1、化学实验方案的设计与评价化学实验方案的设计与评价 1某研究小组探究在加热条件下 FeSO4分解的气体产物及相关性质。已知：SO2的沸点 为10 、SO3的沸点为 44.8 。 .用如图所示装置设计实验，验证 FeSO4分解生成的气体产物。 (1)实验前必须进行的操作是_。 (2)按气流方向连接各仪器，用字母表示接口的连接顺序：a_。 (3)若观察到装置丙中有无色液体产生，装置丁中溶液变成无色，则 FeSO4分解的化学 方程式为_ _。 .为探究 SO2使品红溶液褪色的原理，进行如下实验： 实验 1：将稀盐酸和 NaOH 溶液分别滴入品红水溶液中。观察到前者溶液颜色变浅，但 未能完全褪色，后者溶
2、液颜色几乎不变。 实验 2：向滴有稀盐酸和 NaOH 溶液的两份品红水溶液中分别通入 SO2。观察到前者溶液 逐渐褪色，后者溶液很快褪色。 实验 3：在两份品红水溶液中分别加入一小粒 Na2SO3固体和 NaHSO3固体，前者溶液很快 褪色，后者溶液褪色很慢。 (4)由实验 1 可推测品红水溶液呈_性。 (5)由实验 2、3 可推知，使品红水溶液褪色的主要微粒是_(填化学式)。 (6)若将 SO2通入品红的无水乙醇溶液，试预测可能出现的现象： _。 (7) 加 热 溶 有 Na2SO3的 品 红 水 溶 液 ， 发 现 不 能 恢 复 红 色 ， 试 解 释 原 因 ： _ _。 解析：.(1
3、)验证 FeSO4分解生成的气体产物，气体制备或检验气体产生的实验，在实 验前必须检查装置气密性。 (2)先将高温分解气体通过装置丙，冷却收集得三氧化硫，再通过装置丁的品红水溶液 检验二氧化硫的存在，最后用装置乙吸收尾气，按气流方向连接顺序为 adefgb c。 (3)若观察到装置丙中有无色液体产生，则产物有三氧化硫；装置丁中溶液变成无色， 则产物中有二氧化硫，则 FeSO4分解的化学方程式为 2FeSO4= Fe2O3SO2SO3。 .(4)加入稀盐酸时品红颜色变浅， 而加入氢氧化钠溶液时溶液颜色几乎不变， 说明酸 对品红溶液影响大，则由实验 1 可推测品红水溶液呈碱性。 (5)实验 2：S
4、O2通入盐酸中不反应，以亚硫酸的形式存在溶液中，溶液中电离出的亚硫 酸根离子和亚硫酸氢根离子浓度都很小，品红水溶液逐渐褪色；SO2通入氢氧化钠溶液中反 应生成亚硫酸钠， 溶液中亚硫酸根离子(或亚硫酸氢根离子)浓度较大， 品红水溶液很快褪色； 可能是由亚硫酸根离子或亚硫酸氢根离子引起；实验 3：在两份品红水溶液中分别加入一小 粒 Na2SO3固体和 NaHSO3固体，前者溶液很快褪色，后者溶液褪色很慢。进一步说明是由亚硫 酸根离子引起的褪色而不是亚硫酸氢根离子；即 SO 2 3。 (6)根据上述实验可知，使品红水溶液褪色的是亚硫酸根离子，若将 SO2通入品红的无 水乙醇溶液中，溶液中不存在亚硫酸
5、根离子，则品红的无水乙醇溶液不褪色。 (7)Na2SO3溶液中的c(SO 2 3)大，加热后虽然 SO 2 3水解程度增大，但仍无法除尽，不能使 品红水溶液恢复红色。 答案：.(1)检查装置气密性 (2)defgbc (3)2FeSO4= Fe2O3SO2SO3 .(4)碱 (5)SO 2 3 (6)品红的无水乙醇溶液不褪色 (7)Na2SO3溶液中的c(SO 2 3)大，加热后虽然 SO 2 3水解程度增大，但仍无法除尽 2(2019济南调研)三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化 PCl3制备 POCl3，反应原理为 P4(白磷)6Cl2=4PCl3、2PCl3O2
6、=2POCl3。PCl3、POCl3的 部分性质如下： 项目 熔点/ 沸点/ 其他 PCl3 112 75.5 遇水生成 H3PO3和 HCl POCl3 2 105.3 遇水生成 H3PO4和 HCl 某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去)： (1) 仪 器a 的 名 称 为 _ ， B装 置 中 长 颈 漏 斗 的 作 用 是 _。 (2)装置 E 用来制取 Cl2，反应的离子方程式为_ _。 (3)为使实验顺利进行，还需补充的装置为_ _。 (4)反应时，需严格控制三个条件： 先制取_，缓慢地通入 C 中，直至 C 中的白磷消失后，再通入另一种 气体。 C
7、装置用水浴加热控制温度为 60 65 ，除加快反应速率外，另一目的是 _ _。 反应 物必须干燥，否则会 在 C 装置中产生大量 的白雾，其主要成分 为 _(写化学式)。 (5)反应结束后通过下面步骤测定 POCl3产品中 Cl 的含量，元素 Cl 的质量分数为 _ _ (写出计算式)。 .取x g 产品于锥形瓶中，加入足量 NaOH 溶液，POCl3完全反应后加稀硝酸至酸性； .向锥形瓶中加入 0.100 0 molL 1的 AgNO 3 溶液 40.00 mL，使 Cl 完全沉淀； .再向锥形瓶中加入 20 mL 硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖； .然后加入指示剂，用c molL 1
