1、专题22物质的制备与合成、定量分析一、一、不能掌握定量测定实验题的解题思路不能掌握定量测定实验题的解题思路常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中要特别注意以下几个问题：（1）气体体积的测定是考查的重点，对于气体体积的测量，读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。（2）测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用“惰性”气体将装置中的干扰气体排出。（3）要使被测量气体全部被测量，反应结束后可继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。（4）许多实验中
2、的数据处理，都是对多次测定的结果求取平均值，但对于“离群”数据（指与其他测定数据有很大差异的数据）要舍弃。【易错典例1】某课外活动小组设计了以下实验方案验证Ag与浓硝酸反应的过程中可能产生NO。其实验流程图如下：（1）测定反应结束后硝酸的物质的量，从下图B装置中所得100mL溶液中取出25.00mL溶液，用0.1molL1的NaOH溶液滴定，用酚酞作指示剂，滴定前后的滴定管中液面的位置如右上图所示。在B容器中生成硝酸的物质的量为，则Ag与浓硝酸反应过程中生成的NO2的物质的量为。（2）测定NO的体积。从上图所示的装置中，你认为应选用装置进行Ag与浓硝酸反应实验，选用的理由是_。选用上图所示仪器
3、组合一套可用来测定生成NO体积的装置，其合理的连接顺序是（填各导管口编号）。在读取量筒内液体体积之前，应进行的操作是_。（3）气体成分分析。若实验测得NO的体积为112.0mL（已折算到标准状况），则Ag与浓硝酸反应的过程中（填“有”或“没有”）NO产生，作此判断的依据是_。【答案】（1）0.008mol0.012mol（2）A因为A装置可以通入N2将装置中的空气排尽，防止NO被空气中O2氧化123547液体冷却到室温，并使集气瓶和量筒内液面相平（3）有NO2与水反应生成的NO的体积小于收集到的NO的体积二、二、物质制备实验操作中应注意的四个问题物质制备实验操作中应注意的四个问题1实验操作顺序
4、。如与气体有关实验的操作为：装置选择与连接气密性检验装固体药品加液体药品开始实验（按程序）拆卸仪器其他处理等。2加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。3尾气处理方法。有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。4特殊的实验装置。制取在空气中易吸水、潮解以及水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。用碱
5、石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。【易错典例2】下列实验方案不能达到实验目的的是（）A图甲装置用Cu和浓硝酸可制取NOB图乙装置可用于实验室制备Cl2C图丙装置可用于实验室制取乙酸乙酯D图丁装置可用于实验室分离CO和CO2【答案】C【解析】Cu和浓硝酸反应生成NO2，NO2可以与水反应生成NO，故可以用此装置制取NO，A正确；KMnO4具有强氧化性，在常温下就可以把浓盐酸氧化为Cl2，故可用于实验室制备Cl2，B正确；产生的乙酸乙酯在强碱性溶液中可以完全水解，故不能用烧碱溶液吸收，C错误；CO2可以先被碱液吸收，在球胆中收集CO气体，再通过
6、分液漏斗向试剂瓶中加入酸液，CO2即可放出，可用于实验室分离CO和CO2，D正确。三、三、气体制备中的常见易错点气体制备中的常见易错点1制备气体时误认为先加药品后检查装置的气密性，为了避免浪费，应该先检查装置气密性后加药品。2无水氯化钙是中性干燥剂，误认为可以干燥任何气体，其实CaCl2不能干燥氨气。3实验室里用大理石和稀盐酸反应制取CO2，而不能用大理石和稀硫酸反应制取。4实验室里用MnO2和浓盐酸加热制取Cl2，错误认为MnO2和稀盐酸加热也能发生反应。5SO2具有还原性，浓H2SO4具有强氧化性，错误认为SO2不能用浓硫酸干燥，其实不然。6误认为倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如下图装置不能防
