、：2.6kg。4)仪器体积：100mm200mm240mm。(3)仪器工作原理阿贝折射仪的基本原理即为折射定律，n1、n2为交界面两侧的两种介质的折射率，若光线从光密介质进入光疏介质，入射角小于折射角，改变入射角可以使折射角达到90，此时的入射角称为临界角。(4)仪器结构如图3-21所示。二、常用辅助设备图3-21阿贝折射仪1进光棱镜2折射棱镜3摆动反光镜4消色散棱镜组5望远镜6平行棱镜7分划板8目镜9读数物镜10反光镜11刻度板12聚光镜13摆动反射镜14底座15折射率刻度调节手轮16小孔17壳体18恒温器接头二、常用辅助设备1)光学部分：2)结构部分：(5)使用与操作的方法1)准备工作：二
27、、常用辅助设备 在开始测定前，必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面加12滴溴代萘，再贴上标准试样的抛光面，当读数视场指示于标准试样之值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差则用螺钉旋具微量旋转图3-21上小孔16内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线像位移至十字线中心，通过反复地观察与校正，使示值的起始误差降至最小(包括操作者的瞄准误差)。如果在日常的工作中，对所测量的折射率示值有怀疑时，可按上述方法用标准试样进行检验，看其是否有起始误差，并进行校正。二、常用辅助设备 每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面、折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面，用无水酒精与乙醚(1
28、 4)的混合液和脱脂棉轻擦干净，以免留有其他物质，影响成像清晰度和测量精度。A07.eps2)测定工作：二、常用辅助设备 测定透明半透明液体：将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板，合上反射镜，调节目镜视度，使十字线成像清晰，此时旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转手轮使分界线不带任何彩色，微调手轮，使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜，此时目镜视场下方显示示值即为被测液体的折射率。二、常用辅助设备 测定透明固体：被测物体上需要有一个平整的抛光面，把进光棱镜打开，在折射棱镜的抛光面上加12滴溴代萘，并将
29、被测物体的抛光面擦干净放上去，使其接触良好，此时便可在目镜视场中寻找分界线，瞄准和读数的操作方法如前所述。测定半透明固体：被测半透明固体上也需要有一个平整的抛光面。测量时将固体的抛光面用溴代萘沾在折射棱镜上，打开反射镜并调整角度利用反射光束测量，具体操作方法同上。二、常用辅助设备 测量蔗糖内糖量浓度：操作与测量液体折射率相同，此时读数可直接从视场中示值上半部读出，即为蔗糖溶液含糖量浓度的百分数。二、常用辅助设备 测定平均色散值：基本操作方法与测量折射率相同，只是以两个不同方向转动色散调节手轮，使视场中明暗分界线无彩色为止，此时需记下每次在色散值刻度圈上指示的刻度值Z，取其平均值，再记下其折射率
30、nD。根据折射率nD值，在阿贝折射仪色散表的同一横行中找出A和B值(若nD在表中二数值中间时用内插法求得)。再根据Z值在表中查出相应的值。当Z30时取负值，当Z30时取正值，按照所求出的A、B值就可求出平均色散值。二、常用辅助设备 若需测量在不同温度时的折射率，将温度计旋入温度计座中，接上恒温器通水管，把恒温器的温度调节到所需测量温度，接通循环水，待温度稳定十分钟后，即可测量。(6)维护与保养1)仪器应置放于干燥、空气流通的室内，以免光学零件受潮后生霉。2)当测试腐蚀性液体时，应及时做好清洗工作(包括光学零件、金属零件以及油漆表面)，以防被侵蚀损坏。3)被测试样中不应有硬性杂质，当测试固体试样
