1、第十二章1.为了防治和诊断疾病的需要；为了防治和诊断疾病的需要；2.为了保证药物用法和用量的准确；为了保证药物用法和用量的准确；3.为了增强药物的稳定性；为了增强药物的稳定性；4.为了药物使用、贮存和运输的方为了药物使用、贮存和运输的方便；便；药物制成制剂的目的药物制成制剂的目的一、一、5.为了增加药物的生物利用度；为了增加药物的生物利用度；6.为了降低药物的毒性和副作用。为了降低药物的毒性和副作用。中国药典（中国药典（2005年版）二部年版）二部 A A 片剂片剂普通片含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、普通片含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓
2、释片、控释片与肠溶片可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片 B B 注射剂注射剂 C C 酊剂酊剂 D D 栓剂栓剂 E E 胶囊胶囊 F F 软膏剂软膏剂 乳膏剂乳膏剂 糊剂糊剂 G G 眼用眼用 H H 丸剂丸剂 J J 植入剂植入剂（增订）（增订）K K 糖浆剂糖浆剂 L L 气雾剂气雾剂 粉雾剂粉雾剂 喷雾剂喷雾剂 M M 膜剂膜剂 N N 颗粒剂颗粒剂 O O 口服溶液剂口服溶液剂 口服混悬剂口服混悬剂 口服乳剂口服乳剂 P P 散剂散剂 Q Q 耳用制剂耳用制剂 R R 鼻用制剂鼻用制剂 S S 洗剂洗剂 冲洗剂冲洗剂 灌肠剂灌肠剂 T T 搽剂搽剂 涂剂涂剂
3、涂膜剂涂膜剂 U U 凝胶剂凝胶剂 V V 贴剂贴剂 利用物理、化学或生物测定方利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准。以确定其是否符合质量标准。制剂分析制剂分析二、二、（一）（一）定义定义符合符合质量质量标准标准的原的原料药料药赋形剂、稀释剂赋形剂、稀释剂附加剂附加剂（稳定剂、防腐（稳定剂、防腐剂、着色剂）剂、着色剂）不不同同制制剂剂1.检验项目和要求不同检验项目和要求不同 制剂分析的特点制剂分析的特点 （与原料药的区别）（与原料药的区别）（二）（二）例例 VitC 原料原料 制剂制剂 （片）（片）性状性状 熔点，比
4、旋度熔点，比旋度 外观颜色外观颜色鉴别鉴别 化学法，化学法，IR 化学法化学法检查检查溶液的澄清度与颜色溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色溶液的颜色 炽灼残渣炽灼残渣 重量差异重量差异 铁，铜，重金属铁，铜，重金属 崩解时限崩解时限含量测定含量测定 碘量法碘量法 碘量法碘量法 一般原料药项下的检查项目不需重复一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运过程中产检查，只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。生的杂质及制剂相应的检查项目。如：盐酸普鲁卡因注射液如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯对氨基苯甲酸甲酸”阿司匹林片阿司匹林片“水杨酸水杨酸”杂质检查的项目不同杂质检查的项
