1、 1 专题专题 0 07 7 物质制备物质制备 2019 年高考试卷类型 题号 制备原料 目标物质 全国卷 27 题 铁屑 硫酸铁铵 全国卷 28 题 茶叶 咖啡因 全国卷 27 题 水杨酸、醋酸酐 阿司匹林 天津卷 9 题 环己醇 环己烯 江苏卷 19 题 工业废渣 轻质 CaCO3和(NH4)2SO4 浙江选考卷 28 题 铁屑、稀 H2SO4、NaOH Fe(OH)2 全国七套试卷六套涉及物质制备，三种无机物三种有机物，无机物制备和有机物制备平分秋色，备考时两 类物质需要兼备。 2019 年高考试卷类型 题干呈现方式 问题设问方式 全国卷 流程图 去油污方法、反应条件控制及解释、实验操作
2、、晶体化学式的计 算 全国卷 流程图 实验操作、萃取剂优点解释、仪器选择、试剂的作用、分离提纯 方法名称 全国卷 实验步骤 反应条件控制、仪器选择、试剂作用、分离提纯方法选择、产率 计算 天津卷 流程图 物质检验、书写化学方程式、反应条件控制及解释、仪器选择、 补全操作 江苏卷 流程图 离子浓度的计算、书写离子方程式、试剂的作用、反应条件控制 及解释、实验方案设计 浙江选考卷 装置图 仪器名称、装置作用和改进、实验现象分析 考点主要集中在仪器的选择使用、反应条件控制及解释、分离提纯方法、试剂的选用和原因分析、实验现 象和物质检验、实验方案补充和设计、纯度产率化学式的相关计算。 例 1： （20
3、19 年全国卷 27 题） 硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。 为充分利用资源， 变废为宝， 2 在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题： （1）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。 （2）步骤需要加热的目的是_，温度保持 8095，采用的合适加热方式是_。铁 屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_（填标号） 。 （3） 步骤中选用足量的 H2O2， 理由是_。 分批加入 H2O2， 同时为了_， 溶液要保持 pH 小于 0.5。 （4）步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 （5）采用热重分析法测
4、定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到 150时，失掉 1.5 个结晶水， 失重 5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。 例2： （2019年全国卷28题） 咖啡因是一种生物碱 （易溶于水及乙醇， 熔点234.5， 100以上开始升华） ， 有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸（Ka约为10 4，易溶于水及乙醇）约3% 10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤 纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回
5、烧瓶，从而实现对 茶叶末的连续萃取。回答下列问题： 问题（3） 问题（1） 问题（2） 问题（4） 问题（5） 3 （1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶 剂，加热前还要加几粒_。 （2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是_，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优 点是_。 （3） 提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂， 与水相比， 乙醇作为萃取剂的优点是_。 “蒸 馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_（填标号） 。 A直形冷凝管 B球形冷凝管 C接收瓶 D烧杯 （4）浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。 （5
