1、 常见气体的实验室制法及其性质探究常见气体的实验室制法及其性质探究 整合归纳 1气体制备及其性质探究的基本思路 2常见气体的发生装置 反应装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项 固、固加热型 O2、NH3等 试管要干燥； 试管口略低于试管底； 加热时先均匀加热再固定加强热 固、 液加热型或液、 液加热型 Cl2、HCl 等 烧瓶加热时要隔石棉网； 反应物均为液体时，烧瓶内要加 碎瓷片(或沸石) 固、液不加热型或 液、液不加热型 H2、CO2、SO2、 NO、NO2等 使用长颈漏斗时，要使漏斗下端 插入液面以下； 启普发生器只适用于块状固体和 液体反应，且气体不溶于水； 使用分液漏斗既可以
2、增强气密 性，又可控制液体流速 3.常见气体的除杂装置 (1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化 性、还原性。 除杂原则：不损失主体气体；不引入新的杂质气体；在密闭装置内进行；先除 易除的杂质气体。 (2)气体干燥净化装置 提醒：气体除杂的注意事项 (1)需净化的气体中含有多种杂质时，除杂顺序：一般先除去酸性气体，如氯化氢气体、 CO2、SO2等，水蒸气要在最后除去；(2)除杂选用方法时要保证杂质完全除掉，如除 CO2最好用 NaOH 不用 Ca(OH)2溶液。有时候为了保证气体除尽，还要验证一步，如验证混合气体中既有 CO2，又有 SO2，通常用品红溶
3、液检验 SO2，然后用溴水或酸性 KMnO4溶液除去 SO2，再用品红溶 液检验是否除尽，最后用澄清石灰水检验 CO2。 4常见气体的收集方法 (1)排水法：收集难溶于水的气体，如 O2、H2、N2、NO、CO、C2H4等。 (2)排液法：收集难溶于所选溶液的气体，如 Cl2用排饱和食盐水法收集。 (3)向上排空气法：收集气体密度比空气的大且相差较大的气体，如 Cl2、CO2、NO2等。 (4)向下排空气法：收集气体密度比空气的小的气体，如 CH4、H2、NH3等。 提醒：(1)排液集气收集装置的创新 装置()从 a 管进气 b 管出水可收集难溶于水的气体，如 H2、O2等。若将广口瓶中的液体
4、 更换，还可以收集以下气体。 饱和食盐水收集 Cl2。 饱和 NaHCO3溶液收集 CO2。 饱和 NaHS 溶液收集 H2S。 四氯化碳收集 HCl 或 NH3。 装置()储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由 A 瓶排入 B 瓶，在 A 瓶中收集到气 体。 (2)排空法收集的连接 5尾气处理分析 对有毒、有害的气体必须用适当的方法予以吸收或点燃变为无毒、无害的气体，再排放 到空气中。 (1)用水吸收的是：NH3、HCl(注意防倒吸)。 (2)用烧碱溶液吸收的是：Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2。 (3)用硫酸铜溶液或醋酸铅溶液吸收的是：H2S。 (4)用点燃法除去的是：CO、H2、C
5、H4。 (5)用收集法除去的是：NO。 提醒：溶液或水吸收尾气时防倒吸装置 试题分类探究 常见仪器的连接顺序 典例导航 (2018专家原创)某化学小组在实验室制备 CO，用制备的 CO 还原氧化铜，并检验反应产 物。可能用到的装置如图所示。 查阅资料： 实验室制备 CO 的原理：HCOOH = 浓硫酸 COH2O，反应过程可能有 SO2、CO2生成。 请回答下列问题： (1)为了达到实验目的，装置接口的连接顺序是_；E 装置内加入的试剂为_。 (2)甲同学提出从环保角度考虑，装置不完善，改进措施为_；乙同学认 为A装 置 可 能 发 生 副 反 应 生 成CO2、 SO2等 酸 性 气 体 ，
