1、黄高明 主编 掌握天平称量、样品灼烧、灰化、恒重的操作技能；熟练掌握电热干燥箱、干燥器、高温炉、坩埚、恒温水浴锅、罗维朋比色计、滴定管、容量瓶的正确使用方法；熟练掌握粮油及其制品中酸度、过氧化值、羰基价、碘价、皂化价、淀粉、蛋白质的测定原理、方法及操作技能。(1)原理用水浸出试样中水溶性酸性物质(如磷酸及其酸性盐、乳酸、醋酸等)，然后用碱液滴定，从而求得水溶性酸度。(2)仪器1)锥形瓶：250mL。2)量筒：250mL。3)玻璃漏斗。4)移液管：5mL和50mL。5)天平：感量0.01g。(3)试剂1.水浸出法1)0.01molL KOH或NaOH标准溶液。2)甲苯(C.P)。3)氯仿(C.P
2、)。4)10g/L酚酞乙醇溶液。(4)操作方法称取粉碎试样15g准确至0.01g，粉碎试样通过40目筛(孔径为0.45)，磨后立即测定，置于250mL锥形瓶中，加入不含CO2的蒸馏水150mL(先用少量水调和试样成稀糊状，再将水全部加入)，滴入甲苯和氯仿各5滴，摇匀后加塞，在室温下放置2h(每隔15min摇动一次)，用干燥滤纸过滤，再用移液管移取滤液10mL，注入100mL锥形瓶中，加入20mL蒸馏水和酚酞乙醇溶液3滴，用0.01molL KOH标准溶液滴定至微红色，0.5min内不消失为止，记下所耗碱液的体积。(5)结果计算2.乙醇水溶液法(1)原理利用80(体积分数)乙醇溶液提取试样中醇溶
3、性和水溶性的酸性物质，然后用碱标准溶液滴定，从而求得粮食酸度。(2)仪器1)锥形瓶：250mL。2)移液管：25mL。3)量筒：100mL。4)烧杯：500mL。5)滴定管：25mL或50mL。6)漏斗。7)天平：感量0.01g。(3)试剂1)80(体积分数)乙醇溶液。2)10g/L酚酞乙醇溶液。3)0.1molL KOH或NaOH标准溶液。(4)操作方法称取粉碎试样15g准确至0.01g，粉碎试样通过40目筛(孔径为0.45)，磨后立即测定，置于250mL锥形瓶中，加入75mL 80(体积分数)乙醇溶液，摇匀，加塞，在室温下放置16h或24h，并不断加以振荡，到时过滤，用移液管移取25mL滤
4、液注入另一250mL锥形瓶中，加入不含CO2的蒸馏水100mL，滴加酚酞乙醇溶液3滴，以0.1molL KOH或NaOH标准溶液滴定至呈现微红色，0.5min内不消失为止，记下所耗KOH或NaOH溶液的毫升数。(5)结果计算同水溶性酸测定法的结果计算。3.样品与水混合液测定法(1)原理所有的酸性物质均存在于样品与水的混合液中，用碱液滴定至终点求其酸度。(2)仪器1)烧杯：500mL。2)量筒：100mL。3)滴定管：50mL。4)天平：感量0.01g。5)洗瓶。(3)试剂0.1molL KOH或NaOH标准溶液。(4)操作方法称取粉碎试样5g准确至0.01g，粉碎试样通过40目筛(孔径为0.4
5、5)，磨后立即测定，放入400mL烧杯中,加入不含CO2的蒸馏水3040mL，用玻璃棒搅拌，使其混合均匀，没有粉块存在，附在烧杯壁上的试样，用洗瓶注水洗下。(5)结果计算1)碘量瓶：250mL。2)微量滴定管(棕色)。3)量筒、移液管、容量瓶等。1)三氯甲烷。2)冰乙酸。3)淀粉指示剂(10g/L)。4)硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液：0.01molL和0.002molL。3.试剂2.仪器及用具1.原理5)饱和碘化钾溶液：取10g碘化钾，加5mL水，储于棕色瓶中。(1)称样称取经混匀和过滤的油样，试样质量如表2-1所示，准确至0.001g。表2-1过氧化值与试样质量(2)测定在装有称好试
6、样的锥形瓶中加入10mL三氯甲烷，溶解试样，再加入15mL冰乙酸和1mL饱和碘化钾溶液，迅速盖好瓶塞，摇匀溶液1min，在1525避光下静置5min。4.操作方法5.结果计算表2-2测定过氧化值与允许差1)碘化钾的加入量在保证它与乙酸生成的碘化氢与样品中的过氧化物反应的前提下，不宜过量太多。6.注意事项2)要严格控制反应条件的一致性，如加碘化钾后的放置时间、光线、温度、混合溶剂配比、试剂量(包括加水量)、试样量等，并且反应要在所有试剂混合均匀的溶液中进行，只有这样，才能使平行试验结果有较好的重现性。3)本法在室温下进行，对常见油脂都适用。4)对于固态油样，可微热溶解，并适当增加溶剂量。1)烧杯
