1、1工业循环水处理水质分析检测方法2内容提要v一、概述v二、水的成分v三、水的分析v四、水质分析检测方法3一、概述水是人类的宝贵资源，节约用水，人人有责水是人类的宝贵资源，节约用水，人人有责!水是自然界最多的一种资源水是自然界最多的一种资源,是普通而珍贵的一种物质是普通而珍贵的一种物质,但由人类直接利用且易于取得的淡水资源只占全球总水量但由人类直接利用且易于取得的淡水资源只占全球总水量的的3%,3%,十分有限十分有限。水是很好的溶剂水是很好的溶剂,在工业冷却循环使用时天然水获得了在工业冷却循环使用时天然水获得了大量物质大量物质,这些物质以溶解这些物质以溶解,胶体胶体,悬浮的状态存在于冷却水悬浮的
2、状态存在于冷却水中中,从而构成了工业冷却水的主要成分从而构成了工业冷却水的主要成分。4天然水体天然水体5工业用水要求n原料用水：原料用水：要求优质水，无色、无味、无浊、含盐量适当n锅炉用水：锅炉用水：对水的硬度、含盐量、碱度、pH值、溶解氧等均有严格的要求n冷却用水：冷却用水：应控制水的硬度、悬浮物、溶解气体、油、其他有机物、藻类、微生物等6二、水的成分水中杂质的组成分为阳离子和阴离子水中杂质的组成分为阳离子和阴离子阳离子阳离子：Ca2+、Mg2+K+、Na+、Fe3+阴离子：OH-、CO32-、HCO3-Cl-、SO42-、NO3-7各离子对水质的影响在热交换器内产生结垢在热交换器内产生结垢
3、增加水中的含盐量增加水中的含盐量增加水的腐蚀倾向增加水的腐蚀倾向Ca2+、Mg2+分解、产生碱性腐蚀，分解、产生碱性腐蚀，在蒸气中产生在蒸气中产生CO2腐蚀腐蚀HCO3-是腐蚀性离子，对不锈钢产生点蚀是腐蚀性离子，对不锈钢产生点蚀增加水中的含盐量增加水中的含盐量SO42-与与Ca2+结合生成硫酸钙水垢结合生成硫酸钙水垢Cl-、SO42-对水质的影响对水质的影响离子名称离子名称8三、水的分析 对水的分析以分析其硬度、碱度为主。对水的分析以分析其硬度、碱度为主。工业冷却水的硬度主要决定于钙镁含量，工工业冷却水的硬度主要决定于钙镁含量，工业分析时一般要测总硬度，永久硬度及暂时业分析时一般要测总硬度，
4、永久硬度及暂时硬度。硬度。9水的分类按含盐量来分按含盐量来分低等含盐量低等含盐量含盐量在含盐量在200毫克毫克升以下升以下中等含盐量中等含盐量含盐量在含盐量在200500毫克升之间毫克升之间较高含盐量较高含盐量含盐量在含盐量在5001000毫克升之间毫克升之间高含盐量高含盐量 含盐量在含盐量在1000毫克升以上毫克升以上10水的分类按硬度来分按硬度来分极极 软软 水水硬度在硬度在04度以下度以下软软 水水硬度在硬度在48度之间度之间中等硬水中等硬水硬度在硬度在816度之间度之间硬硬 水水硬度在硬度在1630度之间度之间极极 硬硬 水水硬度在硬度在30度以上度以上常用常用“度度”作为硬度单位。例
5、如作为硬度单位。例如10mg/L的的CaO称为称为1德国度，德国度，10mg/L的的CaCO3称为法国度。称为法国度。11水的硬度l水的硬度就是水中钙镁离子的总浓度水的硬度就是水中钙镁离子的总浓度l水的硬度分为两种水的硬度分为两种l碳酸盐硬度碳酸盐硬度 （也称（也称暂时硬度暂时硬度）l非碳酸盐硬度非碳酸盐硬度（也称（也称永久硬度永久硬度）Ca(HCO3)2=CaCO3 +CO2+H2O Mg(HCO3)2=Mg(OH)2 +2CO212水的碱度v水的碱度是指水中能够与强酸进行中和反应的那些物质的量水的碱度是指水中能够与强酸进行中和反应的那些物质的量v碱度是表示水中离子碱度是表示水中离子HCO3
6、-、CO32-、OH-浓度的总和浓度的总和v水的碱度有五种形式：水的碱度有五种形式：OH-单独存在单独存在 HCO3-单独存在单独存在 CO32-单独存在单独存在 OH-和和CO32-共同存在共同存在 HCO3-和和CO32-共同存在共同存在13水的碱度的分类v水的总碱度水的总碱度 是指水中是指水中HCO3-、CO32-、OH-离子浓度的总和离子浓度的总和v酚酞碱度（酚酞碱度（P）v是指用酚酞做指示剂，用酸滴定至终点时所得到的碱是指用酚酞做指示剂，用酸滴定至终点时所得到的碱度度 OH-+H+H2Ov甲基橙碱度（甲基橙碱度（T）是指用甲基橙做指示剂，用酸滴定至终点时所得到的是指用甲基橙做指示剂，
