1、瓶装矿泉水中溴酸盐含量的测定瓶装矿泉水中溴酸盐含量的测定 组员：瞿少华组员：瞿少华 李李 芳芳 李桂花李桂花 李海涛李海涛 李李 健健 李李 南南 李李 维维 李映娟李映娟 刘刘 菲菲一一.引言引言 瓶装矿泉水中溴酸盐的形成，含量和危害瓶装矿泉水中溴酸盐的形成，含量和危害 国内外对饮用水中溴酸盐含量的规定国内外对饮用水中溴酸盐含量的规定 溴酸盐的性质溴酸盐的性质 离子色谱法测定矿泉水中溴酸盐的含量离子色谱法测定矿泉水中溴酸盐的含量 测定意义测定意义海洋元素1.1.瓶装矿泉水中溴酸盐的形成及含量瓶装矿泉水中溴酸盐的形成及含量 臭氧是常用的瓶装水生产过程中的消毒臭氧是常用的瓶装水生产过程中的消毒剂
2、溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时剂溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种消毒副产物。当溴离子和臭氧产生的一种消毒副产物。当溴离子和臭氧一起时，臭氧将水中存在的一起时，臭氧将水中存在的BrBr通过其中通过其中间体间体OBrOBr氧化成溴酸盐。氧化成溴酸盐。溴酸盐在瓶装水中的含量取决于水溴酸盐在瓶装水中的含量取决于水源水中的溴化物含量、与臭氧接触并起化源水中的溴化物含量、与臭氧接触并起化学应的时间和各种各样的水质状态，包括学应的时间和各种各样的水质状态，包括酸碱度、有机物含量、水的硬度和碱性大酸碱度、有机物含量、水的硬度和碱性大小。小。2.溴酸盐对人体的危害溴酸盐对人体的危害 溴酸盐被定为溴酸
3、盐被定为2B2B级的潜在致癌物，长期食用超级的潜在致癌物，长期食用超标的矿泉水，会大大增加患癌症的概率。如育龄标的矿泉水，会大大增加患癌症的概率。如育龄妇女，幼儿、怀孕妇女，免疫功能低下者和年迈妇女，幼儿、怀孕妇女，免疫功能低下者和年迈的个人应尽量避免。的个人应尽量避免。3.国内外对饮用水中溴酸盐含量规定国内外对饮用水中溴酸盐含量规定 国内的相关法规中，国内的相关法规中，饮用净水水质标准饮用净水水质标准(CJ(CJ 94-2005)94-2005)、生活饮用水卫生标准生活饮用水卫生标准(GB 5749-(GB 5749-2006)2006)较为先进。较为先进。4.溴酸盐的性质溴酸盐的性质 1.
4、物理性质 （1）晶体大多呈白色 （2）均溶于水，而溴酸亚汞最不易溶 2.化学性质 （1）作为氧化剂 （2）受热易分解 （3）与稀硝酸或磷酸反应生成溴，水和氧二二.离子色谱法测定矿泉水中溴酸盐的含量离子色谱法测定矿泉水中溴酸盐的含量 1.1.准备阶段准备阶段1).1).仪器与试剂仪器与试剂DIONEXDX ISC DIONEXDX ISC 一一 90 90 型离子色谱仪（带有型离子色谱仪（带有 EG40 EG40 淋洗液自动淋洗液自动发生器）发生器）,UPW,UPW一一 20NE 20NE 型超纯水仪，型超纯水仪，A s2060B A s2060B 型超声波清型超声波清洗器，洗器，ESJ120
5、ESJ120 一一 4 4 型分析天平，容量瓶，型分析天平，容量瓶，0.220.22鲡微孔滤鲡微孔滤膜，注射器。所有水样取自矿泉水，所用溶液均用电导率膜，注射器。所有水样取自矿泉水，所用溶液均用电导率 1.ops 1.ops 2).2).色谱条件色谱条件分离柱：分离柱：IonPaCIonPaC AS19 AS19 保护柱：保护柱：lonPaClonPaC AG19 AG19只只 ASRS ASRS 一一 UL UL-TRA 114-TRA 114 一一 mm mm 抑制器，抑制电流抑制器，抑制电流 87M,87M,电导检测器；检测电导检测器；检测池温度：池温度：30oC 30oC；柱温：；柱温
