1、【 精品教育资源文库 】 专题 04 物质实验制备大题 1某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备 Cu(NO3)2H 2O晶体，并进一步探究用 SOCl2制备少量无水 Cu(NO3)2。设计的合成路线如下： 已知 ： Cu(NO3)23H 2O Cu(NO3)2Cu(OH) 2 CuO SOCl2熔点 105 、沸点 76 、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。 请回答： (1)第步调 pH适合的物质是 _(填化学式 )。 (2)第步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_。为得 到较大颗粒的 Cu(NO3)23H 2O 晶体，可采用的方法是 _(填一种 )。 (3)第步中
2、发生反应的化学方程式是 _。 (4)第步，某同学设计的实验装置示意图 (夹持及控温装置省略，如图 )有一处不合理，请提出改进方案并说明理由 _。 装置改进后，向仪器 A中缓慢滴加 SOCl2时，需打开活塞 _(填 “a” 、 “b” 或 “a 和 b”) 。 (5)为测定无水 Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。 已知： 4NH3H 2O + Cu2+ = Cu(NH3)42+ + 4H2O； Cu(NH3)42+ 对特定波长光的吸收程度 (用吸光度 A表示 )与 Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得 Cu(NH3)42+的吸光度 A与 Cu2+ 标准溶液浓【 精品教育资源文库
3、】 度关系如图所示： 准确称取 0.3150g无水 Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至 100 mL，准确移取该溶液 10.00mL，加过量 NH3H 2O，再用蒸馏水定容至 100 mL，测得溶液吸光度 A=0.620，则无水 Cu(NO3)2产品的纯度是 _(以质量 分数表示 )。 【答案】 CuO 或 Cu（ OH） 2或 Cu2（ OH） 2CO3 将溶液转移至蒸发皿中，控制温度（不高于170 ，防止硝酸铜水解），加热至溶液表面形成一层晶膜 减慢冷却结晶的速度或冷却后静置较长时间 Cu（ NO3） 2?3H2O+3SOC12=Cu（ NO3） 2+3SO2+6HCl 在 AB之间增
4、加干燥装置，防止 B中的水蒸气进入 A中 b 92.5% 【解析】分析：为提高铜的浸取率，所用硝酸必然是过量的，此时铁也溶解转化为硝酸铁，调 pH 的目的是除去铁离子。然后蒸发浓缩、降温结晶得到硝酸铜晶体 ，最后在 SOCl2的保护下脱去结晶水得到无水硝酸铜，据此解答。 【 精品教育资源文库 】 （ 4）第步，某同学设计的实验装置有一处不合理，根据装置图可知应该是氢氧化钠溶液中的水蒸气可以进入 A 中影响 A 中的硝酸铜晶体脱水反应。改进的方法是在 AB 之间增加干燥装置，理由是防止 B 中的水蒸气进入 A中；装置改进后，向仪器 A中缓慢滴加 SOCl2时，需打开活塞 b。 （ 5 ） 由
5、图 像 可 知 ， A=0.620 时 ， 对 应 的 溶 液 中 c(Cu2+)=1.5510 -3mol/L ，则nCu(NO3)2=100mL/10mL0.1L1.5510 -3mol/L=1.5510 -3mol，则无水 Cu(NO3)2产品的纯度是 1.5510 -3188/0.3150100%=92.5% 。 2 KIO3是一种重要的无机化合物，可作为食盐中的补碘剂。回答下列问题： （ 1） KIO3的化学名称是 _。 （ 2）利用 “KClO 3氧化法 ” 制备 KIO3工艺流程如下图所示： “ 酸化反应 ” 所得产物有 KH(IO3)2、 Cl2和 KCl。 “ 逐 Cl2”
6、采用的方法是 _。 “ 滤液 ”中的溶质主要是 _。 “ 调 pH” 中发生反应的化学方程式为 _。 （ 3） KIO3也可采用 “ 电解法 ” 制备，装置如图所示。 写出电解时阴极的电极反应式 _。 电解过程中通过阳离子交换膜的离子主要为 _，其迁移方向是 _。 与 “ 电解法 ” 相比， “KClO 3氧化法 ” 的主要不足之处有 _（写出一点）。 【答案】 碘酸钾 加热 KCl KH(IO3)2+KOH 2KIO3+H2O或（ HIO3+KOH KIO3+H2O） 2H2O+2e 2OH +H2 K + a到 b 产生 Cl2易污染环境等 【 精品教育资源文库 】 【 解析】分析：本题
7、考查的是化学工业以及电化学的相关知识。应该从题目的化工流程入手，判断每步流程操作的目的，就可以顺利解决问题。 （ 3）由图示，阴极为氢氧化钾溶液，所以反应为水电离的氢离子得电子，反应为 2H2O + 2e- = 2OH- + H2 。 电解时，溶液中的阳离子应该向阴极迁移，明显是溶液中大量存在的钾离子迁移，方向为由左向右，即由 a到 b。 KClO3氧化法的最大不足之处在于，生产中会产生污染环境的氯气。 3工业上用苯和 1， 2 二氯乙烷制联苄的反应原理如下 实验室制取联苄的装置如图 所示 (加热和夹持仪器略去 ) 实验步骤： 在三颈烧瓶中加入 120.0mL 苯和适量无水 AlCl3，由滴液
