1、2022年11月11日星期五土壤环境监测有机项目土壤环境监测有机项目自动自动/手动索式提取手动索式提取加压溶剂萃取加压溶剂萃取探头式超声波探头式超声波气相色谱法气相色谱法液相色谱法液相色谱法吹扫捕集吹扫捕集/顶空顶空-气气相色谱相色谱/质谱法质谱法 样品预处理耗时的统计样品采集样品采集(6%)(6%)样品预处理样品预处理(61%)数据处理数据处理(27%)土壤组成的复杂性；土壤本身的特殊性；土壤与土壤之间的特异性；仪器分析的苛刻要求前处理工作本身核心作用决定所有固体的萃取方法要求干燥所有固体的萃取方法要求干燥索氏提取是利用溶剂的回流及虹吸原理，使固体物质每次被纯的溶剂所萃取的过程。与无水硫酸钠
2、混合的土壤样品（根据样品含水情况加入无水硫酸钠量）萃取溶剂二氯甲烷二氯甲烷/正己烷(2:1,v/v)、甲苯/甲醇(10:1,v/v)1、索氏抽提法，、索氏抽提法，EPA方法方法 35402、加压流体萃取、加压流体萃取,HJ 783-2016 在高压和中等温度下进行的萃取优点快速,有效的萃取缺点仪器昂贵高压系统需要经常维护萃取步骤和萃取方式萃取步骤和萃取方式减少进入色谱系统中的非目标物减少进入色谱系统中的非目标物色谱小柱：氟罗里硅土柱、硅胶柱、氧化铝柱浓硫酸还原铜凝胶渗透色谱高压液相色谱样品净化方法净化方法净化方法净化类型净化类型净化方法净化方法净化类型净化类型氧化铝净化氧化铝净化吸附吸附酸碱分
3、配净化酸碱分配净化酸碱分配酸碱分配氟罗里硅土净化氟罗里硅土净化吸附吸附硫净化硫净化 氧化氧化-还原还原硅胶净化硅胶净化吸附吸附浓硫酸浓硫酸-高锰酸盐高锰酸盐净化净化氧化氧化-还原还原凝胶渗透色谱净化凝胶渗透色谱净化分子大小分子大小 分离分离2、环境样品净化方法、环境样品净化方法浓硫酸净化浓硫酸净化多层硅胶净化3、凝胶渗透色谱、凝胶渗透色谱（GPC）根据凝胶对不同大小分子的排阻效应进行分离，即根据组分的相对分子质量大小进行分离淋洗剂环己烷/二氯甲烷甲苯/乙酸乙酯二氯甲烷/丙烷重复使用、自动化溶剂用大，操作繁琐各类有机物适用的净化技术目标化合物目标化合物净化方法净化方法分析方法分析方法有机氯农药氟
4、罗里硅土、凝胶渗透色谱、硫净化GC/GC-MS多氯联苯氟罗里硅土、硅胶、酸-碱分配净化GC/GC-MS多环芳烃氟罗里硅土、氧化铝、硅胶、凝胶渗透净化HPLC/GC-MS有机磷农药氟罗里硅土净化GC半挥发性有机物凝胶渗透、酸-碱分配、硫净化GC-MS邻苯二甲酸酯氧化铝、氟罗里硅土、凝胶渗透色谱净化GC/GC-MS苯酚类硅胶、凝胶渗透色谱、酸碱分配净化GC溶剂交换l 样品净化（固相萃取）之前改变样品提取液中溶剂极性二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、甲苯 己烷、环己烷、石油醚等 l GC/HPLC分析之前改变溶剂的挥发性或极性，以适合GC/HPLC分析溶剂体系 正己烷、乙腈项目项目吹扫吹扫捕集捕集顶顶空空索
5、式索式提取提取加压流加压流体萃取体萃取超声波超声波萃取萃取微波微波萃取萃取GC/GCGC/GC-MS-MSHPLCHPLCHPLC-HPLC-MS/MSMS/MS分分析析物物挥发挥发性性半挥半挥发性发性非挥非挥发性发性土壤中六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法（GB/T 14550-2003）土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法(HJ 805-2016)土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 784-2016）土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集 气相色谱-质谱法（HJ 605-2011）土壤和沉积物 挥发性有机物的测定
