1、环境科学与工程综合实环境科学与工程综合实验验实验报告实验报告报报 告告 人：人：王晓明王晓明小组成员：小组成员：王晓明王晓明 耿军军耿军军.实验原理：空气中的甲醛与空气中的甲醛与3-甲基甲基2-苯并噻唑苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液酮腙酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，物质的最颜色深浅与甲醛含量成正比，物质的最大吸收波长为大吸收波长为630nm，通过比色定量。，通过比色定量。当采样体积为当采样体积为10L时最低检出质量浓度时最低检出质量浓度为为0.01mgm3。实验一：空气中甲醛的测定实验一：
2、空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）（酚试剂分光光度法）.：分光光度计（在630nm测定）；大气采样器；具塞比色管（10ml）；分析天平；滴定管；容量瓶；量筒；移液管等实验所需试剂：实验所需试剂：1、重蒸馏水或去离子交换水 2、吸收液原液:称量0.10g酚试剂C6H4SN(CH3)C:NNH2HCl,简称NBTH，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。3、1%硫酸铁铵溶液实验一：空气中甲醛的测定实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）（酚试剂分光光度法）.4、碘溶液C（1/2I2
3、）=0.1000mol/L 5、1mol/L氢氧化钠溶液6、0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。7、硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.1000mol/L 8、0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸23min至溶液透明确。9、甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为3638%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。实验一：空气中甲醛的测定实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）（酚试剂分光光度法）.实验步骤：实验步骤：1样品
4、采集：样品采集：用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。2甲醛标准贮备溶液的标定：甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00mlC（1/2I2）=0.1000mol/L碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用C（Na2S2O3）=0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸
5、钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：实验一：空气中甲醛的测定实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）（酚试剂分光光度法）.甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）N15/20（1）式中：V1试剂空白消耗C（Na2S2O3）=0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液的体积，ml；V2甲醛标准贮备溶液消耗C（Na2S2O3）=0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度；15甲醛的当量；20所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。二次平行滴定，误差应小于0.05m
6、l，否则重新标定。9.甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10g甲醛、立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml含1.00g甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。实验一：空气中甲醛的测定实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）（酚试剂分光光度法）.3 分析步骤：分析步骤：绘制标准曲线：绘制标准曲线：用0.93g/ml甲醛标准溶液，按下表制各标准色列管 取比色管7个，按上表所示分别加入相应的试剂，然后再向所有管中加入0.4ml，1%硫酸铁铵溶液摇匀，放置15min。用1cm比色皿，以在波
