1、试题库一、判断题(对画，错画)1.在用气相色谱仪分析样品时载气的流速应恒定。2.在气相色谱仪中，转子流量计显示的载气流速十分准确。3.在气相色谱仪中，温度显示表头显示的温度值不是十分准确。4.气-固色谱用固体吸附剂作固定相，常用的固体吸附剂有活性炭、氧化铝、硅胶、分子筛和高分子微球。5.使用热导池检测器时，必须在有载气通过热导池的情况下才能对桥电路供电。6.实现峰值吸收代替积分吸收的条件是，发射线的中心频率与吸收线的中心频率应一致。7.色谱定量时，用峰高乘以半峰宽为峰面积，则半峰宽是指峰底宽度的一半。8.FID检测器对所有化合物均有响应，属于通用型检测器。一、判断题(对画，错画)9.气相色谱分
2、析中，调整保留时间是组分从进样到出现峰最大值所需的时间。10.色谱定量分析时，面积归一法要求进样量特别准确。11.根据响应特点的不同，气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两大类。12.热导池检测器属于质量型检测器。13.检测器的主要性能指标有：灵敏度、敏感度、响应时间和线性范围。14.组分通过检测器时所给出信号的大小称为检测器的灵敏度。15.检测器恰好产生能够检测的电信号时，在单位时间和单位体积内进入检测器的组分的数量称为检测器的灵敏度。16.响应时间是指从进样开始至到达记录仪最终指示的90%处所需要的17.线性范围是指响应信号与待测组分浓度或质量成直线关系的范围。18.热导池是由池体和热敏元件
3、组成的，分为双臂热导池和四臂热导池一、判断题(对画，错画)19.使用热导池时常选用N2作载气。20.影响热导池检测灵敏度的因素主要有：桥路电流、载气质量、池体温度和热敏元件材料及性质。21.为了保护热丝，在使用热导池检测器时必须在有载气通过热导池的情况下，才能对桥电路供电。22.氢火焰离子化检测器是一种质量型检测器。23.氢火焰离子化检测器灵敏度比热导池检测器高102104倍。24.氢火焰离子化检测器特别适宜测定痕量无机物，而对有机物不产生信号。25.氢焰检测器一般使用氮气为载气、氢气为燃气、空气为助燃气。26.使用氢焰检测器时，载气、燃气、助燃气的流量比一般为(27.气相色谱的定量依据是：在
4、一定操作条件下mi=fiAi。28.使用归一化法定量，不要求试样中所有组分都能流出色谱柱。一、判断题(对画，错画)29.当色谱峰狭窄、峰形对称、操作条件稳定、各组分色谱半峰宽不变时，可以使用峰高归一化法定量。30.内标法关键是选择合适的内标物，内标物应是试样中不存在的纯物质，内标峰应与待测峰靠近，并与待测物完全分离，内标物加入量应接近待测组分(31.用气相色谱法分析非极性组分时，一般选择极性固定液，各组分按沸点由低到高的顺序流出。32.毛细管色谱柱比填充柱更适合于结构、性能相似的组分的分离。33.色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器的稳定性高且操作重复性好。34.只要是试样中不存在的物质，均可
5、选作内标法中的内标物。35.气相色谱分析中分离度的大小综合了溶剂效率和柱效率两者对分离的(一、判断题(对画，错画)36.热导检测器桥流的选择原则是在灵敏度满足分析要求的情况下，尽量选用较低的桥流。37.以活性炭作气相色谱的固定相时,通常用来分析活性气体和低沸点(38.分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液。39.气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来取决于检测器。40.与气-液分配色谱法一样，液-液色谱法分配系数(K)或分配比(k)小的组分，保留值小，先流出柱。41.由于电离干扰的存在，原子吸收法的工作曲线将向横轴弯曲。42.释放剂能消除化学干扰，是
6、因为它能与干扰元素形成更稳定的化合物。43.原子吸收法测定血清钙时，加入EDTA作为释放剂。一、判断题(对画，错画)44.石墨炉原子法中，选择灰化温度的原则是：在保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。45.在原子化阶段时，常将管内氩气暂停，以提高分析的灵敏度。46.在原子吸收分光光度法中，物理干扰是非选择性的，对试样中各种元素的影响基本相同。47.采用标准加入法可以消除背景吸收的影响。48.在原子吸收分光光度法中，可以通过峰值吸收的测量来确定待测原子的浓度。49.化学干扰是非选择性的，对试样中所有元素的影响基本相同。50.在原子吸收分光光度法中可以用连续光源校正背景
