1、素养说明：物质制备及性质验证实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而性质的验证过程就是科学探究的过程，过程中包括对物质性质的预测，如2018课标全国，27，2018北京理综，28，2018江苏化学，19，2017课标全国卷26题对绿矾的性质进行探究，2016课标全国卷28题对Fe2和Fe3的性质进行探究；是近几年新课标考试的热点题型。,1.物质制备的三大原则,(2)选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反
2、应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。 (3)选择适宜操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。,2.物质性质实验探究常见命题角度,(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否褪色来说明。 (2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3的氧化性大于I2。 (3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强
3、弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。,(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH7，则说明HA为弱酸。 (5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。 (6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。,3.制备与性质验证实验中需考虑的7大因素,(1)进行某些易燃易爆实验时
4、要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。 (2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。 (3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。 (4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。,(5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。 (7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。,【典例1
5、】 (江苏高考)实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。,已知K2FeO4具有下列性质：可溶于水、微溶于浓KOH溶液，在05 、强碱性溶液中比较稳定，在Fe3和Fe(OH)3催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。,题型专练,(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_ _， 将制备的Cl2通过装置B可除去_(填化学式)。 (2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在05 进行，实验中可采取的措施
6、是_、_。,(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_。 (4)提纯K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质的实验方案：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 molL1 KOH溶液中，_(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。,第(4)问考查题目信息的利用和混合物的提纯 K2FeO4溶于稀KOH溶液，但微溶于浓KOH溶液，故先将K2FeO4粗产品溶于稀KOH溶液，用砂芯漏斗过滤除去Fe(OH)3杂质，再加入饱和KOH溶液使K2FeO4从溶液中析出。经过滤(砂芯漏斗)、洗涤(乙醇洗涤)、
7、干燥(真空干燥箱)后得K2FeO4。,【知识归纳】 1.常见气体制备装置,2.涉气类制备实验先后顺序,(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。 (2)加入试剂时：先固后液。 (3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。 (4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。 (5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。 (6)防氧化实验：往往是最后停止通气。,【对点训练】,1.(2018北京理综，28)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。,资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生
8、O2，在碱性溶液中较稳定。 (1)制备K2FeO4(夹持装置略),A为氯气发生装置。A中反应方程式是_ _(锰被还原为Mn2)。 将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。 C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，另外还有_。 (2)探究K2FeO4的性质 取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2，设计以下方案：,i.由方案I中溶液变红可知a中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl氧化，还可能由_产生(用方程式表示)。 ii.