6、：3030o oC C；淋洗液：；淋洗液：KOH KOH 淋洗液梯度淋淋洗液梯度淋洗；流速：洗；流速：1.0mL/min 1.0mL/min 进样量：进样量：20.00pL20.00pL 3).3).色谱柱的选择色谱柱的选择 水中含有大量的无机阴离子，要准确的分析微量水中含有大量的无机阴离子，要准确的分析微量溴酸盐，分离柱的选择至关重要。本实验选用柱容量高，溴酸盐，分离柱的选择至关重要。本实验选用柱容量高，亲水性强，对溴酸盐有较高的灵敏度、较低的检测限的亲水性强，对溴酸盐有较高的灵敏度、较低的检测限的 lonpaclonpac AS19 AS19交换柱。该分析柱的固定相是由新型超多接交换柱。该
7、分析柱的固定相是由新型超多接枝阴离子交换缩聚物组成，同时用高容量树脂优化了柱子枝阴离子交换缩聚物组成，同时用高容量树脂优化了柱子对溴酸盐的选择性。对溴酸盐的选择性。4).4).淋洗液条件的选择淋洗液条件的选择 离子色谱分析阴离子常用的淋洗液有碳酸盐和离子色谱分析阴离子常用的淋洗液有碳酸盐和 OHOH-根型两种。其中，碳酸盐类淋洗液是应用最广泛的。根型两种。其中，碳酸盐类淋洗液是应用最广泛的。但碳酸盐类淋洗液在经过抑制器抑制后会转变为碳酸，部但碳酸盐类淋洗液在经过抑制器抑制后会转变为碳酸，部分电离出分电离出 H+H+和和 COCO3 32-2-使背景电导高，灵敏度变低，水负峰使背景电导高，灵敏度
8、变低，水负峰大，不适合大体积进样和梯度淋洗。大，不适合大体积进样和梯度淋洗。OH OH-根型淋洗液根型淋洗液经过抑制器抑制后转变为水，这样背景电导低，水负峰小，经过抑制器抑制后转变为水，这样背景电导低，水负峰小，灵敏度高。灵敏度高。为确保为确保 B.B.二的准确测定，必须采用梯度洗脱，为此二的准确测定，必须采用梯度洗脱，为此本文通过优化梯度条件选择了最佳的梯度淋洗程序，在该本文通过优化梯度条件选择了最佳的梯度淋洗程序，在该梯度程序下可有效的将组分分离完全。在不同流速条件下梯度程序下可有效的将组分分离完全。在不同流速条件下测定，比较样品中各离子的保留时间（测定，比较样品中各离子的保留时间（RT)
9、RT)，分离度，分离度（RS RS）和峰面积）和峰面积 (A(A）。最终得到结果以流速）。最终得到结果以流速 0.8 0.8 一一 1.1 ml/mi 1.1 ml/mi 最佳，本次实验选用流速为最佳，本次实验选用流速为1.0mL/min。5).5).样品前处理样品前处理取取 10.00 mL10.00 mL 水样经水样经 0.22 0.22 鲡微孔滤膜过滤后，待鲡微孔滤膜过滤后，待 EC-EC-90 90 型离子色谱仪分析。型离子色谱仪分析。6).6).标准溶液的配制标准溶液的配制准确称取准确称取 0.01009 0.01009 的溴酸钾固体，加入的溴酸钾固体，加入 10.00 mL10.0
10、0 mL 超超纯水，用振荡器振摇均匀，用超纯水定容至纯水，用振荡器振摇均匀，用超纯水定容至 1 oooml1 oooml 待用。待用。2.2.测定方法测定方法1).1).标准曲线的绘制标准曲线的绘制 用移液管分别准确移取配制好的标准溶液用移液管分别准确移取配制好的标准溶液 0.00.0、0.250.25、0.500.50、0.75 0.75、1.0 1.0、1.25 mL1.25 mL 定容至定容至 10.00ml,10.00ml,经经0.22 0.22 肠肠 l l 微孔滤膜过滤。分别取各个浓度点的标微孔滤膜过滤。分别取各个浓度点的标准溶液准溶液20.00 mL20.00 mL注入注入 IS
