1、 X射线衍射与材料宏观织构检测主要内容主要内容1.晶体取向与多晶体织构晶体取向与多晶体织构2.X-射线物理学基础射线物理学基础3.材料材料X-射线宏观织构检测原理射线宏观织构检测原理4.宏观织构测量技术宏观织构测量技术5.织构分析实例织构分析实例 1 晶体取向与多晶体织构晶体取向与多晶体织构n取向的概念及表达取向的概念及表达n织构的概念织构的概念n织构的表示方法织构的表示方法取向的概念及表达取向的概念及表达设空间有一个参考直角坐标系设空间有一个参考直角坐标系A：0-XYZ和一个立方晶体坐标系，和一个立方晶体坐标系，当晶体坐标系的三个坐标轴分别取为：当晶体坐标系的三个坐标轴分别取为：100/X轴
2、，轴，010/Y轴，轴，001/Z轴，把这种排布方式叫轴，把这种排布方式叫初始取向初始取向e。若把一个多晶体或任一单晶体放在坐标系若把一个多晶体或任一单晶体放在坐标系A内，则每个晶粒坐内，则每个晶粒坐标系的标系的方向通常不具有初始取向，而只具有方向通常不具有初始取向，而只具有一般取向一般取向。用具有初始取向的坐标系转到与一实际晶体（粒）坐标系重合用具有初始取向的坐标系转到与一实际晶体（粒）坐标系重合时所转动的角度来表达该时所转动的角度来表达该实际晶体（粒）的取向实际晶体（粒）的取向。参考坐标系参考坐标系RDX轴轴TDY轴轴NDZ轴轴初始取向初始取向一般取向一般取向晶体取向的表达方式晶体取向的表
3、达方式欧拉角欧拉角BCAj j1 1j j1 1j j1 1OBCAj j1 1j j1 1j j1 1OF FF FF FBCAj j1 1j j1 1j j1 1OF FF FF FXj j2 2j j2 2j j2 2YZBunge定义的欧拉角：定义的欧拉角：从起始取向出发，按从起始取向出发，按j j1、F F、j j2的顺序所作的的顺序所作的三个转动，可以实现任意晶体取向，因此取向三个转动，可以实现任意晶体取向，因此取向g可以表示成：可以表示成：g=(j j1，F F，j j2）显然对于起始取向显然对于起始取向e有：有：e=(0,0,0)ltwksvhrugggggggggg33323
4、1232221131211对于初始取向有：对于初始取向有：100010001e通常用晶体的某通常用晶体的某晶面、晶向晶面、晶向在参考坐标系中的排布方式来表达晶体在参考坐标系中的排布方式来表达晶体的取向。如在立方晶体轧制样品坐标系中用的取向。如在立方晶体轧制样品坐标系中用(hkl)uvw来表达某一晶来表达某一晶粒的取向，这种晶粒的取向特征为其粒的取向，这种晶粒的取向特征为其(hkl)晶面平行于轧面，晶面平行于轧面，uvw方方向平行于轧向向平行于轧向，还可以用，还可以用rst=hkl uvw表示平行于轧板横向的晶表示平行于轧板横向的晶向，从而构成一个标准正交矩阵，若用向，从而构成一个标准正交矩阵，
5、若用g代表这一取向，则：代表这一取向，则：NDTDRD晶体取向的表达方式晶体取向的表达方式晶面、晶向指数晶面、晶向指数两种取向表达式的换算关系为：两种取向表达式的换算关系为：9个变量中只可能有个变量中只可能有3个变量是独立的，个变量是独立的，3个欧拉角刚好反个欧拉角刚好反映出了取向的映出了取向的3个独立变量。个独立变量。轧制试样坐标系中取向参数的换算轧制试样坐标系中取向参数的换算 取向名称取向名称hklj j1,F F,j j2立方立方旋转立方旋转立方戈斯戈斯Goss0010010111111110,0,045,0,00,45,090,55,450,55,4511235,55,45织构的概念织
6、构的概念 单晶体单晶体单晶体在不同晶体学方向上的单晶体在不同晶体学方向上的力学、电学、磁学、光学、耐腐力学、电学、磁学、光学、耐腐蚀甚至核物理等方面的性能表现蚀甚至核物理等方面的性能表现出显著差异，称为出显著差异，称为各向异性各向异性。012多晶体在宏观不同方向上表现出各种性能相同的现象称为多晶体在宏观不同方向上表现出各种性能相同的现象称为各向同性各向同性。多晶体中数目众多的晶粒无序均匀分布是其各向同性的组多晶体中数目众多的晶粒无序均匀分布是其各向同性的组织结构保证。织结构保证。多晶体多晶体织构的概念织构的概念多晶体取向随机分布多晶体取向随机分布hkl/轧面轧面多晶体取向择尤分布多晶体取向择尤
