1、【 精品教育资源文库 】 课时达标 第 41讲 1二氧化氯 (ClO2)是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为 59 ，沸点为11.0 ，易溶于水。工业上用潮湿的 KClO3和草酸 (H2C2O4)在 60 时反应制得。某学生拟用图甲所示的装置模拟制取并收集 ClO2。 (1)B必须放在冰水浴中控制温度，其原因是 _使 ClO2充分冷凝，减少挥发 _。 (2)反应后在装置 C 中可得 NaClO2溶液。已知 NaClO2饱和溶液在温度低于 38 时析出晶体是 NaClO23H 2O，在温度高于 38 时析出晶体是 NaClO2。根据图乙所示的 NaClO2溶解度曲线，请补充从 NaClO2
2、溶液中制 NaClO2晶体的操作步骤： _ 蒸发、结晶 _； _ 趁热 (或38_ 以上 )过滤 _； 洗涤； 干燥。 (3)亚氯酸钠 (NaClO2)是一种强氧化性漂白剂，广泛用于纺织、印染和食品工业。它在碱性环境中稳定存在。某同学查阅资料后设计生产 NaClO2的主要流程如图丙所示。 中反应的离子方程式是 _2ClO2 H2O2 2OH =2ClO2 O2 2H2O_。 ClO 2是一种高效水处理剂，可用亚氯酸钠和稀盐酸为原料制 备。写出该反应的化学方程式： _5NaClO2 4HCl=5NaCl 4ClO2 2H2O_。 NaClO 2变质可分解为 NaClO3和 NaCl。取等质量变质
3、前后的 NaClO2试样均配成溶液，分别与足量 FeSO4溶液反应时，消耗 Fe2 物质的量 _相同 _(填 “ 相同 ”“ 不同 ” 或 “ 无法判断 ”) 。 解析 (1)二氧化氯的熔点较低，为收集二氧化氯，应在较低温度下进行，所以应该采用冰水浴。 (2)从溶液中制取溶质，一般采用蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体 NaClO23H 2O，应趁热过滤。 【 精品教育资源文库 】 2乳酸亚铁 CH3CH(OH)COO2Fe3H 2O， Mr 288是一种常用的补铁剂，可通过乳酸与碳酸亚铁反应制得： 2CH3CH(OH)COOH FeCO3 2H2O CH 3CH(OH)CO
4、O2Fe3H 2O CO2 。已知 FeCO3易被氧化： 4FeCO3 6H2O O2=4Fe(OH)3 4CO2。某兴趣小组用 FeCl2(用铁粉和稀盐酸制得 )和 NH4HCO3制备 FeCO3的装置示意图如下： 回答下列问题： (1)NH4HCO3盛放在装置 _C_(填字母 )中，该装置中涉及的主要反应的 离子方程式： _Fe2 2HCO3 =FeCO3 CO2 H2O_。 (2)将生成的 FeCl2溶液和 NH4HCO3溶液混合时的操作是 _(待 D中导气管处的气体纯净后 )关闭活塞 3、打开活塞 2_。 (3)将制得的 FeCO3加入到足量乳酸溶液中，再加入少量铁粉， 75 下搅拌反
5、应。铁粉的作用是 _防止 2价的铁元素被氧化 _，反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是_加入适量乳酸让铁粉反应完全 _。 (4)该兴趣小组用 KMnO4 法测定样品中亚铁含量进而计算产品中乳酸亚铁 的质量分数，高锰酸钾标准溶液用 _酸式 _(填 “ 酸式 ” 或 “ 碱式 ”) 滴定管盛装。下列操作会引起测定结果偏高的是 _AD_(填字母 )。 A滴定管在盛装高锰酸钾前未润洗 B滴定过程中，锥形瓶震荡的太剧烈，以致部分液体溅出 C滴定前读数正确，滴定终点时俯视读数 D滴定前读数正确，滴定终点时仰视读数 (5)经查阅文献后，该兴趣小组改用铈 (Ce)量法测定产品中 Fe2 的含量。取 2.