6、 顶空 气相色谱质谱法（HJ 642-2013）土壤中六六六和滴滴涕的测定（GB14550-2003）土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）土壤中六六六和滴滴涕的测定（GB14550-2003）20g土壤4g硅藻土索氏萃取器+100ml石油醚/丙酮（1:1）+30ml石油醚/丙酮（1:1)浸泡12h7095 4h 每小时回流4-6次300ml分液漏斗10ml石油醚洗涤100ml硫酸钠溶液(20g/L)石油醚相净化1/10体积的浓硫酸体积的浓硫酸石油醚相1/2体积的硫酸钠溶液24次干燥浓缩定容GC/ECD分析-BHC-BHC-BHC-BHCp,p-DDEo,p-DDTp,p-
7、DDDp,p-DDT20g样品溶剂萃取脱水5g无水Na2SO4浓缩氮吹、减压快速浓缩、旋转蒸发脱硫2g铜粉净化柱上层萃取液加入替代物正己烷/丙酮(1+1)样品萃取样品萃取硅酸镁层析柱1020g硅酸镁（130/12hr）200mL乙醚/正己烷 (6:94,5mL/min)PCBs、666、DDT、氯丹浓缩200mL乙醚/己烷 (1:1)硫丹、异狄氏剂1g硅酸镁小柱活化分离PCB和OCPs0.5mL正己烷上样9mL丙酮/正己烷(1:9)PCBs、666、DDT、氯丹5mL二氯甲烷/正己烷(26:74)OCPs5mL丙酮/正己烷(1:9)OCPs样品净化样品净化索氏提取、自动索氏提取、加压流体萃取、
8、超声萃取凝胶色谱净化土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）4 mL正己烷加入内标离子化能量离子化能量70eV，四极杆，四极杆150，离子源温度，离子源温度230，接口温度，接口温度280，溶剂延迟时间，溶剂延迟时间5min，调谐方式，调谐方式DFTPP实验室分析实验室分析质量控制图检查项目检查项目内容内容1.1.人员、人员、仪器设备仪器设备与试剂与试剂1 1该项目监测人员持证上岗（该项目监测人员持证上岗（2 2分）；分）；并按要求报总站备案（并按要求报总站备案（2 2分）。分）。2 2使用备案仪器（使用备案仪器（1 1分）；分）；使用记录填写及时规范（使用记录填写及时规范（
9、1 1分）；分）；气相色谱仪、天平等定量仪器按要求检定气相色谱仪、天平等定量仪器按要求检定/校准合格且在有效校准合格且在有效期内（期内（2 2分）；分）；并规范张贴检定标签（并规范张贴检定标签（1 1分）；分）；仪器性能和状态稳定，满足测试要求（仪器性能和状态稳定，满足测试要求（1 1分）。分）。3 3各类标准溶液和标准物质在有效期内使用（各类标准溶液和标准物质在有效期内使用（5 5分）。分）。检查项目内容2.2.前前处理处理1 1称量前进行天平水平调节（称量前进行天平水平调节（1 1分）；样品去除异物并混匀后使用陶瓷分）；样品去除异物并混匀后使用陶瓷或玻璃器皿称量（或玻璃器皿称量（1 1分）