7、长630m下，以水参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横座标，吸光度为纵座标，绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（微克/吸光度）。实验一：空气中甲醛的测定实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）（酚试剂分光光度法）.样品测定样品测定 采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度(A)；在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。结果计算结果计算 a.将采样体积按公式（2）换算成标准状态下采样体积V0=VtT0/（273+t）P/P0（2）式中：V
8、0标准状态下的采样体积（L）；Vt采样体积，L=采样流量（L/min）采样时间（min）；t采样点的气温，；T0标准状态下的绝对温度273K；P采样点的大气压力（kPa）；P0标准状态下的大气压力（101kPa）。实验一：空气中甲醛的测定实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）（酚试剂分光光度法）.b.空气中甲醛浓度按公式（3）计算 式中：C空气中甲醛（mg/m3）；A样品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；Bg由6.1项得到的计算因子（微克/吸光度）；V0换算成标准状态下的采样体积（L）。实验一：空气中甲醛的测定实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）（酚试剂分光光度法）.实验一
9、：空气中甲醛的测定实验一：空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）（酚试剂分光光度法）标准曲线的绘制：标准曲线的绘制：.样品采集地点：样品采集地点：南昌航空大学Q栋（四楼楼道内、一楼楼道内内、一楼室外）采样流量：采样流量：0.5L/min 采样时间：采样时间：20min 样品吸光度样品吸光度：实验一：实验一：空气中甲醛的测定空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）（酚试剂分光光度法）.讨论讨论：由结果可知：室外大气中甲醛含量较高；而相对于室内，离地面高度越大甲醛含量越高，说明室外大气污染比较严重，甲醛密度较小，属于上升气体 实验一：实验一：空气中甲醛的测定空气中甲醛的测定 （酚试剂分光光度法）（酚
10、试剂分光光度法）.研究高铁酸钾研究高铁酸钾去除苯酚的试去除苯酚的试剂配比及去处剂配比及去处效率问题效率问题 探索高铁酸探索高铁酸钾晶体的制钾晶体的制备方法备方法 实验目的：实验目的：.实验原理：实验原理：在强碱性条件下,NaClO与Fe3+发生反应,NaClO把铁离子从正三价氧化到正六价,温度控制在20，用磁力搅拌器搅拌1.5h左右,溶液呈深紫红色,生成Na2FeO4。反应式如下:3NaClO+2Fe(NO3)3 +10NaOH2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2O再加入KOH,将Na2FeO4转化为K2FeO4,由于强碱中K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4,所以K2FeO4
11、 沉淀析出。过程：保持溶液2O，并不停搅拌15min，可见烧杯壁有黑色沉淀物生成，抽滤，滤渣为K2 FeO4；滤液为Na2FeO4溶液，可循环使用。滤渣用30mL的3mol/L KOH溶液溶解，再加入饱和KOH溶液中，冰水冷却下K2FeO4又析出，抽滤，滤渣为K2FeO4。反应式如下:Na2FeO4+2KOHK2FeO4+2NaOH原料理论重量比为：Fe(NO3)39H2O:NaOH:NaC10:KOH=20.2:10.O0:5.59:5.60考虑到FeO43+在碱性溶液中才稳定,所以NaOH应过量,而NaC10在反应中要自身分解一部分,所以NaC10也应过量。.实验所需仪器：实验所需仪器：紫