6、）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因 在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。 例3： （2019年全国卷27题）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰 化制备阿司匹林的一种方法如下： 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/ 157159 -72-74 135138 相对密度/（gcm 3） 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL 4 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70左右，
7、充分反应。稍冷后进行如下操作. 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。 所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。 回答下列问题： （1）该合成反应中应采用_加热。 （填标号） A热水浴 B酒精灯 C煤气灯 D电炉 （2）下列玻璃仪器中，中需使用的有_（填标号） ，不需使用的_（填名称） 。 （3）中需使用冷水，目的是_。 （4）中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤 除去难溶杂质。 （5）采用的纯化方法为_。 （6）本实验的产率是_%。 一、精准发力一、精准发力 1.1.常
8、见气体的制取常见气体的制取模型模型 常见十种气体制备，H2、O2、CO2、Cl2、SO2、NH3、NO、NO2、CH2CH2、CHCH，不能平均用力，制备常用气 体进行进行重点突破，例如选择氯气。 5 尾气吸收时防倒吸装置；防堵塞装置，气体在前方受阻时，锥 形瓶或广口瓶内液面下降，玻璃管中水柱上升；恒压分液漏斗，保证液体顺利流下； 一瓶多用，检验气体、吸收气体、通过导管口气泡，观察和控制气流的快慢。 2.2.气体气体特殊作用特殊作用模型模型 （1）加热吹出作用：海水提溴，通入热空气带出溴蒸汽，或将使发生器的气体赶出，而被后面的装置完全 吸收。 固液不加热型 特殊要求： 制备物质易水解加防水解装
9、置， 实验安全加防倒吸装置 6 （2）驱赶、防爆、冷却作用：氢气还原金属之前要通入气体赶走空气防爆炸，反应后，还要继续通气体冷 却到室温防氧化，镁蒸气在 Ar 或 H2气体中冷却。 在实验室利用工业原料制备少量氨气，在 F 出口处收集氢气并检验其纯度，目的“排除空气，保证安全” 。 （3）保护作用：实验室制备二茂铁通入 氮气的目的是排出装置中的空气，防止实验过程中 Fe 2+被氧化。 （4）抑制作用：在干燥 HCl 气流中加热 MgCl26H2O，HCl 气体抑制 MgCl26H2O 水解，制取无水 MgCl2，前 后浓硫酸作用分别是干燥 HCl 和防止空气中的水使 MgCl2水解。 例 1：
10、实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于 KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性 或中性溶液中快速产生 O2，在碱性溶液中较稳定。 制备 K2FeO4(夹持装置略) 7 （1）A 的作用_ （2）在答题纸上将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂：_ （3）在 C 中得到紫色固体的化学方程式为：_ 2.2.分离提纯思维模型分离提纯思维模型 3.3.条件控制条件控制模型模型 （1 1）固体表面积及）固体表面积及浓度控制浓度控制 矿石粉碎、搅拌、适当升温、延长浸取时间提高浸取率。 增大价廉易得反应浓度加快反应速率，或使平衡发生移动，提高其他物质的利用率。 （2 2）温度
11、控制温度控制 加热目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。 选择水浴加热的条件：温度不超过 100，优点是受热均匀，温度可控。 趁热过滤：保持过滤温度，防止温度降低后物质析出。 降温目的：防止物质分解、挥发或使化学平衡向某方向移动。 冰水浴冷却目的：冷凝或防止物质分解或挥发。 控制温度在一定范围的目：要从两个方面回答，若温度过低，反应速率或溶解速率较慢；若温度过高， 8 副反应发生，物质分解如 H2O2、铵盐等，盐酸、草酸等挥发。 结晶水合物的析出采用蒸发浓缩、冷却结晶，防止结晶水合物失去结晶水。 （3 3）洗涤）洗涤控制控制 洗涤沉淀操作：往漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后重