5、目不同阿司匹林阿司匹林 “水杨酸水杨酸”0.1%阿司匹林片阿司匹林片 “水杨酸水杨酸”0.3%杂质限量的要求不同杂质限量的要求不同含量表示方法及合格范围不同含量表示方法及合格范围不同 原料原料%标示量的标示量的%阿司匹林阿司匹林99.0 95.0105.0VitB1 99.0(干燥品干燥品)90.0110.0VitC 99.0 93.0107.0肌苷肌苷 98.0102.0(干干)93.0107.0红霉素红霉素 920单位单位/g 90.0110.0片剂片剂2.干扰组分多干扰组分多 (要求方法具有一定的专属性要求方法具有一定的专属性)附加成份附加成份 赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧赋形剂、稳定剂
6、、稀释剂、抗氧 剂、防腐剂、着色剂、调味剂剂、防腐剂、着色剂、调味剂复方制剂复方制剂 复方磺胺甲恶唑复方磺胺甲恶唑 碘胺甲恶唑碘胺甲恶唑 甲氧苄氨嘧啶甲氧苄氨嘧啶盐酸氯丙嗪（含量测定）盐酸氯丙嗪（含量测定）原料：非水滴定法原料：非水滴定法 片剂：片剂：UV法法(测测 254nm)注射剂：注射剂：UV法法(测测 306nm)硫酸阿托品（含量测定）硫酸阿托品（含量测定）原料：非水滴定法原料：非水滴定法 片剂片剂 注射剂注射剂酸性染料比色法酸性染料比色法3.主要成分含量低主要成分含量低 (要求方法具有一定的灵敏度要求方法具有一定的灵敏度)制剂含量测定：强调选择性、要求灵制剂含量测定：强调选择性、要求
7、灵 敏度高敏度高原料含量测定：强调准确度、精密度原料含量测定：强调准确度、精密度4.含量测定结果的计算方法不同含量测定结果的计算方法不同原料药含量测定结果的计算原料药含量测定结果的计算1.容量分析法（1）直接滴定法%mTVFs 百分含量百分含量（2）剩余滴定法%mFVVTs ）（百百分分含含量量T滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml）V0滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）F浓度校正因子 ms供试品的质量 标准实测ccF 2.紫外分光光度法（1）吸收系数法 100)g/ml()g/100ml(1%1cm1%1cm%1cm1lEAclEAcclEA
8、%mVnlEAs%cm 百百分分含含量量（2）对照法 对供对供对供对供对供对供AAccccAAlcElcEAA%1cm1%1cm1%mVnAAcs 对对供供对对百百分分含含量量片剂含量测定结果的计算片剂含量测定结果的计算%100/%100%片）标示量（）平均片重（）供试品重（）测得量（标示量每片含量标示量gggg1.容量分析法（1）直接滴定法%100%标示量平均片重标示量smTVF（2）剩余滴定法%100%0标示量平均片重）（标示量smFVVT2.紫外分光光度法（1）吸收系数法%100100%11标示量平均片重标示量scmmVnlEA（2）对照法%100%标示量平均片重标示量对供对smVnAA
9、c例：取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1 mol/L）25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。%33.94%1001.0200780.310001536.01.01025.094.1700.2501.13%）（标示量注射液含量测定结果的计算注射液含量测定结果的计算%100%标示实测标示
10、量cc1.容量分析法容量分析法（1）直接滴定法）直接滴定法%100%标示标示量cVTVFs（2）剩余滴定法%100%0标示）（标示量cVFVVTSVs供试品的体积（ml）2.紫外分光光度法（1）吸收系数法%100100%11标示标示量cnlEAcm（2）对照法%100%标示对供对标示量cnAAc例：维生素C注射液（规格2ml：0.1g）的含量测定：精密量取本品2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4 m l 与 淀 粉 指 示 液 1 m l，用 碘 滴 定 液（0.1003mol/L）滴定，至溶液显兰色并持续30秒钟不褪，消耗10.56ml。每1ml碘滴定液（0.1mo