7、用酸滴定至终点时所得到的碱度碱度 HCO3-+H+H2O+CO214水中碱度与各离子的关系T0,P=0CO32-,HCO3-TPP0,T=0CO32-,OH-OH-CO32-HCO3-2P2P,T-P2T,P-TPT15水中碳酸的平衡关系Ca(HCO3)2 2HCO3 +Ca2+2H+CO32-CaCO316水的酸度v水的酸度是指水中所含有的能与强碱发生中和反应的物质水的酸度是指水中所含有的能与强碱发生中和反应的物质的量。的量。v这些物质有以下三类：这些物质有以下三类：第一类是能第一类是能全部离解出全部离解出H+的强酸，如的强酸，如HCl、H2SO4等等第二类是强酸弱碱所组成的盐类，如第二类是
8、强酸弱碱所组成的盐类，如(NH4)2SO4，FeSO4等等第三类是弱酸，如第三类是弱酸，如H2CO3、H2SiO3等等17水的pH值 pH值值是指溶液中是指溶液中H+离子离子浓度的负对数浓度的负对数 pH=-lg H+pH值值同同碱度碱度的关系的关系 pH10：T=OH-+CO32-+HCO3-10pH8.3：T=CO32-+HCO3-8.3pH4.5：T=HCO3-18四、工业循环冷却水分析检测方法19内容提要 水中阳离子的测定水中阳离子的测定 总硬度的测定总硬度的测定 钙离子的测定钙离子的测定 铁离子的测定铁离子的测定 铜离子的测定铜离子的测定 水中阴离子的测定水中阴离子的测定 碱度的测定
9、碱度的测定 氯离子的测定氯离子的测定 总磷含量的测定总磷含量的测定 其他检测其他检测 pH的测定的测定 电导率的测定电导率的测定 浊度的测定浊度的测定 20总硬度的测定 1、原理、原理v钙离子和镁离子都能与钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为定常数分别为1010.7和和108.7。在。在pH值为值为10时的条件下，钙、时的条件下，钙、镁离子与镁离子与EDTA完全络合，此时测定的硬度应是两者的总量，完全络合，此时测定的硬度应是两者的总量，即总硬度即总硬度。2、主要试剂、主要试剂 v氨氨-氯化铵缓冲溶液氯化铵缓冲溶液:PH10vEDTA标准溶
10、液标准溶液:0.01mol/Lv1%铬黑铬黑T 213、测定步骤、测定步骤 取水样取水样50ml（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于250ml锥形瓶中，加锥形瓶中，加10mlPH=10的缓冲溶液，加的缓冲溶液，加1-2滴滴1%铬黑铬黑T指示剂，用指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色时即为终点。亮蓝色时即为终点。总硬度的测定 50ml水样水样 250ml锥形瓶锥形瓶10ml缓冲液缓冲液 1-2滴铬黑滴铬黑T 终点终点 EDTA溶液溶液22实验示意图 EDTA溶液溶液铬黑铬黑T指示剂指示剂 终点：紫红变亮蓝终点：紫
11、红变亮蓝23总硬度的测定4、结果计算、结果计算 总硬度以总硬度以CaCO3计：计：mg/L 式中：式中：M（CaCO3）-CaCO3的摩尔质量的摩尔质量，g/mol；c（EDTA）-EDTA溶液的浓度溶液的浓度，mol/L;v -所取水样的体积所取水样的体积，ml;v1 -滴定时消耗的滴定时消耗的EDTA溶液体积溶液体积，ml。1000)()(31VCaCOMVEDTACX24钙离子的测定（EDTA滴定法）1、原理、原理v溶液溶液PH12时，水样中的镁离子沉淀为时，水样中的镁离子沉淀为Mg(OH)2，这时用这时用EDTA滴定，钙则被滴定，钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴完全络合而镁离