7、：500mL。2)古氏坩埚：130mL(用石棉铺垫后，在600温度下灼烧30min)。3)玻璃棉吸滤管：直径1cm。4)抽滤瓶和抽气泵。5)量筒：250mL。6)平底烧瓶：500mL。7)容量瓶：500mL。8)移液管：15mL。2.仪器和用具1.原理9)万用电炉、高温炉、电热恒温箱、备有变色硅胶的干燥器、冷凝管等。1)95(体积分数)乙醇。2)乙醚。3)石蕊试纸。4)石棉：加50g/L氢氧化钠溶液浸泡石棉，在水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤。5)硫酸溶液(体积分数为1.25%)：将280mL浓硫酸加至水中，并稀释至5L，此为体积分数为10%的硫酸贮备液；然后将62.5mL硫酸贮备液加水稀
8、释至500mL。3.试剂6)氢氧化钾溶液(12.5g/L)：溶解500g氢氧化钾于水中，并稀释至5L，此为100g/L的氢氧化钾贮备液，然后将62.5mL氢氧化钾贮备液加水稀释至500mL。7)硅油消泡剂(体积分数为2%)：以四氯化碳作溶剂。1)纤维素的测定方法之间不能相互对照，对于同一样品，分析结果因测定方法、操作条件的不同差别很大。6.说明5.结果计算4.操作方法2)酸碱处理法是测定纤维含量的标准方法，但由于在操作过程中，纤维素、木质素、半纤维素都发生了不同程度的降解和流失，残留物中除纤维素、木质素外，还含有少量蛋白质、半纤维素、戊聚糖和无机物质，因此称为“粗纤维素”。3)酸碱处理法操作较
9、繁杂，测定条件不易控制，影响分析结果的主要因素如下：样品细度：样品越细，分析结果越低，通常样品细度控制在1mm左右。回流温度及时间：回流时沸腾不能过于猛烈，样品不能脱离液体，且应注意随时补充试剂，以维持体积的恒定，沸腾时间为整30min。过滤操作：对于蛋白质含量较高的样品不能用滤布作为过滤介质，因为滤布不能保证留下全部细小的颗粒，这时可采用滤纸过滤。此外，若样品不能在10min内过滤出来，则应适当减少样品。脂肪含量：样品脱脂不足，将使结果偏高。当样品脂肪的质量分数大于等于1时，应预先脱脂。其处理方法为：取12g样品，加入20mL乙醚或石油醚(沸程为3060)，搅匀后放置，倾出上层清液。重复上述
10、操作23次，风干后即可测定。(1)凯氏烧瓶500mL。(2)锥形瓶250mL。(3)滴定管50mL。(4)移液管50mL。(5)量筒100mL。(6)定氮蒸馏装置(如图2-1所示)。2.仪器1.原理图-常量凯氏定氮消化、蒸馏装置a)消化装置b)蒸馏装置1水力抽气管2水龙头3倒置的干燥管4凯氏烧瓶5、7电炉6、9铁支架8蒸馏烧瓶10进样漏斗11冷凝管12接受瓶1)浓硫酸。2)硫酸铜。3)硫酸钾。4)400g/L氢氧化钠溶液：将40g氢氧化钠溶于蒸馏水，并稀释至100mL。5)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：5份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与1份1g/L甲基红乙醇溶液，按51体积临用时混合。6)40g/L
11、硼酸吸收液：称取20g硼酸溶解于500mL热水中，摇匀备用。3.试剂7)0.1000molL盐酸标准溶液。1)所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。2)消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，注意不断转动凯氏烧瓶，以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。6.注意事项5.结果计算4.操作方法3)样品中若含脂肪或糖较多时，消化过程中易产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，在开始消化时应用小火加热，并不断摇动；也可以加入少量辛醇、液体石蜡或硅油消泡剂，并同时注意控制热源强度。4)当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30%(体积分数)过氧化氢23mL后再继续加热消化。5)若取样量较大