10、；称量准确，操作规范（分）；称量准确，操作规范（1 1分）。分）。2 2样品在保存期内完成提取（样品在保存期内完成提取（2 2分）。分）。3 3按技术要求规定选择提取方法（按技术要求规定选择提取方法（3 3分）。（本次规定索式提取或者加分）。（本次规定索式提取或者加压流体萃取）压流体萃取）4 4如使用索氏提取，样品使用硅藻土均匀分散，使用石油醚如使用索氏提取，样品使用硅藻土均匀分散，使用石油醚-丙酮（丙酮（1 1：1 1）提取，）提取，浸提溶剂注入一次虹吸的量使样品完全浸没浸提溶剂注入一次虹吸的量使样品完全浸没，以每小时不，以每小时不小于小于4 4次（最多次（最多15min15min完成一次回
11、流）回流速度。（完成一次回流）回流速度。（6 6分）分）5 5如使用加压流体提取，样品使用硅藻土分散和脱水，如使用加压流体提取，样品使用硅藻土分散和脱水，正已烷正已烷-丙酮（丙酮（1 1：1 1）提取，按照标准方法设定提取温度、压力和静态提取时间。（提取，按照标准方法设定提取温度、压力和静态提取时间。（6 6分）分）检查项目内容2.2.前前处理处理6如采用氮吹浓缩法，如采用氮吹浓缩法，氮气流速不宜过快氮气流速不宜过快（溶剂表面有气流波动，避免（溶剂表面有气流波动，避免液面形成气涡），温度不宜过高。液面形成气涡），温度不宜过高。(4(4分分)如采用旋转蒸发浓缩法，加热温度根据溶剂的沸点合理选取，
12、不宜过如采用旋转蒸发浓缩法，加热温度根据溶剂的沸点合理选取，不宜过高，确保浓缩过程不出现暴沸，旋蒸速度也不宜过快，尽量保证溶液高，确保浓缩过程不出现暴沸，旋蒸速度也不宜过快，尽量保证溶液蒸汽的高度不超过冷凝管整体高度的蒸汽的高度不超过冷凝管整体高度的1/3。7如采用浓硫酸净化，如采用浓硫酸净化，酸加入量不超过提取液体积的十分之一酸加入量不超过提取液体积的十分之一，慢慢振，慢慢振摇，不断放气，防止发热爆炸。石油醚提取液用硫酸钠水溶液洗成中摇，不断放气，防止发热爆炸。石油醚提取液用硫酸钠水溶液洗成中性（一般性（一般2 2次次4 4次）。（次）。（3 3分）如采用柱层析净化，按照标准方法操作。分）如
13、采用柱层析净化，按照标准方法操作。8样品提取液使用样品提取液使用无水硫酸钠脱水无水硫酸钠脱水（2 2分）。分）。9样品转移、定容过程无损失，无交叉污染（样品转移、定容过程无损失，无交叉污染（3 3分）。分）。10完成提取的样品溶液应在保存期（完成提取的样品溶液应在保存期（40d40d）内完成测试（）内完成测试（2 2分）。分）。检查检查项目项目内容内容3.3.测试测试过程过程1 1仪器参数条件仪器参数条件(进样口，柱温，检测器进样口，柱温，检测器)选择合适（选择合适（2 2分）。分）。灵敏度、检出限满足方法要求（灵敏度、检出限满足方法要求（2 2分）。分）。2 2标准曲线采用一次线性曲线拟合（
14、标准曲线采用一次线性曲线拟合（2 2分），至少包含分），至少包含5 5个浓度点（个浓度点（2 2分），相关系数不低于分），相关系数不低于0.9990.999（2 2分）。分）。3 3依次测定标准曲线、依次测定标准曲线、空白和质控样空白和质控样，测定结果满足相关要求后方可进，测定结果满足相关要求后方可进行样品测定（行样品测定（5 5分）。分）。1 1、每批样品至少、每批样品至少2 2个空白实验个空白实验，空白结果低于方法检出限（，空白结果低于方法检出限（5 5分）。分）。2 2、每批样品至少、每批样品至少10%10%平行样品测试，相对标准偏差满足方法要求（平行样品测试，相对标准偏差满足方法要求（