12、子则无干扰。滴定所消耗定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。的物质的量即为钙离子的物质的量。2、主要试剂、主要试剂 v氢氧化钾溶液氢氧化钾溶液20%vEDTA标准溶液标准溶液 0.01mol/Lv钙指示剂钙指示剂 253、测定步骤、测定步骤 移取移取50ml水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于250ml锥形瓶中，加锥形瓶中，加20%氢氧化钾氢氧化钾5ml，加少许钙指示剂，加少许钙指示剂，用用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变成亮蓝色即为终点。标准溶液滴至溶液由紫红色变成亮蓝色即为终点。钙离子的测定（EDTA滴定法）50ml水样水样 250m
13、l锥形瓶锥形瓶 5ml氢氧化钾氢氧化钾 少许钙指示剂少许钙指示剂 终点终点 EDTA溶液溶液26实验示意图 EDTA溶液溶液钙指示剂钙指示剂 终点：紫红变亮蓝终点：紫红变亮蓝27钙离子的测定（EDTA滴定法）4、结果计算、结果计算钙离子含量以钙离子含量以CaCO3计：计：mg/L 式中：式中：c（EDTA）-EDTA溶液的浓度溶液的浓度，mol/L;v2 -滴定时消耗的滴定时消耗的EDTA溶液的体积溶液的体积，ml;v -所取水样的体积所取水样的体积，ml;M（CaCO3）-CaCO3 的摩尔质量的摩尔质量，g/mol。1000)()(32VCaCOMVEDTACX28铁离子的测定（邻菲罗啉法
14、）1、原理、原理v抗坏血酸将试样中三价铁还原成二价铁离子，在抗坏血酸将试样中三价铁还原成二价铁离子，在PH=2.59时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在波长时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在波长510nm处有最大吸收。处有最大吸收。2、主要试剂及仪器、主要试剂及仪器 v分光光度计分光光度计 v邻菲啰啉溶液：邻菲啰啉溶液：2.02.0g/Lg/L v铁标准溶液铁标准溶液 乙酸乙酸-乙酸氨缓冲溶液：乙酸氨缓冲溶液：PH=4.5 PH=4.5 硫酸：硫酸：1+351+35溶液溶液 293、测定步骤、测定步骤绘制标准曲线绘制标准曲线 准确称取优级纯硫酸亚铁铵准确称取优级纯硫酸亚铁
15、铵0.7020g于烧杯中于烧杯中，加水加水50ml和浓硫和浓硫酸酸20ml，溶解后转移入溶解后转移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁离子此溶液每毫升含铁离子0.100mg。取上述溶液取上述溶液20ml，稀释到，稀释到100ml容容量瓶中。取量瓶中。取6个个50ml的比色管，分别加入的比色管，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml铁标准液，用铁标准液，用1+35硫酸调硫酸调PH值值=2，加，加3ml抗坏血酸，抗坏血酸，10ml乙乙酸缓冲溶液，酸缓冲溶液，5ml邻菲罗啉试剂，用水稀释至刻度，在常温下放置邻菲罗啉试剂，用水稀
16、释至刻度，在常温下放置15min，于分光光度计在，于分光光度计在510nm处测其吸光度，以测得吸光度处测其吸光度，以测得吸光度（A）为纵坐标，相对铁浓度为横坐标，绘制工作曲线。为纵坐标，相对铁浓度为横坐标，绘制工作曲线。铁离子的测定（邻菲罗啉法）30测定水样测定水样 吸取吸取5.00ml5.00ml水样于水样于50ml50ml比色管中，加入比色管中，加入0.50.5ml 1+35ml 1+35硫酸，硫酸，3 3mlml抗坏血酸，抗坏血酸，1010mlml乙酸乙酸乙酸氨缓冲溶液，乙酸氨缓冲溶液，5 5mlml邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度摇匀。在室温下放置邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度摇匀。在室温下