7、分布各晶粒轧面、轧向趋于一致各晶粒轧面、轧向趋于一致在一般多晶体中，每个晶粒有不同于相邻晶粒的结晶学取向，从在一般多晶体中，每个晶粒有不同于相邻晶粒的结晶学取向，从整体上看，所有晶粒的取向是任意分布的；整体上看，所有晶粒的取向是任意分布的；在某些情况下，多晶在某些情况下，多晶体的晶粒在不同程度上围绕某些特殊的取向排列，就称为体的晶粒在不同程度上围绕某些特殊的取向排列，就称为择优取择优取向向或或织构织构。织构的概念织构的概念织构的种类织构的种类 宏观织构宏观织构(macrotexture)：多晶体中的晶粒被看作是单一：多晶体中的晶粒被看作是单一的统计集体而不涉及局域空间中任何特定晶粒及与其相的统
8、计集体而不涉及局域空间中任何特定晶粒及与其相邻晶粒之间的关系。邻晶粒之间的关系。微观织构微观织构(microtexture)：所有晶粒中每个晶粒的取向、：所有晶粒中每个晶粒的取向、取向特征以及相对于近邻晶粒之间取向差程度的测定取向特征以及相对于近邻晶粒之间取向差程度的测定。织构的表示方法织构的表示方法择优取向择优取向是多晶体在空间聚集的现象，肉眼难于准确是多晶体在空间聚集的现象，肉眼难于准确判断其取向。为了直观地表达，必须把这种微观的空判断其取向。为了直观地表达，必须把这种微观的空间聚集取向的位置、角度、密度分布与材料的宏观外间聚集取向的位置、角度、密度分布与材料的宏观外观坐标系（拉丝及纤维的
9、轴向，轧板的轧向、横向、观坐标系（拉丝及纤维的轴向，轧板的轧向、横向、板面法向）联系起来。通过材料宏观的外观坐标系与板面法向）联系起来。通过材料宏观的外观坐标系与晶体微观取向的联系，就可直观地了解多晶体微观的晶体微观取向的联系，就可直观地了解多晶体微观的择优取向。择优取向。晶体晶体X射线学中织构的表示方法有：射线学中织构的表示方法有：晶体学指数晶体学指数表示；表示；极图极图表示（正极图、反极图）；表示（正极图、反极图）；取向分布函数取向分布函数表示。表示。（1）晶体学指数表示法）晶体学指数表示法为了具体描述织构（即多晶体的取向分布规律），常把择优取向的结为了具体描述织构（即多晶体的取向分布规律
10、），常把择优取向的结晶学方向（晶学方向（晶向晶向）及结晶学平面（）及结晶学平面（晶面晶面）跟）跟多晶体宏观参考系多晶体宏观参考系相关联相关联起来。起来。宏观参考系一般与多晶体外观相关联：宏观参考系一般与多晶体外观相关联：丝状材料一般采用轴向；板状丝状材料一般采用轴向；板状材料多采用轧面及轧向材料多采用轧面及轧向。丝织构丝织构：轴向拉拔或压缩多晶体中，晶粒的一个或几个结晶学方向平：轴向拉拔或压缩多晶体中，晶粒的一个或几个结晶学方向平行于轴向，形成丝织构（或称纤维织构）。理想的丝织构一般沿材料行于轴向，形成丝织构（或称纤维织构）。理想的丝织构一般沿材料流变方向对称排列，其织构常用与轴向平行的晶向指
11、数流变方向对称排列，其织构常用与轴向平行的晶向指数表示。表示。面织构面织构：某些锻压、压缩多晶材料中，晶粒往往以某一晶面法线平行：某些锻压、压缩多晶材料中，晶粒往往以某一晶面法线平行于压缩力轴向，形成面织构。常用垂直于压缩力轴向的晶面指数于压缩力轴向，形成面织构。常用垂直于压缩力轴向的晶面指数HKL表示。表示。板织构板织构：轧制板材的晶粒同时受到拉力和压力的作用，因此常以某些：轧制板材的晶粒同时受到拉力和压力的作用，因此常以某些晶体学方向晶体学方向平行于轧向，同时还以某些晶面平行于轧向，同时还以某些晶面HKL平行于轧平行于轧面，形成板织构。板织构常用面，形成板织构。板织构常用HKL表示。表示。
12、FCC金属冷轧之后的织构受层错能影响很大。一般有：金属冷轧之后的织构受层错能影响很大。一般有：铜型织构铜型织构112；S型织构型织构123；黄铜型织构黄铜型织构001；高斯织构高斯织构011。BCC金属冷轧后的织构一般是：金属冷轧后的织构一般是：旋转立方织构旋转立方织构001；112；111，111。FCC金属的再结晶织构有：金属的再结晶织构有：立方织构立方织构001；R型织构型织构124；黄铜黄铜R型织构型织构236。BCC立方金属的再结晶织构通常是：立方金属的再结晶织构通常是：111；111；高斯织构高斯织构011；立方织构立方织构001。（1）晶体学指数表示法）晶体学指数表示法硅钢的织构
13、硅钢的织构晶体学指数表示晶体学指数表示硅钢板多晶体晶粒取向硅钢板多晶体晶粒取向择优分布择优分布的取向分布结构。的取向分布结构。高斯织构高斯织构110 100面织构面织构（2）织构的极图表达）织构的极图表达极图的概念极图的概念：晶体在三维空间中晶体取向分布的二维极射赤面投影，：晶体在三维空间中晶体取向分布的二维极射赤面投影，称为极图。有称为极图。有正极图正极图和和反极图反极图。正正极图极图：将试样中各晶粒的任一（一般用低指数）晶体学面族：将试样中各晶粒的任一（一般用低指数）晶体学面族HKL和试样的外观坐标同时投影到某个外观特征面上的极射赤面投和试样的外观坐标同时投影到某个外观特征面上的极射赤面投