12、复操作 23 次。 用冰水洗涤晶体：洗去晶体表面的杂质，并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗。 用乙醇或其他有机溶剂洗涤晶体：一是洗去晶体表面杂质；二是降低因晶体溶解而引起的损耗；三是乙 醇、乙醚等有机溶剂易挥发，有利于晶体干燥。 析出法加入乙醇的作用：降低某物质溶解度，有利于其析出。 （4 4）试剂顺序控制）试剂顺序控制 涉及浓硫酸与其他液体的混合，都是浓硫酸沿器壁慢慢加入，并用玻璃棒搅拌，防止放热引起液体飞溅。 Na2C2O4代替(NH4)2C2O4生产草酸锌晶体，合理的加料方式是在搅拌下，将 Na2C2O4缓慢加入到 ZnCl2溶液中， 以避免 Na2C2O4水解呈碱性，生成 Zn(OH)2
13、沉淀。 （5 5）pHpH 控制控制 使金属阳离子形成氢氧化物沉淀，pH 调节到 2.84.7，可以除去溶液中的 Fe 3，先通 Cl 2或加入 H2O2将 Fe 2氧化为 Fe3，再加入不引入杂质的金属氧化物、碳酸盐等调节 pH 进行除杂。 改变元素的物质存在形式， 不同 pH 铬元素以 Cr 3、 Cr(OH) 3、 Cr(OH)4 不同物质形式存在， 2CrO 4 2+2H+ Cr2O7 2+H 2O 转化。 提供反应条件，酸性环境中 KMnO4的还原产物一般为 Mn 2，碱性环境中 KMnO 4的还原产物一般为 MnO2 例 2：重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的
14、主要成分为 FeO Cr2O3，还含有硅、 铝等杂质。制备流程如图所示： 回答下列问题： （1）步骤的主要反应为：FeO Cr2O3+Na2CO3+NaNO3 高温 Na2CrO4+ Fe2O3+CO2+ NaNO2。 （2）滤渣 1中含量最多的金属元素是_，滤渣 2的主要成分是_及含硅杂质。 （3）有关物质的溶解度如图所示。向“滤液 3”中加入适量 KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到 K2Cr2O7 9 固体。冷却到_（填标号）得到的 K2Cr2O7固体产品最多。步骤的反应类型是_。 a80 b60 c40 d10 （4）某工厂用 m1 kg 铬铁矿粉（含 Cr2O3 40%）制备 K2C
15、r2O7，最终得到产品 m2 kg，产率为_。 3.3.有机制备实验有机制备实验思维模型思维模型 ( (1 1) ). .实验装置实验装置 ，恒压分液漏斗保证液体顺利滴下，若产物的沸点高于反应原料的沸点，采 用回流装置能减少原料的损失。三种冷凝管，蒸馏时用直形冷凝管产品不残留，回流时一选用球 形冷凝管，其受热面积大，冷凝效果好，被加热的液体沸点很低，选用蛇形冷凝管，以提 高冷却效率。 10 温度计三种使用方法：蒸馏时测定蒸气的沸点，温度计水银球放置于蒸馏烧瓶的支管口处，蒸气越 往上温度越低，若温度计水银球放在支管口以下位置，会导致收集的产品中混有低沸点杂质 ；测定反应体系的温度，温度计水银球放
16、置于液体混合物中，注意温度计的 量程；测定水浴温度，温度计水银球放置于水浴锅内或烧杯中。 （2 2）有机物分离提纯的有机物分离提纯的一般步驟和方法一般步驟和方法 杂质来源:一是未反应完全的原料，包括催化剂；二是生成物中除产物外的其他物质；三是副反应产物。 液体产物的提纯，第一 步水洗，目的是洗去大部分易溶于水的杂质；第二步无机试剂洗涤，目的是洗去 容易与无机试剂反应的杂质；第三步再水洗分液，洗去第二步中加入的无机试剂；第四步向粗产品中加干 燥剂除去微量水，再蒸馏，收集温度为产物沸点的馏分。 固体产物的提纯，固体产物可用过滤、重结晶等方法。 产率计算，在计算时，要判断过量，将不足量的反应物的量代
17、入化学方程式，计算出产物的理论产量:产 率=实际产量/ 理论产量100%。 制备产品损失，一是从反应原理分析，反应可逆，反应物不可能全部转化成产物，有副反应发生，一部 分原料消耗在副反应中；二是从反应控制分析，反应时间短、温度控制不好或搅拌不够充分等都会引起产 率降低；三是实验操作分析，分离和提纯过程中可能造成较大的损失。 二、二、习题组合策略习题组合策略 11 以同类物质为线索，将试题进行组合，发现命题的角度和解题规律，使眼界思维得到拓展，做到伤其十 指不如断其一指的复习效果。 焦亚硫酸钠 Na2S2O5 硫代硫酸钠 Na2S2O35H2O 信息 制备信息NaHSO3过饱和溶液经结晶脱水 N