6、 理 由 可 能 是 _ _( 用 化 学 方 程 式 表 示)。 思路点拨 各仪器的作用：A 生成 CO，B 验证 CO 还原性，C 检验 CO 的氧化产物 CO2， D 安全瓶，E 吸收杂质气体(如 SO2、CO2、H2O)。 制取 CO 时可生成杂质气体 SO2、CO2、H2O。 验证 CO 还原 CuO 应用干燥纯净的 CO，在进入 B 装置前应除去 SO2、CO2、H2O(g)等。 吸收 SO2、CO2、H2O(g)可以用碱石灰固体干燥剂。 解析：(1)用甲酸与浓硫酸共热制取 CO，制取的 CO 中可能含有挥发出来的 HCOOH 与水蒸 气，需要除去杂质后才能用于还原氧化铜，可用碱石
7、灰除去杂质气体，则 E 装置应连接在 A、 B 装置之间，C 装置可用于检验氧化产物 CO2，D 装置为安全瓶，则接口连接顺序为 ahi bc(或 cb)fg(或 gf)de，E 装置中加入的试剂为碱石灰(或生石灰、烧碱)。(2) 尾气中含有有毒的 CO，排放到空气中会污染环境，题图中缺少一个尾气处理装置，可用燃烧 法或用气球收集等方法处理尾气；甲酸与浓硫酸在加热条件下可能生成 CO2、SO2和 H2O。 答案： (1)ahibcfgde(b 与 c、 f 与 g 可互换) 碱石灰(或生石灰、 烧碱) (2)在最后导管口处放置一个点燃的酒精灯(或用气球收集尾气，其他合理方案均可) HCOOH
8、H2SO4(浓)CO2SO22H2O (1)制 CO 反应过程中有 SO2生成，体现浓硫酸的_性。 (2)D 装置的作用是_。 (3)该实验证明 CO 还原性的现象是_。 答案：(1)强氧化 (2)安全瓶，防倒吸 (3)B 中黑色物质变红，C 中溶液变浑浊 题后反思 仪器连接的一般顺序及说明 气体的发生 气体的除杂 气体的干燥 气体性质验证或收集 尾气处理 说明：(1)注意两处的防倒吸问题，一是气体发生和气体的除杂之间，二是气体收集或性 质验证与尾气处理之间，为了防倒吸，常加一安全瓶。 (2)防堵塞安全装置 (3)防污染安全装置 对点训练 1氢化钙是重要的生氢剂，遇水或酸能够引起燃烧。利用下列
9、装置制备 CaH2固体(提供 的实验仪器不得重复使用)，下列说法正确的是( ) A装置在加入试剂前无需检查气密性 B各个装置仪器接口的连接顺序为 acbfgde C加热装置之前必须检查气体的纯度 D装置的主要作用是防止空气中的 CO2、H2O(g)进入装置中 C C 装置为启普发生器，加入试剂之前必须检查装置的气密性，A 错误；装置中产生 的氢气会混有 HCl、H2O(g)，通过装置可以除去这两种杂质，所以仪器接口的连接顺序为 a defg(或 gf)bc，B 错误；在加热前需通入氢气排尽装置硬质玻璃管中的空 气，通过检查氢气的纯度确定是否将空气排尽，C 正确；装置的作用是除去氢气中混有的 H
10、Cl、H2O(g)，D 错误。 2 (2019长郡中学模拟)实验室制备卤砂(NH4Cl)所需的装置如图所示， 装置可重复选用。 A B C D (1)装置接口连接顺序是_a；b_。 (2)C 装置的作用是_，D 装置盛装的物质是_。 (3)写出用上述装置制备氨气的一组试剂： _。 解析：(1)结合实验目的及题给装置可知，从 a、b 接口分别向锥形瓶中通入 HCl 和 NH3， 可用 B 装置制备 HCl，经 D 装置干燥后通入 a，装置接口连接顺序为 cfga；也可用 B 装 置制备 NH3，经 C 装置干燥后通入 b，装置接口连接顺序为 cdeb。(2)C 装置用于干燥 NH3， D 装置用
11、于干燥 HCl， 盛装的物质是浓硫酸。 (3)用 B 装置制备 NH3可选用浓氨水和碱石灰。 答案：(1)cfg edc (2)干燥氨气 浓硫酸 (3)浓氨水和碱石灰(或其他合理答案) 以气体性质验证和物质制备为目的的综合实验探究 典例导航 (2019黄冈调研)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性的进 展。 已知： ()氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱。 ()NiCl2溶液在加热时，先转化为 Ni(OH)2，后分解为 NiO。 ()制备氮化镓的反应为 2Ga2NH3= Ni 2GaN3H2。 某学校化学兴趣小组实验制备氮化镓，设计实验装置如图所示：