14、影图，称为极图。极图用被投影的晶面族指数命名，记影图，称为极图。极图用被投影的晶面族指数命名，记HKL极图极图。轧制织构轧制织构:在投影面上标明了轧面法线和轧向、投影位置的某种晶面的极射图。在投影面上标明了轧面法线和轧向、投影位置的某种晶面的极射图。金属板的轧面法线金属板的轧面法线ND-参考球的参考球的Z轴重合轴重合轧面法线极点的投影极射投影图的圆心重合轧面法线极点的投影极射投影图的圆心重合轧制方向轧制方向RDX轴重合轴重合轧制横向轧制横向TDY轴重合轴重合晶粒取向极图投影原理晶粒取向极图投影原理方向坐标方向坐标:a,b极密度函数极密度函数:p=p(a,b)多晶体极图投影原理多晶体极图投影原理
15、热轧铝板退火织构热轧铝板退火织构200极图极图111极图极图001011124n表示某一选定的宏观坐标（如丝轴、板料轧面法向表示某一选定的宏观坐标（如丝轴、板料轧面法向N.D或轧或轧向向R.D等）相对于微观晶轴的取向分布，由于和极图的投影等）相对于微观晶轴的取向分布，由于和极图的投影坐标系及被投影的对象刚好相反，故称为坐标系及被投影的对象刚好相反，故称为反极图反极图。因而反极。因而反极图是以单晶体的标准投影图为基础坐标的，因晶体对称性特图是以单晶体的标准投影图为基础坐标的，因晶体对称性特点，只需取其单位投影三角形，如：立方晶体取由点，只需取其单位投影三角形，如：立方晶体取由001、011、11
16、1构成的标准投影三角形。构成的标准投影三角形。反极图反极图n如图是反极图投影关系示意图。多晶体中各晶粒的如图是反极图投影关系示意图。多晶体中各晶粒的晶轴（图晶轴（图中实线中实线）相对于某确定的）相对于某确定的宏观坐标（虚线）宏观坐标（虚线）有各不相同的取有各不相同的取向关系（图向关系（图a），设想将此方位关系固定，然后将各晶轴方），设想将此方位关系固定，然后将各晶轴方向都转为一致，如图向都转为一致，如图b，则与各晶粒，则与各晶粒“固结固结”的宏观坐标将的宏观坐标将在晶轴坐标系中有一分布，若试样是无序多晶，此分布是均在晶轴坐标系中有一分布，若试样是无序多晶，此分布是均匀的，当存在择优取向时，则呈
17、不均匀分布。匀的，当存在择优取向时，则呈不均匀分布。反极图反极图n反极图：用轴密度表示某宏观坐标轴密度相对结晶学坐标的反极图：用轴密度表示某宏观坐标轴密度相对结晶学坐标的分布。分布。n图图7-16是挤压铝棒的轴向反极图。是挤压铝棒的轴向反极图。n图图7-17是冷轧黄铜板的是冷轧黄铜板的R.D及及N.D方向反极图。方向反极图。n图上线条为等轴密度线。图上线条为等轴密度线。反极图反极图200极图极图111极图极图极图的局限性极图的局限性a,ba,bj j1 1,F,jF,j2 2001011124（3）三维空间取向分布函数法）三维空间取向分布函数法n此法是把分别表示材料外观和晶粒位置的二组坐标系此
18、法是把分别表示材料外观和晶粒位置的二组坐标系O-ABC和和O-XYZ之间的取向关系用一组欧拉角（之间的取向关系用一组欧拉角（j j1、F F、j j2）表达；）表达；这三个转角这三个转角数值数值j j1、F F、j j2规定了规定了O-XYZ的取向。的取向。n若以若以j j1、F F、j j2为坐标轴为坐标轴建立建立O-j j1FjFj2的直角坐的直角坐标系，则每一晶粒取向标系，则每一晶粒取向（j j1,F F,j j2）均可在此）均可在此立体图中用一点表示出立体图中用一点表示出来。在这三维空间中用来。在这三维空间中用取向密度取向密度(j j1,F F,j j2)来来绘制，就构成了取向分绘制，
19、就构成了取向分布图。布图。a.冷轧钢板三维取向分布；冷轧钢板三维取向分布；b.j j2=45 的横截面图的横截面图pFKhklhkl(,)(,)()maxa ba blnlnnllll0FCKhklhklhkllnlmnlmmlll()*(,)421 jFjjFjmax02121),(TC),(fllllmllnmnlmnl取向分布函数的计算取向分布函数的计算F Fj j2j j10of(j j1,F F,j j2)取向分布函数截面图分析取向分布函数截面图分析n为了便于分析和对比，常常为了便于分析和对比，常常把取向分布函数值绘制在平面把取向分布函数值绘制在平面图上。图上。绘制方法：绘制方法：垂