11、C-90 ISC-90 型离子色谱仪，得到各型离子色谱仪，得到各个浓度点的色谱峰和保留时间，利用离子色谱工作站个浓度点的色谱峰和保留时间，利用离子色谱工作站进行数据处理，以峰面积为纵坐标，以溴进行数据处理，以峰面积为纵坐标，以溴酸盐浓度为横坐标，绘制标准曲线酸盐浓度为横坐标，绘制标准曲线 2)2)样品的测定样品的测定 用用 1.0ml 1.0ml 注射器分别吸取注射器分别吸取 3 3 份己经处份己经处理好的样品，在与测定标样相同工作条件下依次注理好的样品，在与测定标样相同工作条件下依次注入离子色谱仪，得色谱峰。利用色谱工作站根据保入离子色谱仪，得色谱峰。利用色谱工作站根据保留时间定性，利用峰面
12、积定量留时间定性，利用峰面积定量 3.3.结果与讨论结果与讨论 3.1 3.1 实验结果实验结果经测得水中的溴酸盐含量（以经测得水中的溴酸盐含量（以 B B。二计）为。二计）为 8.8.63 pg 63 pg。数据结果表明，该种水澳酸盐的含量基本。数据结果表明，该种水澳酸盐的含量基本达标。虽然其含量未超出达标。虽然其含量未超出WTOWTO和和 EPA EPA 规定的浓度，规定的浓度，但是仍然存在一些致癌作用但是仍然存在一些致癌作用三三.测定意义测定意义 研究发现，过量使用溴酸盐会损害人的血研究发现，过量使用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏。而随着生活水平的提高，液、中枢神经和肾脏。而随着生
13、活水平的提高，人们对矿泉水的用量越来越大，一旦矿泉水中的人们对矿泉水的用量越来越大，一旦矿泉水中的溴酸盐含量超标，长期饮用将会影响许多人的健溴酸盐含量超标，长期饮用将会影响许多人的健康。因此，准确测定矿泉水溴酸盐含量对于控制康。因此，准确测定矿泉水溴酸盐含量对于控制饮用水及其制品的食品卫生安全具有重要意义。饮用水及其制品的食品卫生安全具有重要意义。3.2 3.2 线性范围和检测限线性范围和检测限 将各标准溶液的峰面积对各组分质量浓度求将各标准溶液的峰面积对各组分质量浓度求回归方程，以三倍信噪回归方程，以三倍信噪 比计算最低溴酸盐检测浓度，比计算最低溴酸盐检测浓度，根据进样量根据进样量 20.0
14、0 pl 20.00 pl 计算出最小检出量计算出最小检出量 。一方面,溴酸盐对人体健康有巨大危害,而通过人眼无法判断水中是否含有溴酸盐及含有多少溴酸盐，人们很有必要通过测定,知道每一种矿泉水中溴酸盐含量,从而了解整个市场上所有矿泉水的质量水平,这是国家制定各种法律条款及其标准的依据.另一方面,因为不是每一种矿泉水里都含有溴酸盐,只有用臭氧作为饮用水消毒才会产生溴酸盐副产物.因此,很有必要通过测定每一种饮用水中溴酸盐的含量来判断该种矿泉水是否达到国家标准要求水平,从而来判断该种矿泉水质量是否合格.因此,溴酸盐含量的测定对饮用水及其制品的食品卫生安全及其人类健康有着重大意义,溴酸盐含量的测定势在
15、必行.参考文献参考文献黄丽，郑惠华离子色谱法测定矿泉水中溴酸盐黄丽，郑惠华离子色谱法测定矿泉水中溴酸盐 J J 中国卫生检验杂志中国卫生检验杂志.牟世芬，刘克纳离子色谱方法及应用牟世芬，刘克纳离子色谱方法及应用 【M M】北京：化学工业出版社北京：化学工业出版社 国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法 【M M】第第 4 4 版北京：版北京：中国环境科学出版社中国环境科学出版社.20082008年第一期年第一期,徐霞应兴华段彬徐霞应兴华段彬伍伍(中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测定中心验测定中心,杭州杭州310006)310006)Thank you!Thank you!