12、设计实验步骤如下： 滴加几滴 NiCl2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。 先通入一段时间的 H2，再加热。 停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。 停止加热，继续通入氨气，直至冷却。 将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥。 (1)仪器 X 中的试剂是_，仪器 Y 的名称是_。 (2)该套装置中存在一处明显的错误是_ _。 (3)步骤中选择 NiCl2溶液不选择氧化镍的原因是_。 a增大接触面积，加快化学反应速率 b使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率 c能更好地形成原电池，加快反应速率 (4) 请 写 出 步 骤 中 检 验 产 品 氮 化 镓 固 体
13、洗 涤 干 净 的 操 作 _ _。 (5)镓元素与铝元素同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热 NaOH 溶液的离子方程 式：_ _。 思路点拨 部分装置作用：A 装置产生 H2排空气，C 装置产生 NH3与 Ga 反应，B、Y 装置除杂，E 装置为反应器，F 装置吸收尾气 NH3。 解析：(1)实验前先通入一段时间 H2可排出装置中的空气，故 A 装置用来制备 H2，停止通 入 H2后改通 NH3，则装置 C 用来制备 NH3，故仪器 X 中的试剂应为浓氨水。仪器 Y 为球形干燥 管，可装碱石灰，目的是干燥 NH3。(2)直接将过量的 NH3通入装置 F 中的稀硫酸中，NH3极易 溶于稀
14、硫酸，会引起倒吸。(3)步骤中选择 NiCl2溶液而不选择氧化镍，一方面因为能增大 接触面积，从而加快反应速率；另一方面可使镍能均匀地附着在镓粉表面，提高催化效率。 (4)制备的氮化镓固体表面会含有杂质 Cl ，故检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作为：取最 后一次洗涤液于试管中， 滴加 AgNO3溶液， 若无白色沉淀， 则证明产品氮化镓固体已洗涤干净。 (5)根据 Ga 与 Al 性质相似，类比可知，GaN 与热 NaOH 溶液反应的离子方程式为 GaNOH H2OGaO 2NH3。 答案：(1)浓氨水 球形干燥管 (2)装置 F 中的溶液会发生倒吸 (3)ab (4)取最后一次洗涤液于试管中，
15、滴加 AgNO3溶液，若无白色沉淀，则证明产品氮化镓固 体已洗涤干净 (5)GaNOH H 2OGaO 2NH3 (1)A、C 装置中连接分液漏斗上口的橡胶管作用是：_ _。 (2)若 C 中固体为 CaO，则 C 中反应方程式为_ _。 (3)Y 中试剂为_。 答案：(1)保证上下压强相同，便于液体顺利流下 (2)CaO2NH3H2O=2NH3Ca(OH)2 (3)碱石灰(或 CaO 或 NaOH) 题后反思 有气体参与实验中的注意事项 (1)爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致。 (2)炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。 (3)倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反
16、应时，由于极易溶解或反应导致。 (4)堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。 (5)空气污染：生成的气体有毒、缺少尾气处理措施或措施不当导致。 (6)若制备物质易水解，要注意防止外界空气进入。 (7)实验开始时先检查装置气密性，再加药品，后点燃酒精灯。 对点训练 3(2017全国卷，T10)实验室用 H2还原 WO3制备金属 W 的装置如图所示(Zn 粒中往往 含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( ) A、中依次盛装 KMnO4溶液、浓硫酸、焦性没食子酸溶液 B管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 C结束反应时，先关闭活塞