7、吸收，因为被测元素的原子蒸气对连续光源不产生吸收。51.原子吸收光谱是线状光谱，而紫外吸收分光光度法是带状光谱。52.在原子吸收测定中，基态原子数不能代表待测元素的总原子数。一、判断题(对画，错画)53.火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。54.原子吸收分光光度法测定试样时，采用标准加入法可以有效地消除物理干扰。55.背景吸收在原子吸收光谱分析中会使吸光度增加，导致结果偏高。56.水体监测中Ag、Al、Cu、Fe、Hg、K、Na等金属元素的测定需采用的方法是分光光度法。57.水体监测中挥发酚、甲醛、三氯乙醛、苯的测定需采用的方法是分光光度法。58.在染料生产中产生的工业污水在进行监测时的测
8、定项目不包括BOD和COD。59.在合成脂肪酸生产后的工业污水在进行监测时的测定项目包括BOD和COD。60.石棉制品的工业污水的监测项目包括：pH值、悬浮物、石棉等。二、选择题(将正确答案的序号填入括号内)(一)单项选择题(二)多项选择题(一)单项选择题1.在气相色谱分析中，液体样品通常采用进样器。2.在气相色谱仪中，起分离作用的是。3.在气相色谱仪中，起检测作用的是。4.在气相色谱分析中，载气种类的选择主要取决于。5.色谱柱的柱效率可以用下列何种参数表示。6.只要柱温、固定相不变，即使柱长、柱填充情况及流动相流速有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是。7.从进样开始到
9、惰性组分从柱中流出，呈现浓度极大值时所需的时间tM称为。8.在一定实验条件下组分i与另一标准组分s的调整保留时间之比ris称为。(一)单项选择题9.载气流速的选择方法一般是：先由实验确定v最佳，而实际测定时选用的流速应当。10.若各组分的平均沸点温度为T平均，柱温选择的一般原则是。11.更换色谱柱时必须清洗色谱柱，对不锈钢色谱柱必须。12.原子吸收光谱仪的火焰原子化器主要由组成(其中：1.石墨管；2.雾化器；3.燃烧器；4.钽舟；5.石墨丝)。13.对于火焰原子吸收光谱仪的维护，是不允许的。14.通过用待测物的纯物质制作标准曲线来进行的气相色谱定量分析，属于。15.在测定废水中化学需氧量时，为
10、了免去Cl-的干扰，必须在回流时加入。(一)单项选择题16.原子吸收法测定Ca2+含量时，为消除其中P3-的干扰而加入高浓度的锶盐，则加入锶盐称为。17.原子吸收光谱是。18.欲分析165360nm的波谱区的原子吸收光谱,应选用的光源为。19.原子吸收分光光度计常用的光源是。20.原子吸收、紫外-可见光谱皆属于。21.用内标法测定燕麦敌含量，称样8.12g，加入内标物正十八烷1.88g，测得样品峰面积Ai=68.00cm2，内标物峰面积As=87.00cm2，已知燕麦敌对内标物的相对校正因子f=2.40。22.用内标法测定乙醇中微量水分，称取2.2679g乙醇样品，加入0.0115g甲醇，测得
11、=150mm，=174mm。23.气相色谱作为分析方法的最大特点是。(一)单项选择题24.通常把色谱柱内不移动的、起分离作用的固体物质叫做。25.在气固色谱分析中使用的活性炭、硅胶、活性氧化铝等都属于。26.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是。27.在气相色谱分析中，定性的参数是。28.在气相色谱法中，进行定性试验时，实验室之间可以通用的定性参数是。29.衡量色谱柱柱效能的指标是。30.对气相色谱柱分离度影响最大的是。31.描述色谱柱效能和总分离效能的指标分别为。32.固定其他条件，色谱柱的理论塔板高度，将随载气的线速增加而怎样变化。(一)单项选择题33.气-液色谱中选择
12、固定液的原则是。34.在气-液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于。35.在气-液色谱中，色谱柱使用的下限温度。36.在气-液色谱柱内，被测物质中各组分的分离是基于。37.用色谱法进行定量时，要求混合物中每一个组分都需出峰的方法是。38.关于气相色谱法试指出下述说法中哪种说法是错误的。39.在气-液色谱中，当两组分的保留时间完全一样时，应采用下列哪种操作可能将两组分分开?40.气液色谱中，火焰离子化检测器优于热导检测器的原因是。41.原子吸收谱线的宽度主要决定于。42.原于吸收光谱产生的原因是。(一)单项选择题43.原子吸收中的背景干扰主要来源于。44.在原子吸收分光光度法中，原子蒸气对共振辐射
