1、选修六选修六 实验化学实验化学专题一专题一 物质的分离和提纯物质的分离和提纯课题课题1 1 海带中碘元素的分离及检验海带中碘元素的分离及检验一、物质的分离与提纯一、物质的分离与提纯分离：分离：将相互混在一起的不同物质彼此将相互混在一起的不同物质彼此分开分开而得到相应的各个组分的过程。而得到相应的各个组分的过程。提纯：提纯：把物质中混有的杂质把物质中混有的杂质除去除去的过程。的过程。知识回顾知识回顾1、分离与提纯的区别、分离与提纯的区别过滤、蒸发、结晶、萃取、分液、过滤、蒸发、结晶、萃取、分液、蒸馏、渗析、盐析、层析、升华蒸馏、渗析、盐析、层析、升华 主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶主要
2、是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物（有时恰好相反）而分离除去（物（有时恰好相反）而分离除去（去除法去除法），或把），或把杂质转化为所需物质（杂质转化为所需物质（转化法转化法），但应注意不能因），但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。即：加入试剂又引入新的杂质。即：“不增、不减、易行、复原不增、不减、易行、复原”（1 1）不增不增加新的杂质加新的杂质（2 2）不减不减少主要成分的含量少主要成分的含量（3 3）操作方法）操作方法简单简单，易于进行，易于进行（4 4）如果将主要成分进行了转化，最）如果将主要成分进行了转化，最后要能将其后要能将其还原还原2 2、物质分离、提纯的基本原则、物质分离、
3、提纯的基本原则“三必须三必须”是：是：(1)除杂试剂除杂试剂必须必须过量过量(2)过量试剂过量试剂必须必须除尽除尽(因为过量因为过量试剂带入新的杂质试剂带入新的杂质)(3)除杂途径除杂途径必须选必须选最佳最佳 碘是人体生长发育不可缺少的微量碘是人体生长发育不可缺少的微量元素之一。人若摄入碘量不足，会引起元素之一。人若摄入碘量不足，会引起甲状腺肿大病；儿童缺碘，则严重影响甲状腺肿大病；儿童缺碘，则严重影响其智力发展，导致智商低下，因此，人其智力发展，导致智商低下，因此，人们将碘称为们将碘称为智慧元素智慧元素。食物名称食物名称每百克含碘量（毫克）每百克含碘量（毫克）干海带干海带24.000干海菜干
4、海菜1.800蚶蚶0.24龙虾龙虾0.06白菜白菜0.0098鸡蛋鸡蛋0.0097大米大米0.0014葡萄葡萄0.0063海盐海盐0.0006-0.0096某些食物中的碘元素含量某些食物中的碘元素含量确定碘元素的存在形式：确定碘元素的存在形式：2、加入某些氧化剂将、加入某些氧化剂将I-氧化为氧化为I2，然后可使用淀，然后可使用淀粉溶液检验粉溶液检验I2，或，或CCl4萃取观察有机层呈紫色。萃取观察有机层呈紫色。海带中碘元素可能为海带中碘元素可能为IO3-或或I-形式形式如何设计实验验证是否为如何设计实验验证是否为I-？1、加入硝酸酸化的硝酸银，产生黄色沉淀、加入硝酸酸化的硝酸银，产生黄色沉淀碘
5、元素的检验碘元素的检验主要成分主要成分蛋白质、糖类、脂肪、纤维素、蛋白质、糖类、脂肪、纤维素、褐藻胶、甘露醇、维生素、褐藻胶、甘露醇、维生素、有有机碘化物机碘化物等有机物。等有机物。氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、碘碘化钠化钠等无机盐。等无机盐。次要成分次要成分海带的成分海带的成分活动探究资料资料1、怎样把海带中的碘元素转移到水溶液中？、怎样把海带中的碘元素转移到水溶液中？2、使化合态的碘元素、使化合态的碘元素(I-)转化为游离态的碘，转化为游离态的碘，你有哪些方法？你有哪些方法？3、如何从水溶液中分离出碘单质？、如何从水溶液中分离出碘单质？根据上面三个问题，请设计从海带中分离
6、碘根据上面三个问题，请设计从海带中分离碘元素的实验方案。元素的实验方案。干海带干海带海带灰海带灰 浊浊 液液滤滤 液液混合液混合液上上 层层下下 层层碘单质碘单质灼烧灼烧滤滤 渣渣溶解溶解过滤过滤酸化酸化CCl4萃取萃取分液分液蒸馏蒸馏氧化氧化检验检验从海带中提取碘的实验方案从海带中提取碘的实验方案淀粉溶液淀粉溶液问题问题1：灼烧的作用是什么？灼烧海带时用到哪些仪器？灼烧的作用是什么？灼烧海带时用到哪些仪器？仪器：仪器：坩埚钳、坩埚、泥坩埚钳、坩埚、泥三角、三角架、酒精灯三角、三角架、酒精灯灼烧灼烧作用：作用：将干海带高温灼烧，将干海带高温灼烧，使有机物转化为使有机物转化为CO2和和H2O，呈
