1、燃烧热的测定.目的要求用环境恒温式热量计测定蔗糖的燃烧用环境恒温式热量计测定蔗糖的燃烧热热明确燃烧热的定义明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与了解恒压燃烧热与 恒容燃烧热的差别恒容燃烧热的差别了解量热计中主要部分的作用了解量热计中主要部分的作用,掌握氧掌握氧 弹式热量计的实验技术弹式热量计的实验技术学会雷诺图解法校正温度改变值学会雷诺图解法校正温度改变值.基本原理基本原理氧弹式热量计的基本原理是能量守恒氧弹式热量计的基本原理是能量守恒.样品完全燃烧所释样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和附件的温度升高放的能量使得氧弹本身及周围的介质和附件的温度升高.分别测定标准样品和待测样品的介质
2、在燃烧前后的温度分别测定标准样品和待测样品的介质在燃烧前后的温度变化值变化值,即可求出待测样品的恒容燃烧热即可求出待测样品的恒容燃烧热.计算公式如下计算公式如下:()vllmQm Qm CCTM样计水水式中式中m样样和和M分别为样品的质量和摩尔质量；分别为样品的质量和摩尔质量；Qv为为样品的恒容燃烧热；样品的恒容燃烧热；ml和和Ql是引燃用铁丝的质量和单是引燃用铁丝的质量和单位质量燃烧热；位质量燃烧热；m水水和和C水水是以水作为测量介质时，水是以水作为测量介质时，水的质量和比热容；的质量和比热容；C计计称为热量计的水当量，即除水称为热量计的水当量，即除水之外，热量计升高之外，热量计升高1所需的
3、热量；所需的热量；T为样品燃烧前为样品燃烧前后水温的变化值。后水温的变化值。通常我们说的燃烧热是指恒压燃烧热，即通常我们说的燃烧热是指恒压燃烧热，即1mol的有机物在标准压力下完全燃烧所放出的热量。的有机物在标准压力下完全燃烧所放出的热量。氧弹卡计测得的是恒容燃烧热氧弹卡计测得的是恒容燃烧热Qv，我们可以根，我们可以根据据Qp=Qv+nRT求得求得Qp，式中，式中 n为反应前后反应物和生成物中为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差；气体的物质的量之差；R为摩尔气体常数；为摩尔气体常数；T为反为反应时的热力学温度应时的热力学温度。氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品完氧弹热量计的基本原
4、理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的热量使得氧弹本身及其周围的介全燃烧所释放的热量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高。测量介质在燃质和热量计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求得该样品的烧前后温度的变化值，就可求得该样品的Qv：雷诺温度校正雷诺温度校正氧弹卡计设计上尽量减少与周围环境的热交换，实氧弹卡计设计上尽量减少与周围环境的热交换，实际上，与周围环境的热交换是无法避免的，这个影响际上，与周围环境的热交换是无法避免的，这个影响可以用雷诺温度校正图校正。可以用雷诺温度校正图校正。III.仪器仪器环境恒温氧弹式热量计环境恒温氧弹式热量计III.仪器仪器S