8、 NH 4SCN 溶液滴定过量 Ag 至终点，记下所用体积 为V mL。 已知：AgPO4溶于酸，Ksp(AgCl )3210 10，K sp(AgSCN )210 12 解析：(1) 仪器 a 的名称是冷凝管(或球形冷凝管)，装置 A 中产生氧气，发生反应的化 学方程式为 2Na2O22H2O=4NaOHO2(或 2H2O2= MnO2 2H2OO2)；B 装置的作用除观察 O2 的流速之外，还有平衡气压、干燥 O2(或平衡气压和除去水，防止 PCl3和 POCl3遇水反应引 入杂质)。 (2)二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为 4H 2Cl MnO 2= Mn
9、 2Cl 22H2O。 (3)C 装置为氯气和磷发生反应的装置，反应结束后会有氯气从冷凝管 a 中溢出，污染 空气，需要吸收处理；同时，POCl3和 PCl3遇水会发生反应，为使实验顺利进行，需要在 a 仪器后连接装有碱石灰的干燥管，防止外界中水蒸气进入 C 装置内。 (4)根据题意可知，要先制备出三氯化磷，然后其被氧化为 POCl3，所以先制取氯气，缓 慢地通入 C 中， 直至 C 中的白磷消失后， 再通入另一种氧气。 由于 PCl3的沸点是 75.5 ， 因此控制温度 60 65 ，其主要目的是加快反应速率，同时防止 PCl3气化。POCl3 和 PCl3遇水会发生反应，均生成氯化氢，遇到
10、水蒸气产生大量的白雾，所以反应物必须干 燥。 (5)根据题意可知，NH4SCN 的物质的量为 0.001 cVmol，则与之反应的银离子的物质的 量为 0.001 cVmol，而总的银离子的物质的量为 0.004 mol，所以与氯离子反应的银离子的 物质的量为 0.004 mol0.001 cVmol，因此氯离子的物质的量为 0.004 mol0.001 cVmol， 则产品中 Cl 元素的含量为（0.0040.001cV）35.5 x 100%。 答案：(1)球形冷凝管 平衡气压 (2)4H 2ClMnO 2= Mn 2Cl 22H2O (3)在 a 仪器后连接装有碱石灰的干燥管 (4)Cl
11、2 防止 PCl3气化 HCl (5)（410 3cV103）35.5 x 100% 或3.55（4cV） x % 3 有资料显示过量的氨气和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为 NH4Cl)， 某小组对 岩脑砂进行以下探究。 .岩脑砂的实验室制备。 (1)C 装置中盛放碱石灰的仪器名称为_。 (2)为使氨气和氯气在 D 中充分混合并反应，上述装置的连接顺序为 adc _、_jihgb。 (3)装置 D 处除易堵塞导管外，还有不足之处为_ _。 (4)检验氨气和氯气反应有岩脑砂生成时，除了蒸馏水、稀 HNO3、AgNO3溶液、红色石蕊 试纸外，还需要的试剂为_。 .天然岩脑砂中 NH4Cl 纯
12、度的测定(杂质不影响 NH4Cl 纯度测定)。 已知：2NH4Cl3CuO= 3Cu2HClN23H2O。 步骤：准确称取 1.19 g 岩脑砂；将岩脑砂与足量的氧化铜混合加热(装置如下)。 (5)连接好仪器后，检查装置的气密性时，先将 H 和 K 中装入蒸馏水，然后加热 G， _， 则气密性良好。 (6)装置 H 的作用_ _。 (7)实验结束后，装置 I 增重 0.73 g，则天然岩脑砂中 NH4Cl 的质量分数为 _。 (8)若用 K 中气体体积测定 NH4Cl 纯度，当量气管内液面低于量筒内液面时，所测纯度 _(填“偏高” “偏低”或“ 无影响”) 解析：(1)C 装置中盛放碱石灰的仪
13、器名称为干燥管。 (2)制取氨气的气流顺序为 adc， 制取氯气的气流顺序为 bghij， 考虑到氯气的密度比空 气大，氨气的密度比空气小，所以氨气从 e 口进，氯气从 f 口进，氨气和氯气会形成逆向流 动，更有利于二者充分混合，同时注意确定连接顺序时，氯气气流是从右向左的，合理的连 接顺序为 adcefjihgb。 (3)装置 D 处发生反应生成了氯化铵，氯化铵为固体小颗粒，导管太细，固体颗粒容易 堵塞导管；因为氯气有毒，需要有尾气处理装置，所以不足之处为：无尾气处理装置。 (4)检验固体氯化铵中的铵根离子需要氢氧化钠溶液和红色石蕊试纸，检验氯离子需要 蒸馏水、硝酸银和稀硝酸，所以还需要的试
