1、 2019届高三化学一轮复习届高三化学一轮复习 第十章第十章 化学实验基础化学实验基础 第第2节节 物质的分离与提纯物质的分离与提纯(第第1课时）课时）1、掌握过滤、蒸发、萃取、蒸馏等、掌握过滤、蒸发、萃取、蒸馏等使用范围、装置使用范围、装置图、注意事项、常见实例图、注意事项、常见实例考纲说明：考纲说明：2、掌握沉淀、晶体的洗涤原理及操作方法。、掌握沉淀、晶体的洗涤原理及操作方法。日常生活中，我们所接触的各种日常生活中，我们所接触的各种各样的物质，大多数都是混合物，而各样的物质，大多数都是混合物，而化学研究化学研究、工业生产中经常要对混合工业生产中经常要对混合物进行分离和提纯，如：石油的分馏、
2、物进行分离和提纯，如：石油的分馏、自来水的净化处理等。自来水的净化处理等。走进生活走进生活 与哪个化学操作原理相同与哪个化学操作原理相同(相似相似)？乡村酿酒坊乡村酿酒坊海水嗮盐海水嗮盐蒸馏蒸馏蒸发蒸发如果你家里的食用花生油不小心混进了水，你将采用下如果你家里的食用花生油不小心混进了水，你将采用下列何种最佳方法分离它们（列何种最佳方法分离它们（）A过滤过滤 B蒸馏蒸馏 C分液分液 D萃取萃取走进生活走进生活C分离：分离：提纯：提纯：混合物分开，分别得到纯净的物质；混合物分开，分别得到纯净的物质；把所含的杂质除去，得到纯净物质。把所含的杂质除去，得到纯净物质。2、分离与提纯的原则、分离与提纯的原
3、则 不增（不引入新的杂质）、不减、不增（不引入新的杂质）、不减、易分离、易复原。易分离、易复原。1、分离与提纯的定义、分离与提纯的定义分离和提纯有什么不同？海带海带烘干灼烧烘干灼烧海带灰海带灰浸泡浸泡海带灰悬浊液海带灰悬浊液残渣残渣含碘离子溶液含碘离子溶液操作（操作（1）过滤过滤1、使用范围：、使用范围：如除去如除去NaCl溶液中的溶液中的BaCO3。一贴一贴:滤纸紧贴漏斗内壁滤纸紧贴漏斗内壁 二低二低:滤纸低于漏斗边缘滤纸低于漏斗边缘;液面低于滤纸边缘液面低于滤纸边缘 三靠三靠:上烧杯口紧靠玻璃棒上烧杯口紧靠玻璃棒;玻棒末端紧靠三层滤纸处玻棒末端紧靠三层滤纸处;漏斗末端紧靠下烧杯内壁漏斗末端
4、紧靠下烧杯内壁2 2、注意事项、注意事项海带提碘的实验海带提碘的实验分离固体与液体互不相溶的混合物分离固体与液体互不相溶的混合物？BaCO3中含有中含有NaCl，请将其分离？，请将其分离？样样品品浊浊液液干燥得干燥得BaCO3蒸发得蒸发得NaCl加水溶解加水溶解过滤、过滤、洗涤洗涤思考思考 为什么要洗涤？为什么要洗涤？用什么洗涤？用什么洗涤？怎样洗涤？怎样洗涤？怎样判断沉淀洗涤干净？怎样判断沉淀洗涤干净？【即时训练】【即时训练】一、关于洗涤的目的一、关于洗涤的目的1.1.洗涤的目的洗涤的目的若若滤渣是所需的滤渣是所需的物质，则洗涤的目的是：物质，则洗涤的目的是：除去晶体表面的可溶除去晶体表面的
5、可溶性杂质，得到更纯净的晶体。性杂质，得到更纯净的晶体。若若滤液是所需滤液是所需的物质，则洗涤的目的是：的物质，则洗涤的目的是：洗涤过滤所得到的残洗涤过滤所得到的残渣，把有用的物质，如目标产物尽可能洗出来。渣，把有用的物质，如目标产物尽可能洗出来。2.2.如何洗涤沉淀如何洗涤沉淀沿玻璃棒向漏斗中的沉淀物上注入蒸馏水至水浸没沉淀，静置待沿玻璃棒向漏斗中的沉淀物上注入蒸馏水至水浸没沉淀，静置待水自然流下后，再重复水自然流下后，再重复2 23 3次。次。注意点：注意点：在洗涤过程中不能搅拌，因为滤纸已经很润湿，如果在洗涤过程中不能搅拌，因为滤纸已经很润湿，如果搅拌就很容易搅破滤纸，这样晶体会流失，从
6、而造成晶体损失。搅拌就很容易搅破滤纸，这样晶体会流失，从而造成晶体损失。高考实验热门考点高考实验热门考点3 3、怎样判断沉淀是否洗涤干净、怎样判断沉淀是否洗涤干净取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加。，取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加。，若产生。，说明沉淀已洗净。若产生。，说明沉淀已洗净。二、关于洗涤的试剂二、关于洗涤的试剂对于用什么洗涤，我们经常可以用以下几种：对于用什么洗涤，我们经常可以用以下几种：蒸馏水；蒸馏水；冷水；热水冷水；热水 有机溶剂，如酒精、丙酮等；有机溶剂，如酒精、丙酮等；酒精酒精水的混合物。水的混合物。一般经常用的洗涤剂是一般经常用的洗涤剂是蒸馏水蒸馏水，如果用其他的洗涤剂