15、5 5分）。分）。3 3、每批样品至少、每批样品至少10%10%土壤有证标准物质或实际样品加标土壤有证标准物质或实际样品加标，有证物质结，有证物质结果满足规定的要求，各组分的回收率在果满足规定的要求，各组分的回收率在60%60%120%120%之间（之间（3 3分）。分）。检查项目内容3.3.测试测试过程过程3 34 4、每、每20 20 个样品或每批次（少于个样品或每批次（少于20 20 个样品个样品/批）须用校准曲线的中批）须用校准曲线的中间浓度点进行间浓度点进行1 1 次连续校准。次连续校准。连续校准的相对误差应连续校准的相对误差应20%20%，否则应，否则应查找原因，或重新绘制校准曲线
16、（查找原因，或重新绘制校准曲线（5 5分）。分）。4 4样品浓度超出曲线范围须进行逐级稀释（样品浓度超出曲线范围须进行逐级稀释（2 2分）。分）。5 5测试过程能发现问题（测试过程能发现问题（2 2分）并及时采取有效措施解决问题（分）并及时采取有效措施解决问题（3 3分），分），如进样口惰性检查等。如进样口惰性检查等。4.4.结果结果与记录与记录1 1及时处理测试数据（及时处理测试数据（2 2分），按技术要求和标准方法进行数值修约分），按技术要求和标准方法进行数值修约（2 2分），结果计算正确（分），结果计算正确（2 2分）。分）。2 2及时规范填写定容体积（及时规范填写定容体积（1 1分）、
17、稀释过程（分）、稀释过程（1 1分）、仪器参数（分）、仪器参数（1 1分）、称量（分）、称量（1 1分）、测试数据记录（分）、测试数据记录（1 1分）和仪器使用记录等（分）和仪器使用记录等（1 1分）。分）。3 3测试结果异常样品应查找原因并采取复测、质谱辅助定性等措施及测试结果异常样品应查找原因并采取复测、质谱辅助定性等措施及时解决（时解决（3 3分）。分）。检查项目内容1.1.人员、人员、仪器设备仪器设备与试剂与试剂1 1该项目监测人员持证上岗（该项目监测人员持证上岗（2 2分）；分）；并按要求报总站备案（并按要求报总站备案（2 2分）。分）。2 2使用备案仪器（使用备案仪器（1 1分）；
18、分）；使用记录填写及时规范（使用记录填写及时规范（1 1分）；分）；气相色谱气相色谱-质谱仪、天平等定量仪器按要求检定质谱仪、天平等定量仪器按要求检定/校准合格且在校准合格且在有效期内（有效期内（2 2分）；分）；并规范张贴检定标签（并规范张贴检定标签（1 1分）；分）；仪器性能和状态稳定，满足测试要求（仪器性能和状态稳定，满足测试要求（1 1分）。分）。3 3各类标准溶液和标准物质在有效期内使用（各类标准溶液和标准物质在有效期内使用（5 5分）。分）。检查项目内容2.2.前处理前处理1 1称量前进行天平水平调节（称量前进行天平水平调节（1 1分）；冷冻干燥样使用称量纸分）；冷冻干燥样使用称量
19、纸称量，鲜样去除异物并混匀后使用陶瓷或玻璃器皿称量（称量，鲜样去除异物并混匀后使用陶瓷或玻璃器皿称量（1 1分）；称量准确，操作规范（分）；称量准确，操作规范（1 1分）。分）。2 2样品在保存期内完成提取样品在保存期内完成提取（1 1分），按技术要求规定选择提分），按技术要求规定选择提取方法（取方法（1 1分）。分）。3 3样品提取前应加入样品提取前应加入替代物替代物（2 2分）。分）。4 4如使用索氏提取，样品用适量如使用索氏提取，样品用适量无水硫酸钠研磨无水硫酸钠研磨均化成流沙均化成流沙状（状（2 2分）；按方法规定选择提取溶剂（分）；按方法规定选择提取溶剂（2 2分）。分）。如使用加压
