1、COCO2 2超臨界二次萃取方法提取玫瑰精油超臨界二次萃取方法提取玫瑰精油1 1目錄一、前言二、實驗目的三、介紹玫瑰精油、玫瑰花水、超臨界萃取四、材料與試劑五、方法六、結果七、討論八、參考文獻2 2一一.前言前言精油是利用純化純化的方法從天然植物中萃取出來，必須經過一系列的分離技術，例如蒸餾法，溶劑萃取法、冷壓榨法、CO2超臨界萃取法等方式。精油是一種芳香物質，一般是從植物中萃取出來的芳香分子，為香水、調味料、化妝品等工業重要產品，以及芳香療法的主要原料。3 3二、實驗目的二、實驗目的一般玫瑰精油的萃取方法，以水蒸氣蒸餾，但得率很低，一般只有0.3%左右。實驗目的：使用玫瑰採摘後，用乙醇浸提、
2、濃縮，利用CO2超臨界二次萃取方法，萃取高質量的玫瑰精油，同時回收乙醇，進行分析。4 4三、介紹玫瑰精油.玫瑰花水.超臨界萃取.5 5玫瑰精油：玫瑰精油：玫瑰精油，也譯作玫瑰油，被稱為液體黃金。成分純淨、氣味芳香的玫瑰精油一直都是世界香料工業不可取代的原料，用途廣，經濟價值高，在歐洲多用於製造高級香水等化妝品。玫瑰油是最名貴的精油。根據中醫的經驗，玫瑰花可以排解抑鬱的情緒，使身心放鬆。6 6花水(純露)是蒸餾玫瑰精油的副產物，並不是將100%純精油與水調和出來的。主要產於法國，含有水溶性玫瑰萃取成分，具有輕微抗菌、收斂、鎮靜、舒緩的功效，適合各種肌膚保養，特別適合敏感性肌膚使用。玫瑰花水：玫瑰
3、花水：7 7超臨界二氧化碳萃取：超臨界二氧化碳萃取：超臨界流體二氧化碳萃取過程是由萃取萃取和分離分離組合。利用流體在超臨界狀態下，具有選擇性溶解能力的特性，來對不同物料進行分離，利用溶解能力與密度的關係，即利用壓力壓力和溫度溫度對超臨界二氧化碳溶解能力的影響而進行的。8 8在超臨界狀態下，將超臨界二氧化碳與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。對應各壓力範圍得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件，得到最佳比例的混合成分，然後藉助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本析出，而達到分離提純的目的。9 9（a)臨界溫度和臨界
4、壓力低(Tc=31.1，Pc=7.38MPa)，操作條件溫和，對有效成分的破壞少，因此特別適合於處理高沸點熱敏性物質，如香精、香料、油脂、維生素等。超臨界二氧化碳萃取優點：超臨界二氧化碳萃取優點：1010（b)CO2可看作是與水相似的無毒、廉價的有機溶劑。（c)CO2在使用過程中穩定、無毒、不燃燒、安全、不污染環境，且可避免產品的氧化。1111超臨界二氧化碳萃取優點：超臨界二氧化碳萃取優點：（d)CO2的萃取物中不含硝酸鹽和有害的重金量，並且無有害溶劑的殘留。1212超臨界二氧化碳萃取優點：超臨界二氧化碳萃取優點：因此超臨界CO2萃取特別適合於對生物、食品、化妝品和藥物等的提取和純化。缺點：昂