13、的吸收程度与。45.AAS测量的是。46.AAS选择性好，是因为。47.在原子吸收分光光度计中，广泛采用的光源是。48.原子吸收分光光度法中，光源的作用是。49.对空心阴极灯发射线半宽度影响最大的因素是。50.在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度很大程度取决于。51.石墨炉原子吸收法与火焰法相比，其优点是。52.火焰原子吸收法与无火焰原子吸收法相比，其优点是。53.多普勒变宽产生的原因是。(一)单项选择题54.氢化物发生原子化法主要用于测定As、Bi、Ge、Sn、Sb、Se、Te等元素，常用的还原剂是。55.双光束与单光束原子吸收分光光度计比较，前者突出的优点是。56.当特征辐射通过试样蒸气时，
14、被下列哪种粒子吸收?57.原子吸收光谱法对光源发射线半宽度的要求是。58.在原子吸收分光光度法中，可消除物理干扰的定量方法是。59.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标准加入法可消除。60.在原子吸收分光光度法中，配制与待测试样具有相似组成的标准溶液，可减小。61.有机物在氢火焰中燃烧生成的离子，在电场作用下能产生电信号的器件是。62.色谱柱的分离效能，主要由()所决定。(一)单项选择题63.色谱峰在色谱图中的位置用()来说明。64.在气相色谱分析中，采用内标法定量时，应通过文献或测定得到。65.在气相色谱分析中，当用非极性固定液来分离非极性组分时，各组分的出峰顺序是。66.根据IUPAC规
15、定，原子吸收分光光度法的灵敏度为。67.原子吸收分光光度法测定钾时，加入质量分数为1%铯盐的作用是。68.空心阴极灯的主要操作参数是。69.石墨炉原子化过程中，干燥的温度应为。70.为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应。(一)单项选择题71.水污染源不包括。72.工业污水监测项目中对选矿药剂的监测项目正确的是。73.工业污水监测项目中对合成洗涤剂的监测项目正确的是。74.工业污水监测项目中对电子、仪器、仪表的监测项目正确的是。75.工业污水监测项目中对电池的监测项目正确的是。(二)多项选择题1.气相色谱法分为两类，它们是。2.在气固色谱中，样品中各组分的
16、分离是基于。3.气相色谱中与含量成正比的是。4.对一台日常使用的气相色谱仪，我们在实际操作中为提高热导池检测器的灵敏度，主要采取的措施是。5.气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法是。6.在实际操作时，气相色谱仪柱室需加热并保持一定的温度，如此操作的目的是。7.新制备或使用一段时间后的填充色谱柱需进行“老化”，即在一定温度和载气流量下空载操作一段时间。8.开口毛细管色谱柱与填充色谱柱的区别是。(二)多项选择题9.开口毛细管色谱柱在使用一段时间后出现柱效下降(分离能力降低、色谱峰扩张变形)，可能的原因是。10.分配气相色谱柱总是存在固定液流失现象，当固定液发生流失时可能发生的问题是。1
17、1.影响气相色谱检测器的灵敏度(S)数值的因素有。12.与气相色谱检测器的检测线性范围有关的因素是。13.常用于表示气相色谱检测器检测限的方式是。14.气相色谱检测器的检测信号与检测物质量的数学关系有。15.影响气相色谱数据处理机所记录的色谱峰宽度的因素有。16.相同含量的同系物的混合物完全分离的气相色谱图中，色谱峰的变化规律是。(二)多项选择题17.色谱图上色谱峰的保留时间(tR)除用做定性分析的依据外，还可。18.可用作定量分析依据的色谱图参数是。19.当下列操作条件改变时，分离度(R)会随之改变的是。20.衡量色谱柱效能的指标是塔板数(n)或有效塔板数(neff)，其数值大小与下列因素有
18、关的是。21.色谱柱室的操作温度对色谱柱效能影响较大，当色谱柱室操作温度改变时下列因素会随之改变的是。22.根据VanDeemter方程，判断当载气流速偏离最佳流速时影响色谱柱效能的各因素的变化。23.气相色谱分析中，载气对分离、分析影响很大，除载气流速影响色谱柱效能外，其他的影响是。(二)多项选择题24.气相色谱仪色谱柱室的操作温度对分离、分析影响很大，其选择原则是。25.对于样品组成较简单的气相色谱分析常采取恒定色谱柱室温度操作，此时选择设置温度时除选择原则规定的因素外，还应考虑。26.对于多组分样品的气相色谱分析一般采用色谱柱室程序升温操作，如此操作的主要目的是。27.选择填充色谱柱的“