17、 K，再停止加热 D装置 Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 B B A 项，若中为焦性没食子酸溶液，则进入中的气体还会有水蒸气，错误；B 项， 若在处收集气体点燃，发出“噗”声，则证明制取的氢气较纯，可以加热管式炉，正确；C 项，为了防止生成的 W 被氧化，反应结束时应先停止加热，待管式炉冷却后再关闭活塞 K，错 误；D 项，二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热，而启普发生器不能加热，错误。 4 (2018专家原创)磺酰氯(SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂， 实验室可利用 SO2与 Cl2 在活性炭作用下反应制取少量的 SO2Cl2，装置如图所示(部分夹持装置省略)。
18、已知 SO2Cl2的熔 点为54.1 ，沸点为 69.1 ，遇水能发生剧烈的水解反应，并产生白雾。 (1)SO2Cl2中 S 元素的化合价为_。 (2)仪器B的名称为_， 由仪器B的使用可知SO2与Cl2反应的H_0(填 “” 或“”)，仪器C的作用是 _。 (3)试剂 X、Y 的组合最好是_。 a18.4 molL 1H 2SO4溶液Cu b4 molL 1HNO 3溶液Na2SO3 c75% H2SO4溶液K2SO3 (4)本实验中制取 Cl2的离子方程式为_ _。 (5)反应结束后，将丙中产物分离的实验操作是_。 (6)分离产物后，向获得的 SO2Cl2中加入足量 NaOH 溶液，振荡、
19、静置得到无色溶液 w。 写出该反应的离子方程式：_。 检验溶液 w 中存在 SO 2 4的方法是_ _。 (7)若反应中消耗的氯气的体积为 896 mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到纯净 的磺酰氯 3.3 g，则磺酰氯的产率为_(保留三位有效数字)。 解析：(1)根据化合物中各元素化合价的代数和为 0，可判断出 S 的化合价为6，注意书 写规范， “”不能省略。(2)球形冷凝管 B 起冷凝回流作用，故可推出丙中 SO2与 Cl2的反应 为放热反应，H0，仪器 C 为盛有碱石灰的干燥管，其作用一是可吸收未反应完的污染性 气体 SO2与 Cl2，二是可避免空气中的水蒸气进入丙装置引起
20、SO2Cl2的水解。(3)由题图可知， 甲为 SO2的发生装置。a 项，Cu 与浓硫酸反应制取 SO2需要加热；b 项，HNO3与 Na2SO3会发生氧 化还原反应；c 项，涉及的反应为 H2SO4K2SO3=K2SO4SO2H2O，故本题选 c。(4)本实验 制取 Cl2的离子方程式为 MnO24H 2ClMn2 Cl 22H2O。 (6)根据信息 SO2Cl2遇水剧烈 水解并产生白雾可推知 SO2Cl22H2O=H2SO42HCl，进而可推出 SO2Cl2与 NaOH 溶液反应的化 学方程式为 SO2Cl24NaOH=Na2SO42NaCl2H2O。由题可知，溶液中可直接加入 BaCl2溶
21、 液检验。 (7)n(Cl2)0.04 mol， 根据化学方程式 SO2Cl2=SO2Cl2可计算出理论上生成m(SO2Cl2) 135 gmol 10.04 mol5.4 g，则磺酰氯的产率为3.3 g 5.4 g100%61.1%。 答案：(1)6 (2)球形冷凝管 吸收尾气 Cl2、SO2，防止污染环境，同时防止空气中的水蒸气进入反 应体系，引起磺酰氯水解 (3)c (4)MnO24H 2ClMn2Cl 22H2O (5)蒸馏 (6)SO2Cl24OH =SO2 42Cl 2H 2O 取少量 w 溶液于试管中，加入 BaCl2溶液，有 白色沉淀生成，则溶液 w 中存在 SO 2 4 (7)61.1%