17、放置1515分钟，以空白溶液为参比，用分钟，以空白溶液为参比，用1cm1cm比色皿，在分光光度比色皿，在分光光度计计510nm510nm处以吸光度为纵坐标，测定其吸光度。处以吸光度为纵坐标，测定其吸光度。31实验示意图 32铁离子的测定（邻菲罗啉法）4、结果计算、结果计算 mg/L 式中：式中：a-a-从标准曲线上查得的式样中含铁的毫克数，从标准曲线上查得的式样中含铁的毫克数，mgmg；V-V-所取水样的体积，所取水样的体积，mlml；1000VaX33铜离子的测定1、原理、原理v在在PH=8-9.5的氨性缓冲溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨的氨性缓冲溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生
18、成黄色络合物，此络合物用四氯化碳萃取，基甲酸钠作用生成黄色络合物，此络合物用四氯化碳萃取，在在440nm波长处测定吸光度。波长处测定吸光度。2、主要试剂及仪器、主要试剂及仪器 vEDTA柠檬酸铵溶液柠檬酸铵溶液 v二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2g/L水溶液水溶液v铜标准溶液铜标准溶液v分光光度计分光光度计 34铜离子的测定3、测定步骤、测定步骤v标准曲线的绘制标准曲线的绘制 称取硫酸铜称取硫酸铜0.3930g于烧杯中，加于烧杯中，加3mlH2O2和和8ml1+1盐酸溶液，带盐酸溶液，带溶解后加热煮沸以分解剩余的双氧水，冷却后转移入溶解后加热煮沸以分解剩余的双氧水，冷却后
19、转移入100ml容量瓶中并容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，此溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含铜离子含铜离子0.1000mg。将铜离子标准溶液。将铜离子标准溶液稀释成稀释成1ml含铜离子含铜离子0.00500mg的标准溶液。分别移取此溶液的标准溶液。分别移取此溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于于7支分液漏斗中，加水至支分液漏斗中，加水至50ml，加，加5.0mlEDTA柠檬酸铵溶液和柠檬酸铵溶液和4滴甲酚红指示剂，用滴甲酚红指示剂，用1+1氨水氨水调至溶液由红色变为浅紫色为止，加调至溶液由红色变为浅紫色为止，加5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶二乙基二
20、硫代氨基甲酸钠溶液，摇匀。静置液，摇匀。静置5min，加，加10.0ml四氯化碳，用力摇荡四氯化碳，用力摇荡2min，静置分层，静置分层后，吸干漏斗颈管内的水分，再塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的有后，吸干漏斗颈管内的水分，再塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相，然后将有机相移入机相，然后将有机相移入1cm比色皿中，在比色皿中，在440nm波长处，以四氯化碳波长处，以四氯化碳为参比，测量吸光度。各吸光度减去空白吸光度后，以吸光度为纵坐标，为参比，测量吸光度。各吸光度减去空白吸光度后，以吸光度为纵坐标，各溶液中含铜的毫克数为横坐标作图。各溶液中含铜的毫克数为横坐标作图。35铜离子的测定v试样测
21、定试样测定 供测铜的水样在采样时应即刻加入硝酸酸化，供测铜的水样在采样时应即刻加入硝酸酸化，硝酸加入量为硝酸加入量为2ml/1000ml2ml/1000ml。水样中含有机物和悬浮。水样中含有机物和悬浮物极少时，取酸化后的水样物极少时，取酸化后的水样50.0ml50.0ml于烧杯中，加于烧杯中，加2.0ml2.0ml硝酸，盖上表面皿，加热微沸硝酸，盖上表面皿，加热微沸10min10min，冷却后，冷却后移入分液漏斗中，用水稀释至移入分液漏斗中，用水稀释至50ml50ml，5.0mlEDTA5.0mlEDTA柠檬酸铵溶液，以下步骤为标准曲线绘制操作相同。柠檬酸铵溶液，以下步骤为标准曲线绘制操作相同