19、液载比”(也称固定液配比)可以提高色谱柱效能。28.在进行气相色谱分析时，进样量对分离、分析均有影响，当进样量过大时产生的不利因素是。29.使用相对保留值定性分析依据时，选择参照物(S)应注意。30.使用峰高增加法定性分析的优点是。(二)多项选择题31.在缺少待测物标准品时，可以使用文献保留值进行对比定性分析，操作时应注意。32.使用待测物标准溶液与样品分别进样对比定性分析时，应注意。33.影响气相色谱定性分析准确度的因素有。34.常规气相色谱定性分析的准确度并不很高，其主要原因是。35.使用归一化法作气相色谱定量分析的基本要求是。36.气相色谱定量分析方法中的归一化法的优点是。37.使用外标
20、法进行气相色谱定量分析时应注意。38.影响气相色谱外标法定量分析准确度的因素有。39.下列情形中不适宜使用外标法定量分析的是。40.气相色谱定量分析方法中的内标法的缺点是。41.影响谱线变宽的主要因素有。(二)多项选择题42.石墨炉原子化法与火焰原子化法相比，其缺点是。43.下述可用做原子吸收光谱测定的光源有。44.原子吸收分光光度计与紫外-可见分光光度计的主要区别是。45.采用峰值吸收测量代替积分吸收测量，必须满足。46.吸收线的轮廓用以下哪些参数来表征?47.石墨炉原子化法与火焰原子化法比较，其优点是。48.下列元素可用氢化物原子化法进行测定的是。49.消除物理干扰常用的方法是。50.以下
21、测定条件的选择，正确的是。三、计算题1.在硅油柱上苯与环己烷的保留时间分别是330s和365s，测得两个峰的半峰宽分别是0.5cm和0.8cm，已知记录器的纸速为2.0cm/min。2.有一水样中含有甲酸、乙酸和丙酸，用费休法测得水含量的质量分数为82.0，进样后得到各组分的峰面积和相对质量校正因子见表1。3.用色谱法测定未知样品中O2含量，进未知样5mL，得到O2的峰面积100cm2，进标样1mL，质量分数为1.00，在4档时测得O2的峰面积为40.0cm2。4.甲、乙两个组分的相对保留值2,11.23，要在一根色谱柱上完全分离，分离度R=1.5时，试求所需有效塔板数是多少?假定有效塔板高度
22、为H0.1cm时，谱柱长度应是多少米?5.根据下面的色谱数据，试计算组分A、B的分离度R?6.试计算上题中色谱柱对A组分的塔板数n?7.表2是测定热导检测器上校正因子的数据。三、计算题8.一根长3m内径4mm的填充柱，空气峰的保留时间tM28s。9.用内标法测定甲醇的含量，称取1.5200g样品，加入内标物乙醇0.2100g，混匀后进样，得到甲醇峰面积为320cm2，乙醇峰面积为400cm2。10.某气体样品含有甲烷、乙烷、一氧化碳和二氧化碳，在热导色谱上得到各组分的峰面积和相对体积校正因子见表3。11.色谱法测定水中的微量己烷，称取水样3.5000g，加入内标物庚烷0.0100g，混匀后用5
23、mL壬烷萃取，进0.1L萃取液，得到己烷峰面积135mm2，庚烷峰面积200mm2。12.色谱法测定庚烷中的微量水，进1L样品得到水的峰高125mm，同样条件下进1L饱和水的庚烷标样，水的峰高210mm，已知标样的含水量为12010-6。13.在色谱图上测得组分1和组分2的峰顶点距离为1.08cm，峰底宽W1=0.65cm，W2=0.76cm。三、计算题14.为测定物质A的校正因子，将4.500g物质A(纯度为98.5)和1.500g的参比物质苯(纯度也是98.5)混合均匀后进样，根据谱图测得两峰面积为284.0cm2和71.00cm2。15.在一根40m长的空心柱上，测得正辛醇的保留时间tR
24、8.56min，半峰宽Wh/20.036min，死时间tM2.12min。16.在一张色谱图上空气峰的保留时间为1.10min，组分A的保留时间为4.10min，组分B的保留时间为5.00min，峰底宽度分别为0.50mm和0.55mm。17.根据上题数据，以A为参比。18.根据表4所列数据计算各组分的相对质量校正因子(以甲醇为参比物)。19.用色谱法分析煤气时得到表5数据。20.色谱法测定水中的甲醇含量，称取2.500g水样，加入内标物丙酮0.1200g，混匀后进样，得到甲醇峰面积120mm2，丙酮峰面积250mm2。三、计算题21.热导色谱法测定无水乙醇中水含量，注入1.0L样品，得到水的
25、峰高196mm，同样条件下注入1.0L苯饱和水标样，得到水的峰高110mm，已知苯标样中含水28010-6，苯的密度为，无水乙醇的密度为0.78g/mL。22.用外标法测定水中的溶解乙炔含量，将标样为1.0mL纯C2H2稀释至100mL，进样1mL，峰高为10.2cm，衰减为8；进水样10L，C2H2峰高5.0cm，衰减为1。23.在原子吸收分光光度计上测得表6数据。24.某色谱峰的保留时间为45s，峰底宽为3.5s，柱长是2.0m。25.在鲨鱼烷柱上60时下列物质的保留时间为：空气147.9s，正己烷410.0s，正庚烷809.2s，苯543.3s。26.一液体混合物中含有苯、甲苯、邻二甲苯