12、，如干试样超过5g，可按每克试样5mL的比例增加硫酸用量。6)一般消化至呈透明后，继续消化30min即可，但对于含有特别难以消化的氮化合物的样品，如含赖氨酸、组氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等时，需适当延长消化时间。7)蒸馏装置不能漏气。8)蒸馏前若加碱量不足，消化液呈蓝色，不生成氢氧化铜沉淀，此时需增加氢氧化钠的用量。9)硼酸吸收液的温度不应超过40，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失，此时可置于冷水浴中使用。10)蒸馏完毕后，应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1min后关掉热源，否则可能造成吸收液倒吸。11)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。1)凯氏烧瓶
13、：100mL。2)万用电炉。3)微量滴定管：10mL。4)容量瓶：100mL。5)移液管：10mL。6)洗耳球、乳胶管。2.仪器和用具1.原理7)微量凯氏定氮装置(如图2-2所示)。图2-2微量凯氏定氮装置1蒸汽发生器2安全管3导管4汽水分离器5进样口6玻璃珠7反应管8隔热套9吸收瓶10冷凝管0.01000molL盐酸标准溶液；其他试剂同常量凯氏定氮法。1)蒸馏前将水蒸气发生器内装水至23体积处，加甲基橙指示剂数滴及硫酸数毫升以使其始终保持酸性，可避免水中的氨被蒸出而影响测定结果。2)20gL硼酸吸收液每次用量25mL，用前加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂2滴。6.说明5.结果计算4.操作方法3
14、.试剂3)在蒸馏时，蒸气发生要均匀充足，蒸馏过程中不得停火断气，否则将发生倒吸。4)加碱要足量，操作要迅速；漏斗应采用水封措施，以免氨由此逸出损失。5)双试验结果允许误差：粗蛋白质的质量分数在15%以下时，不超过0.2%；粗蛋白质的质量分数在15.1%以上时，误差不超过0.4%。表2-3食用淀粉细度(1)天平感量0.1g。(2)分样筛100目筛(孔径为0.16)。4.结果计算3.操作方法2.仪器1.原理表2-4食用淀粉斑点指标(1)透明板刻有10个方形格(1cm1cm)的无色透明板。(2)平板白色，能均匀分布待测样品。4.结果计算3.操作方法2.仪器1.原理表2-5植物油色泽质量指标1.概述比
15、色槽为25.4mm。比色槽为133.4mm。桐油三级：黄37，红7。(1)原理通过调节黄、红色的标准颜色色阶玻璃片与油样的色泽进行比色，比至二者色泽相当时，分别读取黄、红色玻璃片上的数字作为罗维朋色值，即油脂的色泽值。(2)仪器罗维朋比色计。2.罗维朋比色计法图2-3罗维朋比色计1比色槽2观察管3透明样品架4有色玻璃架5灯泡6计时数字钟7比色皿8开关9固体样品架0标准白板11粉末样品盘12胶体样品盘(3)操作方法放平仪器，从配件匣中取出观察管，在确保观察反射镜正对仪器时，将它插入仪器中，将两个碳酸镁反光片分别放入仪器的两个孔上，接通电源，交替按下“ONOFF”开关按钮，检查光源是否完好。(4)