7、，必，如果用其他的洗涤剂，必有其有其“独特独特”之处。之处。1.1.用冷水用冷水适用范围适用范围产物不溶于水；产物不溶于水；例题：例题：用铁和硫酸制备用铁和硫酸制备FeSOFeSO4 47H7H2 2O O晶体，用少量晶体，用少量冰水洗涤冰水洗涤FeSOFeSO4 47H7H2 2O O晶体，其目的是晶体，其目的是_；_。思维点拨思维点拨:冰水作为洗涤剂，应该从两方面来说明。首先它是水，冰水作为洗涤剂，应该从两方面来说明。首先它是水，可以将某些可溶性的杂质溶解而除去；其次，要说明作为冰水可以将某些可溶性的杂质溶解而除去；其次，要说明作为冰水温度低有什么好处。温度低有什么好处。洗涤除去晶体表面附
8、着的硫酸等杂质；洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质；用冰水洗涤可降低洗涤过程中用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSOFeSO4 47H7H2 2O O的损耗的损耗参考答案参考答案：2.2.热水洗热水洗适用范围：适用范围：有特殊的物质其有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的溶解度随温度升高而下降的，可以采，可以采用热蒸馏水洗涤。用热蒸馏水洗涤。例题：例题：晒盐后得到的母液晒盐后得到的母液(又称卤水又称卤水)中含有氯化镁中含有氯化镁(MgCl(MgCl2 2)、硫酸镁硫酸镁(MgSO(MgSO4 4)和氯化钾和氯化钾(KCl)(KCl)等物质。参照右图各物质的溶解等物质。参照右图各物质的溶解度曲线。从卤
9、水中提取氯化钾晶体采用下列方法：度曲线。从卤水中提取氯化钾晶体采用下列方法：将卤水加热到将卤水加热到6060以上蒸发水分就会逐渐析出以上蒸发水分就会逐渐析出 晶体晶体,洗涤该晶体时应用洗涤该晶体时应用 水（热或冷）水（热或冷）MgSOMgSO4 4热热3.3.酒精洗：酒精洗：适用范围适用范围晶体易溶于水，难溶于酒精；晶体易溶于水，难溶于酒精；如：高铁酸钾易溶于水，工业上常用如下方法制备如：高铁酸钾易溶于水，工业上常用如下方法制备高铁酸钾高铁酸钾：以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液，然后在阳极液中加以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液，然后在阳极液中加50%50%的的氢氧化钾溶液，充分反应后过滤，用氢氧化
10、钾溶液，充分反应后过滤，用异丙醇洗涤异丙醇洗涤、干燥，即可、干燥，即可制得。用异丙醇代替水洗涤产品的好处是制得。用异丙醇代替水洗涤产品的好处是：。答案：减少洗涤时产品的损失且产品易干燥答案：减少洗涤时产品的损失且产品易干燥氯化亚铜氯化亚铜(CuCl)为白色晶体，为白色晶体，微溶于水微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸，能溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇不溶于硫酸、稀硝酸和醇，在工业上应用广泛。，在工业上应用广泛。工业上制取氯化亚铜的工艺流程如下：工业上制取氯化亚铜的工艺流程如下：用用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是(任写两条任写两条
11、)。_、_ 洗去晶体表面的杂质离子，减小洗去晶体表面的杂质离子，减小CuCl的溶解损失，的溶解损失，同时可以加快固体的干燥同时可以加快固体的干燥4.4.酒精酒精水的混合物洗：水的混合物洗：适用范围适用范围晶体在水中溶，在乙醇中难溶晶体在水中溶，在乙醇中难溶优点：快速得到较干燥的沉淀优点：快速得到较干燥的沉淀 减压过滤（也称抽滤或吸滤）减压过滤（也称抽滤或吸滤）和普通过滤相比和普通过滤相比,减压过滤有什么优点减压过滤有什么优点?【课外拓展】海带海带烘干灼烧烘干灼烧海带灰海带灰浸泡浸泡海带灰悬浊液海带灰悬浊液残渣残渣含碘离子溶液含碘离子溶液操作（操作（1）适量适量Cl2含碘水溶液含碘水溶液含碘有机