7、倒吸。【易错典例3】下列叙述正确的是（）A装置可用于制备并收集少量NO2B装置能用于制备并收集少量Cl2C装置可用于制备少量CO2D装置可用于实验室制少量NH3【答案】D【解析】NO2能与水反应，不能用排水法收集，A项错误；MnO2与浓盐酸反应制备氯气需要加热，B项错误；题中装置为启普发生器的简易装置，所用的固体药品应不溶于水，应用石灰石与稀盐酸反应，C项错误。四、四、中和滴定中的几个易模糊点中和滴定中的几个易模糊点1滴定管的“0”刻度在滴定管的上方，大刻度在滴定管下端，故前仰后俯体积偏小，前俯后仰体积偏大。2恰好中和酸碱恰好完全反应溶液呈中性滴定终点。3在酸碱中和滴定误差分析中，要看清楚是标
8、准液滴定待测液还是待测液滴定标准液。标准液在滴定管中与标准液在锥形瓶中产生误差情况相反。、【答案】实验一：（1）胶头滴管250mL容量瓶（2）0.2000molL1实验二：（1）0.0100molL1醋酸溶液的pH大于2（或醋酸稀释10倍时，pH的变化值小于1）（2）增大实验三：用pH计（或pH试纸）测定相同浓度的醋酸在几种不同温度时的pH1下列实验操作能达到实验目的的是（）A用排水法收集铜粉与浓硝酸反应产生的NO2B用氨水鉴别NaCl、MgCl2、A1C13、NH4C1四种溶液C用酸性KMnO4溶液验证草酸的还原性D加热氯化铵固体制备氨气2下列实验操作能达到实验目的的是A用50mL量筒准确量
9、取25.00mLNaOH溶液B除去乙酸乙酯中溶解的乙酸，加NaOH溶液充分振荡、分液C向含有CuCl2的FeC13溶液中加足量铁粉搅拌、过滤，得纯净FeCl3溶液D用向上排空气法收集Na2SO3与浓硫酸反应生成的SO2【答案】D【解析】A项，用量筒不能量取25.00mLNaOH溶液，因其精确度最高为0.1mL，故A错误；B项，乙酸乙酯能与NaOH反应，所以不能用NaOH溶液除去乙酸乙酯中溶解的乙酸，故B错误；C项，铁粉既能与CuCl2反应生成铜和FeCl2，又能将FeCl3还原为FeCl2，所以加足量铁粉后得不到FeCl3溶液，故C错误；D项，SO2密度比空气的大且通常情况下不与空气反应，所以
10、用向上排空气法收集SO2，故D正确。3过碳酸钠是过氧化氢与碳酸钠通过反应得到的一种固体物质，具有双氧水的性质，主要用作漂白剂和氧化剂、去污剂、清洗剂以及杀菌剂，一种制备过碳酸钠的工艺如下。下列说法正确的是A过碳酸钠是混合物B为了加快反应速率，应该在高温下进行反应，再冷却析出更多过碳酸钠C稳定剂使碱性溶液转化为酸性溶液，让过碳酸钠更稳定D操作a应该是过滤、洗涤【答案】D【解析】过碳酸钠是具有确定化学组成的化合物，选项A错误。高温会使过氧化氢分解而无法得到过碳酸钠，选项B错误。稳定剂是硫酸镁（中性）和硅酸钠（碱性），都不可能使溶液显酸性，选项C错误。得到过碳酸钠以后，经冷却结晶，过滤洗涤，干燥就得
11、到产品，选项D正确。4某小组以石膏（CaSO42H2O）为主要原料制备（NH4）2SO4的流程如下：下列说法正确的是()A气体B是NH3，可循环利用B操作中，所用的主要玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、分液漏斗C操作中，可用蒸发结晶的方法得到纯净的（NH4）2SO4D整个过程的总反应方程式为CaSO4CO22NH3H2OCaCO3（NH4）2SO4【答案】D【解析】滤渣煅烧得到气体B，B是是CO2，可循环利用，故A错误；操作是过滤，所用的主要玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、漏斗，故B错误；铵盐加热易分解，可用蒸发浓缩、冷却结晶的方法得到（NH4）2SO4晶体，故C错误；整个过程先通入氨气，再通入二氧化碳，总反应