7、气态逸散。呈气态逸散。坩坩埚埚要要倾倾斜斜加加热热 灼烧完毕，应将灼烧完毕，应将坩埚和玻璃棒放坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却在石棉网上冷却，不可直接放在，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂坩埚骤冷而破裂问题问题2：溶解时用到哪些仪器？将悬浊液煮沸溶解时用到哪些仪器？将悬浊液煮沸23min，目的是什么？目的是什么？煮沸：为了加快碘化物在水中的溶煮沸：为了加快碘化物在水中的溶解，以使灰烬中的解，以使灰烬中的I I-尽可能多的进尽可能多的进入溶液入溶液溶解溶解仪器：烧杯、玻璃棒仪器：烧杯、玻璃棒问题问题3:过滤时用到哪些仪器？过滤操作中过滤时用到哪些仪器
8、？过滤操作中“一贴二低三一贴二低三靠靠”指什么？指什么？过滤过滤滤纸与漏斗应滤纸与漏斗应紧贴无气泡紧贴无气泡 滤纸边缘低于漏滤纸边缘低于漏斗边缘，滤纸液斗边缘，滤纸液面低于滤纸边缘。面低于滤纸边缘。玻璃棒靠在玻璃棒靠在三层滤纸上三层滤纸上 漏斗颈紧靠漏斗颈紧靠烧杯内壁烧杯内壁 烧杯靠在玻璃棒烧杯靠在玻璃棒上使液体沿玻璃上使液体沿玻璃棒流下。棒流下。利用物质的利用物质的溶解性差异溶解性差异，将，将液体液体和和不溶于液体不溶于液体的的固体分离固体分离仪器：铁架台（带铁圈）、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸仪器：铁架台（带铁圈）、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸问题问题4：酸化的目的是什么？酸化的目的是什么？海带灰
9、的浸出液中含有碳酸钠（碳酸钾）等海带灰的浸出液中含有碳酸钠（碳酸钾）等使溶液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液使溶液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化剂把呈弱酸性，有利于氧化剂把I I-氧化为氧化为I I2 2。问3氧化2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O2I-+Cl2=2Cl-+I2注意：注意：若若氯水氯水过量，则过量，则ClCl2 2能进一步将碘能进一步将碘单质单质氧化氧化。I-+3Cl2+3H2O=6Cl-+IO3-+6H+思考：思考：若用碘盐中的若用碘盐中的KIO3作氧化剂作氧化剂,在酸性在酸性溶液中氧化溶液中氧化I-,写出反应的离子方程式写出反应的离子方程式.5I
10、-+IO3-+6H+=3I2+3H2O新制的氯水、双氧水等新制的氯水、双氧水等问题问题5：可以将可以将I-氧化为氧化为I2的常见氧化剂你能想的常见氧化剂你能想到哪些？你认为最好选用哪种氧化剂？到哪些？你认为最好选用哪种氧化剂？问题问题6：萃取和分液要用到哪些仪器？可以用什么溶萃取和分液要用到哪些仪器？可以用什么溶剂来萃取碘？你认为满足哪些条件才能作为萃取剂？剂来萃取碘？你认为满足哪些条件才能作为萃取剂？萃取、分液萃取、分液 1 1、适用范围、适用范围 萃取萃取溶质在两种互不相溶的溶剂中溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。的溶解度不同。分液分液分离两种互不相溶的液体（密度不同）分离两种互不相
11、溶的液体（密度不同）2 2、注意事项、注意事项萃取后再进行分液操作萃取后再进行分液操作萃取剂的要求：萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶；溶质在其中的溶解度与原溶剂互不相溶；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大的多；与溶质不反应比在原溶剂中大的多；与溶质不反应漏斗上口向下倾斜振荡、放气漏斗上口向下倾斜振荡、放气打开上部旋塞，慢慢放液打开上部旋塞，慢慢放液实验现象：实验现象：加入加入CClCCl4 4振荡后，液体振荡后，液体分层，且下层液体显分层，且下层液体显紫红色紫红色，上层液体几乎无色。上层液体几乎无色。检验分液漏斗活塞检验分液漏斗活塞和和上口的玻璃塞是否漏液上口的玻璃塞是否漏液用用CCl4从碘水中提