18、a2SO3SO2Na2S2O5 性质信息 Na2S2O5可用作食品的抗氧化剂， Na2S2O5溶于水即生成 NaHSO3 制备信息 S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3 （aq）性质信息遇酸易分解： S2O3 2 +2H +=S+SO 2+H2O 制备过程 流程图和装置图 装置图 对装置的设问 三室膜电解技术制备 Na2S2O5，尾气吸收装 置 冷凝管的作用，防倒吸装置，加热使用石 棉网的仪器 对试剂的设问 加入 Na2CO3固体、并再次充入 SO2的目的 检验 HSO3 酸性的试剂 观察 SO2的生成速率的液体，硫粉在反应 前用乙醇润湿的目的 对操作的设问 分离方法，滴定误差分析 装
19、置气密性检验，SO2缓慢进入烧瓶的操 作，滴定管读数，滴定至终溶液颜色变化 对检验的设问 检验 SO4 2-方法， 检测产品中是否存在 Na2SO4， 对化学用语的设问 化学方程式、电极反应式、离子方程式 离子方程式 对计算的设问 Na2S2O5的残留量、 原料物质的量之比，产品的纯度 例 1：焦亚硫酸钠（Na2S2O5）在医药、橡胶、印染、食品等方面应用广泛。回答下列问题： （1）生产 Na2S2O5，通常是由 NaHSO3过饱和溶液经结晶脱水制得。写出该过程的化学方程式_。 （2）利用烟道气中的 SO2生产 Na2S2O5的工艺为： pH=4.1 时，中为_溶液（写化学式） 。 工艺中加入
20、 Na2CO3固体、并再次充入 SO2的目的是_。 （3）制备 Na2S2O5也可采用三室膜电解技术，装置如图所示，其中 SO2碱吸收液中含有 NaHSO3和 Na2SO3。阳 极的电极反应式为_。电解后，_室的 NaHSO3浓度增加。将该室溶液进行结晶脱水， 可得到 Na2S2O5。 12 （4） Na2S2O5可用作食品的抗氧化剂。 在测定某葡萄酒中 Na2S2O5残留量时， 取 50.00 mL葡萄酒样品， 用0.01000 molL 1的碘标准液滴定至终点， 消耗 10.00 mL。 滴定反应的离子方程式为_， 该样品中 Na 2S2O5 的残留量为_gL 1（以 SO 2计） 。 例
21、 2：焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验： 实验一 焦亚硫酸钠的制取 采用如图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取 Na2S2O5。装置中有 Na2S2O5晶体析出，发生的反应为： Na2SO3SO2Na2S2O5 （1）装置 I中产生气体的化学方程式为_。 （2）要从装置中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是_。 （3）装置用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为_(填序号)。 实验二 焦亚硫酸钠的性质 Na2S2O5溶于水即生成 NaHSO3。 13 （4）证明 NaHSO3溶液中 HSO3的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是_(
22、填序号)。 a测定溶液的 pH b加入 Ba(OH)2溶液 c加入盐酸 d加入品红溶液 e用蓝色石蕊试纸检测 （5）检验 Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是_。 实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定 （6）葡萄酒常用 Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离 SO2计算)的方案如下： (已知：滴定时反应的化学方程式为 SO2I22H2OH2SO42HI) 按上述方案实验，消耗标准 I2溶液 25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离 SO2计算) 为_g L1。 在上述实验过程中，若有部分 HI被空气氧化，则测得结果_(填“偏高”“偏低”或