5、WC-IID精密数字温度温差仪精密数字温度温差仪.仪器与试剂仪器与试剂氧弹热量计氧弹热量计1套套 精密数字温度温差仪精密数字温度温差仪1台台 5000mL量筒量筒1只只压片机压片机2台台充氧机充氧机1套套引燃专用铁丝引燃专用铁丝苯甲酸苯甲酸(分析纯分析纯)蔗糖蔗糖(分析纯分析纯).操作步骤操作步骤一、一、测定热量计的水当量测定热量计的水当量 试样制作试样制作 用台秤称取用台秤称取0.70.80.70.8g苯甲酸，在压片苯甲酸，在压片机上压成圆片。放入事先称好质量的燃烧杯中，机上压成圆片。放入事先称好质量的燃烧杯中，再用电子分析天平精确称量。再精确称量一根镍再用电子分析天平精确称量。再精确称量一
6、根镍铬燃烧丝。铬燃烧丝。镍铬燃烧丝的燃烧热镍铬燃烧丝的燃烧热-1400Jg-1 装样装样 将氧弹内壁擦干净将氧弹内壁擦干净,置入蒸馏水置入蒸馏水10mL,小心小心将样品片放置在金属坩锅中。取称量好的将样品片放置在金属坩锅中。取称量好的镍铬燃镍铬燃烧丝烧丝，在直径约为，在直径约为1mm的铁丝上，将其中段绕的铁丝上，将其中段绕成螺旋形约成螺旋形约56圈。将螺旋部分紧贴在样片的表圈。将螺旋部分紧贴在样片的表面，两端固定在电极上。旋紧氧弹盖面，两端固定在电极上。旋紧氧弹盖。.操作步骤操作步骤充气充气开启氧气钢瓶总阀开启氧气钢瓶总阀,调减压阀使其出口调减压阀使其出口压力为压力为2MPa。将氧弹置入充氧机
7、内将氧弹置入充氧机内,迅速压下充气手迅速压下充气手柄柄,片刻后，再快速抬起手柄。用放气片刻后，再快速抬起手柄。用放气针，放出少许气体后，再次充气。重复针，放出少许气体后，再次充气。重复3 3次。次。.操作步骤操作步骤测量测量 用用5000mL5000mL量筒准确量取量筒准确量取自来水自来水3升升于内于内桶。将氧弹放入内桶托架上桶。将氧弹放入内桶托架上,装好点火电极装好点火电极,盖上盖子。开动搅拌马达盖上盖子。开动搅拌马达,将测温探头置于外将测温探头置于外筒 测 温 孔筒 测 温 孔,待 温 度 稳 定 后待 温 度 稳 定 后(其 变 化其 变 化0.002/min),/min),按按“采零采
8、零”钮钮,待温差显示待温差显示“0.0000.000”后后,再按再按“锁定锁定”钮钮,同时同时记录记录外筒外筒温度温度(即环境温度即环境温度,包括包括温差温差和和温度温度).).操作步骤操作步骤 将测温探头置于内筒将测温探头置于内筒,设定设定测量间隔时间测量间隔时间为为15秒秒。待温度读数稳定后。待温度读数稳定后(变化变化0.002/min),/min),开始记录实验数据开始记录实验数据,当记满当记满20个数据时个数据时(5min),),按按“点火点火”钮钮,点火指示灯先亮后熄点火指示灯先亮后熄,且温度迅且温度迅速上升速上升,直至两次读数差值小于直至两次读数差值小于0.002时时,再继再继续测
9、量续测量40个数据个数据(即即10min)后，停止实验。后，停止实验。.操作步骤操作步骤放气并检查放气并检查 小心取下精密数字温度温差小心取下精密数字温度温差仪，再取出氧弹，用放气阀放出余气。旋仪，再取出氧弹，用放气阀放出余气。旋开氧弹盖，检查样品燃烧是否完全。氧弹开氧弹盖，检查样品燃烧是否完全。氧弹中应没有明显的燃烧残渣。若发现黑色残中应没有明显的燃烧残渣。若发现黑色残渣，则应重做实验。称重燃烧后剩下的铁渣，则应重做实验。称重燃烧后剩下的铁丝的质量。最后擦干氧弹和内水桶。丝的质量。最后擦干氧弹和内水桶。样品点燃及燃烧完全与否样品点燃及燃烧完全与否,是本实验最重是本实验最重要的一步。要的一步。.操作步骤操作步骤二二.蔗糖的燃烧热测量蔗糖的燃烧热测量称取称取1.21.3g左右的蔗糖左右的蔗糖,同上述方法测定。同上述方法测定。、数据处理数据处理 作苯甲酸和蔗糖燃烧的雷诺温度校正图，作苯甲酸和蔗糖燃烧的雷诺温度校正图，由由T T计算水当量和蔗糖的恒容燃烧热计算水当量和蔗糖的恒容燃烧热QvQv，并计算其恒压燃烧热，并计算其恒压燃烧热QpQp。