12、外可见分光光度计、三口瓶、搅拌器、恒温水浴锅、离心机、抽滤泵、抽滤瓶、量筒、烧杯等 实验所需药品：实验所需药品：次氯酸钠、硝酸铁、氢氧化钠、氢氧化钾、高碘酸钾、苯酚、环己烷、甲醇、乙醚、去离子水.1 高铁酸钾的制备高铁酸钾的制备:在装有NaClO溶液（0.1mg/ml，33.8ml）三口瓶中一次加入NaOH 6g，KIO4（0.5g、稳定剂），用恒压滴液漏斗慢慢滴加Fe(NO3)39H2O溶液（10.1gFe(NO3)39H2O，加蒸馏水至26.7ml），温度控制在20，用搅拌器搅拌1.5h左右，溶液呈深紫红色，即生成Na2FeO4。向其中加入60ml饱和KOH溶液（1.1g/ml）,冰水冷却
13、15分钟，使高铁酸钾晶体充分析出，然后将溶液装入离心管，离心，取离心后的高铁酸钾粗产品用3mol/mlKOH溶液50ml溶解，使高铁酸钾晶体溶解与溶液中，然后再将溶液放入离心管，离心后将上清液转移至85ml冰水浴冷却的饱和KOH溶液中，在冰水浴中冷却并搅拌15分钟，然后抽滤，抽滤完分别用4 8ml环己烷、2 4ml甲醇、3 4ml乙醚依次洗涤去除晶体中的水分、KNO3、KCl、KOH等杂质，将产品在60下真空干燥12小时，即得产品。.2 苯酚标准溶液的配制苯酚标准溶液的配制:取苯酚 200mg,用无酚蒸馏水进行溶解,转移入1000mL 容量瓶中稀释至刻度定容,即得到 200mg/L 的苯酚标准
14、溶液,备用。实际试验中所配溶液浓度为218mg/L。3 标准曲线的绘制标准曲线的绘制:根据下表所示苯酚浓度,取上述配制好的苯酚标准溶液一定量,用无酚蒸馏水进行稀释，定容10mL。取一定量的苯酚溶液用分光光度计确定其最大吸收峰为270m，然后取配好的各浓度苯酚样在此波长下用风光光度计测定其的吸光度，在测定吸光度前用无酚蒸馏水去空白，测定结果如表1所示，标准曲线如图1。.4 高铁酸钾去除苯酚的测定高铁酸钾去除苯酚的测定:取苯酚标准溶液10ml样品5个，分别在5个样品中加入不同量的高铁酸钾晶体，在20下搅拌30min，然后加入亚硫酸钠终止反应，用分光光度计在270m下测定其各自的吸光度，每个样品测定
15、前用相同的10ml苯酚溶液加与样品中所加相同量的高铁酸钾晶体测定吸光度，作为试剂空白，然后根据测定的吸光度A0确定苯酚的去除效果。本小组在测定过程中分别尝试了苯酚含量和高铁酸钾含量配比1：1、1：2、1：3、1：4、1：5、1：10、1：20，苯酚的去除率。根据试验确定了在配比为1：5或者大于1：5时苯酚去除效果才会明显，测定的吸光度如表2所示：.试验结果：试验结果：苯酚去除率苯酚去除率=（2.3-A0-0.1635）0.0099 218代入以上数据得出样品代入以上数据得出样品1、2、3的苯酚去除率分别的苯酚去除率分别为：为：0.131、0.202、0.215讨论：讨论：本实验在测定去苯酚后溶
16、液吸光度过程中，本实验在测定去苯酚后溶液吸光度过程中，试验条件如温度、试验条件如温度、pH的控制以及空白试验都存在一的控制以及空白试验都存在一定问题仍值得商榷定问题仍值得商榷.实验目的：实验目的：了解TiO2/SiO2光催化剂的制备方法，通过降解抗生素废水的试验了解其催化性能；掌握TiO2/SiO2光催化剂降解抗生素废水的原理及试验方法；熟悉 Agilent 1100 高效液相色谱仪的使用方法。实验原理：实验原理：光催化氧化法对氧化剂的分解起作用，促进氧化剂发生链式反应而产生高氧化性的基团或离子，攻击废水中的有机物，适用于有生物毒性和难降解的有机污染物，促使大多数难降解有机物氧化或偶合。.实验
17、所需仪器：实验所需仪器：高速离心机；恒温磁力搅拌器；分析天平；氙灯；光催化反应器；Agilent 1100 高效液相色谱仪。实验所需药品实验所需药品:TiO2/SiO2光催化剂；20mg/l的四环素溶液.实验步骤：实验步骤：（1）在无光照加催化剂的条件下：取20ppm的四环素溶液100ml置于用锡箔纸包好（避免光照的影响）的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌，分别在2min、5min、10min、20min、30min的时间点上用注射器取2ml四环素溶液到相应的离心管中。（2）在光照不加催化剂的条件下：取20ppm的四环素溶液100ml置于用锡箔纸包好的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，并利用氙
18、灯对四环素溶液进行光照，分别在10min、20min、30min、50min、70min、90min、120min的时间点上用注射器取2ml四环素溶液到相应的离心管中。（3）在光照加催化剂的条件下：取20ppm的四环素溶液100ml置于用锡箔纸包好的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，并利用氙灯对四环素溶液进行光照，分别在2min、5min、10min、15min、20min、30min的时间点上用注射器取2ml四环素溶液到相应的离心管中。.（4）离心过膜：将各时间点上取出的四环素溶液离心，然后取1ml离心后的四环素溶液通过有机滤膜过滤。（5）绘制标准曲线：配制不同浓度1ppm、2ppm、5ppm