9、方案可证明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗涤的目的是_ _。,【典例2】 (四川化学)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl22H2O制备CuCl，并进行相关探究。,【资料查阅】,【实验探究】 该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略),请回答下列问题： (1)仪器X的名称是_。,(2)实验操作的先后顺序是a_e(填操作的编号)。 a.检查装置的气密性后加入药品 b.熄灭酒精灯，冷却 c.在“气体入口”处通入干燥HCl d.点燃酒精灯，加热 e.停止通入HCl，然后通入N2,(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_。 (4)装
10、置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_ _。 【探究反思】 (5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：,若杂质是CuCl2，则产生的原因是_ _。 若杂质是CuO，则产生的原因是_ _。,【思维提示】 第1步：审题干信息，本题题干信息很简单，提取实验目的：用热分解CuCl22H2O晶体制取CuCl。 第2步：(1)审“流程”，获取反应条件等有效信息：CuCl22H2O要在HCl气流中加热先脱结晶水，再继续加热使无水CuCl2分解，若不在HCl气流中加热，CuCl22H2O将会水解，最终产物为CuO。 (2)审“装置图”，获取每个仪
11、器的作用等有效信息： A为CuCl22H2O分解产生CuCl的装置，气体入口必须通入HCl气体； X干燥管中盛放的无水CuSO4检验分解产生的水蒸气； C中湿润的红色石蕊试纸检验HCl以及反应产生的Cl2；,D为尾气处理装置，吸收HCl和Cl2。 第3步，审问题信息：结合第1步、第2步提取的有效信息，结合题目提出的具体问题，联想已学过的知识，规范解答题目中的具体问题。 如本题第(2)问，结合第2步中获取的流程信息的条件控制，必须先通HCl排尽空气，防止O2影响产品纯度，然后点燃酒精灯，在HCl气流中加热分解CuCl22H2O，最后在HCl气流中冷却生成CuCl，即可顺利选择操作顺序：acdbe
12、。 第(3)问，结合第2步获取的有效信息，知通入C装置的气体有HCl和Cl2，再根据HCl和Cl2的性质，即可得出石蕊试纸“先变红后退色”的实验结论。,第(4)问中NaOH吸收Cl2属于氧化还原反应，即可写离子方程式。 第(5)问，结合流程信息，可知有CuCl2的原因，是分解不完全，肯定是“加热时间不够”或“温度偏低”；产生CuO肯定是CuCl22H2O发生水解，肯定是“HCl通入的量不足”。 答案 (1)球形 干燥管 (2)cdb (3)先变红后退色 (4)Cl22OH=ClClOH2O (5)加热时间不足或温度偏低 通入HCl的量不足,【对点训练】,2.KIO3是一种重要的无机化合物，可作
13、为食盐中的补碘剂。回答下列问题：,(1)KIO3的化学名称是_。 (2)利用“KClO3氧化法”制备KIO3工艺流程如图所示：,“酸化反应”所得产物有KH(IO3)2、Cl2和KCl。“逐Cl2”采用的方法是_。“滤液”中的溶质主要是_。“调pH”中发生反应的化学方程式为_ _。 (3)KIO3也可采用“电解法”制备，装置如图所示。,写出电解时阴极的电极反应式_。 电解过程中通过阳离子交换膜的离子主要为_，其迁移方向是_。 与“电解法”相比，“KClO3氧化法”的主要不足之处有_ _(写出一点)。,2H2O2e=2OHH2或2H2e=H2。电解池中阳离子向阴极移动，即由电极a向电极b迁移，阳离
14、子交换膜只允许阳离子通过，故主要是K通过阳离子交换膜。根据工艺流程分析，KClO3氧化法生成的Cl2有毒，且在调pH时加入KOH的量不易控制，另外，生成的KIO3杂质较多。,答案 (1)碘酸钾 (2)加热 KCl KH(IO3)2KOH=2KIO3H2O(或HIO3KOH=KIO3H2O) (3)2H2O2e=2OHH2(或2H2e=H2) K 由a到b 产生Cl2易污染环境在调pH时加入KOH的量不易控制等 生成的KIO3杂质较多,【典例3】 (全国卷)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、 装置示意图和有关数据如下：,实验步骤：在A中加入4.4
15、g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4 固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。,回答下列问题： (1)仪器B的名称是_。 (2) 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_；第二次水洗的主要目的是_。 (3) 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。 a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下
16、口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出,(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_ _。 (5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是_。 (6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。,(7)本实验的产率是_(填标号)。 a.30% b.40% c.60% d.90% (8)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_ (填“高” 或“低”)，其原因是_ _。,标准答案 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠溶液 (3)d (4)提高异戊醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高