20、直于取向空间的某一欧垂直于取向空间的某一欧拉角坐标轴方向，从取向空间拉角坐标轴方向，从取向空间中截取若干个等间距的取向面；中截取若干个等间距的取向面；然后在各取向面上绘出取然后在各取向面上绘出取向分布函数，及取向密度的等向分布函数，及取向密度的等密度线，进而获得取向分布函密度线，进而获得取向分布函数的图像表达。数的图像表达。空间中任意一点的读法：空间中任意一点的读法：在各边上作投影。在各边上作投影。取向硅钢织构取向硅钢织构深冲压钢板织构深冲压钢板织构取向分布函数垂直于取向分布函数垂直于2方向的系列截面图方向的系列截面图j j2=45oj j2=45o电工钢板成品中的有利织构与不利织构电工钢板成
21、品中的有利织构与不利织构无取向硅钢织构无取向硅钢织构HiB取向硅钢织构取向硅钢织构取向分布函数取向分布函数j j2=45o截面图截面图密度水平密度水平:1,2,4,8 密度水平密度水平:10,20,40,701 2 4 810204070 在物理冶金过程中，金属的各晶粒取向倾向于在物理冶金过程中，金属的各晶粒取向倾向于聚集在取向空聚集在取向空间内某些线上间内某些线上，突出这些重要的取向可为分析带来极大方便，这，突出这些重要的取向可为分析带来极大方便，这就是取向线分析方法。就是取向线分析方法。取向线分析取向线分析n分析在某一过程中取分析在某一过程中取向空间内一些特定取向空间内一些特定取向线上取向
22、分布函数向线上取向分布函数值的变化过程。值的变化过程。n取向线取向线 j j1=0 j j2=45 F F=0 90n取向线取向线 F F=55 j j2=45 j j1=0 30或或 60 90F Fj j2j j10of(j j1,F F,j j2)45o取向线分析取向线分析取向线分析取向线分析-fiber:/RD-fiber:/NDn分析在某一过程中取分析在某一过程中取向空间内一些特定取向空间内一些特定取向线上取向分布函数向线上取向分布函数值的变化过程。值的变化过程。n取向线取向线 j j1=0 j j2=45 F F=0 90n取向线取向线 F F=55 j j2=45 j j1=0
23、30或或 60 90深冲压钢板冷轧织构的取向线分析深冲压钢板冷轧织构的取向线分析2 X射线的物理学基础射线的物理学基础nX射线的本质射线的本质nX射线的产生及射线的产生及X射线管射线管nX射线谱射线谱nX射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用nX射线的安全防护射线的安全防护X射线的本质射线的本质 X X射线射线是一种是一种电磁波电磁波，其波长介于紫外线和，其波长介于紫外线和 射线之间，射线之间，但没有明显的界限。但没有明显的界限。X-radiation（波长（波长0.00110nm）-radiation紫外线紫外线红外线红外线Radio waves10-6 10-3 1 103 106 10
24、9 1012Wavelength(nm)可见光可见光无线电波无线电波u 波动性波动性：以一定的频率和波长在空间传播以一定的频率和波长在空间传播 波动性反映在它的干涉与衍射现象。波动性反映在它的干涉与衍射现象。u 粒子性粒子性：由大量的不连续粒子流（光子）构成，每由大量的不连续粒子流（光子）构成，每个光子具有能量。个光子具有能量。粒子性反映在它与物质的相互作用和能量交换。粒子性反映在它与物质的相互作用和能量交换。X X射线本质射线本质电磁波电磁波 具有波粒二象性具有波粒二象性X射线的产生及射线的产生及X射线管射线管X射线的产生：射线的产生：X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该
25、物质中的内层电子相互作用而产生的。高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1左右左右）能量转变为）能量转变为X射线，而绝大部分（射线，而绝大部分（99左右）能量左右）能量转变成热能使物体温度升高。转变成热能使物体温度升高。X射线产生条件射线产生条件高速电子遇靶突然停止高速电子遇靶突然停止产生产生X-射线射线，需要：，需要：1.产生自由电子产生自由电子（加热的钨丝可发射电子）（加热的钨丝可发射电子）2.使电子做定向高速运动使电子做定向高速运动（加高压）（加高压）3.在电子运动的