12、方程式为CaSO4CO22NH3H2OCaCO3（NH4）2SO4，故D正确。5某学习小组设计了下列装置进行相关实验，装置和使用的药品均正确且能达列相应实验目的的是A制备Cl2B干燥并收集SO2C制硝酸铜D制备NaHCO3【答案】C【解析】二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，故A错误；SO2是酸性气体，不能用碱石灰干燥，故B错误；铜与浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，为防止污染，再用氢氧化钠溶液吸收二氧化氮，故C正确；把通入二氧化碳气体的导管伸入溶液中，通入氨气要防倒吸，故D错误。6碳酸镧La2(CO3)3可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。制备反应原理为：LaCl3+6NH4HCO3=La2(C
13、O3)3+6NH4Cl+3CO2+3H2O；某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镧。（1）盛放稀盐酸的仪器为_。（2）制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为：F。（3）Y中发生反应的化学反应式为_。（4）X中盛放的试剂是_，其作用为_。（5）Z中应先通入NH3，后通入过量的CO2，原因为_。（6）La2(CO3)3质量分数的测定：准确称取10.0g产品试样，溶于10.0mL稀盐酸中，加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，加入0.2g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5molL-1EDTA（Na2H2Y）标准溶液滴定至呈蓝紫色（La3H2Y2=LaY2H），消耗EDTA溶液44.0mL
14、。则产品中La2(CO3)3的质量分数wLa2(CO3)3=_。（7）该化学兴趣小组为探究La2(CO3)3和La(HCO3)3的稳定性强弱，设计了如下的实验装置，则甲试管中盛放的物质为_；实验过程中，发现乙试管中固体质量与灼烧时间的关系曲线如图所示。在t1min之后固体质量增加的原因可能是_。【答案】分液漏斗FABDECNH3H2O+CaO=Ca(OH)2+NH3NaHCO3溶液吸收挥发的HCl同时产生CO2NH3在水的溶解度大50.38La(HCO3)3La2O3被空气中的氧气氧化成更高价态的氧化物7三氯氧磷（化学式：POCl3）常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流
15、程如下：（1）请写出氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式_。（2）氯化水解法生产三氯氧磷时，会产生含磷（主要为H3PO3、H3PO4等）的废水，已知H3PO3是一种易溶于水的二元弱酸。用化学方程式表示废水中含有H3PO4的原因：_写出H3PO3与过量NaOH溶液反应的离子方程式：_。处理废水时，先在其中加入适量漂白粉，再加入生石灰调节pH将磷元素转化为磷酸钙沉淀并回收，加入漂白粉的作用是_。若处理后的废水中c(PO43)=4107molL1，溶液中c(Ca2+)=_molL1。（已知KspCa3(PO4)2=21029）（3）通过实验可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：取ag产品于
16、锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。向锥形瓶中加入0.1000molL1的AgNO3溶液40.00mL，使Cl完全沉淀。向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。加入指示剂，用cmolL1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积。已知：Ksp(AgCl)=3.21010，Ksp(AgSCN)=21012滴定时如选用NH4Fe(SO4)2作指示剂，则滴定终点时的现象是_。下列滴定操作会使所测Cl元素含量偏大的是_A滴定前未向锥形瓶中加入硝基苯B滴定前仰视，滴定后俯视C滴定管在滴液前有气泡，滴定后无气泡D滴定前向锥形瓶中加入少量水【答案】PCl3+H2O+Cl2POCl3+2HClPOCl3+3H2OH3PO4+3HClH3PO3+2OH-=HPO32-+2H2O将废水中的H3PO3氧化为H3PO45106溶液由无色变成红色且半分钟不再变化B