11、l/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算维生素C注射液的标示量%。%27.93%100100021.021.01003.056.10806.8%标示量一般检查一般检查一、一、（一）（一）片剂片剂 片剂是指药物与适宜的辅料片剂是指药物与适宜的辅料通过制剂技术压制而成的片状或通过制剂技术压制而成的片状或异形片状的制剂异形片状的制剂包衣片包衣片 光亮度光亮度 色泽均匀度色泽均匀度 包衣完整性包衣完整性 1.性状性状色泽色泽光洁度光洁度片形完整性片形完整性硬度硬度素片素片 要求外观完整光洁、色泽均匀，要求外观完整光洁、色泽均匀，并具有适度的硬度。并具有适度的硬度。例例 取一定量片剂，铺在白色板
12、取一定量片剂，铺在白色板（或纸）上，在规定光源、光线与片（或纸）上，在规定光源、光线与片剂的距离下用眼睛观察，检查色泽，剂的距离下用眼睛观察，检查色泽，黑点，色斑，麻点（坑），缺角，裂黑点，色斑，麻点（坑），缺角，裂缝，花斑，油污等，进行程度和数量缝，花斑，油污等，进行程度和数量的登记。的登记。素片素片0.3g/片片 7.5%0.3g/片片 5.0%（1）规定）规定2.重量差异重量差异药典附录药典附录定义定义 每片重量与平均重量之差异每片重量与平均重量之差异糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查（3）规定）规定 超出限度片超出限度片2片片 超出限度超出限度1倍片倍片1片片与与
13、标标示示片片重重比比较较与与平平均均片片重重比比较较每每片片重重量量（2）方法）方法 平平均均片片重重素素片片片片 3.崩解时限崩解时限药典附录药典附录用崩解仪测定用崩解仪测定定义定义 固体制剂在规定的介质中崩固体制剂在规定的介质中崩 解溶散至解溶散至2mm的碎粒（或的碎粒（或 溶化、软化）所需时间的限溶化、软化）所需时间的限 度度素片素片 15薄膜衣片薄膜衣片 30糖衣片糖衣片 60肠溶衣片肠溶衣片 =120完整完整(盐酸液盐酸液)60 崩解崩解(缓冲液缓冲液)（1）规定）规定37泡腾片泡腾片 5（1525）（2）方法）方法同同时时测测定定片片 不合格时另取不合格时另取6片复试片复试4.微生
14、物限度微生物限度规定规定药典附录药典附录微生物检定法微生物检定法细菌细菌 1000个个/g霉菌霉菌 100个个/g大肠杆菌大肠杆菌 不得检出不得检出（二）（二）注射剂注射剂液体制剂液体制剂增加装量增加装量药典附录药典附录用干燥注射器抽取检查用干燥注射器抽取检查1.装量检查装量检查2.装量差异检查装量差异检查无菌粉末无菌粉末检查用检查用5 瓶，复试用瓶，复试用10瓶瓶用分析天平精密称定用分析天平精密称定液体制剂液体制剂卫生部卫生部澄清度检查细则和判断标准澄清度检查细则和判断标准用伞棚式装置检查用伞棚式装置检查WS1-362(B-121)-913.澄清度检查澄清度检查4.无菌检查无菌检查微生物检定