26、路径上设置使其突然减速的障碍在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物物（设置电子撞击靶，又称阳极靶）（设置电子撞击靶，又称阳极靶）X射线管的结构射线管的结构X射线管剖面示意图射线管剖面示意图X射线管射线管（1）阴极发射电子。一般由钨丝制成，通电加热后释放出热辐射电子。（2）阳极靶，使电子突然减速并发出X射线。（3）窗口X射线出射通道。要求既要有足够的强度维持管内的高真空，又要对X射线的吸收较小。窗口材料用金属铍或硼酸铍锂构成的林德曼玻璃。窗口与靶面常成3-6的斜角，以减少靶面对出射X射线的阻碍。（4）高速电子转换成X射线的效率只有1%，其余99%都作为热而散发了。所以必须将靶固定在高导热性的
27、金属之上（黄铜或紫铜），并通冷却水以防止靶的熔化。（5）焦点焦点阳极靶表面被电子轰阳极靶表面被电子轰击的一块面积，击的一块面积，X射线就是从这块射线就是从这块面积上发射出来的。焦点的尺寸和面积上发射出来的。焦点的尺寸和形状是形状是X射线管的重要特性之一。射线管的重要特性之一。焦点的形状取决于灯丝的形焦点的形状取决于灯丝的形状，螺形灯丝产生长方形焦点。状，螺形灯丝产生长方形焦点。X射线衍射工作中希望射线衍射工作中希望细焦点细焦点和和高强度高强度；细焦点可提高分辨率；细焦点可提高分辨率；高强度则可缩短曝光时间。高强度则可缩短曝光时间。X射线管的功率有限，大功率需射线管的功率有限，大功率需要用要用旋
28、转阳极旋转阳极。X射线管射线管靶的焦点形状靶的焦点形状出射窗口位置出射窗口位置表观焦点形状表观焦点形状强度强度长方形焦点长方形焦点焦点长边焦点长边线状线状较弱较弱焦点短边焦点短边正方形正方形较强较强靶的焦点形状及接受方向旋转阳极旋转阳极 n常用常用X射线管的功率为射线管的功率为5003000W。目前还有旋转。目前还有旋转阳极阳极X射线管、细聚焦射线管、细聚焦X射射线管和闪光线管和闪光X射线管。射线管。n因阳极不断旋转，电子束因阳极不断旋转，电子束轰击部位不断改变，故提轰击部位不断改变，故提高功率也不会烧熔靶面。高功率也不会烧熔靶面。目前有目前有100kW的旋转阳极的旋转阳极，其功率比普通，其功
29、率比普通X射线管大射线管大数十倍。数十倍。X 射线谱射线谱X X射线谱：射线谱：X X射线强度（射线强度（I I）与波长（）与波长（）的关系曲线）的关系曲线X射线的强度（射线的强度（I）：单位时间内通过与）：单位时间内通过与X射射线传播方向垂直的单位面积上的光量子数目线传播方向垂直的单位面积上的光量子数目的能量总和。的能量总和。两两种种 X X射射线线谱谱连续连续X X射线谱射线谱（管压低时）（管压低时）特征特征X X射线谱射线谱（管压高时）（管压高时）连续连续X射线谱射线谱 连续连续X X射线谱是由某一波长（短波限射线谱是由某一波长（短波限。）开始的一系列连续波长组成，。）开始的一系列连续波
30、长组成，连续连续X X射线也称射线也称“白色白色X X射线射线”。短波限（短波限（。）的计算）的计算 公式的推导：公式的推导：根据根据 Plancks law:Energy（）h=hc/h为普朗克常量，为普朗克常量，h6.631034 JS 电子能量转化成电子能量转化成X光子能量，能量守恒光子能量，能量守恒 h=eV eV=hc/hc/eV=1.24/V能量为能量为eV的电子，能转化为的电子，能转化为X光的最大能量为光的最大能量为eV=hc/o 则产生的则产生的X光的波长最短（光的波长最短（。）。）。1.24/V1.24/V（nmnm）（注意：管电压（注意：管电压V V的单位为千伏的单位为千伏
31、KVKV，。的单位为。的单位为nmnm）X射线连续谱的强度射线连续谱的强度 X射线强度射线强度I 与管电流与管电流 i，管电压，管电压 U，阳极靶的原子序数，阳极靶的原子序数 Z 之之间有一经验公式：间有一经验公式：I 连连aiZU2 a为常数，约为为常数，约为(1.11.4)109 即：连续即：连续X射线的强度与管电流射线的强度与管电流 i、阳极靶原子序数、阳极靶原子序数 Z 及管电及管电压压 U2 成正比。成正比。1 随随管压管压的增高，短波限的增高，短波限。和。和X射线峰值所对应的的波长射线峰值所对应的的波长m变小。变小。2 随随管压管压的增高，连续的增高，连续X射线的强度相应增强。射线
32、的强度相应增强。3 增强增强管电流管电流，连续，连续X射线的强度相应增强。射线的强度相应增强。4 连续连续X射线强度随靶元素的射线强度随靶元素的原子序数原子序数的增加而加强。的增加而加强。为获取较强的连续辐射，应选用为获取较强的连续辐射，应选用重金属靶重金属靶并施以并施以高电压高电压。o 连续连续X射线谱的特点射线谱的特点特征特征X X射线谱射线谱 随管电压增加，随管电压增加，X谱线会发生显著变化，出现强度较强的尖峰，且谱线会发生显著变化，出现强度较强的尖峰，且尖峰在尖峰在很窄的波长范围很窄的波长范围出现。称为特征出现。称为特征X射线射线(characteristic peaks)，也称也称“
