1、第一章第一章 水质分析水质分析第一章第一章 水质分析水质分析第一章第一章 水质分析水质分析 第一章第一章 水质分析水质分析知识目标知识目标 掌握水的物理指标测定的原理,能熟练测定水的主要物理指标。掌握水的物理指标测定的原理,能熟练测定水的主要物理指标。掌握水中金属化合物、非金属无机化合物及有机物的测定原理。掌握水中金属化合物、非金属无机化合物及有机物的测定原理。能合理采集和保存水样。能合理采集和保存水样。能正确测定水中金属化合物、非金属化合物及有机物的含量。能正确测定水中金属化合物、非金属化合物及有机物的含量。第一章第一章 水质分析水质分析第一节第一节 概概 述述天然水中的杂质主要分为两大类,
2、即天然水中的杂质主要分为两大类,即悬浮杂质悬浮杂质和和溶解杂质溶解杂质。一、水中的杂质与水质一、水中的杂质与水质二、水中杂质的危害二、水中杂质的危害第一章第一章 水质分析水质分析三、水质分析三、水质分析水质分析方法水质分析方法 水质指标水质指标 水质标准水质标准 水质分析水质分析 第一章第一章 水质分析水质分析第二节第二节 水样的采集和保存水样的采集和保存 一、水样的采集一、水样的采集(3 3)急流采样器()急流采样器(4 4)双层采样器)双层采样器 第一章第一章 水质分析水质分析一、水样的采集一、水样的采集第一章第一章 水质分析水质分析0 0-20-202 25 5二、水样的保存二、水样的保
3、存1 1冷藏法和冷冻法冷藏法和冷冻法冷藏温度一般是冷藏温度一般是2 255,冷冻温度为,冷冻温度为-20-20,以抑制微生物活动,减,以抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速度。缓物理挥发和化学反应速度。第一章第一章 水质分析水质分析二、水样的保存二、水样的保存2 2加入化学试剂法加入化学试剂法 第一章第一章 水质分析水质分析第一章第一章 水质分析水质分析第三节第三节 水的物理指标的测定水的物理指标的测定水的颜色可分为真色和表色两种。水的颜色可分为真色和表色两种。一、色度一、色度 。第一章第一章 水质分析水质分析测定原理测定原理 本方法是用本方法是用氯铂酸钾(氯铂酸钾(K K2 2PtClP
4、tCl6 6)与与氯化钴(氯化钴(CoClCoCl2 26H6H2 2O O)配成标准色列,再与水样进行目视比色,确定水样的色度。规定配成标准色列,再与水样进行目视比色,确定水样的色度。规定1mg/L1mg/L以氯铂酸离子形式存在的铂产生的颜色,称为以氯铂酸离子形式存在的铂产生的颜色,称为1 1度,作为标准色度单度,作为标准色度单位。该方法适用于较清洁、带有黄色色调的天然水和饮用水的测定。位。该方法适用于较清洁、带有黄色色调的天然水和饮用水的测定。测定时,如果水样浑浊,则应放置澄清,或用离心法或用孔径测定时,如果水样浑浊,则应放置澄清,或用离心法或用孔径0.45m 0.45m 滤膜过滤去除悬浮
5、物。滤膜过滤去除悬浮物。颜色描述可用颜色描述可用无色无色、微绿微绿、绿绿、微黄微黄、黄黄、浅黄浅黄、棕黄棕黄、红红等文字,记载颜色种类及特征。然后取一定等文字,记载颜色种类及特征。然后取一定量水样,用量水样,用蒸馏水蒸馏水稀释到刚好看不到颜色,根据稀释稀释到刚好看不到颜色,根据稀释倍数表示该水样的色度。其水样色度等于相当于倍数表示该水样的色度。其水样色度等于相当于铂铂-钴色列的色度钴色列的色度水样稀释倍数。所取水样需在水样稀释倍数。所取水样需在44保存,并在保存,并在1212小时内测定。小时内测定。第一章第一章 水质分析水质分析(1 1)过氧化物的作用是除去有机物,)过氧化物的作用是除去有机物