23、“不变”)。 例 3：工业上常利用含硫废水生产 Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。 烧瓶 C 中发生反应如下： Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq） （I） 2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l） （II） S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq） （III） （1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置 B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若 ， 则整个装置气密性良好。装置 D 的作用是 。装置 E 中为 溶液。 （2）为提高产品纯度，应使烧瓶 C 中 Na2S 和 N
24、a2SO3恰好完全反应，则烧瓶 C 中 Na2S 和 Na2SO3物质的量之比 为 。 （3）装置 B 的作用之一是观察 SO2的生成速率，其中的液体最好选择 。 a蒸馏水 b饱和 Na2SO3溶液 c饱和 NaHSO3溶液 d饱和 NaHCO3溶液 14 实验中，为使 SO2缓慢进入烧瓶 C，采用的操作是 。已知反应（III）相对较慢，则烧瓶 C 中反 应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶 A，实验室用酒精灯加热时必须使 用石棉网的仪器含有 。 a烧杯 b蒸发皿 c试管 d锥形瓶 （4） 反应终止后，烧瓶 C 中的溶液经蒸发浓缩即可析出 Na2S2O35H2O， 其中可能含有
25、 Na2SO3、 Na2SO4等杂质。 利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在 Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论： 。 已知 Na2S2O35H2O 遇酸易分解：S2O3 2+2H+=S+SO 2+H2O 供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液 例 4：Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。在中性或碱性环境中稳定。 I制备 Na2S2O35H2O 反应原理：Na2SO3（aq）+S（s）Na2S2O3(aq) 实验步骤： 称取 15gNa2SO3加入圆底烧瓶中，再加入 80ml 蒸馏水。另取 5g 研细的硫粉，用 3ml 乙醇润湿，加入上述 溶液中
26、。 安装实验装置（如图所示，部分加持装置略去） ，水浴加热，微沸 60 分钟。 趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出 Na2S2O35H2O，经过滤，洗涤，干燥，得到产品。 回答问题： （1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。 （2）仪器 a 的名称是 ，其作用是 。 （3）产品中除了有未反应的 Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是 ，检验是否存在该杂质的方法 是 。 （4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因： 。 II.测定产品纯度 15 准确称取 Wg 产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用 0.1000 molL 1碘的标准溶液滴定。 反应原理为
27、：2S2O3 2+I 2=S4O6 2-+2I （5）滴定至终点时，溶液颜色的变化： 。 （6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为 mL。产品的纯度为（设 Na2S2O35H2O 相对分子质量为 M） 。 III.Na2S2O3的应用 （7） Na2S2O3还原性较强， 在溶液中易被 Cl2氧化成 SO4 2， 常用作脱氧剂， 该反应的离子方程式为 。 一、一、制备制备相关相关金属类金属类 1. 我国是世界上最早制得和使用金属锌的国家。一种以闪锌矿(ZnS，含有 SiO2和少量 FeS、CdS、PbS 杂质) 为原料制备金属锌的流程如图所示： 相关金属离子c0(M n)0.