12、取碘并进行分液，其实验步骤分为如下从碘水中提取碘并进行分液，其实验步骤分为如下几步：几步：把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈上把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈上把把50mL碘水和碘水和15mLCCl4加入漏斗中，盖好玻璃塞加入漏斗中，盖好玻璃塞检验漏斗是否漏水检验漏斗是否漏水倒转漏斗用力振荡，并不时放气，最后关闭活塞，把漏倒转漏斗用力振荡，并不时放气，最后关闭活塞，把漏斗放正斗放正旋开活塞，用烧杯接收溶液旋开活塞，用烧杯接收溶液从分液漏斗上口倒出上层液体从分液漏斗上口倒出上层液体将漏斗上口的玻璃塞打开将漏斗上口的玻璃塞打开静置、分层静置、分层 正确的操作顺序是：正确的操作顺序是：练练 习
13、习检漏，振荡，放气，静置，分液检漏，振荡，放气，静置，分液问题问题7：若要分离碘的若要分离碘的CCl4溶液，分别得到碘和溶液，分别得到碘和CCl4，应采用什么方法？需要用到哪些仪器？应采用什么方法？需要用到哪些仪器？蒸馏蒸馏分离沸点不同的互溶液态物质。分离沸点不同的互溶液态物质。已知：四氯化碳的沸点：已知：四氯化碳的沸点：7777 碘单质的沸点：碘单质的沸点：184.35 184.35 2 2、注意事项、注意事项温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口。温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口。加沸石（碎瓷片）防止暴沸。加沸石（碎瓷片）防止暴沸。先开冷凝水再加热。先开冷凝水再加热。冷凝水下进上出使冷凝充分。冷凝水
14、下进上出使冷凝充分。溶液不可蒸干。溶液不可蒸干。三、海带中碘的提取实验三、海带中碘的提取实验1、实验原理、实验原理2I-+2H+H2O2=I2+2H2O2I-+Cl2=I2+2Cl-2 2、实验流程：、实验流程：称取样品称取样品灼烧灰化灼烧灰化溶解过滤溶解过滤氧化氧化检验检验萃取分液萃取分液3 3、实验步骤及注意事项：、实验步骤及注意事项：（1 1）称取样品）称取样品操作要点：用托盘天平称取操作要点：用托盘天平称取约约3.0g3.0g干燥的海带，干燥的海带，放入放入坩埚坩埚中。中。实验注意事项：实验注意事项：托盘天平托盘天平的正确使用。的正确使用。（2 2）灼烧灰化）灼烧灰化操作要点：在通风处
15、加热灼烧干海带，待海带完全操作要点：在通风处加热灼烧干海带，待海带完全 灰化后，冷却，再将灰分转移到小烧杯中。灰化后，冷却，再将灰分转移到小烧杯中。实验现象：灼烧灰化的过程大约需要实验现象：灼烧灰化的过程大约需要5-65-6分钟，干海分钟，干海 带逐渐变的更干燥、卷曲，最后变成带逐渐变的更干燥、卷曲，最后变成黑色粉末或细小颗黑色粉末或细小颗粒粒。期间还会产生。期间还会产生大量白烟大量白烟，并伴有，并伴有焦糊味焦糊味。实验注意事项：实验注意事项：应应在通风处加热灼烧，或使用通风设备在通风处加热灼烧，或使用通风设备去除白烟和去除白烟和难闻的气味。难闻的气味。应应边加热边搅拌，用坩埚钳夹持坩埚，玻璃
16、棒小边加热边搅拌，用坩埚钳夹持坩埚，玻璃棒小心搅拌心搅拌，使海带均匀受热，加快灰化的速度。，使海带均匀受热，加快灰化的速度。灼烧完毕，应将灼烧完毕，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂骤冷而破裂（3 3）溶解过滤）溶解过滤实验现象：实验现象：煮沸时固体未见明显溶解，过滤后得到煮沸时固体未见明显溶解，过滤后得到淡黄淡黄 色的清亮溶液色的清亮溶液。操作要点：操作要点：向小烧杯中加入约向小烧杯中加入约15ml蒸馏水，煮沸蒸馏水，煮沸2-3min，过滤，并用约过滤，并用约1ml蒸
17、馏水洗涤沉淀得滤液。蒸馏水洗涤沉淀得滤液。实验实验注意事项注意事项：应应隔着石棉网加热小烧杯隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。中的混合物。加热过程中加热过程中应不断搅拌应不断搅拌，加快溶解，同时防，加快溶解，同时防止液体受热不均而溅出。止液体受热不均而溅出。过滤操作应过滤操作应注意注意“一贴、二低、三靠一贴、二低、三靠”。（4 4）氧化及检验）氧化及检验操作要点：操作要点：在滤液中加入在滤液中加入1-2ml2molL-1H2SO4溶液，再加入溶液，再加入4ml6%的的H2O2溶液。取出少许混合液，用淀粉溶液。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘单质。溶液检验碘单质。实验现象：实验现象：加入氧化剂后溶