6、,宜少量多次,每次使残渣润湿即可,处理宜少量多次,每次使残渣润湿即可,处理至残渣变白为止。有铁存在时,残渣呈黄至残渣变白为止。有铁存在时,残渣呈黄色,不褪色时停止处理。色,不褪色时停止处理。(2 2)清亮水样不必过滤。)清亮水样不必过滤。矿化度(矿化度(mg/Lmg/L)=A AB BV V10106 6取用清洁的玻璃砂芯坩埚或中速定量滤纸过滤的水样取用清洁的玻璃砂芯坩埚或中速定量滤纸过滤的水样50mL50mL,放入烘干至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。若残渣,放入烘干至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。若残渣有色,滴加过氧化氢数滴,再蒸干,反复多次,直至残渣变有色,滴加过氧化氢数滴,再蒸干,反复多
7、次,直至残渣变为白色或颜色稳定为止。将蒸发皿于为白色或颜色稳定为止。将蒸发皿于105105110110烘箱中烘至烘箱中烘至恒重恒重(约约2h)2h),称,称量量,记录其质量,记录其质量(g)(g)。水样经过滤去除悬浮物及沉降性固体物,放入水样经过滤去除悬浮物及沉降性固体物,放入已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并用过氧化氢已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并用过氧化氢去除有机物,再在去除有机物,再在105105110110下烘干至恒重,蒸发下烘干至恒重,蒸发皿增加的质量即为皿增加的质量即为矿化度矿化度。三、矿化度的测定三、矿化度的测定测定原理测定原理 测定步骤测定步骤 结果计算结果计算 注意事项注
8、意事项 第一章第一章 水质分析水质分析四、电导率的测定四、电导率的测定1 1概述概述溶于水的溶于水的酸、碱、盐酸、碱、盐解离成解离成正、负离子正、负离子,使水溶液具有导电能力,其,使水溶液具有导电能力,其导电能力用电导率表示。电导率是电阻率的倒数,是电极截面积为导电能力用电导率表示。电导率是电阻率的倒数,是电极截面积为1cm1cm2 2、两电极间距离为两电极间距离为1cm1cm时溶液的电导。时溶液的电导。2 2测定原理测定原理电导率通常是将两个金属片(即电导率通常是将两个金属片(即电极电极)插入溶液中,通过测量)插入溶液中,通过测量两电极间电阻率来确定。两电极间电阻率来确定。3 3电导率仪电导
9、率仪 (1 1)常用的电导率仪)常用的电导率仪 (2 2)电导率仪的使用方法(如下图)电导率仪的使用方法(如下图)(3 3)使用注意事项使用注意事项 第一章第一章 水质分析水质分析第四节第四节 金属化合物的测定金属化合物的测定 一、水的硬度的测定一、水的硬度的测定碳酸盐硬度:碳酸盐硬度:水中含有的碳酸氢钙、碳酸氢镁的量水中含有的碳酸氢钙、碳酸氢镁的量 。暂时硬度:暂时硬度:水煮沸时,盐可分解成碳酸盐沉淀析出。水煮沸时,盐可分解成碳酸盐沉淀析出。永久硬度:永久硬度:水中含有的钙、镁的硫水中含有的钙、镁的硫酸盐及氯化物的量叫非碳酸盐硬度,酸盐及氯化物的量叫非碳酸盐硬度,因为用煮沸方法不能除掉这些盐
10、。因为用煮沸方法不能除掉这些盐。1 1水的硬度水的硬度第一章第一章 水质分析水质分析一些国家水硬度表示方法一些国家水硬度表示方法 水的硬度分级(按德国硬度分类)水的硬度分级(按德国硬度分类)第一章第一章 水质分析水质分析2 2水的硬度的测定水的硬度的测定测定范围及最低检出浓度测定范围及最低检出浓度 第一章第一章 水质分析水质分析二、汞的测定二、汞的测定1 1冷原子吸收法(冷原子吸收法(GB 7468GB 746819871987)适用于各种水体中汞的测定,其检测浓度范围为适用于各种水体中汞的测定,其检测浓度范围为0.10.10.5g/L0.5g/L。2 2冷原子荧光法冷原子荧光法该方法的检测浓