16、说明1)双试验结果允许差值不超过0.2，以试验结果较高的色值作为测定结果。2)用作光源的两只乳白灯泡，在达到使用寿命后，应予以更换，以保证准确的光强度。3)若碳酸镁反光片表面有变色，可用小刀仔细地将变色层刮去，但应保证反光面平整。(1)原理用不同浓度的重铬酸钾浓硫酸溶液与油样进行比色，比至等色时，该溶液100mL中所含重铬酸钾的克数，即为该油样的重铬酸钾法色值。(2)仪器和用具1)容量瓶：100mL。2)纳氏比色管：50mL。3)分析天平：感量0.0001g。4)称量瓶、移液管、量筒、棕色试剂瓶、研钵、试管架等。3.重铬酸钾溶液比色法(3)试剂重铬酸钾浓硫酸(密度1.84、无还原性物质)溶液，
17、其配制方法为准确称取研细的重铬酸钾g(准确至0.0002g)，在烧杯中加少量浓硫酸溶解，然后全部转移至100mL容量瓶中，加浓硫酸至刻度，摇匀，装入棕色试剂瓶中作为1号液。(4)操作方法1)配制标准系列：取纳氏比色管7只编号，按表2-6规定的稀释比例，用号液和浓硫酸配成标准系列。2)比色：取澄清试样50mL注入纳氏比色管中，与标准系列进行比色，比至等色时的色值，就是重铬酸钾法色值。表2-6标准系列与色值表(5)说明1)重铬酸钾标准溶液最好临用配制。2)罗维朋比色计法与重铬酸钾溶液比色法对照见表2-7。表2-7罗维朋比色计法与重铬酸钾溶液法色值对照表1)721型分光光度计。2)25mL磨口具塞试
18、管。3)25mL容量瓶。4)5mL、10mL移液管。5)恒温水浴锅。3.试剂2.仪器与用具1.原理(1)精制乙醇取1000mL无水乙醇，置于2000mL圆底烧瓶中，加入5g铝粉、10g氢氧化钾，接上标准磨口的回流冷凝管，在水浴中加热回流h，然后用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏出液。(2)精制苯取500mL苯，置于1000mL分液漏斗中，加入50mL硫酸，小心振摇5min(开始振摇时注意放气)，静置分层，弃除硫酸层；再加50mL硫酸重复处理一次，将苯层移入另一分液漏斗中，用水洗涤三次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏出液。(3)2，4-二硝基苯肼溶液称取50mg 2，4-二硝基苯肼溶于
19、100mL精制苯中。(4)三氯乙酸溶液称取4.3g固体三氯乙酸，溶于100mL精制苯中。(5)氢氧化钾乙醇溶液称取4g氢氧化钾，加入100mL精制乙醇使其溶解，放置于冷暗处过夜，取上部澄清液备用。1)所用仪器必须洁净、干燥。6.注意事项5.结果计算4.操作方法2)所用试剂在含有干扰试验的物质时，都必须精制后才能用于试验。3)当空白试验管的吸收值(在波长440mm处、以水作对照)超过0.20时，表明试验所用试剂的纯度不够理想。4)当油样过氧化值较高(超过2030mmolkg)时，将影响羰基价的测定，此时最好先把过氧化物还原为非羰基化合物。5)结果的表述：报告算术平均值的两位有效数字。6)允许差：
20、平行样品测定允许的相对偏差为小于或等于10%。7)当试样羰基值较高时，则取样量应当相应减少。8)2，4-二硝基苯肼较难溶于苯，配制时应充分搅动，必要时过滤，使溶液中无固形物。9)三氯乙酸是较强的有机酸，提供酸性环境，同时对生成腙有催化作用，故加入量应适宜。10)经反复煎炸过的油脂，羰基化合物增加，质量降低。11)由于油脂氧化过程中生成的羰基化合物是多种醛类的混合物，组成不确定，因此计算时采用各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值进行计算，以求得样品的羰基价。1)水浴锅。2)高速组织捣碎机。1)5g/L淀粉酶溶液。2)碘溶液：称碘化钾3.6g，溶于20mL水中，加碘1.3g，溶解后再加水至100mL。3
21、)6molL盐酸溶液：取盐酸(密度1.19)100mL，加水至200mL。3.试剂2.仪器和用具1.原理4)200g/L氢氧化钠溶液。5)甲基红指示液：1g/L甲基红乙醇溶液。6)碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜(CuSO45H2O)及0.05g四甲基蓝，溶于水中并稀释至1000mL。7)碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。8)乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌Zn(CH3COO）22H2O，加3mL冰醋酸，加水溶解并稀释至100mL。9)106gL亚铁氰化钾溶液。10)葡萄糖标准液：