12、溶剂含碘有机溶剂操作（操作（2）试剂试剂萃取分液萃取分液CCl4或苯等有机溶剂或苯等有机溶剂1 1、适用范围、适用范围：分离互不相溶的两种液体分离互不相溶的两种液体？海带海带烘干灼烧烘干灼烧海带灰海带灰浸泡浸泡海带灰悬浊液海带灰悬浊液残渣残渣含碘离子溶液含碘离子溶液操作（操作（1）适量适量Cl2含碘水溶液含碘水溶液含碘有机溶剂含碘有机溶剂操作（操作（2）试剂试剂萃取分液萃取分液CCl4或苯等有机溶剂或苯等有机溶剂2、注意事项、注意事项（1 1）充分振荡）充分振荡放气放气静置静置（2 2）萃取剂的要求）萃取剂的要求:（3）分液时下层液体从下口流出）分液时下层液体从下口流出,上层液体由上口倒出上层
13、液体由上口倒出 与原溶剂互不相溶、互不反应；与原溶剂互不相溶、互不反应；溶质在萃取剂中溶解度比原溶剂大得多。溶质在萃取剂中溶解度比原溶剂大得多。海带海带烘干灼烧烘干灼烧海带灰海带灰浸泡浸泡海带灰悬浊液海带灰悬浊液残渣残渣含碘离子溶液含碘离子溶液操作（操作（1）适量适量Cl2含碘水溶液含碘水溶液操作（操作（2）含碘有机溶剂含碘有机溶剂试剂试剂操作（操作（3）碘单质碘单质蒸馏蒸馏分离沸点不同的两种或多种互溶分离沸点不同的两种或多种互溶的液态混合物的液态混合物。如石油的分馏如石油的分馏 1、适用范围：、适用范围：？海带海带烘干灼烧烘干灼烧海带灰海带灰浸泡浸泡海带灰悬浊液海带灰悬浊液残渣残渣含碘离子溶
14、液含碘离子溶液操作（操作（1）适量适量Cl2含碘水溶液含碘水溶液操作（操作（2）含碘有机溶剂含碘有机溶剂试剂试剂操作（操作（3）碘单质碘单质蒸馏蒸馏2、注意事项：、注意事项：（1）需加沸石防止暴沸；（）需加沸石防止暴沸；（2）溶液不能蒸干）溶液不能蒸干（3）温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；）温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；（4）冷凝水从冷凝管下口进上口出。）冷凝水从冷凝管下口进上口出。蒸发结晶：蒸发结晶：加热使溶质从溶液中结晶分离出来，加热使溶质从溶液中结晶分离出来，如从如从NaCl溶液中分离出溶液中分离出NaCl。(1)(1)蒸发过程应不断搅拌蒸发过程应不断搅拌 (2)(2)出现较多
15、固体时即停止出现较多固体时即停止加热，用余热蒸干加热，用余热蒸干 目的：防止液体局部过热目的：防止液体局部过热而使液滴或晶体飞溅。而使液滴或晶体飞溅。蒸发结晶与降温结晶蒸发结晶与降温结晶注意事项注意事项知识储备知识储备降温结晶降温结晶溶解度随温度变化较大的溶质溶解度随温度变化较大的溶质2、溶液冷却后、溶液冷却后杂质杂质在溶剂中尚未饱和。在溶剂中尚未饱和。注意事项注意事项1、热溶解固体时应将固体全部溶解。、热溶解固体时应将固体全部溶解。一般还需一般还需重结晶重结晶进一步提纯。进一步提纯。【交流和讨论交流和讨论1】现有氯化钾和硝酸钾的固体混合现有氯化钾和硝酸钾的固体混合物物50g50g，其中，其中
16、氯化钾氯化钾的质量分数为的质量分数为10%10%，请设计实验方案提纯请设计实验方案提纯硝酸钾硝酸钾。设计思路：设计思路：KClKCl、KNOKNO3 3混合物混合物KClKCl、KNOKNO3 3溶液溶液KNOKNO3 3()、KClKCl KNOKNO3 3溶液溶液KNOKNO3 3（）（）加热溶解加热溶解降温结晶降温结晶过滤过滤设计方案：将混合物溶于适量水中加热溶将混合物溶于适量水中加热溶解，自然冷却结晶，过滤得解，自然冷却结晶，过滤得KNOKNO3 3晶体。晶体。【交流和讨论交流和讨论2】现有氯化钾和硝酸钾的固体混合现有氯化钾和硝酸钾的固体混合物物50g50g，其中，其中硝酸钾硝酸钾的质
17、量分数为的质量分数为10%10%，请设计实验方案提纯请设计实验方案提纯氯化钾氯化钾。设计思路：设计思路：KClKCl、KNOKNO3 3混合物混合物KClKCl、KNOKNO3 3溶液溶液KCl(KCl()、KClKCl KNOKNO3 3溶液溶液KClKCl（）（）溶解溶解蒸发结晶蒸发结晶趁热过滤趁热过滤设计方案：将混合物加适量水溶解，蒸发将混合物加适量水溶解，蒸发结晶、趁热过滤得结晶、趁热过滤得KClKCl晶体。晶体。1、（、（2016上海卷）实验室提纯含少量氯化钠杂质的上海卷）实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如下图所示。下列分析正确的是硝酸钾的过程如下图所示。下列分析正确的是()