33、单色单色X射线射线”。管电压增加，高速运动的电管电压增加，高速运动的电子的动能增大，当电子的动能大子的动能增大，当电子的动能大于靶材料电子与原子核的结合能于靶材料电子与原子核的结合能时，会将其内层电子激发出去，时，会将其内层电子激发出去，使原位置出现空位，这时原子就使原位置出现空位，这时原子就处于不稳定状态。需要自发地向处于不稳定状态。需要自发地向低能态转化。低能态转化。特征特征X射线的产生机理射线的产生机理 这一转化即是由位于较外这一转化即是由位于较外层较高能量的电子向低能级上层较高能量的电子向低能级上的空位跃迁。的空位跃迁。如如L层电子跃迁到层电子跃迁到K层，层，能量差能量差E=EL-EK
34、=h，以光，以光子的形式辐射，产生特征子的形式辐射，产生特征X射射线。线。产生特征产生特征X射线的最低电压为射线的最低电压为激发电压激发电压K层电子被击出称为层电子被击出称为K系激系激发。发。外层电子往外层电子往K层跃迁产生的层跃迁产生的X射线，称为射线，称为K系辐射。系辐射。不同外层电子跃迁至不同外层电子跃迁至K层所层所引起的辐射分别以引起的辐射分别以Ka a、Kb b、K等表示。等表示。LK 产生产生Ka a辐射；辐射；MK 产生产生Kb b辐射；辐射；同样同样 也有也有La a辐射、辐射、Lb b辐射辐射等。等。在在X射线衍射分析中，主要利用射线衍射分析中，主要利用Ka a线作为辐射源。
35、线作为辐射源。1 1 特征特征X X射线的波长射线的波长只与靶材料的原子序数有关只与靶材料的原子序数有关，与管电压无关，与管电压无关。（因。（因E=EE=EL L-E-EK K=h=h hc/hc/）2 2 改变管电流、管电压时，特征改变管电流、管电压时，特征X X射线只是强度变化，而波长不射线只是强度变化，而波长不变。（表现在谱线上，为峰值横坐标不变，纵坐标变化）变。（表现在谱线上，为峰值横坐标不变，纵坐标变化）3 3 不同阳极靶元素的特征谱波长不同。原子序数越高，特征不同阳极靶元素的特征谱波长不同。原子序数越高，特征X X谱谱的波长越小。的波长越小。特征特征X射线谱的特点射线谱的特点每种元
36、素都有特征每种元素都有特征X X射线谱。射线谱。可以用特征谱来识别元素，进行化学成分分析。可以用特征谱来识别元素，进行化学成分分析。与与Z Z的关系：的关系：莫塞莱公式莫塞莱公式1/1/K(ZK(Z)公式也表明只要是同种原子，它发出的特征公式也表明只要是同种原子，它发出的特征X X射线均具有相同波长。射线均具有相同波长。散射散射X射线光子与原子中的电子碰撞，发生散射射线光子与原子中的电子碰撞，发生散射X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用当当X射线照射到物体上时，能量主要有三个转换过程：射线照射到物体上时，能量主要有三个转换过程：被物体被物体吸收吸收产生光电效应产生光电效应透过透过物质继续
37、沿入射方向传播能量物质继续沿入射方向传播能量（1）X射线的散射射线的散射非相干散射非相干散射u 相干散射相干散射相干散射相干散射X X射线与原子中射线与原子中束缚较紧的内层电子束缚较紧的内层电子发生发生刚性相撞刚性相撞 光子光子能量全部转给电子能量全部转给电子 电子绕其平衡位置发生受迫振动，向电子绕其平衡位置发生受迫振动，向四周辐射散射波四周辐射散射波新的散射波与入射波的新的散射波与入射波的、相同，位相差恒定，相同，位相差恒定，为为相干散射相干散射（经典散射）（经典散射）X射线的散射射线的散射u 非相干散射非相干散射X X射线与原子中射线与原子中束缚较松的电子或自由电子束缚较松的电子或自由电子
38、发生发生弹性相撞弹性相撞 电子被撞离原运行方向成为电子被撞离原运行方向成为反冲电子（带走一部分能反冲电子（带走一部分能量）量）原原X X光子能量减少，形成新的散射光子光子能量减少，形成新的散射光子散射位相与入射波位相之间散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，不能形成不存在固定关系，不能形成干涉，为干涉，为非相干散射非相干散射。（2）X射线的吸收射线的吸收 除了被散射和透射掉一部分外，除了被散射和透射掉一部分外，X射线能量主要将被射线能量主要将被物质吸收，主要表现为二次特征辐射。物质吸收，主要表现为二次特征辐射。当入射当入射X X光子的能量足够大时，可以将被照射原子的内光子的能量足够大时，可以