26、、对二甲苯。27.试求T=300K时，处于3p激发态的钠原子数与处于3s基态原子数的比值(已知共振线的波长为589nm，gj/go=2)？三、计算题28.原子吸收光谱法测定元素M时，由未知试样溶液得到的吸光度读数为0.435，而在9mL未知液中加入1mL浓度为100mg/L的M标准溶液后，混合溶液在相同条件下测得的吸光度为0.835。29.原子吸收光谱法测定食品中的成分M时，称取1.000g样品制备成100mL溶液，再用10mL萃取液萃取M(萃取率为90%)，然后将所得溶液平分为两份，其中一份加入浓度为5.00g/mL的M标准溶液2.00mL。30.测得浓度为2g/mL的镁标准溶液的透光率为5
27、0%。31.已知钙的特征浓度为0.004g/(mL1%)吸收，某土壤中钙的质量分数约为0.01%。32.采用原子吸收分光光度法分析尿样中的铜，测定结果见表7。33.制成的储备液含钙0.1mg/mL，取一系列不同体积的储备液于50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度。三、计算题34.采用标准加入法测定溶液中镉的浓度，在各试样中加入镉标准溶液(浓度为10.0g/mL)后，用水稀释至50mL，测得吸光度见表9。35.某工业废水的半定量结果是：锌2000g/mL，铜铬。2.有一水样中含有甲酸、乙酸和丙酸，用费休法测得水含量的质量分数为82.0，进样后得到各组分的峰面积和相对质量校正因子见表1。表1甲酸乙酸
28、丙酸峰面积/m148726424相对质量校正因子f 3831781077.表2是测定热导检测器上校正因子的数据。表2甲醇乙醇丙醇丁醇质量/mg1255467921881881面积/c132245902090199810.某气体样品含有甲烷、乙烷、一氧化碳和二氧化碳，在热导色谱上得到各组分的峰面积和相对体积校正因子见表3。表3气体种类CCOC峰面积/c133652712533相对体积校正因子f 05807508611818.根据表4所列数据计算各组分的相对质量校正因子(以甲醇为参比物)。表4甲醇苯甲苯苯乙烯质量/g0100500020020峰面积/c15058020025019.用色谱法分析煤气
29、时得到表5数据。表5CCOC峰面积/m165083221540056相对体积校正因子28019615523820823.在原子吸收分光光度计上测得表6数据。表6试样号浓度/（mgL）吸光度标样11400240标样22100330未知样028032.采用原子吸收分光光度法分析尿样中的铜，测定结果见表7。表7加入Cu的浓度/（g/mL）020406080吸光度值/A0280044006000757091233.制成的储备液含钙0.1mg/mL，取一系列不同体积的储备液于50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度。表8储备溶液体积mL100200300400500稀释水样吸光度值A022404470675
30、09001122047534.采用标准加入法测定溶液中镉的浓度，在各试样中加入镉标准溶液(浓度为10.0g/mL)后，用水稀释至50mL，测得吸光度见表9。表9测定次数试样体积/mL加入镉标准液的体积/mL吸光度A12000042220100803202011642030190四、简答题1.气相色谱法的主要特点是什么?2.用色谱法分析时分别依据什么进行定性和定量?3.色谱定性的方法有哪些?4.利用峰高或峰面积进行定量分析的依据是什么?它的准确度主要决定于什么?5.什么叫固定相?根据色谱柱内填充的固定相的不同，可把气相色谱法分为哪两类？请分别加以说明。6.气-液色谱中，对固定液有什么要求?7.气
31、-液色谱中常用的固定液有哪几类(每类各举一例)？请举一常用的气-液色谱固定相。8.色谱柱为什么要老化?老化时的柱温和载气流速应如何控制？老化好的标志是什么?9.简述热导检测器的工作原理及其优点。四、简答题10.简述氢火焰离子化检测器的工作原理及其特点。11.色谱分析使用归一化法时应具备什么条件?12.简述什么是气固色谱法和气液色谱法？13.简述什么是色谱柱？什么是吸附剂？什么是固定相和流动相？14.简述气相色谱的柱效能？分离度(R)？灵敏度(S)？检测限(D)？15.什么是色谱分析的分配系数(K)？16.简述气相色谱定量分析的归一(化)法、内标法和外标法。17.色谱柱有什么作用？它们可以分为哪