15、法微生物检定法5.pH检查检查用用pH计检定计检定片剂含量均匀度和溶出度检查片剂含量均匀度和溶出度检查二、二、含量均匀度检查含量均匀度检查1.定义定义 检查小剂量片剂、膜剂、胶检查小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末剂中单剂含量囊剂或注射用无菌粉末剂中单剂含量偏离标示量的程度偏离标示量的程度 凡检查此项的制剂不再检查重量差异凡检查此项的制剂不再检查重量差异2.方法与计算方法与计算 用规定的含量测定方法分别测用规定的含量测定方法分别测定定10片（个）药物，计算每片（个）片（个）药物，计算每片（个）的含量的含量Xi，然后计算，然后计算 A+1.8 S=？S=标准差标准差XA 计量型方案，二次抽
16、检法计量型方案，二次抽检法，以标示量为参照值，以标示量为参照值(1)含量均匀度测定法与含量测定法相同含量均匀度测定法与含量测定法相同(2)含量均匀度测定法与含量测定法不同含量均匀度测定法与含量测定法不同YXYXii含含 3.判断标准判断标准（1）A+1.80 S15.0另取另取20片复试片复试,按按30片计片计A+1.45 S15.0（若改变限度，则改（若改变限度，则改15.0）符合规定符合规定不符合规定不符合规定符合规定符合规定（2）A+S15.0（3）A+1.80 S15.0,且且 A+S15.0重量差异试重量差异试验验含量均匀度含量均匀度适用适用范围范围普通片剂普通片剂(混混合均匀合均匀
17、)小剂量片剂或教小剂量片剂或教难混合均匀者难混合均匀者检查检查指标指标片重差异片重差异每片含量偏离标每片含量偏离标示量的程度示量的程度特点特点简便快速简便快速准确准确（二）（二）溶出度检查溶出度检查1.定义定义（释放度、溶出速率）（释放度、溶出速率）在规定的溶液里，药物从片剂或在规定的溶液里，药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度和程度。是一种模拟口服固体制剂在和程度。是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试验法。验法。主要用于难以溶解的药物及控释主要用于难以溶解的药物及控释、缓释制剂等、缓释制剂等。一般认为
18、必须测定溶出度的药物有：难溶或难吸收的药物;治疗量与中毒量接近的药物;要求缓释、控释或长效的药物;用于治疗严重疾病的药物;急救、抢救用药物。2.方法方法 取取6片（个）分别置溶出度仪的片（个）分别置溶出度仪的6个转篮（或溶出杯）中，个转篮（或溶出杯）中，370.5恒恒温下，在规定的溶液温下，在规定的溶液(溶出介质溶出介质)里按规里按规定的转速操作，在规定时间内测定药定的转速操作，在规定时间内测定药物的溶出量物的溶出量ChP2005溶出度试验方法l第一法：转篮法第一法：转篮法l第二法：桨法第二法：桨法l第三法：小杯小桨法第三法：小杯小桨法释放度释放度：针对控释缓释制剂控释缓释制剂 l第一法：控释
19、缓释制剂第一法：控释缓释制剂 l第二法：肠溶制剂第二法：肠溶制剂l第三法：透皮贴剂第三法：透皮贴剂转篮、桨BP 小杯小桨 原理：原理：Noyes-Whitney 方程 dwdtKS（CsatCsol）3.计算计算每片（个）溶出量相当于标示量的每片（个）溶出量相当于标示量的%4.判断标准判断标准(1)6片的溶出量均片的溶出量均Q符合规定符合规定(2)Q 仅仅1片片Q-10%平均溶出量平均溶出量Q符合规定符合规定(3)仅仅1片片Q-10%另取另取6片复试：片复试：12片中片中 仅仅1-2片片Q-10%平均溶出量平均溶出量Q符合规定符合规定注射剂中不溶性微粒和油溶剂的检查注射剂中不溶性微粒和油溶剂的
