1、食品检验工（中、高级）资源建设 主讲：芜湖职业技术学院 许月明 1 测定不皂化价的概述1 1测定不皂化价的操作规范2 2目录页CONTENTS PAGE说明3 3 2 1测定不皂化价的概述 相关概念 仪器及用具 试剂 3 1测定不皂化价的概述一、原理将油脂与碱醇溶液共热皂化，用乙醚萃取不皂物，与皂化物分离，蒸去乙醚后即得不皂物。4 1测定不皂化价的概述二、所需仪器1)锥形瓶：250mL，由耐碱玻璃制成，带有磨口。5 1测定不皂化价的概述2)冷凝管(与锥形瓶配套)。6 1测定不皂化价的概述3）电热恒温水浴锅。7 1测定不皂化价的概述4）分液漏斗：250mL。8 1测定不皂化价的概述5）量筒：50
2、mL。9 1测定不皂化价的概述6）索氏抽提器（抽提瓶250mL）。10 1测定不皂化价的概述 11 1测定不皂化价的概述7)天平：感量0.0001g。12 1测定不皂化价的概述电子天平的使用 13 1测定不皂化价的概述8)电炉、烧杯、试剂瓶等。14 1测定不皂化价的概述三、试剂1)1molL氢氧化钾乙醇溶液。2)0.5molL氢氧化钾水溶液。3)乙醇、乙醚。4)中性乙醚乙醇混合液(21)。15 2测定不皂化价的操作规范 操作方法 结果计算 16 2测定不皂化价的操作规范操作方法 1.称取混匀式样5g，注入锥形瓶中，加1.0mol/L氢氧化钾乙醇溶液50ml，连接冷凝管，在水浴锅上煮沸回流约30
3、min，煮到溶液清彻透明为止。2.用50ml水将皂化液转移入分液漏斗中，加入50ml乙醚，趁温热时猛烈摇动1min后，静置分层。17 2测定不皂化价的操作规范操作方法 3.将下层皂化溶液放入另一分液漏斗中，用乙醚提取两次，每次50ml。合并乙醚提取液，加水20ml轻轻旋摇，待分层后，再用水洗涤两次，每次20ml，猛烈振摇。4.乙醚提取液先后再用0.5mol/L氢氧化钾水溶液和水20ml，充分振摇洗涤一次，反复洗涤两次后，用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止。18 2测定不皂化价的操作规范 5.将乙醚提取液转移至提恒重的脂肪抽提器的抽提瓶中，在水浴上回收乙醚后，于105箱中烘1h，冷却，称量，再烘
4、30min，直至质量不变为止。将称量后的残留物溶于30mL中性乙醚乙醇中，用0.02mol/L氢氧化钾溶液滴定至粉红色。结果计算 19 2测定不皂化价的操作规范 结果计算不皂化价=（m1-0.282VC）100%式中 m1残留物质量（g）；m2油样质量（g）；V滴定所消耗的氢氧化钾溶液的体积（ml）；C氢氧化钾溶液的浓度（mol/L）；0.282油酸的摩尔质量（g/mmol）。20 3 说明 21 3说明1)最初用乙醚提取时，溶液的碱性很强会形成乳浊层，可滴加几滴1molL盐酸使分层清晰。2)所用分液漏斗的活塞上不宜涂凡士林润滑剂。3)在稀的皂液中会有脂肪酸残留。4)油脂与碱醇溶液共热皂化后，也可用石油醚萃取，其他操作同乙醚法。谢谢观看