22、。取取50.0ml50.0ml蒸馏水代替试样，其余操作均与水样测定蒸馏水代替试样，其余操作均与水样测定相同，所测吸光度为空白吸光度。相同，所测吸光度为空白吸光度。36铜离子的测定4、结果计算、结果计算 试样吸光度减去空白吸光度后，从标准曲线上查出试样中试样吸光度减去空白吸光度后，从标准曲线上查出试样中铜离子的含量，计算水样中铜离子的浓度铜离子的含量，计算水样中铜离子的浓度x x为：为：mg/L 式中：式中：-从标准曲线上查得的铜离子的毫克数，从标准曲线上查得的铜离子的毫克数，mg；v-测定时所取水样的体积，测定时所取水样的体积，ml。1000VaX37碱度的测定 1、原理、原理v以酚酞为指示剂
23、，用标准盐酸溶液滴至酚酞变色，此以酚酞为指示剂，用标准盐酸溶液滴至酚酞变色，此时完成下列反应：时完成下列反应：vOH-+H+=H2OvCO32-+H+=HCO3-v由此测得的碱度称为酚酞碱度。由此测得的碱度称为酚酞碱度。v然后继续以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴至甲然后继续以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴至甲基橙变色，此时完成下列反应：基橙变色，此时完成下列反应：vHCO3-+H+=H2CO3v由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度，甲基由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度，甲基橙碱度又称为总碱度。橙碱度又称为总碱度。38碱度的测定2、主要试剂、主要试剂 v酚酞指示剂酚酞指示剂;0.
24、2%v甲基橙指示剂甲基橙指示剂;0.1%v盐酸标准溶液盐酸标准溶液,0.1mol/L393、测定步骤、测定步骤移取移取50.00ml水样放入水样放入250ml锥形瓶中锥形瓶中,加酚酞指示剂加酚酞指示剂2-3滴滴,若呈红若呈红色色,则用则用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,记下盐酸的记下盐酸的用量用量P(ml)；若酚酞加水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去若酚酞加水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,再在再在水样中加水样中加1-2滴甲基橙指示剂滴甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至橙色继续用盐酸标准溶液滴定至橙色,并并记下盐酸的总用量
25、记下盐酸的总用量T(ml)；碱度的测定 50ml水样水样 250ml锥形瓶锥形瓶2-3滴甲基橙滴甲基橙 2-3滴酚酞滴酚酞 终点终点 HCl溶液溶液 HCl溶液溶液 无色无色40实验示意图 HCl溶液溶液酚酞指示剂酚酞指示剂甲基橙指示剂甲基橙指示剂 终点：红色终点：红色无色无色橙色橙色414、结果计算、结果计算酚酞碱度酚酞碱度 mmol/L甲基橙碱度甲基橙碱度 mmol/L 式中式中：C-盐酸标准溶液浓度盐酸标准溶液浓度，mol/L；V-水样的体积水样的体积，ml;P-滴至酚酞退色时消耗盐酸的体积滴至酚酞退色时消耗盐酸的体积，ml;T-滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积滴至甲基橙变色时消耗盐酸的
26、总体积，ml。1000VCPX1000VCTX42氯离子的测定 1、原理、原理v用标准用标准AgNO3溶液滴定水样中的氯离子形成溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀，以沉淀，以铬酸钾为指示剂，当铬酸钾为指示剂，当Cl-沉淀完毕后，沉淀完毕后，Ag+与与CrO42-形成红色形成红色沉淀沉淀 v2Ag+CrO42-=Ag2CrO4（红色）红色）2、主要试剂、主要试剂 vAgNO3标准溶液标准溶液,0.01mol/L;vK2CrO4溶液溶液,0.5%水容液；水容液；v0.5%酚酞酚酞 1+300 硝酸硝酸 Cu(NO3)2.%容液容液433、测定步骤、测定步骤 移取移取50.00ml水样于水样于2