22、准确称取1.000g经过962干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。(1)样品处理称取25g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL乙醚分5次洗涤脂肪，再用约00mL85%(体积分数)的乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250mL烧杯内，并用50mL水洗涤滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内。4.操作方法(2)酶解将烧杯置于沸水浴上加热15min，使淀粉糊化，冷却至60以下，加20mL淀粉酶溶液，在5560下保温1h，并不时搅拌。(3)酸解取50mL滤液置于250mL锥形瓶中，加5mL 6molL盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷却后加2滴甲基红指示液，用
23、200gL氢氧化钠溶液中和至中性，溶液移入100mL容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入00mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，备用。(4)标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.00mL碱性酒石酸铜甲液及5.00mL碱性酒石酸铜乙液，置于250mL锥形瓶中。(5)样品预测吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5.00mL，置于250mL锥形瓶中，加水0mL、玻璃珠3粒，使其在2min内加热至沸。(6)样品测定吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5.00mL，置于250mL锥形瓶中，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测体积少1mL的样品液，使其在2min内加热至沸。5.结果计算1)若样品中脂肪含量很少，可免去用乙醚清洗的步骤。2)淀粉
24、酶需事先了解其活力，以确定其水解时的加入量。3)若无淀粉酶可用麦芽汁代替。4)此法适于含有半纤维素等非淀粉多糖的样品，测定结果较准确。1)乙醚。2.试剂1.原理6.说明2)85(体积分数)乙醇。3)6molL盐酸。4)400gL氢氧化钠。5)100gL氢氧化钠。6)甲基红指示剂：2gL甲基红乙醇溶液。7)精密pH试纸。8)200gL醋酸铅溶液。9)100gL硫酸钠溶液。1)水浴锅。2)回流装置。3.仪器(1)样品处理粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品：称取25g磨碎、过40目筛(孔径为0.45)的样品，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL乙醚分三次洗去样品中的脂肪，再用150mL 85(体积
25、分数)乙醇分数次洗涤残渣以去除可溶性糖类。4.测定方法(2)酸解往上述250mL锥形瓶中加入30mL 6molL盐酸，装好冷凝管，于沸水浴中回流2h，回流完毕后，立即置于流水中冷却，待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示剂，先用400gL氢氧化钠调至黄色，再用6molL盐酸调到刚好变为红色，若水解液颜色较深，可用精密试纸测试，使样品水解液pH值约为7。(3)其他步骤按酶水解法操作方法中的(4)、(5)、(6)进行。5.结果计算6.说明1)250mL碘量瓶。2)50mL滴定管。3)25mL移液管。4)分析天平。5)洗瓶、烧杯、玻璃棒、胶管等。1)0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。3.试剂2.仪