17、会收集少量未反应的异戊醇,命题研究 第(1)问考查仪器的名称 仪器B为球形冷凝管。 第(2)问考查除杂方案的设计 依据各物质的溶解性确定乙酸异戊酯中混有的杂质是乙酸、异戊醇、浓硫酸、水等。除杂的方案设计为：,第(3)问考查分液的实验操作 乙酸异戊酯难溶于水且密度比水小，故分层后，先将下层液体从下口流出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。 第(4)问考查平衡移动原理的应用 乙酸与异戊醇的反应为可逆反应，增大乙酸的用量，可以使平衡正移，可以提高异戊醇的转化率。 第(5)问考查除杂知识参见第(2)问 第(6)问考查蒸馏的实验操作蒸馏时温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处，且应使用直形冷凝管，若使用球形冷凝管
18、会造成蒸馏液残留而损失。 第(7)问考查产品纯度(即产率)计算 由反应方程式：,【对点训练】,3.(江苏卷)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为,附表 相关物质的沸点(101 kPa),步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。 步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。 步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。 步骤4：减压蒸馏有机相，收集相
19、应馏分。 (1)实验装置中冷凝管的主要作用是_， 锥形瓶中的溶液应为_。,(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。 (3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。 (4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_。 (5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。,解析 (1)冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反应物逸出，提高原料的利用率。由于液溴易挥发且溴蒸气有毒，不能直接排入空气，需要用NaOH等强碱溶液吸收尾气。(2)苯甲醛与溴单质是在AlCl3的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛。(3)NaHCO3可以与Br2及盐酸反应，所
20、以用NaHCO3溶液是为了除去没有反应的Br2和HCl。(4)洗涤后的有机相中含有少量的水，加入无水MgSO4的作用是作干燥剂除去有机相的水，吸水生成MgSO4晶体。(5)减压蒸馏是为了降低沸点从而降低蒸馏的温度，防止间溴苯甲醛被氧化。,答案 (1)冷凝回流 NaOH (2)AlCl3 (3)Br2、HCl (4)除去有机相的水 (5)间溴苯甲醛被氧化,【思维建模】 物质制备与提纯的思维流程,【典例4】 (北京理综)以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。,推测沉淀中含有亚硫酸根和_。 对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：.被Al(OH)
21、3所吸附；.存在于铝的碱式盐中。对假设设计了对比实验，证实了假设成立。 a.将对比实验方案补充完整。 步骤一：,步骤二：_(按上图形式呈现)。 b.假设成立的实验证据是_。 (4)根据实验，亚硫酸盐的性质有_。 盐溶液间反应的多样性与_有关。,b.V1明显大于V2 (4)亚硫酸盐的溶解性、还原性、在水溶液中的酸碱性 两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件,【对点训练】,4.(2019三亚调研)某化学课外活动小组通过实验研究NO2的性质。,已知：2NO22NaOH=NaNO3NaNO2H2O 任务1：利用下图所示装置探究NO2能否被NH3还原(K1、K2为止水夹，夹持固定装置略去)。,(1)A和
22、E中制取NH3的装置为_，所用试剂为_。装置中制取NO2的化学方程式是_ _。 (2)若NO2能够被NH3还原，预期观察到C装置中的现象是_。 (3)实验过程中，未能观察到C装置中的预期现象。该小组同学从反应原理的角度分析了原因，认为可能是,NH3还原性较弱，不能将NO2还原； 在此条件下，NO2的转化率极低； _。 (4)此实验装置存在一个明显的缺陷是_。 任务2：探究NO2能否与Na2O2发生氧化还原反应。 (5)实验前，该小组同学提出三种假设。 假设1：两者不反应； 假设2：NO2能被Na2O2氧化； 假设3：_。,(6)为了验证假设2，该小组同学选用任务1中的B、D、E装置，将B中的药
23、品更换为Na2O2，另选F装置(如图所示)，重新组装，进行实验。,装置的合理连接顺序是(某些装置可以重复使用)_ _。 实验过程中，B装置中淡黄色粉末逐渐变成白色。经检验，该白色物质为纯净物，且无其他物质生成。推测B装置中反应的化学方程式为_ _。,解析 (1)干燥氨气不能用无水氯化钙，因而A为氨气发生装置，E为二氧化氮发生装置；固液反应制取氨气，要用浓氨水。 (2)若NO2能够被NH3还原，则混合气体的颜色将变浅，氨气被二氧化氮氧化生成氮气和水。 (3)实验过程中，未能观察到C装置中的预期现象，说明二氧化氮反应的量很少，可能是反应速率较低，或者二氧化氮的转化率较低。 (4)氮氧化物为有毒气体
24、不能直接排放到空气中。 (5)Na2O2既有氧化性又有还原性，NO2中的氮元素为4价，既可能表现氧化性，也可能表现还原性。,(6)验证假设2，首先要制取二氧化氮，因为水能和过氧化钠反应，所以要除去水的干扰，使二氧化氮气体通过过氧化钠，最后要进行尾气处理；过氧化钠变成白色固体且为纯净物，根据氧化还原反应中元素化合价的变化确定生成物。 答案 (1)A 浓氨水和CaO(合理即可) Cu4HNO3(浓)=Cu(NO3)22NO22H2O (2)混合气体颜色变浅 (3)在此条件下，该反应的化学反应速率极慢 (4)缺少尾气吸收装置 (5)NO2能被Na2O2还原(其他合理答案也可) (6)EDBDF 2NO2Na2O2=2NaNO3,【课堂小结】 “四步学习”抓牢制备探究类实验综合,