20、检查三、三、（一）（一）注射剂中不溶性微粒的检查注射剂中不溶性微粒的检查静脉滴注用注射液（装量静脉滴注用注射液（装量100ml）ml/m粒粒 ml/m粒粒 （二）（二）注射剂中油溶剂的检查注射剂中油溶剂的检查酸值酸值 0.56碘值碘值 79128皂化值皂化值 185200以植物油为溶剂以植物油为溶剂片剂中常见赋形剂的干扰和排除片剂中常见赋形剂的干扰和排除一、一、（一）（一）糖类糖类干扰干扰:氧化还原滴定氧化还原滴定 OHCOHCOHCOx分分解解）（排除排除 改用氧化电位稍低的氧化剂改用氧化电位稍低的氧化剂氧化剂氧化剂 氧化电位氧化电位KMnO4 +1.51 VCe(SO4)2 +1.44 V
21、HNO3 +0.94 VFeCl3 +0.77 VI2 +0.54 V硫酸亚铁硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法高锰酸钾滴定法硫酸亚铁片硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法硫酸铈滴定法例例（二）（二）1.1.干扰配位滴定法干扰配位滴定法 NaMgEDTAMgNaEDTA222OH-硬脂酸镁硬脂酸镁排除排除:（1 1）掩蔽法）掩蔽法 以硫酸奎宁片的含量测定为例以硫酸奎宁片的含量测定为例金属离子金属离子 适宜适宜pH 指示剂指示剂 Al 3+56 二甲酚橙二甲酚橙 Bi 3+23 儿茶酚紫儿茶酚紫 Mg2+9.712 铬黑铬黑T pH9 Mg2+不与不与EDTA反应反应 pH12 Mg2+Mg(OH)2（2）改变）改变
22、pH或指示剂或指示剂2.干扰非水溶液滴定法干扰非水溶液滴定法 HClOMgHClOMgHAc.g 排除排除（1）掩蔽法（酒石酸、草酸、硼酸等）掩蔽法（酒石酸、草酸、硼酸等）CHOHCOOCHOHCOOHAc.g 酒石酸酒石酸硬脂酸镁硬脂酸镁Mg OMgCHAc.g草草酸酸硬硬脂脂酸酸镁镁（2）提取分离法）提取分离法分离分离硬脂酸镁硬脂酸镁蒸干蒸干药物溶解药物溶解样品样品有机溶剂有机溶剂USP弃去弃去溶液溶液盐酸哌替啶片粉盐酸哌替啶片粉3CHCl提取提取（4）蒸馏法）蒸馏法（3）UV法法硬脂酸镁无硬脂酸镁无UV吸收吸收BP 吸收吸收麻黄碱麻黄碱盐酸麻黄碱片粉盐酸麻黄碱片粉HClNaOH（三）（三
23、）滑石粉等滑石粉等滑石粉、淀粉、磷酸氢钙、硫酸钙等滑石粉、淀粉、磷酸氢钙、硫酸钙等1 过滤法过滤法 水溶性药物水溶性药物2 提取分离法提取分离法注射剂中常见附加剂的干扰和排除注射剂中常见附加剂的干扰和排除二、二、pH值调节剂值调节剂 酸，碱酸，碱渗透压调节剂渗透压调节剂 氯化钠氯化钠增溶剂增溶剂 钙盐，苯甲酸苄酯钙盐，苯甲酸苄酯抗氧剂抗氧剂 亚硫酸钠等亚硫酸钠等止痛剂止痛剂 苯甲醇（防腐剂）苯甲醇（防腐剂）抑菌剂抑菌剂 三氯叔丁醇，苯酚三氯叔丁醇，苯酚各种附加成份各种附加成份主药量大，附加成份不干扰主药量大，附加成份不干扰容量法或重量法测定容量法或重量法测定主药可溶于有机溶剂主药可溶于有机溶剂
24、有机溶剂提取后测定有机溶剂提取后测定主药量少主药量少光谱法或色谱法光谱法或色谱法可选方法可选方法（一）（一）抗氧剂抗氧剂Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 VitC例例nmmax243 VitCnmnm29924721 盐酸异丙嗪盐酸异丙嗪 nmnm30625421 盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪 干扰干扰 1 UV法法碘量法碘量法溴量法溴量法铈量法铈量法亚硝酸钠法亚硝酸钠法 氧化还原反应氧化还原反应干扰干扰 2 OSHSOSOOSHSOSOONaHSO3CH3CH3CSO3NaOHCH3COCH3HHCOCHHSO3NaOH排除排除 1 加掩蔽剂加掩蔽剂丙酮或甲醛丙酮或甲醛注注