20、流体提取，样品用适宜的粒状如使用加压流体提取，样品用适宜的粒状硅藻土硅藻土研磨均匀研磨均匀（2 2分）；按方法规定选择提取溶剂（分）；按方法规定选择提取溶剂（2 2分）。分）。检查项目内容2.2.前前处理处理5 5如使用索氏提取注意检漏（检查提取液液面），如使用索氏提取注意检漏（检查提取液液面），浸提溶剂注入一浸提溶剂注入一次虹吸的量使样品完全浸没次虹吸的量使样品完全浸没，以每小时不小于，以每小时不小于4 4次（最多次（最多15min15min完完成一次回流）的回流速度提取成一次回流）的回流速度提取16 h18 h。如使用加压流体提取，按照标准方法设定提取温度、压力和静态如使用加压流体提取，按
21、照标准方法设定提取温度、压力和静态提取时间。提取时间。6 6样品提取液使用无水硫酸钠脱水。样品提取液使用无水硫酸钠脱水。7 7如采用氮吹浓缩法，氮气流速不宜过快（如采用氮吹浓缩法，氮气流速不宜过快（溶剂表面有气流波动，溶剂表面有气流波动，避免液面形成气涡避免液面形成气涡），温度不宜过高。），温度不宜过高。如采用旋转蒸发浓缩法，加热温度根据溶剂的沸点合理选取，不如采用旋转蒸发浓缩法，加热温度根据溶剂的沸点合理选取，不宜过高，确保浓缩过程不出现暴沸，宜过高，确保浓缩过程不出现暴沸，旋蒸速度也不宜过快旋蒸速度也不宜过快，尽量，尽量保证溶液蒸汽的高度不超过冷凝管整体高度的保证溶液蒸汽的高度不超过冷凝管
22、整体高度的1/31/3。检查检查项目项目内容内容2.2.前前处理处理8 8按照标准方法规定的净化方式对提取液进行净化；如果提取液颜按照标准方法规定的净化方式对提取液进行净化；如果提取液颜色较浅，可以不需净化。色较浅，可以不需净化。9 9经净化浓缩的样品溶液加入经净化浓缩的样品溶液加入内标内标后在保存期内完成分析。后在保存期内完成分析。3.3.测测试过试过程程1 1查仪器自动或手动调谐报告是否正常（查仪器自动或手动调谐报告是否正常（1 1分）；分析前用分）；分析前用十氟三苯十氟三苯基膦（基膦（DFTPPDFTPP）控制仪器性能（控制仪器性能（1 1分）。分）。2 2仪器参数条件仪器参数条件(进样
23、口温度、柱温、离子源温度、定量离子和辅助进样口温度、柱温、离子源温度、定量离子和辅助离子离子)根据方法选择合适（根据方法选择合适（1 1分）。分）。灵敏度、检出限满足方法要求（灵敏度、检出限满足方法要求（1 1分）。分）。3 3标准曲线标准曲线采用一次线性曲线拟合采用一次线性曲线拟合（2 2分），至少包含分），至少包含5 5个浓度点（个浓度点（2 2分）。分）。检查项目内容2.2.测测试过试过程程1 1依次测定依次测定标准曲线、空白和质控样标准曲线、空白和质控样，测定结果满足相关要求后方可进行样品测定，测定结果满足相关要求后方可进行样品测定（4 4分）。分）。1 1、每批样品（不超过、每批样品
24、（不超过2020个样品）须做一个空白试验，测定结果中目标物浓度不应个样品）须做一个空白试验，测定结果中目标物浓度不应超过方法检出限。否则应检查试剂空白、仪器系统以及前处理过程（超过方法检出限。否则应检查试剂空白、仪器系统以及前处理过程（5 5分）。分）。2 2、每、每2020个样品或每批次（少于个样品或每批次（少于2020个样品个样品/批）至少分析批）至少分析1 1个平行样。平行双样测个平行样。平行双样测定结果的相对偏差应定结果的相对偏差应30%30%（5 5分）。分）。3 3、每批样品（最多、每批样品（最多2020个样品）应分析个样品）应分析1 1对基体加标样品，回收率控制范围为对基体加标样