11、度范围为该方法的检测浓度范围为0.050.051g/L1g/L。3 3双硫腙分光光度法(双硫腙分光光度法(GB 7469GB 746919871987)该方法适用于生活污水、工业废水和受汞污染的地表水中汞的该方法适用于生活污水、工业废水和受汞污染的地表水中汞的测定,检测浓度范围为测定,检测浓度范围为2 240g/L40g/L。第一章第一章 水质分析水质分析三、镉的测定三、镉的测定1 1原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法2 2双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法 该方法适用于分该方法适用于分析受镉污染的天然水析受镉污染的天然水和各种污水,检测浓和各种污水,检测浓度范围(度范围(100mL100mL
12、水样,水样,2cm2cm吸收池)为吸收池)为0.0010.06mg/L0.0010.06mg/L。第一章第一章 水质分析水质分析四、铅的测定四、铅的测定1.1.测定方法(测定方法(GB 7470-1987GB 7470-1987)在在pH 8.59.5pH 8.59.5的氨性柠檬的氨性柠檬酸盐酸盐-氰化钠的还原性介质中,氰化钠的还原性介质中,铅离子与双硫腙反应生成红色铅离子与双硫腙反应生成红色螯合物,用三氯甲烷(或四氯螯合物,用三氯甲烷(或四氯化碳)萃取后,于化碳)萃取后,于510nm510nm处测处测定吸光度,求出水样中铅含量。定吸光度,求出水样中铅含量。2.2.注意事项注意事项(1 1)使
13、用的器皿、试剂、去离子)使用的器皿、试剂、去离子水中不能含有痕量铅。水中不能含有痕量铅。(2 2)在)在pH8pH89 9时,时,BiBi3+3+、SnSn2+2+等等干扰测定。一般先在干扰测定。一般先在pH2pH23 3时用时用双硫腙三氯甲烷萃取除去,同时双硫腙三氯甲烷萃取除去,同时除去铜、汞、银等离子。除去铜、汞、银等离子。(3 3)水样中的氧化性物质(如)水样中的氧化性物质(如FeFe3+3+)易氧化双硫腙,可在氨性)易氧化双硫腙,可在氨性介质中加入盐酸羟胺去除。介质中加入盐酸羟胺去除。(4 4)氰化钾可掩蔽铜、锌、镍、)氰化钾可掩蔽铜、锌、镍、钴等离子。钴等离子。(5 5)可用柠檬酸盐
14、配位掩蔽钙、)可用柠檬酸盐配位掩蔽钙、镁、铝、铬、铁等,以防止生成镁、铝、铬、铁等,以防止生成氢氧化物沉淀。氢氧化物沉淀。第一章第一章 水质分析水质分析五、铬的测定五、铬的测定第一章第一章 水质分析水质分析六、铜的测定六、铜的测定1 1二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法(二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法(GB 7474-1987GB 7474-1987)在在pHpH为为9 91010的氨性溶液中,铜离子与二乙氨基二硫代甲酸钠的氨性溶液中,铜离子与二乙氨基二硫代甲酸钠(铜试剂,简写为(铜试剂,简写为DDTCDDTC)作用,生成物质的量比为)作用,生成物质的量比为1212的黄棕色配合的黄棕色配合
15、物,用四氯化碳或三氯甲烷萃取后,于物,用四氯化碳或三氯甲烷萃取后,于440nm440nm波长处测其吸光度,求波长处测其吸光度,求出水样中铜的含量。在测定条件下,有色配合物可以稳定出水样中铜的含量。在测定条件下,有色配合物可以稳定1h1h。注意事项:注意事项:当水样中含铜量较高时,可加入明胶、阿拉伯胶等胶体保护当水样中含铜量较高时,可加入明胶、阿拉伯胶等胶体保护剂,在水相中直接进行分光光度测定。剂,在水相中直接进行分光光度测定。为了防止铜离子吸附在采样容器壁上,采样后样品应尽快进为了防止铜离子吸附在采样容器壁上,采样后样品应尽快进行分析。如果需要保存,样品应立即酸化至行分析。如果需要保存,样品应
16、立即酸化至pH2pH2,通常每,通常每100ml100ml样品样品加入(加入(1+11+1)盐酸)盐酸0.5mL0.5mL。萃取和比色时,要避免日光直射,以防铜萃取和比色时,要避免日光直射,以防铜-DDTC-DDTC配合物分解。配合物分解。第一章第一章 水质分析水质分析2 2新亚铜灵萃取分光光度法新亚铜灵萃取分光光度法用用盐酸羟胺盐酸羟胺将水样中的将水样中的二价铜离二价铜离子子还原为还原为亚铜离子亚铜离子,在中性或微酸性,在中性或微酸性介质中,介质中,亚铜离子亚铜离子与与新亚铜灵新亚铜灵(2,9-2,9-二甲基二甲基-1,10-1,10-菲啰啉)反应,生成物菲啰啉)反应,生成物质的量比为质的量