18、液颜色变深，呈加入氧化剂后溶液颜色变深，呈棕黄色棕黄色。加淀。加淀粉，溶液变粉，溶液变蓝色蓝色。实验实验注意事项注意事项：控制试剂的用量。控制试剂的用量。检验碘元素应取少量样品，检验碘元素应取少量样品，不要向所有滤液中不要向所有滤液中直接加淀粉溶液直接加淀粉溶液，否则后续实验将无法操作。，否则后续实验将无法操作。（5）萃取分液）萃取分液操作要点：操作要点：将将氧化检验后的余液氧化检验后的余液转入分液漏斗中，加入转入分液漏斗中，加入2mlCCl4，充分振荡，将上口塞子打开，静置，待完全分层后，分充分振荡，将上口塞子打开，静置，待完全分层后，分液。液。实验现象：加入实验现象：加入CCl4振荡后，液
19、体分层，且下层液体振荡后，液体分层，且下层液体显显紫红色紫红色，上层液体几乎无色。，上层液体几乎无色。固体物质中分离、检验某元素的固体物质中分离、检验某元素的一般思路一般思路确定元素确定元素存在形式存在形式溶液溶液水或酸溶解水或酸溶解灼烧灼烧气体气体灰分灰分水或酸溶解水或酸溶解分离、检验、提取分离、检验、提取分离分离检验检验提取提取3、物质分离、提纯方法选择的思路、物质分离、提纯方法选择的思路、固、固固混合分离型固混合分离型、固、固液混合分离型液混合分离型过滤：分离不溶性固体与液体过滤：分离不溶性固体与液体（P3 P3 检索咨询）检索咨询）蒸发蒸发、结晶（重结晶）结晶（重结晶）部分溶：部分溶：
20、过滤过滤全溶解：全溶解：溶解溶解灼烧、升华、热分解法灼烧、升华、热分解法加热：加热：、液、液液混合分离型液混合分离型、气、气气混合分离型气混合分离型洗气洗气互不溶：互不溶：互溶：互溶：分液分液蒸馏（分馏）蒸馏（分馏）萃取萃取、胶体样品、胶体样品渗析：分离胶体和溶液渗析：分离胶体和溶液盐析：用于获取肥皂及蛋白质的盐析：用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯分离提纯3、物质分离、提纯方法选择的思路、物质分离、提纯方法选择的思路练练1（07上海）离子检验的常用方法有三种：上海）离子检验的常用方法有三种：下列离子检验的方法不合理的是下列离子检验的方法不合理的是ANH4气体法气体法 BI沉淀法沉淀法CFe3显色
21、法显色法 DCa2气体法气体法检 验检 验方法方法沉淀法沉淀法显色法显色法气体法气体法含义含义反应中有沉淀产反应中有沉淀产生或溶解生或溶解反应中有颜反应中有颜色变化色变化反 应 中 有反 应 中 有气体产生气体产生D练练2：海带中含有丰富的碘。为了从海中提取碘，：海带中含有丰富的碘。为了从海中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：某研究性学习小组设计并进行了以下实验：请填写下列空白：请填写下列空白：海海藻藻灼烧灼烧海海藻藻灰灰海藻灰海藻灰悬浊液悬浊液含碘离含碘离子溶液子溶液含碘含碘水溶液水溶液含碘含碘苯溶液苯溶液浸泡浸泡 MnO2+稀稀H2SO4提取碘提取碘 单质碘单质碘（1）步骤灼烧
22、海带时，除需要三脚架外，还）步骤灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是需要用到的实验仪器是 （从下列仪器中选出所需的仪器，用标号字母（从下列仪器中选出所需的仪器，用标号字母填写在空白处）。填写在空白处）。A烧杯烧杯 B坩埚坩埚 C表面皿表面皿 D泥三角泥三角 E酒精灯酒精灯 F干燥器干燥器（2）步骤的实验操作名称是）步骤的实验操作名称是 ；步骤；步骤的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是苯，该步骤的实验操作名称是 。（3）步骤反应的离子方程式）步骤反应的离子方程式是是 。BDEBDE过滤过滤蒸馏蒸馏2I-MnO24HMn2I22H2O（4 4）步骤中，某学生选择用苯来提取碘的理）步骤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是由是（5 5）请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否）请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还有单质碘的简单方法：还有单质碘的简单方法：苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液；观察是否出现蓝色。如果变蓝，说淀粉试液；观察是否出现蓝色。如果变蓝，说明还有单质碘；反之，说明没有单质碘。明还有单质碘；反之，说明没有单质碘。