8、漏斗滴加 10.0mL 1， 2-二氯乙烷，控制反应温度在 6065 ，反应约 60min。 将反应后的混合物依次用 2%Na2CO3溶液和水洗涤，在所得产物中加入少量无水 MgSO4固体，静置、过滤，蒸馏收集一定温度下的馏分，得联苄 18.2g。 【 精品教育资源文库 】 相关物理常数和物理性质如下表： 名称 相对分子质量 密度 /gcm -3 熔点 / 沸点 / 溶解性 苯 78 0.88 5.5 80.1 难溶于水，易溶于乙醇 1,2-二氯乙烷 99 1.27 35.3 83.5 难溶于水，可溶于苯 联苄 182 0.98 52 284 难溶于水，易溶于苯 (1)和普通分液漏斗相比，使
9、用滴液漏斗的优点是 _；球形冷凝管进水口是 _(选填 “a” 或 “b”) (2)仪器 X的名称是 _；装置中虚线部分的作用是 _。 (3)洗涤操作中，用 2%Na2CO3溶液洗涤的目的是 _；水洗的目的是 _。 (4)在进行蒸馏操作时，应收集 _ 的馏分。 (5)该实验中，联苄的产率约为 _%(小数点后保留两位 )。 【答案】 平衡压强，使液体顺利滴下 a 干燥管 吸收挥发出的 HCl、防倒吸 洗去残留的盐酸 洗掉 Na2CO3(或洗掉可溶性无机物 ) 284 77.95 【解析】试题分析： (1). 滴液漏斗内压强与三颈烧瓶中压强保持一致；冷凝管中的冷凝水应低进高出； (2)根据装置图回答
10、仪器 X 的名称；反应生成的氯化氢易溶于水； (3) Na2CO3溶液与盐酸 反应；碳酸钠可溶于水； (4)联苄的沸点是 284 ； (5)120mL苯（密度 0.88g/mL）的 物 质 的量 为 1200.8878=1.35mol ， 10.0mL 1 ， 2- 二氯 乙 烷的 物质 的 量为10.01.2799=0.1283mol ，根据苯、 1， 2-二氯乙烷为原料制备联苯的方程式可知，苯过量，根据 1， 2-二氯乙烷的物质的量计算联苄的理论产量； 【 精品教育资源文库 】 4四氯化钛是无色液体，沸点为 136 ，极易水解。在 800 下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可制得四氯化
11、钛，同时产生一种有毒气体。装置如下图。 （ 1）实 验步骤： 先将适量 TiO2、炭粉混合均匀，制成多孔状 TiO2团粒。然后进行如下操作，正确的顺序为_（填序号）。 通入 CO2气体并开始加热； 观察反应已基本完成，停止加热，改通 CO2气体直至冷却至室温； 将 TiO2团粒放入瓷管中适当位置，并连接好整套装置； 当管式炉升温到 800 后改通 Cl2，同时在冷凝管中通冷凝水； 取下锥形瓶，立即用塞子塞紧。 实验中不直接使用二氧化钛和炭粉，而是先制成多孔状 TiO2团粒的原因是 _。 （ 2）冷凝管冷凝水的入口为 _（填标号）。 【 精品教育资源文库 】 （ 3）装置 B所装的药品为 _，
12、作用为 _；实验中两次通入 CO2，其中第二次通入 CO2的作用是 _；可用 _气体代替 CO2（任填一种）。 （ 4）以上步骤，观察到（填现象） _时，可确定反应已基本完成。 （ 5）制备反应的主要化学方程式为 _。 （ 6）该装置存在明显的缺陷，提出改进措施 _。 【答案】 增大反应物接触面 a 无水硫酸铜 检验装置中的水蒸气是否除尽 将生成的 TiCl4气体完全排入冷凝管；防止冷却时，烧碱溶液或水蒸气倒吸入锥形瓶中 N2 冷凝管末端没有 TiCl4 液滴继续滴下 TiO2 2C 2Cl2 TiCl4 2CO 在装置末端出口处，放一盏点燃的酒精灯 【解析】分析：本题是一道物质制备的实验题，
13、解题时，应该先分析题目中给出的要制备的物质的基本性质，再根据装置图 ，分出每个装置的作用，进行解答即可。 详解：（ 1）实验中应该先连接装置加入药品，通入二氧化碳排除装置的空气，再通入氯气进行反应，然后在二氧化碳气体中冷却，最后塞紧塞子，防止水解。所以顺序为：。先将适量 TiO2、炭粉混合均匀，制成多孔状 TiO2团粒，这样可以增大反应物的接触面积，加快反应速率。 （ 2）冷凝水应该下口入上口出，所以入口为 a。 （ 3）装置 B 中应该加入无水硫酸铜以验证水蒸气都被除去；实验结束后，持续通入二氧化碳的目的是为了使生成物在二氧化碳气流中冷却，同时也将可能在装置中残留的 TiCl4排 入D中，也
14、能防止氢氧化钠溶液或水蒸气倒吸至 D中。实验中可以使用任意的惰性气体代替二氧化碳，例如：氮气或稀有气体。 （ 4）以上步骤，当反应结束的时候，没有 TiCl4生成了，所以 D 中冷凝管下端就不会再有液滴滴下。 （ 5）制备反应是二氧化钛、碳粉、氯气反应得到 TiCl4和有毒气体（ CO），所以反应为： TiO2 2C 2Cl2 TiCl4 2CO。 （ 6）该装置存在明显的缺陷是生成的 CO没有进行尾气处理，所以改进措施为：在装置末端出口处，放一盏点燃的酒精灯，将 CO燃烧为二氧化碳。 5某实验小组在实验室利用氨气 和新制备的硫酸亚铁溶液反应制备氢氧化亚铁。 （一）制备硫酸亚铁溶液 【 精品教育资源文库 】 （ 1）步骤，加入稀硫酸的目的是 _。 （ 2）步骤，加入还原铁粉后观察到的现象是 _。 （二）制备氢氧化亚铁