25、品，回收率控制范围为40%150%（5 5分）。分）。4 4、校准曲线中目标化合物相对响应因子的相对标准偏差应、校准曲线中目标化合物相对响应因子的相对标准偏差应小于或等于小于或等于20%20%（3 3分）；连续分析时，每分）；连续分析时，每24h24h分析一次校准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度分析一次校准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度相对标准偏差应相对标准偏差应小于等于小于等于20%20%，否则应查找原因，或重新绘制校准曲线（，否则应查找原因，或重新绘制校准曲线（2 2分）。分）。5 5、计算替代物的平均回收率、计算替代物的平均回收率 p p 及相对标准偏差及相对标准偏差s s，实
26、验室该方法替代物回收率，实验室该方法替代物回收率应控制在应控制在p p3s3s内（内（5 5分）。分）。6 6、实验室应对内标结果进行判定（、实验室应对内标结果进行判定（1 1分）。分）。检查项目内容3.3.测测试过试过程程8 8样品浓度超出曲线范围须进行逐级稀释（样品浓度超出曲线范围须进行逐级稀释（2 2分）。分）。9 9测试过程能发现问题（测试过程能发现问题（2 2分）并及时采取有效措施解决问题（分）并及时采取有效措施解决问题（3 3分），分），如进样口惰性检查等如进样口惰性检查等。4.4.结结果与果与记录记录1 1及时处理测试数据（及时处理测试数据（2 2分），按技术要求和标准方法进行数
27、值修约分），按技术要求和标准方法进行数值修约（2 2分），结果计算正确（分），结果计算正确（2 2分）。分）。2 2及时规范填写定容体积（及时规范填写定容体积（1 1分）、稀释过程（分）、稀释过程（1 1分）、仪器参数（分）、仪器参数（1 1分）、称量（分）、称量（1 1分）、测试数据记录（分）、测试数据记录（1 1分）和仪器使用记录等（分）和仪器使用记录等（1 1分）。分）。3 3测试结果异常样品应查找原因并采取复测等措施及时解决（测试结果异常样品应查找原因并采取复测等措施及时解决（3 3分）。分）。检查项目内容1.1.人员、人员、仪器设备仪器设备与试剂与试剂1 1该项目监测人员持证上岗（该
28、项目监测人员持证上岗（2 2分）；分）；并按要求报总站备案（并按要求报总站备案（2 2分）。分）。2 2使用备案仪器（使用备案仪器（1 1分）；分）；使用记录填写及时规范（使用记录填写及时规范（1 1分）；分）；液相色谱仪、天平等定量仪器按要求检定液相色谱仪、天平等定量仪器按要求检定/校准合格且在有校准合格且在有效期内（效期内（2 2分）；分）；并规范张贴检定标签（并规范张贴检定标签（1 1分）；分）；仪器性能和状态稳定，满足测试要求（仪器性能和状态稳定，满足测试要求（1 1分）。分）。3 3各类标准溶液和标准物质在有效期内使用（各类标准溶液和标准物质在有效期内使用（5 5分）。分）。检查项目
29、内容2.2.前处理前处理1 1称量前进行天平水平调节（称量前进行天平水平调节（1 1分）；冷冻干燥样使用称量纸分）；冷冻干燥样使用称量纸称量，鲜样去除异物并混匀后使用陶瓷或玻璃器皿称量（称量，鲜样去除异物并混匀后使用陶瓷或玻璃器皿称量（1 1分）；称量准确，操作规范（分）；称量准确，操作规范（1 1分）。分）。2 2样品在保存期内完成提取（样品在保存期内完成提取（1 1分），按技术要求规定选择提分），按技术要求规定选择提取方法（取方法（1 1分）。分）。3 3样品提取前应加入样品提取前应加入替代物替代物（2 2分）。分）。4 4如使用索氏提取，样品用适量如使用索氏提取，样品用适量无水硫酸钠无水