6、880 g产品配成 100 mL 溶液，每次取 20.00 mL，进行必要处理，用 0.100 0 molL 1 Ce(SO4)2标准溶 液滴定至终点，平均消耗 Ce(SO4)2 19.70 mL。滴定反应为 Ce4 Fe2 =Ce3 Fe3 。则产品中乳酸亚铁的质量分数为 _98.50%_。 解析 (5)亚铁离子的物质的量为 0.100 0 molL 119.7010 3 L5 0.009 85 mol，乳酸亚铁的质量分数 0.009 85 mol288 gmol 12.880 g 100% 98.50%。 3乙酰基二茂铁常用作火箭燃料的添加剂、汽油抗爆剂等，由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如
7、下图所示。已 知乙酸酐易水解，乙醚的沸点为 34.6 ，乙酰基二茂铁的沸点为163 ，图 中的氧化铝是一种扩散剂。实验步骤如下： 【 精品教育资源文库 】 步骤 ：如图 所示，将 1 g 二茂铁与 3 mL 乙酸酐加入干燥的三颈烧瓶中，在搅拌下慢慢滴加磷酸 1 mL，加热回流 5 min。 步骤 ：将反应液倒入烧杯，加入 10 g碎冰，在搅拌下缓慢滴加 NaHCO3溶液至烧杯中的酸性物质基本耗尽，置于冰水浴中 15 min。过滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗品。 步骤 ：将粗品溶解在苯中，从图 装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。 步骤 ：将其中一段时间的淋洗液 收集，并进行操作 X，得到纯净的
8、针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。 (1)步骤 要求无水操作，原因是 _乙酸酐易水解 _。 (2)步骤 中的过滤操作，除烧杯外还必须使用的属于硅酸盐材质的仪器是 _漏斗、玻璃棒 _。 (3)步骤 中不需要测定溶液的 pH 就可判断烧杯中的酸性物质基本耗尽，依据的现象是_滴加 NaHCO3溶液后不再产生气泡 _，必须缓慢滴加的理由是 _防止产生 CO2速率太快，将液体冲出烧杯 _。 (4)步骤 中操作 X的名称是 _蒸馏 _。 (5)步骤 中将粗产品中杂质分离所利用的原理是 _不同物质在扩 散剂中扩散速率不同_。 (6)为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁 ( )，可以使用的仪器分析
9、方法是 _质谱法或核磁共振氢谱 _。 解析 (4)由于有机物之间的溶解性大，但沸点相差较大，所以 X的操作名称应该是蒸馏。(5)步骤 3 将粗产品中杂质分离的实验方法为层析法，由于不同物质在扩散剂中扩散的速率不同，据此可以实现分离。 (6)由于乙酰基二茂铁和二乙酰基二茂铁的结构不同，相对分子【 精品教育资源文库 】 质量不同，但都含有相同的官能团，所以可以使用的仪器分析方法是质谱法或核磁共振氢谱。 4最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可 由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图 (部分装置省略 )如下： 已知：正丁醇的沸点为 118 ，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、
10、具有芳香气味的油状液体，沸点为 340 ，酸性条件下，温度超过 180 时易发生分解。由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验的操作流程如下： 向三颈烧瓶内加入 30 g(0.2 mol)邻苯二甲酸酐， 22 g (0.3 mol)正丁醇以及少量浓硫酸。 搅拌，升温至 105 ，持续搅拌，反应 2小时，保温至反应结束。 冷却至室温， 将反应混合物倒出。通过工艺流程中的操作 X，得到粗产品。 粗产品用无水硫酸镁处理至澄清 取清液 (粗酯 ) 圆底烧瓶 减压蒸馏，经过处理得到产品 20.85 g。 请回答以下问题： (1)步骤 中不断从分水器下部分离出产物水的目的是 _有利于反应向生成邻苯二
11、甲酸二丁酯的方向移动，提高产率 _。判断反应已结束的方法是 _分水器中的水位高度基本保持不变时 (或冷凝管中不再有液体滴下 )_。 (2) 上 述 实 验 可 能 生 成 的 副 产 物 的 结 构 简 式 为 _CH2=CHCH2CH3( 或CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3等 )_(填一种即可 )。 (3)操作 X中，应先用 5% Na2CO3溶液洗涤粗产品。纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？ _ 2NaOH 2CH3CH2CH2CH2OH_(用化学方程式表示 )。 【 精品教育资源文库 】 (4)操作 X中，分离出产物的操作
12、中必须使用的主要玻璃仪器有 _分液漏斗、烧杯 _。 (5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是 _邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使其沸点降低 _。 (6)本实验中，邻苯二甲 酸二丁酯 (相对分子质量是 278)的产率为 _50%_。 解析 (1)水是生成物，不断分离出生成物，使平衡正向移动，可以提高反应物的转化率；分水器中的水位高度基本保持不变时 (或冷凝管中不再有液体滴下 )，说明反应结束。 (2)正丁醇可能发生消去反应生成烯烃，也可能发生分子间脱水反应生成醚等，故实验中副产物的结构简式为 CH2=CHCH2CH3、 CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3等。 (3)若使用氢氧化钠溶液，邻苯二甲酸二丁酯在碱性条件下发生水解反应生成 与正丁醇。 (4)操作 X 是将互不相溶的液体进 行分离，应采取分液操作，操作中必须使用的主要玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。 (5)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使其沸点降低，防止分解。 (6)由于正丁醇不足，假设正丁醇完全转化，则邻苯二甲酸二丁酯的理论产量为 0.3 mol2 278 g/mol 41.7 g，故其产率为 20.85 g41.7 g100% 50%。