17、比为1:21:2的黄色配合物,用的黄色配合物,用三三氯甲烷氯甲烷-甲醇甲醇混合溶剂萃取,于混合溶剂萃取,于457nm457nm波长处测定吸光度,用标准曲线法进波长处测定吸光度,用标准曲线法进行定量。当行定量。当25mL25mL有机相中含铜量不超有机相中含铜量不超过过0.15mg0.15mg时,符合比尔定律。在时,符合比尔定律。在三氯三氯甲烷甲烷-甲醇甲醇溶液中,黄色配合物的颜溶液中,黄色配合物的颜色可稳定数日。色可稳定数日。第一章第一章 水质分析水质分析第五节第五节 非金属无机物的测定非金属无机物的测定一、一、pHpH的测定的测定pHpH的测定通常采用电位法。此法适用范围较广,水的颜色、浊度、
18、的测定通常采用电位法。此法适用范围较广,水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定,且准确度较高。胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定,且准确度较高。第一章第一章 水质分析水质分析二、溶解氧(二、溶解氧(DODO)的测定)的测定1 1碘量法碘量法(GB 7489-1987)10008mg/L),DO(O2水VcV2 2修正的碘量法修正的碘量法(1 1)叠氮化钠修正法)叠氮化钠修正法 (2 2)高锰酸钾修正法)高锰酸钾修正法 第一章第一章 水质分析水质分析三、氟化物的测定三、氟化物的测定1 1氟离子选择性电极法氟离子选择性电极法(GB 7484GB 748419
19、871987)以以氟离子选择性电极氟离子选择性电极为指示电极,为指示电极,饱和甘汞电极饱和甘汞电极为参比电极,与被为参比电极,与被测水样组成原电池,以测水样组成原电池,以pHpH计(或离子计)测量电池计(或离子计)测量电池电动势。用标准曲线电动势。用标准曲线法或标准加入法定量,求出水样中氟化物的含量。法或标准加入法定量,求出水样中氟化物的含量。第一章第一章 水质分析水质分析2 2氟试剂分光光度法(氟试剂分光光度法(GB 7482GB 748219871987)氟离子氟离子在在pHpH为为4.14.1的醋酸缓冲溶液中,与的醋酸缓冲溶液中,与氟试剂氟试剂(1 1,2-2-二羟基蒽醌二羟基蒽醌-3-
20、3-甲胺甲胺-N N,N N-二乙酸,简称茜素氨羧配位剂二乙酸,简称茜素氨羧配位剂ALCALC)和)和硝酸镧硝酸镧反应,生成反应,生成蓝蓝色三元配合物色三元配合物,颜色的深度与,颜色的深度与氟离子浓度氟离子浓度成正比,于成正比,于620nm620nm波长处测定吸波长处测定吸光度,用标准曲线法定量,求出水样中氟化物含量(以光度,用标准曲线法定量,求出水样中氟化物含量(以F-F-计)。计)。第一章第一章 水质分析水质分析四、氰化物的测定四、氰化物的测定第一章第一章 水质分析水质分析重铬酸钾法(重铬酸钾法(CODCODCrCr)库仑滴定法库仑滴定法 高锰酸盐指数(高锰酸盐指数(CODCODMnMn)
21、第六节第六节 有机化合物的测定有机化合物的测定 一、化学需氧量(一、化学需氧量(CODCOD)的测定)的测定 酸性酸性KMnOKMnO4 4法法 碘化钾碘化钾-碱性碱性KMnOKMnO4 4法法 第一章第一章 水质分析水质分析二、生化需氧量(二、生化需氧量(BODBOD)的测定)的测定 五日培养法五日培养法 直接培养法直接培养法 稀释培养法稀释培养法 稀释水和接种稀释水稀释水和接种稀释水 第一章第一章 水质分析水质分析三、挥发酚的测定三、挥发酚的测定 4-4-氨基安替比林直氨基安替比林直接分光光度法(接分光光度法(GB GB 7490749019871987)4-4-氨基安替比林氨基安替比林萃取分光光度法萃取分光光度法 溴化滴定法溴化滴定法