28、1 molL1形成氢氧化物沉淀的 pH 范围如下： 回答下列问题： (1)焙烧过程中主要反应的化学方程式为_。 (2)滤渣 1 的主要成分除 SiO2外还有_；氧化除杂工序中 ZnO 的作用是_，若不通入氧 气，其后果是_。 (3)溶液中的 Cd 2可用锌粉除去，还原除杂工序中反应的离子方程式为_。 16 (4)电解硫酸锌溶液制备单质锌时，阴极的电极反应式为_；沉积锌后的电解液可返回_工 序继续使用。 2. 某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量 Ag(金属层中其他金属含 量过低,对实验的影响 可忽略)。 已知:NaClO 溶液在受热或酸性条件下易分解,如: 3NaClO=2NaCl
29、+NaClO3 AgCl 可溶于氨水:AgCl+2NH3H2O Ag(NH3) 2 + Cl- +2H 2O 常温时 N2H4H2O(水合肼)在碱性条件下能还原 Ag(NH3) 2 + : 4 Ag(NH3) 2 +N 2H4H2O=4Ag+ N2+4 NH4 +4NH 3+H2O （1） “氧化”阶段需在 80条件下进行,适宜的加热方式为_。 （2）NaClO 溶液与 Ag 反应的产物为 AgCl、NaOH 和 O2 ,该反应的化学方程式为_。 HNO3也能氧化 Ag,从反应产物的角度分析,以 HNO3代替 NaClO 的缺点是_。 （3）为提高 Ag 的回收率,需对“过滤”的滤渣进行洗涤,
30、并_。 （4）若省略“过滤”,直接向冷却后的反应容器中滴加 10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因过量 NaClO 与NH3 H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3 H2O不反应),还因为_。 （5）请设计从“过滤”后的滤液中获取单质 Ag 的实验方案:_(实验中须使用 的试剂有: 2 molL -1水合肼溶液,1 molL-1H 2SO4 )。 3.TiCl4是由钛精矿（主要成分为 TiO2）制备钛（Ti）的重要中间产物，制备纯 TiCl4的流程示意图如下： 资料：TiCl4及所含杂质氯化物的性质 化合物 SiCl4 TiCl4 AlCl3 FeCl3 MgCl2 沸点/ 58 136
31、181（升华） 316 1412 17 熔点/ 69 25 193 304 714 在 TiCl4中的溶解性 互溶 微溶 难溶 （1）氯化过程：TiO2与 Cl2难以直接反应，加碳生成 CO 和 CO2可使反应得以进行。 已知：TiO2(s)+2 Cl2(g)= TiCl4(g)+ O2(g) H1=+175.4 kJmol -1 2C(s)+O2(g)=2CO(g) H2=-220.9 kJmol -1 沸腾炉中加碳氯化生成 TiCl4(g)和 CO(g)的热化学方程式：_。 氯化过程中 CO 和 CO2可以相互转化， 根据如图判断： CO2生成 CO 反应的H_0 （填 “” “” 或 “
32、=” ） ， 判断依据：_。 氯化反应的尾气须处理后排放，尾气中的 HCl 和 Cl2经吸收可得粗盐酸、FeCl3溶液，则尾气的吸收液依 次是_。 氯化产物冷却至室温，经过滤得到粗 TiCl4混合液，则滤渣中含有_。 （2）精制过程：粗 TiCl4经两步蒸馏得纯 TiCl4。示意图如下： 18 物质 a 是_，T2应控制在_。 4.以高硫铝土矿（主要成分为 Al2O3、Fe2O3、SiO2，少量 FeS2和金属硫酸盐）为原料，生产氧化铝并获得 Fe3O4 的部分工艺流程如下： （1）流程中将高硫铝土矿磨成矿粉的目的是_。 （2）添加 1%CaO 和不添加 CaO 的矿粉焙烧，其硫去除率随温度变
33、化曲线如图所示。 已知：多数金属硫酸盐的分解温度都高于 600 ；硫去除率=（1焙烧后矿粉中硫元素总质量 焙烧前矿粉中硫元素总质量）100%。 不添加 CaO 的矿粉在低于 500 焙烧时，去除的硫元素主要来源于_。 700焙烧时，添加 1%CaO 的矿粉硫去除率比不添加 CaO 的矿粉硫去除率低，其主要原因是 _。 （3）由“过滤”得到的滤液生产氧化铝的反应过程中涉及的离子方程式是_。 （4）“过滤”得到的滤渣中含大量的 Fe2O3。Fe2O3与 FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成 Fe3O4和 SO2，理论 上完全反应消耗的n（FeS2）n（Fe2O3）=_。 5. 以废旧铅酸电池中的含铅