30、硫酸钠研磨均化成流沙状研磨均化成流沙状（2 2分）；提取溶剂应为分）；提取溶剂应为1+11+1丙酮丙酮-正己烷正己烷混合溶液（混合溶液（2 2分）。分）。如使用加压流体提取，样品用适宜的粒状如使用加压流体提取，样品用适宜的粒状硅藻土硅藻土研磨均匀（研磨均匀（2 2分）；提取溶剂应为分）；提取溶剂应为1+11+1丙酮丙酮-正己烷正己烷混合溶液（混合溶液（2 2分）。分）。检查项目内容2.2.前处理前处理5 5如使用索氏提取注意检漏（检查提取液液面），浸提溶剂如使用索氏提取注意检漏（检查提取液液面），浸提溶剂注注入一次虹吸的量使样品完全浸没入一次虹吸的量使样品完全浸没，以每小时不小于，以每小时不小
31、于4 4次（最次（最多多15 min15 min完成一次回流）的回流速度提取完成一次回流）的回流速度提取 16 h18 h。如使用加压流体提取，按照标准方法设定提取温度、压力和如使用加压流体提取，按照标准方法设定提取温度、压力和静态提取时间。静态提取时间。6 6样品提取液使用无水硫酸钠脱水。样品提取液使用无水硫酸钠脱水。7 7如采用氮吹浓缩法，如采用氮吹浓缩法，氮气流速不宜过快氮气流速不宜过快（溶剂表面有气流波（溶剂表面有气流波动，避免液面形成气涡），温度不宜过高。动，避免液面形成气涡），温度不宜过高。如采用旋转蒸发浓缩法，加热温度根据溶剂的沸点合理选取，如采用旋转蒸发浓缩法，加热温度根据溶剂
32、的沸点合理选取，不宜过高，确保浓缩过程不出现暴沸，不宜过高，确保浓缩过程不出现暴沸，旋蒸速度也不宜过快旋蒸速度也不宜过快，尽量保证溶液蒸汽的高度不超过冷凝管整体高度的尽量保证溶液蒸汽的高度不超过冷凝管整体高度的1/31/3。检查项目内容2.2.前处理前处理8 8按照标准方法规定的净化方式（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁按照标准方法规定的净化方式（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱）对提取液进行净化；如果提取液颜色较浅，可固相萃取柱）对提取液进行净化；如果提取液颜色较浅，可以不需净化。以不需净化。9 9用氮吹浓缩法（或其他浓缩方式）将溶剂完全转换为用氮吹浓缩法（或其他浓缩方式）将溶剂完全转换为乙腈乙腈
33、，并准确定容至并准确定容至1.0 mL1.0 mL。1010经净化浓缩的样品溶液加入内标后在保存期（经净化浓缩的样品溶液加入内标后在保存期（30d30d）内完成分）内完成分析。析。3.3.测试测试过程过程1 1仪器参数条件仪器参数条件(紫外吸收波长、荧光激发紫外吸收波长、荧光激发/发射波长、梯度洗发射波长、梯度洗脱程序脱程序)选择合适（选择合适（2 2分）。分）。灵敏度、检出限满足方法要求（灵敏度、检出限满足方法要求（2 2分）。分）。2 2标准曲线采用标准曲线采用一次线性曲线拟合一次线性曲线拟合（2 2分），至少包含分），至少包含5 5个浓度个浓度点（点（2 2分），相关系数不低于分），相关
34、系数不低于0.9950.995（2 2分）。分）。检查项目内容3.3.测试测试过程过程3 3依次测定依次测定标准曲线、空白和质控样标准曲线、空白和质控样，测定结果满足相关要求，测定结果满足相关要求后方可进行样品测定（后方可进行样品测定（5 5分）。分）。1 1、每次分析至少做、每次分析至少做一个实验室空白实验和一个全程序空白一个实验室空白实验和一个全程序空白，以检查可能存在的干扰，其目标化合物的测定值不得高于方以检查可能存在的干扰，其目标化合物的测定值不得高于方法的检出限（法的检出限（5 5分）。分）。2 2、每、每2020个样品或每批次（少于个样品或每批次（少于2020个样品个样品/批）须分