32、几类？各有什么特点？18.什么是气相色谱的担体？担体有何作用？对担体有何要求？19.载体(担体)可以分为几类？选择载体的原则是什么？20.气-液色谱柱的制备有几个步骤？21.原子吸收光谱法的基本原理是什么?22.原子吸收光谱法和分光光度法有何相同和不同之处?四、简答题23.原子吸收光谱法具有哪些特点?24.简述原子吸收光谱仪的四大系统中的主要部件名称及作用是什么？25.原子吸收光谱分析常用的有哪些分析方法?进行一项测定时，常需哪些步骤?26.原子吸收定量分析常采用标准曲线法，其标准曲线能否像分光光度法的标准曲线一样可较长时间使用?为什么？27.进行原子吸收光谱分析会出现哪些干扰?如何消除各种干
33、扰？28.原子吸收光谱分析测定结果灵敏度低是什么原因？如何解决？29.在原子吸收光谱分析中为什么会出现噪声过大的现象？如何解决？30.在原子吸收光谱分析中分析结果偏高是什么原因？如何解决？31.在原子吸收光谱分析中分析结果偏低是什么原因？如何解决？32.在原子吸收光谱分析中如何选择合适的火焰条件？33.背景吸收是如何产生的？其影响如何？四、简答题34.在使用原子吸收分光光度计时如何防止出现“回火”？35.氘灯背景校正法是如何校正背景干扰的？36.原子吸收分光光度计分为哪几种类型？各有何特点？37.在原子吸收光谱分析中常用的定量分析方法有哪几种？它们各有何特点？38.在原子吸收光谱分析中如何配制
34、待测元素的标准溶液？39.在原子吸收光谱分析中使用标准加入法定量时需注意哪些问题？40.在原子吸收光谱分析中根据火焰的不同性质可将火焰分为哪几种类型？它们各有何特点？一、丁醇异构体混合物的分析(归一化法定量)1.准备要求2.考核内容3.考核要求4.时间定额5.评分标准1.准备要求(1)仪器的准备。1)气相色谱仪。2)DNP色谱柱。3)氢气钢瓶。4)试剂瓶。(2)试剂的准备1)异丁醇，AR级。2)仲丁醇，AR级。3)叔丁醇，AR级。4)正丁醇，AR级。(3)仪器的检查考核前应认真检查、核对仪器，做到仪器稳定、正常。2.考核内容(1)配制混合试样用一干燥且洁净的小瓶称取0.4g叔丁醇、0.5g仲丁
35、醇、0.7g异丁醇、0.9g正丁醇(称准0.001g)并混合均匀，备用。(2)测定操作1)连接电源及相应的连线，接通载气，检查气路气密性。2)起动色谱仪，设置实验条件如下：柱温为75，汽化室温度为160，热导检测器桥电流为150mA，载气为氢气，载气流量为2030mL/min，记录纸纸速为5mm/min，衰减比为1 1。3)按仪器操作步骤将仪器调节至可进样状态。4)清洗微量注射器，吸取混合试样0.6L，进样得各组分的色谱图。5)记录实验数据。(3)结束工作2.考核内容1)实验完成后，清洗进样器，关闭仪器和载气，做好实验结束工作和清理工作。2)处理实验数据。3.考核要求1)正确执行实验室安全操作
36、规程。2)遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。3)保持实验台面及周围环境整洁，仪器、用品摆放整齐。二、甲苯的分析(内标法定量)1.准备要求2.考核内容3.考核要求4.时间定额5.评分标准1.准备要求(1)仪器的准备1)气相色谱仪。2)DNP色谱柱。3)氢气钢瓶。4)氮气钢瓶。5)空气钢瓶(或空气压缩机)。6)微量注射器(10L)，医用注射器(1mL)。(2)试剂的准备1)苯，AR级。2)甲苯，AR级。(3)仪器的检查考核前应认真检查、核对仪器，做到仪器稳定、正常。2.考核内容(1)配制标准液取一个干燥洁净带胶塞的小瓶，称其质量(称准至0.001g，下同)。(2)测定操作1)连接电源及相应连
37、线，接通载气(以氮气为载气)，检查气路气密性。2)起动色谱仪，设置实验条件如下：柱温9095；汽化室温度120；检测器使用氢焰检测器；载气为氮气，流量20燃气为氢气，流量为3050mL/min；助燃气为空气，流量为500600mL/min；灵敏度1000，记录纸纸速为5mm/min。3)按仪器使用步骤将仪器调试到可进样状态(待基线平直后即可进样)。2.考核内容4)测定甲苯峰高校正因子：抽洗微量注射器，吸取0.20.4L混合标准样，得一色谱图，分别测量其峰高，重复两次。5)另取一干燥洁净的小瓶，先称出瓶的质量(称准0.001g)，然后用注射器吸取1mL甲苯试样注入瓶中，称出(瓶+甲苯)质量，求出