39、将被照射原子的内层电子激发出去，外层高能态电子要向空位跃迁，辐射出层电子激发出去，外层高能态电子要向空位跃迁，辐射出一定波长的特征一定波长的特征X X射线。射线。为与入射为与入射X X射线相区别，将这种由射线相区别，将这种由X X射线辐照发出的特征射线辐照发出的特征X X射线称为射线称为“二次特征二次特征X X射线射线”，也称为，也称为“荧光荧光X X射线射线”。l 入射入射X射线将被辐射物质的电子激发出去，其能量会明显减弱，体现射线将被辐射物质的电子激发出去，其能量会明显减弱，体现了物质对入射了物质对入射X射线的吸收。射线的吸收。二次特征辐射二次特征辐射 以以光子光子激发物质原子所发生的激发
40、电子和辐射激发物质原子所发生的激发电子和辐射光子的过程称为光子的过程称为光电效应光电效应。被激发出去的电子称为。被激发出去的电子称为光电子光电子。光电效应光电效应俄歇效应俄歇效应 二次特征辐射过程中，当原子中二次特征辐射过程中，当原子中K K层的一个电层的一个电子被激发出去，原子具有一定的能量，其能量释放一部分子被激发出去，原子具有一定的能量，其能量释放一部分是是L L层的一个电子跃迁到层的一个电子跃迁到K K层空位辐射出荧光层空位辐射出荧光X X射线，另一射线，另一部分能量会使部分能量会使L L层的一个电子逸出原子，此过程称为层的一个电子逸出原子，此过程称为俄歇俄歇效应效应。逸出原子的电子为
41、俄歇电子。逸出原子的电子为俄歇电子。俄歇电子与荧光俄歇电子与荧光X射线在同一过程中产生，几率之和为一；射线在同一过程中产生，几率之和为一；轻元素易产生俄歇电子，重元素易产生荧光轻元素易产生俄歇电子，重元素易产生荧光X射线。射线。K K层层L L层层光电子、荧光光电子、荧光X X射线、射线、俄歇电子之示意图俄歇电子之示意图X射线射线空位空位e光电光电子子K K层层L L层层L L层电层电子跃迁子跃迁荧光荧光X射线射线K K层层L L层层俄歇俄歇电子电子e 当当X X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等作用，射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等作用，强度会减弱，称为强度会减弱，称为X X射
42、线的衰减。射线的衰减。（3）X射线的衰减射线的衰减X射线的强度衰减符合指数规律，即 I=I0e-mx其中其中:I-透射束的强度，透射束的强度，I0-入射束的强度，入射束的强度，l-线吸收系数（线吸收系数（cm-1)m-质量吸收系数质量吸收系数(cm2/g)，mK3Z3-为物质密度为物质密度(g/cm3)，x-穿过物质的厚度穿过物质的厚度(cm)。I0e-lxxI0IX射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用 二次特征辐射体现出物质对入射二次特征辐射体现出物质对入射X射线的吸收。产生射线的吸收。产生K系荧光辐射，系荧光辐射，入射入射X光子的能量需大于或等于光子的能量需大于或等于K层电子的逸出功，
43、即层电子的逸出功，即 h WK c/，WKe UK（UK为为K层电子被击出的最小激发电压）。层电子被击出的最小激发电压）。（4）吸收限及其应用吸收限及其应用1.24/UK取极限值即是取极限值即是K系吸收限系吸收限K，即将即将K系电子击出系电子击出所需的入射光的最长波长所需的入射光的最长波长K=1.24/UKUK的单位为千伏，的单位为千伏，K的单位为的单位为nm吸收限吸收限K的意义的意义：当入射当入射X光子的光子的 K时，光子能量时，光子能量K层电子的层电子的逸出功，将全部或部分用于激发逸出功，将全部或部分用于激发K层电子，光子能量被吸收；当层电子，光子能量被吸收；当K时，光子能量不足以激发时，
44、光子能量不足以激发K层电子，能量不被吸收。层电子，能量不被吸收。吸收限吸收限K K的应用的应用（1 1）滤波片的选择滤波片的选择 吸收限为吸收限为K的物质，可以强烈吸收的物质，可以强烈吸收 K波长的入射波长的入射X光，而光，而K的的X射线吸收射线吸收很少。很少。因此，可以选择吸收限位于因此，可以选择吸收限位于K、K波长之间的材料作为滤波片，使波长波长之间的材料作为滤波片，使波长较短的较短的K被强烈吸收，而波长较长的被强烈吸收，而波长较长的K很少被吸收。很少被吸收。（K系特征谱线有系特征谱线有K、K两条谱线，需两条谱线，需要将要将K滤掉，使衍射花样单一清晰。）滤掉，使衍射花样单一清晰。）滤波片材