27、50ml锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，滴酚酞指示剂，用用1+300硝酸调硝酸调pH值，使酚酞由红色刚变无色，再加入值，使酚酞由红色刚变无色，再加入5%铬铬酸钾酸钾1ml，最后用硝酸银标准溶液滴定至溶液变淡砖红色即为最后用硝酸银标准溶液滴定至溶液变淡砖红色即为终点。终点。氯离子的测定 50ml水样水样 250ml锥形瓶锥形瓶 5%铬酸钾铬酸钾 2-3滴酚酞滴酚酞 黄色黄色1300硝酸硝酸 AgNO3溶液溶液 无色无色 终点终点44实验示意图 AgNO3溶液溶液酚酞指示剂酚酞指示剂 终点：红色终点：红色无色无色黄色黄色橙色橙色铬酸钾指示剂铬酸钾指示剂45氯离子的测定4、结果计算、结果
28、计算 mg/L 式中式中：v1-测试水样时消耗的测试水样时消耗的AgNOAgNO3 3体积，体积，ml;v2-空白试验消耗的空白试验消耗的AgNOAgNO3 3体积，体积，ml；C-AgNO3标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，mol/L;v-水样的体积，水样的体积，ml;35.46-Cl的摩尔质量，的摩尔质量，g/mol。100046.35)(01VCVVX46总磷含量的测定 1、原理、原理v在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血
29、酸还原成磷钼蓝，成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于于710nm最大吸收波长处测定吸光度。最大吸收波长处测定吸光度。2、主要试剂、主要试剂 v硫酸溶液硫酸溶液1+35 v40g/L过硫酸钾溶液过硫酸钾溶液 20g/L抗坏血酸溶液抗坏血酸溶液 26g/L钼酸铵溶液钼酸铵溶液 磷标准溶液磷标准溶液 47总磷含量的测定 3、测定步骤、测定步骤绘制标准曲线绘制标准曲线 称取称取0.7160g在在100-105干燥恒重的磷酸二氢钾，精确至干燥恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于溶于500ml水中，转移至水中，转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取上述溶液容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
30、取上述溶液20.00ml，置于，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为1ml含有含有0.02mgPO43-的磷标准溶液。的磷标准溶液。分别取分别取0、1.00、2.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00ml的磷标准溶液于的磷标准溶液于8个个50ml的容量瓶中，依次向各瓶中加入的容量瓶中，依次向各瓶中加入约约25ml水，水，2.0ml钼酸铵溶液，钼酸铵溶液，3.0抗坏血酸溶液用水稀释至刻度，摇匀，抗坏血酸溶液用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置室温下放置10min。在分光光度计。在分光光度计710nm处，用处，用1cm吸收池，以空白调吸
31、收池，以空白调零测吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，相对应的零测吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（量（g）为横）为横坐标绘制工作曲线。坐标绘制工作曲线。48总磷含量的测定测定水样测定水样 从试样中取从试样中取5ml溶液于溶液于50ml比色管中，加入比色管中，加入1.0ml（1+35）硫酸溶液，硫酸溶液，5ml过硫酸钾溶液，用水调节至过硫酸钾溶液，用水调节至25ml。加热缓缓煮沸加热缓缓煮沸30分钟，冷却至室温后加入分钟，冷却至室温后加入2.0ml钼酸铵，钼酸铵，3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置室温下放置10分钟，以空
