1、 第 1 页 高三化学一轮复习高三化学一轮复习化学实验化学实验综合复习综合复习 （定量、探究、制备）（定量、探究、制备） 1 1、(2019 宁波市十校高三检测)次氯酸锂稳定性远高于次氯酸钠，也可用于杀菌消毒。制备次氯酸锂方法 较多，常用的一种合成路线如下： 已知：次氯酸叔丁酯(CH3)3COCl，相对分子质量为 108.5，是具有挥发性的黄色油状液体，密度为 0.802g mL 1，且有强烈刺激性臭味；(CH 3)3COClLiOH=LiClO(CH3)3COH 请回答： (1)实验第一步的反应装置如图所示(夹持装置省略)，B 装置中支管的作用是_；浓盐酸逐滴滴加而 不是一次性加入的原因是_
2、。 (2)请写出在装置 A 中发生反应的化学方程式：_。 (3)对于操作 1，下列说法不正确的是_。 A可以选用 250mL 规格的分液漏斗 B操作 1 须在通风橱内进行 C进行分液时，可提早关闭旋塞，以防止次氯酸叔丁酯从下口流出 D装置 B 不适合进行操作 1 (4)进行操作 3 时，并不是直接加热蒸发溶液，而是选择在 40下缓慢蒸发溶液，试解释其原因 _。 (5)该实验中次氯酸锂的产率为_。 答案 (1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 防止反应太剧烈而发生副反应，引起产率降低 (2)(CH3)3COH NaClOHCl=(CH3)3COClNaClH2O (3)AC (4)蒸发时，溶液温度太高
3、，会引起次氯酸根的水解，且生成的次氯酸不稳定，导致产品产率和纯度降低 (5)50.0% 2 2、(2019 嘉兴市第一中学高三检测)苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条 件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。 第 2 页 反应原理如下：2C6H5CHONaOH C6H5CH2OHC6H5COONa C6H5COONaHCl C6H5COOH NaCl 有关物质物理性质如下表： 苯甲醛 苯甲醇 苯甲酸 苯 沸点/ 178 205 249 80 熔点/ 26 15 12 5.4 苯甲酸在水中的溶解度 17 25 1
4、00 0.21g 0.34g 5.9g 实验流程如下： (1)第步需连续加热 1 小时(如图 1)，其中加热和固定装置未画出。仪器 A 的名称为_，若 将仪器 B 改为仪器 C，效果不如 B，说明原因_ _。 (2)操作中有关分液漏斗的使用不正确的是_。 A分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水 B分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡 C充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液 D分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下 (3)操作用沸水浴加热蒸馏，再进行操作(如图 2)，收集_的馏分。图 2 中有一处明显错误， 正确的应改为_。 (4)抽
5、滤时(如图 3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用_冲洗杯壁上残 第 3 页 留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤时应_ _。 (5)用电子天平准确称取 0.2440g 苯甲酸样品于锥形瓶中，加 100mL 蒸馏水溶解(必要时可以加热)，再用 0.1000mol L 1 的标准 NaOH 溶液滴定，共消耗 NaOH 溶液 19.20mL，则苯甲酸样品的纯度为_%。 答案 (1) 三颈烧瓶 B 的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好 (2)CD (3)205 温度计的水银球应处 于蒸馏烧瓶的支管口处 (4)滤液 关小水龙头 (5)96.00 3 3、铁黄(FeO
6、OH)是一种不溶于水的黄色固体，可用作制造黄色颜料，也是制备高铁酸钾的原料。以下是 实验室制备铁黄的一种方法： 称取一定质量 FeSO4溶于适量蒸馏水配成物质的量浓度约为 0.4mol L 1 的溶液并加稀 H2SO4调节溶液 pH2； 把配制好的溶液加入三颈烧瓶中，再加入适量 NaNO2固体和磁力搅拌核，按下图连接好装置，A、B 处 均装有 KOH 溶液； 打开旋塞 M、N，开启恒温磁力搅拌器，控制加热温度为 40，从 a 口通入空气； 反应过程中，控制溶液 pH 为 2.0 0.5，当反应液变为亮黄色时，停止反应； 待反应液冷却后，过滤洗涤并干燥所得沉淀。 回答下列问题： (1)NaNO2
7、在反应中起催化剂作用， 实际起催化作用的是其与加稀 H2SO4反应生成的气体， 该反应的离子方 程式为_， 制备铁黄的总反应离子方程式为_。 (2)A 处 KOH 溶液的作用为_。 (3)步骤中判断沉淀洗涤干净的方法是_。 (4)下列装置可作为空气提供源的有_。 某学生利用减压过滤的抽气泵，也实现了为装置持续通入空气的目的，他的具体操作方法是 _。 第 4 页 (5)改变不同的实验条件，发现适当的空气流速、合适的 pH 和温度(40)、增加催化剂用量都能够提高产 率。温度过高或过低均影响产率的原因是(不考虑副反应)_ _。 答案 (1)2H 2NO 2=NONO2H2O 4Fe 2O 26H2