18、A操作操作是过滤，将固体分离除去是过滤，将固体分离除去B操作操作是加热浓缩。趁热过滤，除去杂质氯化钠是加热浓缩。趁热过滤，除去杂质氯化钠C操作操作是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D操作操作总共需两次过滤总共需两次过滤C【链接高考】【链接高考】2、（、（2018海南卷）下列分离方法正确的是（海南卷）下列分离方法正确的是（）A.回收水溶液中的回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸发：加入乙醇，分液、蒸发B.回收含有回收含有KCl的的MnO2：加水溶解，过滤、干燥：加水溶解，过滤、干燥C.除去氨气中的水蒸气：通过盛有除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2
19、O5的干燥管的干燥管D.除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏B【链接高考】【链接高考】【链接高考】【链接高考】D3、（、（2018全国全国1卷）在生成和纯化乙酸乙酯的卷）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是实验过程中，下列操作未涉及的是()练习练习1、用于分离或提纯物质的已学方法有：用于分离或提纯物质的已学方法有：A萃取萃取 B分液分液 C过滤过滤 D加热分解加热分解 E蒸发蒸发 F蒸馏蒸馏 下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合 适适?（把选用方法的标号填入括号内）（把选用方法的标号
20、填入括号内）（1）除去）除去Ca(OH)2溶液中悬浮的溶液中悬浮的Ca(OH)2 颗粒（颗粒（）（2）把饱和食盐水中的食盐提取出来（）把饱和食盐水中的食盐提取出来（）（3）除去酒精中溶解的微量食盐（）除去酒精中溶解的微量食盐（）（4）把溴水中的溴提取出来）把溴水中的溴提取出来（）（5）用自来水制取医用蒸馏水）用自来水制取医用蒸馏水（）（6）除去氧化钙中的碳酸钙）除去氧化钙中的碳酸钙（）（7）分离柴油和水的混合物）分离柴油和水的混合物（）BDACEFF【巩固演练】【巩固演练】练习练习2、海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以、海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式
21、存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：（1）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：，；过程；过程中有关反应的离子方程中有关反应的离子方程式为式为 。（2）提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是）提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是 A甲苯、酒精甲苯、酒精 B四氯化碳、苯四氯化碳、苯 C汽油、乙酸汽油、乙酸 D汽油、甘油汽油、甘油过滤过滤 萃取萃取 Cl2+2I-=2Cl-+I2 B（3）为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室）为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、
22、酒精灯、导管、圆底烧瓶、有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有 、。（4）从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须）从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出右面实验装置图经过蒸馏，指出右面实验装置图中的错误之处：中的错误之处：；。（5）进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因）进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是是 ，最后晶态碘在，最后晶态碘在 里聚集。里聚集。分液漏斗分液漏斗 普通漏斗普通漏斗 缺石棉网缺石棉网 温度计插到了液体中温度计插到了液体中 冷凝管进出