45、料的选择滤波片材料的选择根据靶元素确定：根据靶元素确定：Z Z靶靶4040时，时，Z Z片片Z Z靶靶1 1Z Z靶靶4040时，时，Z Z片片Z Z靶靶2 2常见靶材料与滤波材料的配合常见靶材料与滤波材料的配合（2）阳极靶的选择阳极靶的选择X衍射实验中，应尽量减少试样的二次特征辐射，否则衍射实验中，应尽量减少试样的二次特征辐射，否则会增加衍射花样的背底强度，对衍射分析不利。会增加衍射花样的背底强度，对衍射分析不利。阳极靶的选择阳极靶的选择 :靶的靶的K波长稍稍大于试样的波长稍稍大于试样的K 根据待分析试样的原子序数：根据待分析试样的原子序数：Z Z靶靶Z Z试样试样1 1例：分析铁试样，例：
46、分析铁试样，Z铁铁26（K=0.1743nm）Z靶靶27 可以选择可以选择Co靶（靶（Z27，K=0.1970nm）、）、Fe靶（靶（Z26，K=0.1937nm）而不能用而不能用Ni靶（靶（Z28，K=0.1659nm）人体过量接收人体过量接收X射线照射会引起细胞损伤、局部组织损伤或射线照射会引起细胞损伤、局部组织损伤或坏死、精神衰退、头晕、毛发脱落等疾患。坏死、精神衰退、头晕、毛发脱落等疾患。专业工作人员要严格遵守操作规范，采取安全防护措施，要专业工作人员要严格遵守操作规范，采取安全防护措施，要避免手或身体其他部位直接暴露在避免手或身体其他部位直接暴露在X射线下，更要严防射线下，更要严防X
47、射线直接射线直接照射到眼睛。照射到眼睛。重金属铅重金属铅可强烈吸收可强烈吸收X射线，可在需要屏蔽的地方加铅屏或射线，可在需要屏蔽的地方加铅屏或铅玻璃罩。铅玻璃罩。X射线的安全防护射线的安全防护3 材料材料X-射线宏观织构检测原理射线宏观织构检测原理nX-射线衍射分析原理射线衍射分析原理n多晶体极图的多晶体极图的X射线测量原理射线测量原理 1912年，英国物理学家布拉格年，英国物理学家布拉格父子提出父子提出 X射线在晶体上衍射射线在晶体上衍射的一种简明的理论解释的一种简明的理论解释-布拉布拉格定律格定律，又称布拉格条件。，又称布拉格条件。)3.2.1(kkdsin2X-射线衍射分析原理射线衍射分
48、析原理（1）布拉格方程的导出）布拉格方程的导出分两步讨论：分两步讨论：同一晶面上各个格点之间的干涉同一晶面上各个格点之间的干涉点间干涉点间干涉。不同晶面之间的干涉不同晶面之间的干涉面间干涉面间干涉。入射角掠射角镜面反射方向平面法线入射X射线任一平面上的点阵 同一晶面上各个格点之间的干涉同一晶面上各个格点之间的干涉点间干涉点间干涉。任一平面上的点阵入射X射线平面法线镜面反射方向ZXY用图示法作简易证明AABBCCCD光程相等即光程差为零干涉得最大光强CC-ADACcos-ACcos=0CC=ADAA=BB面1面2面3作截面分析 不同晶面之间的干涉不同晶面之间的干涉面间干涉。面间干涉。)3.2.1
49、(k相长干涉得亮点的条件相长干涉得亮点的条件kdsin2 层间两反射光的光程差层间两反射光的光程差ADabCBd12hd3掠射角2 sinBDDCd(a)可见光在任意入射角方向均能产生反射，而可见光在任意入射角方向均能产生反射，而X射线则射线则只能在有限的布拉格角方向才产生衍射。只能在有限的布拉格角方向才产生衍射。只有入射角只有入射角满足布拉格方程时，才能在相应的反射角方向上产生衍满足布拉格方程时，才能在相应的反射角方向上产生衍射。射。(b)可见光的反射只是物体表面上的光学现象，而衍射可见光的反射只是物体表面上的光学现象，而衍射则是一定厚度内许多间距相同晶面共同作用的结果。则是一定厚度内许多间
50、距相同晶面共同作用的结果。X射线衍射与可见光反射的射线衍射与可见光反射的差异差异（2）关于关于Bragg方程的讨论方程的讨论这规定了这规定了X衍射分析的下限：衍射分析的下限：对于一定波长的对于一定波长的X射线而言，晶体中能产生衍射的晶面数是射线而言，晶体中能产生衍射的晶面数是有限的。有限的。对于一定晶体而言，在不同波长的对于一定晶体而言，在不同波长的X射线下，能产生衍射的射线下，能产生衍射的晶面数是不同的。晶面数是不同的。所以要产生衍射，必须有所以要产生衍射，必须有d /21/2sind（2）关于关于Bragg方程的讨论方程的讨论衍射极限条件衍射极限条件nk(n)反射级数反射级数 n=1时称为