26、器1.测定原理2)溴化碘乙酸溶液：溶解13.2g碘于1000mL冰乙酸中，冷却至25时，取出20mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液测定其含碘量。3)碘化钾溶液(150g/L)。4)淀粉溶液(10g/L)。1)根据碘价的大小，习惯上将油脂分为干性油(碘价130)、半干性油(碘价100130)、不干性油(碘价100)，将干性油涂成薄层暴露在空气中会逐渐变黏稠，最后形成坚韧的膜。2)加成反应的时间在3060min，根据碘价的大小决定。6.注意事项5.结果计算4.操作方法1)锥形瓶：250mL，由耐碱玻璃制成，带有磨口。2)滴定管：50mL。3)天平：感量0.001g。4)烧杯、量筒、回流冷凝管、
27、恒温水浴锅、电炉、玻璃珠等。1)精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3mL，注入1L乙醇中，剧烈振荡。2)中性乙醇。3.试剂2.仪器和用具1.原理3)0.5氢氧化钾乙醇溶液。4)0.5盐酸标准溶液。5)10g/L酚酞乙醇溶液。5.结果计算4.操作方法1)脂肪的皂化价反映组成油脂的各种脂肪酸混合物的平均相对分子质量的大小，皂化价越大，脂肪酸混合物的平均相对分子质量就越小，反之亦然。2)试样应澄清无显著杂质，若杂质过多，在测定前应加以过滤。3)皂化完毕后，应趁热迅速滴定。4)滴定过程中若溶液出现浑浊，可补加适当数量的无水乙醇后，再进行滴定。5)可根据植物油皂化价鉴定油脂的纯度。6.说明1)锥形瓶：250
28、mL。2)冷凝管(与锥形瓶配套)。3)电热恒温水浴锅。4)分液漏斗：250mL。5)量筒：50mL。6)索氏抽提器(抽提瓶250mL)。7)天平：感量0.0001g。8)电炉、烧杯、试剂瓶等。3.试剂2.仪器和用具1.原理1)1.0molL氢氧化钾乙醇溶液。2)0.5molL氢氧化钾水溶液。3)乙醇、乙醚。4)中性乙醚乙醇混合液(21)。5.结果计算4.操作方法)最初用乙醚提取时，溶液的碱性很强会形成乳浊层，可滴加几滴1molL盐酸使分层清晰。2)所用分液漏斗的活塞上不宜涂凡士林润滑剂。3)在稀的皂液中会有脂肪酸残留。)油脂与碱醇溶液共热皂化后，也可用石油醚萃取，其他操作同乙醚法。6.说明1)
29、冰箱。2)磁力搅拌器或小量鼓风装置。3)温度计：刻度0100，分度值0.1。4)开口式玻璃毛细管：内径mm左右，外径最大为2mm，长度80mm。5)烧杯：500mL。6)可调电炉。2.操作方法1.仪器和用具(1)样品处理取试样约20g，在电热板温度低于150时搅拌加热，使油相和水相分层，然后取上层油相于4050下保温过滤，使油相透明、清亮。(2)测定将温度计浸入盛有蒸馏水的500mL烧杯中，温度计的水银球要置于液面下约30mm处。(1)仪器250mL锥形瓶、25mL移液管、100mL量筒、500mL烧杯、25mL或50mL滴定管、漏斗、感量为0.01g的天平。(2)试剂80(体积分数)乙醇溶液
30、、(质量分数)酚酞乙醇溶液、0.1molL KOH标准溶液。1)数据记录：将试验数据填入下表中。3.数据记录及处理2.操作步骤1.仪器及试剂表格2)按式(-)计算粮食的酸度，双试验结果允许差不超过0.510，测定结果取小数点后一位。(1)仪器250mL碘量瓶、微量滴定管(棕色)、量筒、移液管、容量瓶等。1.仪器及试剂(2)试剂氯仿-冰乙酸混合液、饱和碘化钾溶液、0.005molL硫代硫酸钠标准溶液、5gL淀粉指示剂。1)数据记录：将试验数据填入下表中。表格2)按式(-)、式(-4)计算食用植物油脂的过氧化值，在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3.数据记