8、O=4FeOOH8H (2)中和反应生成 的酸，调节溶液 pH (3)取少量最后一次洗涤液于试管中，加入 BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀 洗涤干净 (4)AD 将 b 导管口与抽气泵相连，打开 M、N 后再打开抽气泵 (5)温度过低，反应速率慢； 温度过高，使 NO、NO2逸出，催化效果降低 4、亚硝酸钠(NaNO2)是工业盐的主要成分，在漂白、电镀等方面应用广泛。实验室以木炭、浓硝酸、Na2O2 为主要原料按照如图所示装置制备亚硝酸钠(加热装置及部分夹持装置已略去)，反应原理为：2NO Na2O2=2NaNO2。 回答下列问题： (1)A 装置中反应的化学方程式为_。 (2)B 装
9、置中铜的作用是_。 (3)充分反应后，C 中生成的固体除 NaNO2外，还可能有杂质生成，应在 B、C 之间加一个装置 E，该装置 所盛放试剂的名称是_。 (4)检查装置气密性并装入药品后，以下实验操作步骤正确的顺序为_(填字母)。 a打开弹簧夹，向装置中通入 N2 b点燃酒精灯 c向三颈烧瓶中滴加浓硝酸 d熄灭酒精灯 e关闭分液漏斗旋塞 f停止通入 N2 (5)D 装置用于尾气处理，写出 D 中反应的离子方程式：_ _。 (6)利用改进后的装置，将 7.8gNa2O2完全转化成 NaNO2，理论上至少需要木炭_g。 答案 (1)C4HNO3(浓)= CO24NO22H2O 第 5 页 (2)
10、铜可以和二氧化氮与水反应生成的硝酸反应，提高 NO 产率 (3)碱石灰 (4)acebdf (5)5NO3MnO 44H =5NO 33Mn 22H 2O (6)1.2 5、硫酰氯(SO2Cl2)常用作氯化剂和氯磺化剂，在染料、药品、除草剂和农用杀虫剂的生产过程中有重要作 用。 现拟用干燥的 Cl2和 SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。 反应的化学方程式为： SO2(g)Cl2(g)=SO2Cl2(l) H97.3kJ mol 1，实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)。 已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点54.1，沸点 69.1。在潮湿空气中“发烟”；长期放置或 者 100以上发生分解，生
11、成二氧化硫和氯气。 回答下列问题： (1)仪器 C 的名称是_，冷凝管的进水口为_(填“a”或“b”)。 (2)下列操作或描述正确的是_。 A将 70%硫酸换成 98.3%硫酸，可以加快制取 SO2的速率 B实验中通过观察乙、丁导管口产生气泡的速率相等，可控制两种反应物体积相等 C装置戊上方分液漏斗中最好选用 0.10mol L 1NaCl 溶液，减小氯气的溶解度 D装置己防止污染，又防止硫酰氯变质 (3)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯，写出反应方程式：_。 (4)长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是_(用化学方程式和必要的文字加以解释)。 (5)若反应中消耗的氯气体积为 89
12、6mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到 4.05g 纯净的硫酰氯，则硫酰 氯的产率为_。(产率实际产量 理论产量100%) 答案 (1)蒸馏烧瓶 a (2)BD (3)2ClSO3H= SO2Cl2H2SO4 (4)SO2Cl2=SO2Cl2，分解产生少量的氯气溶解在其中 (5)75% 6、 二氧化氯(ClO2)是一种广谱、 高效的杀菌消毒剂， 有与氯气相似的强烈刺激性气味， 易溶于水， 沸点 11， 遇热不稳定易分解发生爆炸。一种工业制法用硫铁矿(主要成分为 FeS2)还原氯酸钠制取二氧化氯，某研究 第 6 页 小组在实验室设计如下装置制备 ClO2的水溶液。 (1)三颈烧瓶中加入 Na
13、ClO3溶液、浓 H2SO4，通入空气，调节恒温器至 60，通过固体加料器缓慢匀速加 入硫铁矿粉末。反应开始时烧瓶内发生反应的离子方程式如下，请配平该方程式：ClO 3FeS2H =ClO 2Fe 3SO2 4H2O。 (2)装置 D 的作用是_。 (3)用上述反应完后的废液(除上述产物外，还有 Al3 、Mg2、H、Cl等)可制备摩尔盐，即 (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O。其操作流程如下： 回答下列问题： 操作的名称为_。 试剂 X 是_，写出发生的主要反应的离子方程式：_。 为测定(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：用电子天平准确称量 5
14、.000g 硫酸亚铁铵晶体， 配制成 250mL 溶液。 取所配溶液 25.00mL 于锥形瓶中， 加稀 H2SO4酸化， 用 0.01000mol L 1KMnO 4溶液滴定至 Fe 2恰好全部氧化成 Fe3，同时，MnO 4被还原成 Mn 2。测得消耗 KMnO 4溶液的平 均体积为21.00mL。则该晶体中铁的质量分数为 _。 (保留 4 位有效数字) 答案 (1)15 1 14 15 1 2 7 (2)检验 ClO2是否吸收完全 (3)过滤 Fe 2Fe3 Fe=3Fe2、Fe2H=Fe2H 2 11.76% 7.(2019 山东青岛一模， 26)碳酸镧咀嚼片可用于慢性肾衰患者高磷血症