35、析一个平批）须分析一个平行样。平行双样测定结果的相对偏差应行样。平行双样测定结果的相对偏差应30%30%（5 5分）。分）。3 3、每、每2020个样品或每批次（少于个样品或每批次（少于2020个样品个样品/批）须做批）须做1 1个基体加个基体加标样，各组分的回收率在标样，各组分的回收率在50%50%120%120%之间。十氟联苯回收率在之间。十氟联苯回收率在60%60%120%120%之间。（之间。（5 5分）。分）。4 4、每、每20 20 个样品或每批次（少于个样品或每批次（少于20 20 个样品个样品/批）须用校准曲批）须用校准曲线的中间浓度点进行线的中间浓度点进行1 1 次连续校准。
36、连续校准的相对误差应次连续校准。连续校准的相对误差应20%20%，否则应查找原因，或重新绘制校准曲线（，否则应查找原因，或重新绘制校准曲线（5 5分）。分）。检查项目内容3.3.测试测试过程过程8 8样品浓度超出曲线范围须进行逐级稀释（样品浓度超出曲线范围须进行逐级稀释（2 2分）。分）。9 9测试过程能发现问题（测试过程能发现问题（1 1分）并及时采取有效措施解决问题分）并及时采取有效措施解决问题（2 2分）。分）。4.4.结果与结果与记录记录1 1及时处理测试数据（及时处理测试数据（2 2分），按技术要求和标准方法进行数值分），按技术要求和标准方法进行数值修约（修约（2 2分），结果计算正
37、确（分），结果计算正确（2 2分）。分）。2 2及时规范填写定容体积（及时规范填写定容体积（1 1分）、稀释过程（分）、稀释过程（1 1分）、仪器参分）、仪器参数（数（1 1分）、称量（分）、称量（1 1分）、测试数据记录（分）、测试数据记录（1 1分）和仪器使用分）和仪器使用记录等（记录等（1 1分）。分）。3 3测试结果异常样品应查找原因并采取复测、质谱辅助定性等测试结果异常样品应查找原因并采取复测、质谱辅助定性等措施及时解决（措施及时解决（3 3分）。分）。项目项目检查内容检查内容分值（分）分值（分）记录与处理记录与处理及时规范填写原始记录及时规范填写原始记录5 5及时处理测试数据及时处
38、理测试数据5 5与原始记录一致与原始记录一致性核对性核对样品编号样品编号4 4实验日期实验日期4 4仪器参数仪器参数4 4空白样数量空白样数量4 4空白样数值空白样数值4 4平行样数量平行样数量4 4平行样数值平行样数值4 4有证标准样品数量有证标准样品数量4 4有证标准样品数值有证标准样品数值4 4校准曲线校准曲线abrabr值值4 4项目项目检查内容检查内容分值（分）分值（分）与原始记录与原始记录一致性核对一致性核对曲线各点吸光度曲线各点吸光度4 4测试数据是否全部记录在原始记录测试数据是否全部记录在原始记录4 4数据记录是否有误数据记录是否有误5 5工作曲线及工作曲线及校准校准是否为调用历史曲线是否为调用历史曲线4 4是否为一次曲线是否为一次曲线4 4至少包含至少包含5 5个点个点4 4是否对曲线进行连续校准是否对曲线进行连续校准4 4连续校准是否合格（连续校准是否合格（1010个个/20/20个样品一次校准）个样品一次校准）4 4有证标准品是否在有效期有证标准品是否在有效期4 4其它其它稀释过程是否在仪器中体现稀释过程是否在仪器中体现4 4稀释过程是否合理稀释过程是否合理4 4是否存在异常值而未复测情况是否存在异常值而未复测情况5 5