23、水的方向颠倒冷凝管进出水的方向颠倒 使蒸馏烧瓶均匀受热，控制加热温度不使过高使蒸馏烧瓶均匀受热，控制加热温度不使过高 蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶 练习练习3：已知乙酸和丁醇的沸点相近，现有乙酸和丁醇：已知乙酸和丁醇的沸点相近，现有乙酸和丁醇的混合物，如何将它们的混合物，如何将它们分离分离？乙酸乙酸丁醇丁醇 CaO 蒸馏蒸馏丁醇丁醇乙酸钙乙酸钙乙酸乙酸浓浓H2SO4 蒸馏蒸馏【课堂小结课堂小结】分离提纯分离提纯方法方法 适用范围适用范围 实例实例 过滤过滤结晶结晶蒸馏蒸馏（分馏）（分馏）分液分液 萃取萃取 物质的分离、提纯注意：注意：不同的分离方法都有一定的适用范围，要根据不同混合物的不同的分离方法都有一
24、定的适用范围，要根据不同混合物的性质选择合适的方法进行分离，且有时需要多种方法配合使用。同性质选择合适的方法进行分离，且有时需要多种方法配合使用。同时在分离和提纯时也要满足基本原则：时在分离和提纯时也要满足基本原则：不增、不减、易分、复原。不增、不减、易分、复原。固体与液体不互溶的混合物固体与液体不互溶的混合物粗盐的提纯粗盐的提纯混合物中各成分在溶剂中溶解度不同，包混合物中各成分在溶剂中溶解度不同，包括蒸发溶剂结晶和降温结晶括蒸发溶剂结晶和降温结晶分离分离NaClNaCl和和KNOKNO3 3的混合的混合物物 难挥发的固体杂质在液体中形成的难挥发的固体杂质在液体中形成的混合物混合物互溶液体沸点
25、有明显差异互溶液体沸点有明显差异蒸馏水、石油的分馏蒸馏水、石油的分馏两种互不混溶的液体混合物两种互不混溶的液体混合物 CClCCl4 4和水的分离和水的分离溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同利用利用CClCCl4 4从溴水中萃取溴从溴水中萃取溴 二、气体的提纯（洗气）二、气体的提纯（洗气）饱和食盐水饱和食盐水酸性高锰酸钾溶液酸性高锰酸钾溶液溴水溴水除去除去Cl2中的中的HCl？除去除去CO2中的中的SO2？除去乙烷中的乙烯？除去乙烷中的乙烯？注意导管注意导管2.收集收集O2、Cl2等比空气重的气体等比空气重的气体,从从_口进气口进气.3.排水量气装置。从排水量气装
26、置。从_进气。进气。1.CO2中除去中除去HCl，洗气瓶中液体，洗气瓶中液体 _从从_ 进气。进气。饱和饱和NaHCO3溶液溶液ABA4、海水是巨大的资源宝库，在海水淡化及综合、海水是巨大的资源宝库，在海水淡化及综合利用方面，从海水中提取食盐和溴的过程如下：利用方面，从海水中提取食盐和溴的过程如下：（1）请列举海水淡化的两种方法：）请列举海水淡化的两种方法：、。蒸馏法、电渗析法、离子交换法蒸馏法、电渗析法、离子交换法（2）某化学研究性学习小组为了解从工业溴中提纯溴的）某化学研究性学习小组为了解从工业溴中提纯溴的方法，查阅了有关资料，方法，查阅了有关资料，Br2的沸点为的沸点为59。微溶于水，。
27、微溶于水，有毒性和强腐蚀性。设计了如下装置简图：有毒性和强腐蚀性。设计了如下装置简图：请你参与分析讨论：请你参与分析讨论：图中仪器图中仪器B的名称：的名称：。整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因是是 。实验装置气密性良好，要达到提纯溴的目的，操作中如何控实验装置气密性良好，要达到提纯溴的目的，操作中如何控制关键条件：制关键条件：。C中液体产生颜色为中液体产生颜色为 为除为除去该产物中仍残留的少量去该产物中仍残留的少量Cl2，可向其中加入可向其中加入NaBr溶液，充分反应后，溶液，充分反应后，进行的分离操作是进行的分离操作是 。Br2腐蚀橡胶腐蚀橡胶 冷凝管冷凝管 控制温度计控制温度计b的温度，并收集的温度，并收集59的馏分的馏分 深红棕色深红棕色 萃取分液萃取分液（或蒸馏）（或蒸馏）