19、、10ppm、15ppm、20ppm的四环素溶液，用Agilent 1100 高效液相色谱仪测定其最大波峰处的峰面积。以波面积为纵坐标，四环素浓度为横坐标做标准曲线。并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg。（6）样品测定 将过膜后的各组样品通过Agilent 1100 高效液相色谱仪测定其最大波峰处的峰面积，并记录数据。.试验结果：试验结果：标准曲线的绘制：测定标准四环素样品各浓度峰面积如表1所示，标准曲线如图1所示。.结果分析：结果分析：由上表可知，在光照无催化剂的条件下，四环素的浓度有降低的趋势，但是四环素的降解速度比较缓慢；在无光照加催化剂的条件下，四环素的浓度同样呈下降趋
20、势，在2 min处测得的浓度较低，可能是进样的时候不稳定所致，总体来说降解速率比光照无催化剂时稍快；光照加催化剂条件下，相比较四环素浓度下降很快，在20 min时就基本上降解完全，由此可见，TiO2/SiO2催化剂在光照条件下活性显著提高。.实验四名称：水中藻类的去除及测定实验四名称：水中藻类的去除及测定实验目的：实验目的：了解光催化的原理；研究TiO2(SiO2)光催化剂对藻类的去除效果，掌握浮游植物荧光仪PHYTO-PAM测定藻类去除量的方法。实验原理：实验原理：在紫外光照下TiO2/SiO2催化剂活性显著提高，加快水中藻类的降解实验所需仪器及药品：实验所需仪器及药品：实验试剂：TiO2(
21、SiO2)光催化剂，水样（南航北门湖水）实验仪器：磁力搅拌器、浮游植物荧光仪PHYTO-PAM、分析天平、氙灯.实验四名称：水中藻类的去除及测定实验四名称：水中藻类的去除及测定实验步骤：分别取100ml含藻湖水于用锡箔纸包好的烧杯中，并标记为A和B组；A组直接置于氙灯下光照，并在15、30、45和60min时各取10ml溶液待测；在B组中加入0.5gTiO2(SiO2)光催化剂,搅拌并在30和60min时各取10ml溶液待测；然后在氙灯下光照，分别在15、30、45和60min时各取10ml溶液待测。另取10ml原样用分子膜过滤后加入0.05gTiO2(SiO2)光催化剂和10ml原样待测；用
22、浮游植物荧光仪PHYTO-PAM测定所有待测样品，测定结果如下表1所示.实验四名称：水中藻类的去除及测定实验四名称：水中藻类的去除及测定藻类含量藻类含量/样品样品蓝藻蓝藻绿藻绿藻硅甲藻硅甲藻原样原样19.1119.1132.0632.06有光无催化有光无催化15min15min8.548.5427.9727.97有光无催化有光无催化30min30min0.930.933.213.218.888.88有光无催化有光无催化45min45min0.730.731.171.17有光无催化有光无催化60min60min0.270.270.070.07无光过膜加催化无光过膜加催化5.225.2216.58
23、16.5820.9220.92无光催化无光催化30min30min17.517.533.533.5无光催化无光催化60min60min3.783.7825.4725.4726.4826.48有光有催化有光有催化15min15min3.923.9210.0510.0523.6423.64有光有催化有光有催化30min30min4.014.017.837.8314.0014.00有光有催化有光有催化45min45min0.000.000.000.000.000.00有光有催化有光有催化60min60min0.000.000.000.000.000.00表表1：各样品中藻类含量：各样品中藻类含量.有
24、光无催有光无催化剂的条化剂的条件下，随件下，随着时间的着时间的增加，除增加，除藻率逐渐藻率逐渐增加增加 无光有催化无光有催化剂的条件下剂的条件下，随着时间，随着时间的增加，除的增加，除藻率逐渐增藻率逐渐增加，但去除加，但去除率较低率较低 有光有催化有光有催化剂的条件下剂的条件下，随着时间，随着时间的增加，除的增加，除藻率逐渐增藻率逐渐增加，去除率加，去除率明显提高明显提高 30min后，后，含藻量达到含藻量达到最低值且恒最低值且恒定，说明此定，说明此时的去除率时的去除率达到最大达到最大 1234结果分析结果分析实验四名称：水中藻类的去除及测定实验四名称：水中藻类的去除及测定.实验四名称：水中藻类的去除及测定实验四名称：水中藻类的去除及测定 由结果分析得光照对藻类的去除有一定的由结果分析得光照对藻类的去除有一定的效果，但加入催化剂时，去除效果明显增加，效果，但加入催化剂时，去除效果明显增加，原因可能是：原因可能是：1、时两者共同作用的结果；、时两者共同作用的结果；2、在光照下，催化剂的活性提高，同时提高了对在光照下，催化剂的活性提高，同时提高了对藻类的去除效果。藻类的去除效果。讨讨 论：论：.
