1、火焰原子吸收法测定自来水中的钙 实验四 1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。（一）、原子吸收分光光度计的结构（一）、原子吸收分光光度计的结构空心阴极灯空心阴极灯q 作用：产生原子吸收所需作用：产生原子吸收所需要的特征辐射。要的特征辐射。q 要求：光强大；稳定；背要求：光强大；稳定；背景小；寿命长；价格景小；寿命长；价格 便宜。便宜。q 种类：空心阴极灯、无极种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气
2、放电灯、激光放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。光源灯。火焰原子化器火焰原子化器雾化器原子化器预混合室 石墨炉原子化器石墨炉原子化器p 作用：将试样中待测元素变成气态的基态原子。作用：将试样中待测元素变成气态的基态原子。p 种类：火焰原子化器；无火焰原子化器。种类：火焰原子化器；无火焰原子化器。p 作用：将待测元素的吸收线与邻近线分开。作用：将待测元素的吸收线与邻近线分开。p 组成：入射狭缝，出射狭缝和色散元件（棱镜或光栅）。组成：入射狭缝，出射狭缝和色散元件（棱镜或光栅）。q 作用：将吸收信号转变为电信号读出。作用：将吸收信号转变为电信号读出。q 组成：检测系统由光电元件，放大器和显示装置等。组
3、成：检测系统由光电元件，放大器和显示装置等。q 主要部件：光电倍增管。主要部件：光电倍增管。压力调节钮压力表电源开关减压阀瓶体无油空气压缩机无油空气压缩机高压气体钢瓶高压气体钢瓶绿色氢气，黑色氮气绿色氢气，黑色氮气 （空气），（空气），白色乙炔白色乙炔 （二）、原子吸收分光光度法的定量依据（二）、原子吸收分光光度法的定量依据它符合郎珀它符合郎珀-比尔定律比尔定律 TAS-986型原子吸收分光光度计、乙炔钢瓶，空型原子吸收分光光度计、乙炔钢瓶，空 气压缩机、钙空心阴极灯气压缩机、钙空心阴极灯2.容量瓶：容量瓶：1000mL一个，一个，100mL 7个。个。3.移液管：移液管：5mL，10mL各各
4、1支。支。4.钙标准溶液：钙标准溶液：2.0 4.0 6.0 8.0 10.0ug/ml 5.自来水样自来水样 1、钙标准溶液的配制、钙标准溶液的配制 A、精确称取、精确称取1.400g标准品氧化钙，用蒸馏水定容标准品氧化钙，用蒸馏水定容至至1000mL，此溶液含钙，此溶液含钙1.000mg/mL。（贮备液）。（贮备液）B、用吸管吸取、用吸管吸取10mL 1.000mg/mL钙的贮备液于钙的贮备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液含钙容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液含钙0.1000mg/mL。C、用、用10ml吸管分别吸取吸管分别吸取2、4、6、8、10mL 0.1000mg
5、/ml的钙溶液于的钙溶液于5个个100ml容量瓶中，用蒸容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻线，摇匀。此系列标准溶液分别含钙馏水稀释到刻线，摇匀。此系列标准溶液分别含钙2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 ug/mL。2、自来水样的制备、自来水样的制备用用10ml吸管吸取自来水样于吸管吸取自来水样于100ml容量容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度瓶中，用蒸馏水稀释至刻度 、参照、参照（1）TAS-986型原子吸收分光光度计系精密贵重仪器，在型原子吸收分光光度计系精密贵重仪器，在未熟悉仪器的性能及操作方法之前，未熟悉仪器的性能及操作方法之前，不得随意拨动主机记录不得随意拨动主机记录器的各个开关和旋
6、钮。器的各个开关和旋钮。（2）仪器在开机进行测量时必须严格按照）仪器在开机进行测量时必须严格按照操作规程操作规程的方法的方法进行。进行。（3）本实验使用易燃气体乙炔，故在实验室严禁烟火，以本实验使用易燃气体乙炔，故在实验室严禁烟火，以免发生事故。免发生事故。（4）点燃火焰时，必须先开空气，后开乙炔，熄灭火焰时，）点燃火焰时，必须先开空气，后开乙炔，熄灭火焰时，则应先关乙炔，后关空气，防止回火，爆炸事故的发生。则应先关乙炔，后关空气，防止回火，爆炸事故的发生。1简要说明简要说明TAS-986型原子吸收分光光度型原子吸收分光光度 计的操作流程。计的操作流程。2试样原子化的方法有哪几种？试样原子化的
7、方法有哪几种？TAS-986原子吸收分光光度计的操作说明原子吸收分光光度计的操作说明 1 选择运行模式选择运行模式2 初始化初始化3.元素灯的设置元素灯的设置 4选择工作灯及预热灯选择工作灯及预热灯5能量调试能量调试6 设置测量参数设置测量参数7.设置测量参数设置测量参数 9开空压机开空压机 先开先开“风机开关风机开关”，再开，再开“工作机开关工作机开关”，调，调节节“调压阀调压阀”，直到压力达到自己需要的为，直到压力达到自己需要的为止（一般在止（一般在0.20.3MPa之间）。之间）。10开乙炔罐开乙炔罐 达到达到0.05MPa即可。即可。11点火点火 12.测量测量13.重新测量重新测量 可使用鼠标在测量表格中选中此样品，然可使用鼠标在测量表格中选中此样品，然后依次选择主菜单后依次选择主菜单“测量测量”“”“重新测量重新测量”或用鼠标右键单击测量表格，并在弹出菜或用鼠标右键单击测量表格，并在弹出菜单中选择单中选择“重新测量重新测量”，即可对此样品进，即可对此样品进行重新测量。行重新测量。14.样品测量样品测量