34、废料（Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等）和 H2SO4为原料，制备高纯 PbO，实现 铅的再生利用。其工作流程如下： 19 （1）过程中，在 Fe 2+催化下，Pb 和 PbO 2反应生成 PbSO4的化学方程式是_。 （2）过程中，Fe 2+催化过程可表示为： i：2Fe 2+PbO 2+4H +SO 4 2-2Fe3+PbSO 4+2H2O ii： 写出 ii 的离子方程式：_。 下列实验方案可验证上述催化过程将实验方案补充完整。 a向酸化的 FeSO4溶液中加入 KSCN 溶液，溶液几乎无色，再加入少量 PbO2，溶液变红。 b_。 （3）PbO 溶解在 NaOH 溶液中，其溶
35、解度曲线如图 1 所示。 过程的目的是脱硫。滤液 1 经处理后可在过程中重复使用，其目的是_（选填序号） 。 A减小 PbO 的损失，提高产品的产率 B重复利用 NaOH，提高原料的利用率 C增加 Na2SO4浓度，提高脱硫效率 过程的目的是提纯，结合上述溶解度曲线，简述过程的操作：_。 6. 以工业废铁屑为原料生产氧化铁红颜料并进行适当的综合利用，其主要流程如下： 已知：FeSO4溶液与稍过量的 NH4HCO3溶液混合，得到含 FeCO3的悬浊液。 请回答下列问题： （1）用 5 % 的 Na2CO3热溶液去油污（主要成分是油脂）时，反应生成的有机产物是（写名称） ： 。 （2）反应需要控制
36、在 50 80 以提高反应速率，如果硫酸过量，反应混合液与空气接触会发生副反 20 应，如何检验副反应的产物？ 。 （3）写出在空气中煅烧沉淀的化学反应方程式： 。 （4）本流程中产生的 CO2和 H2，在催化剂作用下按体积比 11 合成一种重要的有机化工原料 R，该合成符 合绿色化学要求。上述合成反应H+14.9 kJ/mol，则加压、降温可以使平衡分别向 、 方向 移动。已知液体 R 的燃烧热为 254.6 kJ/mol，则 R 完全燃烧的热化学方程式为 。 （5） 摩尔盐常用于定量分析并用于医药、 电镀方面。 已知摩尔盐中结晶水的含量为 27.6 %，n(Fe 2+)n(SO 4 2-
37、) 12，则摩尔盐的化学式中，结晶水数目x的计算式为：x 。 二、制备相关氧化物酸碱盐类二、制备相关氧化物酸碱盐类 1.过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备 过氧化钙的实验方法。回答下列问题： （一）碳酸钙的制备 步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。 (2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_（填标号） 。 a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b玻璃棒用作引流 c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁 d滤纸边缘高出漏斗 e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 (二)过氧化钙的制备 21 (3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸， 至溶
38、液中尚存有少量固体， 此时溶液呈_性 （填 “酸” 、“碱” 或“中” ） 。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。 (4)步骤中反应的化学方程式为_。 (5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。 (6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。 该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。 2. 磷精矿湿法制备磷酸的一种工艺流程如下： 已知：磷精矿主要成分为 Ca5(PO4)3(OH)，还含有 Ca5(PO4)3F和有机碳等。 溶解度：Ca5(PO4)3(OH)”或“”）。 结合元素周期律解释中结论：P 和 S