31、录及处理2.操作步骤(1)仪器500mL烧杯、30mL古氏坩埚、直径为cm的玻璃棉吸滤管、抽滤瓶抽气泵、250mL量筒、500mL平底烧瓶、500mL容量瓶、5mL移液管、万用电炉、高温炉、电恒温箱、备有变色硅胶的干燥器、冷凝管等。(2)试剂95(体积分数)乙醇、乙醚、石蕊试纸、酸洗石棉、1.25(体积分数)硫酸溶液、12.5g/L氢氧化钠溶液。(1)称取试样取面粉试样23g倒入500mL烧杯中。2.操作步骤1.仪器及试剂(2)用酸液处理向装有试样的烧杯中加入事先在回流装置下煮沸的1.25(体积分数)硫酸溶液200mL，记录烧杯中的液面高度，盖上表面皿，置于电炉上，在1min内煮沸，再继续慢慢
32、煮沸30min(在煮沸过程中，要加沸水保持液面高度，经常转动烧杯)，取下烧杯待沉淀下沉后，用玻璃棉抽滤管吸去上层清液，吸净后立即加入100150mL沸水洗涤沉淀，再吸去清液，用沸水如此洗涤沉淀，至用石蕊试纸试验呈中性为止。(3)用碱液处理将抽滤管中的玻璃棉并入沉淀中，加入事先在回流装置下煮沸的12.5g/L氢氧化钠溶液200mL，按照用酸液处理的方法加热微沸30min，取下烧杯，使沉淀下沉后，趁热用处理到恒重的古氏坩埚抽滤，用沸水将沉淀无损失地转入坩埚中，洗至中性。(4)用乙醇和乙醚处理沉淀先用热至5060的乙醇2025mL分34次洗涤，然后用乙醚2025mL分34次洗涤，最后抽净乙醚。(5)
33、烘干与灼烧将装有沉淀的古氏坩埚在105温度下烘至恒重，然后送入600高温炉中灼烧30min，取出冷却，称重，再灼烧20min，至恒重为止。1)数据记录：将试验数据填入下表中。表格2)按式(-)计算面粉中粗纤维素的含量，双试验结果允许差不超过平均值的1，测定结果取小数点后一位。(1)仪器500mL凯氏烧瓶、250mL锥形瓶、50mL滴定管、50mL移液管、100mL量筒、定氮蒸馏装置。1.仪器及试剂3.数据记录及处理(2)试剂浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾、400g/L氢氧化钠溶液、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂、40g/L硼酸吸收液、0.1000molL盐酸标准溶液。1)数据记录：将试验数据填入下表中表格
34、2)按式(-6)计算大豆中蛋白质的质量分数。1.仪器及试剂3.数据记录及处理2.操作步骤(1)仪器721型分光光度计、25mL磨口具塞试管、25mL容量瓶、5mL移液管、10mL移液管、恒温水浴锅。(2)试剂精制乙醇、精制苯、2，4-二硝基苯肼溶液、三氯乙酸溶液、氢氧化钾乙醇溶液。1)数据记录：将试验数据填入下表中。表格2)按式(-)计算蓖麻籽油的羰基价。3.数据记录及处理2.操作步骤(1)仪器250mL锥形瓶、25mL滴定管、感量0.001g天平、烧杯、量筒、回流冷凝管、恒温水浴箱、电炉。(2)试剂精馏乙醇、中性乙醇、0.5molL氢氧化钾乙醇溶液、0.5molL盐酸标准溶液、10g/L酚酞
35、乙醇溶液。1)数据记录：将试验数据填入下表中。3.数据记录及处理2.操作步骤1.仪器及试剂表格2)按式(-)计算菜籽色拉油的皂化价。(1)仪器水浴锅、回流装置。(2)试剂乙醚、85(体积分数)乙醇、400gL氢氧化钠、100gL氢氧化钠、2g/L甲基红指示剂、200gL醋酸铅溶液、100gL硫酸钠溶液。1.仪器及试剂1)数据记录：将试验数据填入下表中。表格2)按式(-)计算面粉中淀粉的质量分数。1.仪器3.数据记录及处理2.操作步骤(1)仪器250mL碘量瓶、50mL滴定管、1000容量瓶、分液漏斗、25移液管、分析天平、洗气瓶、烧杯、玻璃棒、胶管。(2)试剂0.1硫代硫酸钠标准溶液、150g/L碘化钾溶液、5g/L淀粉指示剂、四氯化碳或氯仿、溴化碘乙酸溶液。1)数据记录：将试验数据填入下表中。3.数据记录及处理2.操作步骤表格2)按式(-)计算大豆油的碘价。