31、时，应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。二、常用辅助设备4)经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件。5)仪器应避免强烈振动或撞击，以防止光学零件被损伤及影响精度。4.电热恒温干燥箱5.离心机图3-22电动离心机二、常用辅助设备(1)使用方法1)将盛有被分离混合物的离心管放入离心机的一个套管中，离心管口稍高出套管。2)离心机应由慢速开始起动，运转平稳后再过渡到快速。3)转速和旋转时间，应视沉淀形状而定。4)关机后，待离心机转动自行停止，然后小心地从两侧捏住离心管口边缘，将其从套管中取出(或用镊子夹取)。(2)注意事项二、常用辅助设备1)离心管要对称放置，如管为单数不对称时，应再加一管装有相
32、同质量的水调整对称。2)开动离心机时应逐渐加速，当发现声音不正常时，要停机检查，排除故障(如离心管不对称、质量不等、离心机位置不水平或螺母松动等)后再工作。3)关闭离心机时也要逐渐减速，直至自动停止，禁止强制停止。4)离心机的套管要保持清洁，管底应垫上橡胶、玻璃毛或泡沫塑料等物，以免试管破碎。5)密封式的离心机在工作时要盖好盖，确保安全。6.pH计与电极二、常用辅助设备表3-7常用国产酸度计性能分类二、常用辅助设备图3-2325型酸度计外形图1电源开关2指示灯3指示电表4参比电极接线柱5定位调节器6读数开关7零点调节器8量程选择开关9pH-mV开关10温度补偿器11玻璃电极插孔二、常用辅助设备
33、1)电极安装：在酸度计右侧金属架上，电极导线接在仪器的插孔及接线柱上。2)接电源：将电源开关旋至开挡，指示灯亮，预热30min后即可使用。3)将pH-mV开关置于pH挡。4)校准：将参比电极的毛细管部分(要摘去橡胶套和塞)及玻璃电极的玻璃球全部浸入已知pH值的标准缓冲溶液中，并轻轻晃动烧杯。5)测定：用待测溶液洗涤电极，然后将电极浸入待测液中并轻轻晃动烧杯。6)测定后将“读数”钮抬起，并冲洗电极。二、常用辅助设备7.气体分析仪(1)仪器结构(见图3-24)。图3-24奥氏气体分析仪1调节液瓶2量气筒3、4吸气球管5、6三通活塞7活塞8取样孔9放气孔二、常用辅助设备1)梳形管：是带有几个活塞的梳
34、形连通管，其右端与量气筒2连接，左端为取样孔8，套上胶管即与欲测气样相连。2)吸气球管：吸气球管3、4分甲乙两部分，两者底部由一个U形玻璃管连通，甲管内装有许多小玻璃管，以增大吸收剂与气样的接触面积，甲管顶端与梳形管上的三通活塞5(或6)相连，乙管为缓冲管。3)量气筒：量气筒2是一个有刻度的圆管(一般为100mL)，底口通过胶管与调节液瓶1相连，用来测量气样的体积。二、常用辅助设备4)调节液瓶：调节液瓶l是一个下口玻璃瓶，开口处用胶管与量气筒底部相连，瓶内装蒸馏水。5)三通活塞：它是一个带有丁字形通孔的磨口三通活塞，转动活塞7改变丁字形通孔的位置，使其呈“”状、“”状、“”状，起着取气或关闭的
35、作用。(2)操作方法本仪器主要用于测定O2和CO2气体。1)洗涤与调整：将仪器的所有玻璃部分洗净，三通活塞涂上凡士林，并按图3-24装配好，在各吸气球管中注入吸收剂。二、常用辅助设备2)洗气：右手举起调节液瓶1，同时用左手将活塞7转至“”状，尽量排除量气筒2内的空气，使水表面到达刻度100时为止。3)取样：洗气后转动活塞7，使其呈“”状，并降低调节液瓶1。二、常用辅助设备4)测定：转动活塞5，接通吸气球管3，举起调节液瓶1把气样尽量压入吸气球管3中，再降下调节液瓶1，重新将气样抽回到量气筒2中，这样上下举动调节液瓶使气样与吸收剂充分接触，45次后再降下调节液瓶，待吸收剂上升到吸气球管3的原来刻
36、度线位置时，立即关闭活塞5，把调节液瓶移近量气筒，在两液面平衡时读数、记录。(3)注意事项1)举起调节液瓶1时，量气筒2内的液面不得超过刻度100处，否则蒸馏水会流入梳形管，甚至倒入吸气球管内，不但影响测定准确性，还会冲淡吸收剂造成误差。二、常用辅助设备2)举起调节液瓶1时动作不宜太快，以免气样因受压过大而冲入吸收剂，使其成气泡状自量气筒2漏出，一旦发生这种现象，要重新测定。3)先测CO2然后测O2。4)焦性食子酸的碱性液在1520时吸氧效能最大，吸收效果随温度的下降而减弱，O时几乎完全丧失吸收能力。5)吸收剂的浓度按体积分数配制，多次举动调节液瓶而读数不相等时，说明吸收剂的吸收性能减弱，需重