32、白溶液为参比，用分钟，以空白溶液为参比，用1cm比色皿，比色皿，在分光光度计在分光光度计710nm处以吸光度为纵坐标，测定其吸处以吸光度为纵坐标，测定其吸光度。光度。49实验示意图 50总磷含量的测定4、结果计算、结果计算 式中：式中：m从工作曲线上查得的以从工作曲线上查得的以g表示的表示的PO43-量量 V试验溶液的体积试验溶液的体积 Vm51pH值的测定1、原理、原理 pH值是指溶液中值是指溶液中H+离子浓度的负对数离子浓度的负对数 pH=-lg H+2、主要试剂、主要试剂 v酸度计酸度计 v饱和甘汞电极饱和甘汞电极 v标准标准pH缓冲溶液缓冲溶液 52pH值的测定3、测定步骤、测定步骤调
33、试酸度计的零点和满刻度调试酸度计的零点和满刻度 定位定位 先将先将pH6.86的标准缓冲溶液倒入干烧杯中，浸入电极，调节定的标准缓冲溶液倒入干烧杯中，浸入电极，调节定位旋钮，使仪器读数为标准溶液的位旋钮，使仪器读数为标准溶液的pH值；再把另一值；再把另一pH值标准缓冲溶液值标准缓冲溶液倒入杯中倒入杯中(被测水样碱性：被测水样碱性：pH9.18；酸性：；酸性：PH4.00)，浸入电极搅，浸入电极搅拌，静止后调节定位旋钮至该标准拌，静止后调节定位旋钮至该标准pH值；重复操作，至稳定为止。值；重复操作，至稳定为止。测定水样测定水样 先用去离子水将电极和烧杯洗净，再用被测水样冲洗两次；浸入先用去离子水
34、将电极和烧杯洗净，再用被测水样冲洗两次；浸入电极、搅拌，静止后记下读数。电极、搅拌，静止后记下读数。53电导率的测定1、原理、原理v由于水中含有各种离子，而离子能够导电，水的导电能由于水中含有各种离子，而离子能够导电，水的导电能力的大小称为水的力的大小称为水的电导率电导率v电导率反映了水中含盐量的多少，是水的电导率反映了水中含盐量的多少，是水的“纯度纯度”的一的一个重要指标。个重要指标。v电导率电导率的大小等于的大小等于电阻率电阻率的倒数，即的倒数，即 电导率，西电导率，西/m;电阻率，欧姆电阻率，欧姆米米 v电离平衡时电离平衡时 KNaAc=Na+Ac-1542、测定步骤、测定步骤校正电导率
35、仪的零点和满刻度校正电导率仪的零点和满刻度 电导池常数的测定电导池常数的测定 用三份温度已恒定（用三份温度已恒定（25）的氯化钾溶液分别逐次浸泡、冲洗电极。）的氯化钾溶液分别逐次浸泡、冲洗电极。用第四份氯化钾溶液测定其电导，根据公式计算电导池常数。用第四份氯化钾溶液测定其电导，根据公式计算电导池常数。测定水样测定水样 先用去离子水将电极和烧杯洗净，再用被测水样冲洗两次；浸入电先用去离子水将电极和烧杯洗净，再用被测水样冲洗两次；浸入电极、搅拌，静止后记下读数。极、搅拌，静止后记下读数。55浊度的测定1、原理、原理v在工业循环冷却水分析中，推荐使用硫酸肼在工业循环冷却水分析中，推荐使用硫酸肼六次甲基四胺浊度标准溶六次甲基四胺浊度标准溶液，因为它们能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类而使水产生浑浊。液，因为它们能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类而使水产生浑浊。v浊度单位浊度单位 每升水含每升水含1mgSiO2。v在一定范围内，在一定范围内，吸光度吸光度和和浊度浊度成成正比正比关系关系 2、主要试剂、主要试剂 v浊度仪浊度仪 v浊度标准溶液浊度标准溶液 56浊度的测定3、测定步骤、测定步骤测定水样测定水样 以无浊度水作参比溶液，将摇匀未经过滤的水样放入比色管中，以无浊度水作参比溶液，将摇匀未经过滤的水样放入比色管中，从浊度仪上读取其浊度。从浊度仪上读取其浊度。57谢谢大家！谢谢大家！