5、貴。1313如果使用一次CO2超臨界萃取技術，只能提取雜質含量較高的粗油製品，還要通過分子蒸餾等技術才能獲得高純度精油。而該研究對玫瑰粗油製品採用CO2超臨界二次萃取方法，同樣提取出玫瑰精油，並對最佳條件進行探討。1414四、材料與試劑四、材料與試劑材料材料:1.平陽1號玫瑰(山東平陽玫瑰研究所自行 培育)2.95%乙醇(山東省平陽縣酒精廠生產)3.食用及高壓CO2(純度99.99%)(山東省濟 南化肥廠生產)儀器儀器:1.CO2超臨界萃取儀(HA121型-50-01型)2.Finnigan MAT-212型色1515玫瑰 乙醇浸提濃縮超臨界萃取玫瑰粗油二次超臨界萃取玫瑰乙醇回收五、方五、方
6、法：法：1.2.將剛採摘的玫瑰與95%乙醇按照1：2重量比常溫浸泡24小時，真空濃縮制成玫瑰醇提 濃縮液。1616玫瑰濃縮玫瑰濃縮500ml500ml超臨界萃超臨界萃取儀萃取取儀萃取COCO2 、萃取缸、萃取缸、精餾柱、分離精餾柱、分離、分離分離溫度壓力溫度壓力穩定後計穩定後計時時24hr24hr不同的產不同的產物在不同物在不同的的COCO2 溫溫度、壓力度、壓力條件下分條件下分布沉降、布沉降、分離分離玫瑰粗油玫瑰粗油1717玫瑰粗油按體積玫瑰粗油按體積比比3 3：2 2（夾帶劑）（夾帶劑）按以上流程進行按以上流程進行二次萃取二次萃取玫瑰精油玫瑰精油將萃取過程中大量乙醇回收，用於玫瑰浸提循環使
7、用。1818六、結果六、結果1919萃取壓力對得率的影響：由於設備對萃取液體所要求的臨界壓力最高不超過35MPa，而最低壓力以CO2臨界壓力7.38MPa為基礎，分別選取7、15、20、25、30、35MPa為萃取的工作壓力，設定溫度為70 、50 (表一)。通過比較玫瑰粗油、精油及乙醇的生成(表一)，玫瑰粗油、精油及乙醇產生的臨界壓力分別為20、25、15MPa，且三者得率都有隨壓力增加而升高的趨勢。考慮到安全性等因素，研究以30MPa作為玫瑰粗油和精油的最是萃取工作壓力。2020 由表一顯示，萃取溫度需要過55才能將粗油和乙醇萃取出。而萃取精油則要超過50。但也同時發現玫瑰粗油得到率，隨著
8、溫度上升而增加，超過70 以後才穩定，但是精油大概在超過50 以後就保持恆定。因此我們可以確定玫瑰粗油得到溫度為70，玫瑰精油則是50。2121精油萃取的各種條件對精油產率的影響精油萃取的各種條件對精油產率的影響2222玫瑰粗油和精油的物理特性：玫瑰粗油和精油的物理特性：玫瑰粗油和精油分別是次CO2超臨界萃取的產物，經過測定比重、折光率，發現兩者具有不同的物理性徵。經過檢測發現，會造成差異的原因主要是因為粗油中含有大量的玫瑰黃酮所造成。2323精油成分分析：精油成分分析：將玫瑰粗油進行兩次超臨界萃取，得到玫瑰精油率為0.10%0.12%，經過色譜和質譜連用法測試玫瑰精油共有42種成分，其中以香
9、茅醇、橙花醇等酯類為主。2424七、結論七、結論1.經過兩次超臨界萃取法所萃取出來的玫瑰精油，最 終獲得率為0.10%0.12%，顏色為黃色。2.萃取玫瑰粗油適合條件為：溫度70，壓力30MPa，時間為120min。第二次萃取精油的條件為：溫度50 ，壓力30MPa，時間為120min。3.通過色譜與質譜連用測定，經過兩次萃取出來的玫 瑰精油共有42種成分。4.與水蒸氣蒸餾（玫瑰精油獲得率0.03%）相比，使用 超臨界萃取提煉出的玫瑰精油獲得率較高，而且更 利於保留些某些香氣成分，提高玫瑰精油品質。2525 八、參考文獻：八、參考文獻：http:/zh.wikipedia.org/wiki/%E7%B2%BE%E6%B2%B9http:/