37、新配制吸收剂。8.电热恒温水浴器二、常用辅助设备(1)使用方法1)关闭放水阀门，往水浴锅内注入清水至适当深度，一般不超过水浴锅容量的2/3。2)将电源插头接在插座上，并在插座的粗孔上安装地线。3)顺时针调节调温旋钮至适当温度位置。4)接通电源，红灯亮表示炉丝通电加热。5)炉丝加热后，温度计的指数上升到距离想要控制的温度约2度时，应反向转动调温旋钮至红灯熄灭，此后红灯就不断息亮，表示恒温控制器发生作用。二、常用辅助设备6)调温旋钮经较长时间使用后，可随时记录刻度盘上旋钮位置与实际温度计的指数关系，这样就可以比较迅速地调到想要控制的温度。(2)注意事项1)切记水位一定不低于电热管，否则将立即烧坏电
38、热管。2)控制箱内部不可受潮，以防漏电损坏。3)使用时应随时注意水箱是否有渗漏现象。4)水箱内要保持清洁并经常更换水，如较长时间不用，应将水放尽，并擦干。第三节溶液的配制一、样品的称量二、溶液浓度的配制方法一、样品的称量(1)称重用直接称量法、指定质量称样法或差减称量法进行称量。(2)量体积用量筒或量杯量取液体体积(精确到0.1mL)。二、溶液浓度的配制方法1.按质量(体积)分数配制(1)用固体溶质按质量分数配制溶液计算所需溶质的质量，在托盘天平上称量，放入烧杯中。(2)用液体溶质按质量(体积)分数配制溶液根据所配制的稀溶液的量计算所需浓溶液试剂的量。2.按比例浓度配制(1)容量比(V+V)液
39、体试剂相互混合或用溶剂稀释时的表示方法。(2)质量比(m+m)固体试剂相混合时的表示方法。第四节常用分析方法一、感官分析法二、物理分析法三、化学分析法四、仪器分析法二、物理分析法1.相对密度法1)比重瓶法 仪器：比重瓶是测定液体相对密度最准确的仪器。比重瓶种类很多，形状与大小不一，有的还附有温度计。常用的比重瓶体积有5mL、10mL、25mL、50mL等。二、物理分析法 操作方法：取洁净、干燥精密称量的比重瓶，装满样品后，置20水浴中浸0.5h，使内容物的温度达到20，盖上瓶盖，并用细滤纸条吸去支管标线上的样品，盖好小帽后取出，用滤纸将比重瓶外擦干，置天平室内0.5h，称量。再将样品倾出，洗净
40、比重瓶，装满水，按上述步骤进行操作。比重瓶内不能有气泡，天平室内温度不能超过20，否则不能使用此法。结果计算：样品相对密度的计算公式为二、物理分析法2)比重计法 仪器：比重计的上部细管中有刻度标签，表示比重读数；下部球形内部装有汞或铅块。二、物理分析法 操作方法：将比重计洗净擦干，缓缓放入盛有待测液体样品的适当量筒中，勿碰触容器四周及底部。保持样品温度在20，待其静置后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静置并无气泡冒出后，从水平位置观察与液面相交处的刻度，即为样品的相对密度。比重计读数时以弯月面下缘为准，观察视线要与弯月面下缘相平。对有色液体，因不易看清弯月面下缘，则以观察弯月面上缘为准。2
41、.折光法3.比色法4.气体分析法三、化学分析法1.质量法(1)沉淀法利用沉淀反应使被测组分以难溶化合物的形式沉淀出来，然后将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧成一定的物质，称其质量，最后计算其含量。(2)气化法对称挥发法，一般是通过加热或其他方法使试样中某种被测组分气化逸出，然后根据试样质量的减轻计算出该组分的含量；或者在该组分逸出后选用某种吸收剂来吸收它，可根据试剂的增重来计算被测组分的含量。(3)电解法利用电解原理使被测离子在电极上析出，然后根据电极的增重来求得被测组分的含量。三、化学分析法(4)萃取法利用萃取原理，用萃取剂将被测组分从试样中分离出来，然后进行称重的方法。2.容量法(1)酸碱滴定法
42、以质子传递反应为基础的滴定分析法。(2)配位滴定法以配位反应为基础的滴定分析法。(3)氧化还原滴定法以氧化还原反应为基础的滴定分析法。(4)沉淀滴定法以沉淀反应为基础的滴定分析法。复习思考题1.一个普通电炉，如何改变它的发热量？2.高温马弗炉的最高使用温度为多少？如何控制高温马弗炉的炉温？3.电热恒温干燥箱为什么要安装鼓风机?为什么里边还要安装玻璃门？4.电热恒温水浴锅的恒温范围是多少?恒温波动范围为多少？水浴锅内注水高度为多少？5.使用离心机时，离心管为什么要对称放置？停机时为什么不能用手强制它停下来?6.分析天平是根据什么原理设计的？7.常用的氧化还原滴定法有哪几种？8.用酸度计测定pH值时，指示电极和参比电极是什么？9.气体分析有哪些方法?复习思考题10.滴定分析常用什么来表示标准溶液的浓度？