38、甲苯试样质量。6)清洗微量注射器，吸取含内标苯的甲苯试样0.30.4L，进样，得一色谱图，分别测量甲苯、苯的峰高，重复两次。7)记录数据。(3)结束工作1)实验完成后，清洗进样器，关闭仪器和气源。2)处理数据。3.考核要求1)正确执行实验室安全操作规程。2)遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。3)保持实验台面及周围环境整洁，仪器、用品摆放整齐。三、丙酮中微量水分的测定(标准加入法定量)1.准备2.考核内容3.考核要求4.时间定额5.评分标准1.准备(1)仪器的准备1)气相色谱仪。2)GDX101色谱柱。3)氢气钢瓶。4)微量注射器(10L)。5)10mL容量瓶(2个)。6)记录仪(或色谱数
39、据处理机)。(2)试剂的准备GDX101，4060目。(3)仪器的检查考核前应认真检查、核对仪器，做到仪器稳定、正常。2.考核内容(1)外加水标准样配制取一个干燥且洁净的10mL容量瓶准确称其质量(称准至0.0002g)，然后用注射器加入1020L的水，称取(瓶+水)的质量，并计算出外加水的质量；再加入6mL被测丙酮样品，再次称量，并计算丙酮样品质量m。(2)测定操作1)连接电源及相应连线，接通载气(以氢气为载气)检查气路气密性。2)起动色谱仪，设置实验条件如下：固定相(GDX101，4060目)；柱温100；载气为氢气，流量40mL/min；检测器为热导池；桥电流180mA；气化室温度200
40、；衰减比为1 1；记录仪纸速5mm/min。2.考核内容3)按仪器使用步骤将仪器调试到可进样状态(待基线平直后即可进样)。4)用被测丙酮样品抽洗微量注射器后，抽取3L样品进样。5)严格控制与试样测定同一操作条件和进样量(3L)情况下，再取外加水标准样进样，出峰后量取水峰峰高，再重复进样两次。6)记录数据。(3)结束工作1)实验完成后，清洗进样器，关闭仪器和气源。2)处理数据。3.考核要求1)正确执行实验室安全操作规程。2)遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。3)保持实验台面及周围环境整洁，仪器、用品摆放整齐。四、用气相色谱法测定稻瘟灵的含量1.准备要求2.考核内容3.考核要求4.时间定额5
41、.评分标准1.准备要求(1)仪器的准备气相色谱仪、氢火焰离子化检测器、微量注射器(10L)、记录仪(或色谱数据处理机)。(2)试剂的准备1)稻瘟灵标准样品，已知其质量分数99.0%。2)正二十二烷(色谱纯)。3)三氯甲烷。(3)仪器的检查考核前应认真检查、核对仪器，做到仪器稳定、正常。2.考核内容(1)标准溶液的制备1)内标溶液：准确称取约0.22g正二十二烷(称准至0.0002g)于100mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。2)标样溶液：准确称取约0.09g稻瘟灵标准样品(称准至0.0002g)于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入20mL内标溶液，摇匀。(2)试样溶液的制备准
42、确称取含稻瘟灵约0.09g的乳油试样(称准至0.0002g)于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入20mL内标溶液，摇匀。(3)测定操作1)连接电源及相应连线，接通载气，检查气路气密性。2.考核内容2)起动色谱仪，设置实验条件如下：柱温为195，汽化室温度为265，检测器用氢火焰离子化检测器，检测器温度为265，灵敏度为210-9，进样量为1L，载气氮气流速为35mL/min，氢气流速为40mL/min，空气流速为300mL/min，记录仪纸速为保留时间稻瘟灵为8.2min，内标物为11.6min。3)按仪器操作步骤将仪器调节至可进样状态(待仪器电路和气路系统达到平衡时，记录仪基线平直后即可
43、进样)。4)用微量注射器准确吸取稻瘟灵标液1L，在上述操作条件下，依次注入色谱仪，重复多次直至相邻两针峰高比基本稳定(变化在1.5%以内)后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。5)记录实验数据。2.考核内容(4)结束工作1)实验完成后，清洗进样器，并按仪器操作步骤中的有关细节关闭仪器和气源。2)处理实验数据，两次测定结果相差：30%乳油不应大于0.8%；40%乳油不应大于1.0%。3.考核要求1)正确执行实验室安全操作规程。2)遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。3)保持实验台面及周围环境整洁，仪器、用品摆放整齐。五、用原子吸收法测定铁含量1.准备要求2.考核内容3.