39、电子层数相同，_。 （3）酸浸时，磷精矿中 Ca5(PO4)3F所含氟转化为 HF，并进一步转化为 SiF4除去。写出生成 HF的化学方程 式：_。 （4）H2O2将粗磷酸中的有机碳氧化为 CO2脱除，同时自身也会发生分解。相同投料比、相同反应时间，不 同温度下的有机碳脱除率如图所示。80后脱除率变化的原因：_。 22 （5）脱硫时，CaCO3稍过量，充分反应后仍有 SO42残留，原因是_；加入 BaCO3可进一步提高 硫的脱除率，其离子方程式是_。 （6）取 a g 所得精制磷酸，加适量水稀释，以百里香酚酞作指示剂，用 b mol L1NaOH 溶液滴定至终点时 生成 Na2HPO4，消耗
40、NaOH溶液 c mL，精制磷酸中 H3PO4的质量分数是_。 （已知：H3PO4摩尔质量 为 98 g mol1 ） 3.KAl（SO4）212H2O（明矾）是一种复盐，在造纸等方面应用广泛。实验室中，采用废易拉罐（主要成分 为 Al，含有少量的 Fe、Mg 杂质）制备明矾的过程如下图所示。回答下列问题： （1）为尽量少引入杂质，试剂应选用_（填标号） 。 AHCl 溶液 BH2SO4溶液 C氨水 DNaOH 溶液 （2）易拉罐溶解过程中主要反应的化学方程式为_。 （3）沉淀 B 的化学式为_；将少量明矾溶于水，溶液呈弱酸性，其原因是_。 （4）已知：Kw=1.010 -14，Al（OH）
41、3AlO2 -+H+H 2O K=2.010 -13。Al(OH) 3溶于 NaOH 溶液反应的平衡常 数等于_。 4. 以电石渣主要成分为 Ca(OH)2和 CaCO3为原料制备 KClO3的流程如下： （1）氯化过程控制电石渣过量，在 75左右进行。氯化时存在 Cl2与 Ca(OH)2作用生成 Ca(ClO)2的反应， Ca(ClO)2进一步转化为 Ca(ClO3)2，少量 Ca(ClO)2分解为 CaCl2和 O2。 生成 Ca(ClO)2的化学方程式为 。 提高 Cl2转化为 Ca(ClO3)2的转化率的可行措施有 （填序号） 。 A适当减缓通入 Cl2速率 B充分搅拌浆料 C加水使
42、Ca(OH)2完全溶解 （2）氯化过程中 Cl2转化为 Ca(ClO3)2的总反应方程式为 6Ca(OH)2+6Cl2=Ca(ClO3)2+5CaCl2+6H2O 氯化完成后 23 过滤。 滤渣的主要成分为 （填化学式） 。 滤液中Ca(ClO3)2与CaCl2的物质的量之比nCa(ClO3)2 nCaCl2 15 （填“”、 “”或“=”） 。 （3）向滤液中加入稍过量 KCl 固体可将 Ca(ClO3)2转化为 KClO3，若溶液中 KClO3的含量为 100gL -1，从该溶 液中尽可能多地析出 KClO3固体的方法是 。 5.KIO3是一种重要的无机化合物，可作为食盐中的补碘剂。回答下
43、列问题： （1）KIO3的化学名称是_。 （2）利用“KClO3氧化法”制备 KIO3工艺流程如下图所示： “酸化反应”所得产物有 KH(IO3)2、Cl2和 KCl。“逐 Cl2”采用的方法是_。“滤液”中的溶质主要是 _。“调 pH”中发生反应的化学方程式为_。 （3）KIO3也可采用“电解法”制备，装置如图所示。 24 写出电解时阴极的电极反应式_。 电解过程中通过阳离子交换膜的离子主要为_，其迁移方向是_。 与“电解法”相比，“KClO3氧化法”的主要不足之处有_（写出一点） 。 6. NaClO2是一种重要的杀菌消毒剂，也常用来漂白织物等，其一种生产工艺如下： 回答下列问题： （1）
44、NaClO2中 Cl 的化合价为_。 （2）写出“反应”步骤中生成 ClO2的化学方程式_。 （3）“电解”所用食盐水由粗盐水精制而成，精制时，为除去 Mg 2+和 Ca2+，要加入的试剂分别为_、 _。“电解”中阴极反应的主要产物是_。 （4）“尾气吸收”是吸收“电解”过程排出的少量 ClO2。此吸收反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比 为_，该反应中氧化产物是_。 （5）“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是：每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多 少克 Cl2的氧化能力。NaClO2的有效氯含量为_。(计算结果保留两位小数) 7. 氨基甲酸铵(H2 NCOONH4)是一种易分解、易水解的白色固体。其研究小组以浓氨水