25、 甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时，甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时，宜选氧化电位低的氧化剂测定药物宜选氧化电位低的氧化剂测定药物NaAc+HAcNa2SO3CH3COCH3OHCH3CSO3NaCH3 NaHSOOSNaOHHClNaHSO3Na2S2O3NaCl+H2SO3NaCl+H2S2O3SO2+H2OH2SO3SO2+H2O+S排除排除 2 加酸分解法加酸分解法使抗氧剂分解使抗氧剂分解 NaSO3Na2S2O5 H排除排除 3 加弱氧化剂法加弱氧化剂法H2O2、HNO3 OSHSOSOOSHSOSOO弱弱排除排除 4 提取分离法提取分离法 溶解溶解抗氧剂抗氧剂药物药物有机溶剂有机溶剂测测定
26、定蒸蒸干干 弃去弃去排除排除 5 改用其他方法测定改用其他方法测定 如如UV法法原料原料 溴量法溴量法注射液注射液 UV法法(含焦亚硫酸钠含焦亚硫酸钠)例例重酒石酸间羟胺重酒石酸间羟胺（二）（二）等渗溶液等渗溶液Na+对对离子交换法有干扰离子交换法有干扰Cl-对银量法有干扰对银量法有干扰复方乳酸钠注射液复方乳酸钠注射液例例HClCHOHCOOHCHNaClCHOHCOONaCHHRSO NaClCHOHCOONaCHHClCHOHCOOHCHNaOH AgClNaClAgNO（三）（三）溶剂油溶剂油 油中杂质甾醇、三萜类有油中杂质甾醇、三萜类有 UV吸收吸收干扰干扰排除排除（1）主药量大，取样
27、量少）主药量大，取样量少 稀释后直接测定（以空白溶稀释后直接测定（以空白溶 剂油作空白对照）剂油作空白对照）（2）柱色谱或）柱色谱或TLC法分离后测定法分离后测定（3）提取后）提取后HPLC法测定法测定（4）容量法测定）容量法测定例例维生素维生素K1注射液注射液 含量测定含量测定ChP（1985）柱色谱）柱色谱UV法法ChP（1990）HPLC法（外标法）法（外标法）平均回收率平均回收率98.6%RSD=0.24%（n=6）黄体酮注射液黄体酮注射液含量测定含量测定例例ChP（2000）甲醇提取）甲醇提取HPLC法法“移液管移液管”停留停留15后移液管内剩余后移液管内剩余 溶液为标示刻度外的体积
28、溶液为标示刻度外的体积“内容量移液管内容量移液管”移液管内净体积为移液管内净体积为 标示刻度内体积标示刻度内体积（四）（四）其他其他1.稳定剂稳定剂例例10%10%葡萄糖酸钙注射液葡萄糖酸钙注射液 氢氧化钙、乳酸氢氧化钙、乳酸干扰干扰配位滴定法配位滴定法措施措施*规定加入量规定加入量5.0%含钙量含钙量*规定本品含葡萄糖酸钙量应规定本品含葡萄糖酸钙量应 为标示量的为标示量的97.0107.0%2、防腐剂防腐剂苯甲酸、苯甲醇、丙二醇苯甲酸、苯甲醇、丙二醇干扰干扰UV法法氧化还原滴定法氧化还原滴定法酸碱滴定法酸碱滴定法3、溶剂水溶剂水干扰干扰非水溶液滴定法非水溶液滴定法排除排除药物遇热稳定时药物遇
29、热稳定时 蒸干后测定蒸干后测定药物遇热会分解药物遇热会分解 有机溶剂提取有机溶剂提取 后测定后测定复方制剂为含有两种或两种以上有复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂效成分的制剂主要分析途径：主要分析途径：不经分离，直接测定不经分离，直接测定 要求各成分互不干扰要求各成分互不干扰经适当处理或分离后测定经适当处理或分离后测定 各成分间干扰较大各成分间干扰较大一、不经分离直接测定法一、不经分离直接测定法（一）在不同条件下采用同一种测定法（一）在不同条件下采用同一种测定法（二）不同分析方法测定后通过简单计算求得各自的含量（二）不同分析方法测定后通过简单计算求得各自的含量（三）采用专属性较强的方法