44、考核要求4.时间定额5.评分标准(略)1.准备要求(1)仪器的准备1)常用实验室仪器、设备。2)原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器及铁空心阴极灯。3)容量瓶：100mL；500mL；1000mL。(2)试剂的准备1)去离子水或同等纯度的水。2)1+1盐酸溶液。3)硫酸。4)释放剂溶液：称取60.9g氯化锶(SrCl2H2O)，溶解于300mL水和420mL盐酸中，用水稀释到1000mL。5)铁标准溶液：100gmL。1.准备要求(3)试样溶液的制备称取试样适量(预计试样中铁含量均不大于200mg)，精确至0.001g，于500mL容量瓶中，经处理用作铁的测定。(4)空白溶液的制备空白试验
45、溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按试样溶液制备的步骤进行。(5)仪器的检查考核前应认真检查、核对仪器，做到仪器稳定、正常。2.考核内容(1)测定操作1)接通电源，开启排风装置和仪器开关，预热，并调试至工作状态。2)标准溶液系列配制及标准曲线绘制：准确吸取铁标准溶液0.00mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL分别置于7个100mL容量瓶中，每个容量瓶中的铁的质量分别为0g，100g，200g，400g，600g，800g，1000g，分别加入2mL盐酸和10mL释放剂溶液，用水稀释至刻度，混匀。3)试样溶液的测定吸取试样溶液1.0010.0
46、0mL于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸及10mL释放剂溶液，加水定容，在原子吸收分光光度计上以零标准溶液为参比，于波长248.3nm处测定试样溶液中铁的吸光度。2.考核内容(2)结束工作1)实验完成后，按仪器操作步骤中的有关细节关闭仪器和气源。2)处理实验数据，求出铁的质量分数。3.考核要求1)正确执行实验室安全操作规程。2)遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。3)保持实验台面及周围环境整洁，仪器、用品摆放整齐。六、用原子吸收法测定锌含量1.准备要求2.考核内容3.考核要求4.时间定额5.评分标准(略)1.准备要求(1)仪器的准备1)常用实验室仪器、设备。2)原子吸收分光光度计：附有空
47、气-乙炔燃烧器及锌空心阴极灯。3)容量瓶：100mL；500 mL；1000mL。(2)试剂的准备1)去离子水或同等纯度的水。2)1+1盐酸溶液。3)硫酸。4)释放剂溶液：称取60.9g氯化锶(SrCl2H2O)，溶解于300mL水和420mL盐酸中，用水稀释到1000mL。5)锌标准溶液：0.1mgZnmL。1.准备要求(3)试样溶液的制备称取试样适量(预计试样中锌含量均不大于200mg)，精确至0.001g，于500mL容量瓶中，经处理用作锌的测定。(4)空白溶液的制备空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按试样溶液制备的步骤进行。(5)仪器的检查考核前应认真检查、核对仪器，做到仪器稳
48、定、正常。2.考核内容(1)测定操作1)接通电源，开启排风装置和仪器开关，预热，并调试至工作状态。2)标准溶液系列配制及标准曲线绘制:准确吸取锌标准溶液0.00mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL分别置于7个100mL容量瓶中，每个容量瓶中的锌的质量分别为0g，100g，200g，400g，600g，800g，1000g，分别加入2mL盐酸和10mL释放剂溶液，用水稀释至刻度，混匀。3)试样溶液的测定：吸取试样溶液1.0010.00mL于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸及10mL释放剂溶液，加水定容，在原子吸收分光光度计上以零标准溶液为参
49、比，于波长213.9nm处测定试样溶液中锌的吸光度。2.考核内容(2)结束工作1)实验完成后，按仪器操作步骤中的有关细节关闭仪器和气源。2)处理实验数据，求出锌的质量分数。3.考核要求1)正确执行实验室安全操作规程。2)遵守实验室规则，认真、如实记录实验数据。3)保持实验台面及周围环境整洁，仪器、用品摆放整齐。七、用原子吸收法测定锰含量1.准备要求2.考核内容3.考核要求4.时间定额5.评分标准(略)1.准备要求(1)仪器的准备1)常用实验室仪器、设备。2)原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器及锰空心阴极灯。3)容量瓶：100mL；500 mL；1000mL。(2)试剂的准备1)去离子水或
50、同等纯度的水。2)1+1盐酸溶液。3)硫酸。4)释放剂溶液：称取60.9g氯化锶(SrCl2H2O)，溶解于300mL水和420mL盐酸中，用水稀释到1000mL。1.准备要求5)100g MnmL锰标准溶液：称取0.3080g硫酸锰，高纯试剂)，精确至0.0001g，用少量水溶解后，转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含100g锰。(3)试样溶液的制备称取试样适量(预计试样中锰含量均不大于200mg)，精确至0.001g，于500mL容量瓶中，经处理用作锰的测定。(4)空白溶液制备空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按试样溶液制备的步骤进行。(5)仪器的检查考核前应