15、的治疗， 不含钙和铝。 碳酸镧可由 LaCl3为原料来制备，整个反应在较低的 pH 条件下进行，避免生成碱式碳酸镧 La(OH)CO3。 (1)化学兴趣小组利用下列装置在实验室中用碳酸氢铵制备碳酸镧。 第 7 页 仪器 X 的名称为_；检验装置甲气密性良好的方法是_ 实验中 K1、K2打开的先后顺序为_； 为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要注意的问题有_。 (2)碳酸钠或碳酸氢钠与氯化镧反应均可生成碳酸镧。 为了高磷血症患者的安全，通常选用碳酸氢钠溶液，过程中会发生两个平行反应，其离子 方程式为_ 和_。 选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是_ (任写一条)。 (3)碳酸镧(摩尔质量为 458
16、g mol 1)质量分数的测定： 准确称取 15.0 g 产品试样， 溶于 10.0 mL 稀盐酸中，加入 10 mL NH3- NH4Cl 缓冲溶液，加入 0.2 g 紫脲酸铵混合指示剂，用 0.5 mol L 1 EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(La3 H2Y2 =LaY2H)， 消耗 EDTA 溶液 60.00 mL。 则产品中碳酸镧的质量分数 w_。 答案 (1)球形干燥管 关闭活塞 K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间 后，液面差保持不变，说明气密性良好 先打开 K2，再打开 K1 控制氨气(或 CO2)通入量 (2)2La3 3HCO 3=La2(C
17、O3)33H HHCO 3=CO2H2O 碳酸氢钠碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧 (3)45.8% 8、醋酸亚铬(CH3 COO)2Cr 2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用 作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价 铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题： (1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_ 第 8 页 仪器 a 的名称是_。 (2)将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开 K1、K2，关 闭 K3。 c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应
18、的离子方程式为_。 同时 c 中有气体产生，该气体的作用是_ (3)打开 K3，关闭 K1和 K2。c 中亮蓝色溶液流入 d，其原因是_ d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗 涤、干燥。 (4)指出装置 d 可能存在的缺点_ _。 答案 (1)去除水中溶解氧 分液漏斗 (2)Zn2Cr3 =Zn22Cr2 排除 c 中空气 (3)c 中产生 H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤 (4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触 9、草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其 K15.410 2，K 25.410 5。草酸的钠盐和钾 盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶
19、体(H2C2O4 2H2O)无色，熔点为 101 ，易溶于水， 受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题： (1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C 中可观察到的 现象是_， 由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置 B 的主要作用是_ (2)乙组同学 认为草酸晶体分解的产物中还有 CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置 A、B 和下图所示 的部分装置(可以重复选用)进行实验。 第 9 页 乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A、B、_。装置 H 反应管中盛有 的物质是_。 能证明草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是_ (3)设计实验证明： 草酸的酸性比碳酸的强_。 草酸为二元酸_。 答案 (1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等) ，防止草酸进入装 置 C 反应生成沉淀，干扰 CO2的检验 (2)F、D、G、H、D、I CuO(氧化铜) 前面澄清石灰水无现象，H 中黑色粉末变红色，其后的 D 中澄清石灰水变浑浊 (3)向盛有少量 NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 用 NaOH 标准溶液滴定草酸，消耗 NaOH 的物质的量为草酸的 2 倍 中学化学资料网（e- )