30、测定各组分的含量（三）采用专属性较强的方法测定各组分的含量（四）计算分光光度法（四）计算分光光度法 例例1：复方氢氧化铝片的含量测定复方氢氧化铝片的含量测定 处方：处方：氧化铝氧化铝 245g 三硅酸镁三硅酸镁 105g 颠茄流浸膏颠茄流浸膏 2.6ml 制成制成 1000片片（二）不同分析方法测定后通过简（二）不同分析方法测定后通过简单计算求得各自的含量单计算求得各自的含量 例例2：复方碘口服液的含量测定复方碘口服液的含量测定 处方：处方：碘碘 50g 碘化钾碘化钾 100g 水水 适量适量 制成制成 1000ml碘碘 精密量取本品精密量取本品1.5ml，置，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度
31、，摇匀，量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取精密量取10ml置具塞碘量瓶中，加置具塞碘量瓶中，加醋酸醋酸1滴，用硫代硫酸钠滴定液滴定滴，用硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液无色。至溶液无色。碘化钾碘化钾 取上述滴定后的溶液，取上述滴定后的溶液，加醋酸加醋酸2ml与曙红钠指示液与曙红钠指示液0.5ml，用用AgNO3滴定液滴定至沉淀由黄色滴定液滴定至沉淀由黄色转变为玫瑰红色，转变为玫瑰红色，取（取（V AgNO3 V Na2S2O3）计算。）计算。（三）采用专属性较强的方法测定（三）采用专属性较强的方法测定各组分的含量各组分的含量例例3：葡萄糖氯化钠注射液葡萄糖氯化钠注射液旋光分光光度法测葡萄糖的含量
32、旋光分光光度法测葡萄糖的含量银量法测银量法测NaCl的含量的含量v 差示分光光度法差示分光光度法v 双波长和三波长分光光度法双波长和三波长分光光度法v 解联立方程法解联立方程法v 吸收度比值法吸收度比值法v 导数分光光度法导数分光光度法v 正交函数分光光度法正交函数分光光度法（四）计算分光光度法（四）计算分光光度法双波长分光光度法双波长分光光度法阿司匹林、阿司匹林、非那西丁非那西丁复方制剂复方制剂中中阿司匹林阿司匹林的测定的测定阿司匹林、阿司匹林、非那西丁非那西丁复方制剂复方制剂中中非那西丁非那西丁的测定的测定二、经分离后测定各成分的含量二、经分离后测定各成分的含量常用的分离手段：常用的分离手
33、段：提取分离法提取分离法 色谱法：柱色谱、色谱法：柱色谱、TLC、HPLC GC（一）提取分离后分别测定（一）提取分离后分别测定以复方阿司匹林片为例以复方阿司匹林片为例NNNNCH3H3COOCH3OC2H5NHCOCH3COOHOCOCH3阿司匹林阿司匹林非那西丁非那西丁咖啡因咖啡因性质性质酸性酸性水中不溶水中不溶中性中性水中不溶水中不溶弱碱性弱碱性溶于稀酸溶于稀酸方法方法两步滴定两步滴定法法亚硝酸钠亚硝酸钠滴定法滴定法剩余碘量剩余碘量法法（二）柱分配色谱（二）柱分配色谱UV法法以复方阿司匹林片为例以复方阿司匹林片为例氯仿乙醚（：）为溶剂，溶解、过滤，取滤液上柱，乙醚洗脱。氯仿乙醚（：）为溶剂，溶解、过滤，取滤液上柱，乙醚洗脱。AOH-CH+硅硅藻藻土土硅硅藻藻土土 P冰醋酸-氯仿 再洗脱氯仿 再洗脱SP 1M NaHCO3SP 2M H2SO4A UV或其他方法或其他方法(中和法中和法剩余剩余碱量法碱量法)P 蒸干蒸干溶解溶解UVC UV或其他方法或其他方法(蒸干蒸干溶解溶解碘量法碘量法)（三）（三）TLC 薄层扫描薄层扫描 （四）（四）HPLC 复方制剂的常用方法复方制剂的常用方法（五）（五）GC