14、剂为氢氧化钠浓溶液。 .(5)连接好仪器后，检查装置的气密性时，先将 H 和 K 中装入蒸馏水，然后加热 G， 导管末端有气泡冒出，停止加热，量气管内形成一段水柱，则气密性良好。 (6)产生的气体通过装置 H 中的浓硫酸，能够吸收混合气体中的水蒸气，防止对 HCl 测 定造成干扰，减小实验误差。 (7)装置 I 增重为氯化氢气体的质量， 0.73 g 氯化氢的物质的量为 0.02 mol， 根据反应： 2NH4Cl3CuO= 3Cu2HClN23H2O 可知， 消耗氯化铵的量为 0.02 mol， 质量为 0.02 53.51.07 g，则天然岩脑砂中 NH4Cl 的质量分数为1.07 g 1
15、.19 g100%89.9%。 (8)当量气管内液面低于量筒内液面时，所测定氮气的体积偏小，根据反应：2NH4Cl 3CuO= 3Cu2HClN23H2O 可知，氯化铵的质量偏小，所测纯度偏低。 答案：.(1)干燥管 (2) e f (3)无尾气处理装置 (4)氢氧化钠浓溶液 .(5)导管末端有气泡冒出，停止加热，量气管内形成一段水柱 (6)吸收反应产生的 水蒸气，防止对 HCl 测定造成干扰 (7) 89.9% (8)偏低 4(2018天津卷)烟道气中的 NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用 如下采样和检测方法。 回答下列问题： .采样 采样步骤： 检验系统气密性；加热器将烟道
16、气加热至 140 ；打开抽气泵置换系统内空气； 采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。 (1)A 中装有无碱玻璃棉，其作用为_ _。 (2)C 中填充的干燥剂是_(填序号)。 a碱石灰 b无水 CuSO4 cP2O5 (3)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用与 D(装有碱液)相同，在虚线框中画出该 装置的示意图，标明气体的流向及试剂。 (4)采样步骤加热烟道气的目的是_ _。 .NOx含量的测定 将v L 气样通入适量酸化的 H2O2溶液中，使 NOx完全被氧化成 NO 3，加水稀释至 100.00 mL。量取 20.00 mL 该溶液，加入v1 mL c1 molL 1 FeSO 4标
17、准溶液(过量)，充分反应后， 用c2 molL 1 K 2Cr2O7标准溶液滴定剩余的 Fe 2，终点时消耗 v2 mL。 (5)NO 被 H2O2氧化为 NO 3的离子方程式为_ _。 (6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。 (7)滴定过程中发生下列反应： 3Fe 2NO 34H =NO3Fe32H 2O Cr2O 2 76Fe 214H=2Cr36Fe37H 2O 则气样中 NOx折合成 NO2的含量为_mgm 3。 (8)判断下列情况对 NOx含量测定结果的影响(填“偏高” “偏低”或“无影响”)。 若缺少采样步骤，会使测定结果_。 若 FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果_。 解析
18、：(1)装置 A 是过滤器，装有无碱玻璃棉的作用是过滤除去粉尘。 (2)C 中填充的是干燥剂，除去 H2O 且不能与 NOx反应，所以应选有酸性、干燥能力强的 P2O5。 (3)D 装置中装有碱液，用于除去 NOx，作用与实验室中的洗气瓶相同，该装置的示意图 为。 (4)烟道气中有水，采样步骤加热器将烟道气加热至 140 的目的是防止 NOx溶于冷 凝水。 (5)NO 被 H2O2氧化为 NO 3， H2O2的还原产物为 H2O， 离子方程式为 2NO3H2O2=2H 2NO 3 2H2O。 (6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有锥形瓶、滴定管，因为该滴定液呈酸性，所以选用 酸式滴定管。 (7)滴
19、定过程中发生反应： 3Fe 2NO 34H =NO3Fe33H 2O Cr2O 2 76Fe 214H=2Cr36Fe37H 2O与Cr2O 2 7反应的Fe 2的物质的量为6c 2v210 3 mol，标准液中 Fe2的物质的量为 c1v110 3 mol，则与 NO 3反应的 Fe 2的物质的量为(c 1v1 6c2v2)10 3 mol，NO 3的物质的量为（c 1v16c2v2）10 3 3 mol，则v L 气样中折合成 NO2 的含量为（c 1v16c2v2）10 3 3v L mol46 gmol 1 100 mL 20 mL 1 000 mgg 11 000 Lm3 23（c1v16c2v2） 3v 10 4 mgm3。 (8)若缺少采样步骤，系统内存在空气，会使收集的气样中 NOx偏少，测定结果偏低。 若 FeSO4标准溶液部分变质，溶液中的 Fe 2浓度减小，消耗的 K 2Cr2O7标准溶液体积减小，使 测定结果偏高。 答案：(1)除尘 (2)c (3) (4)防止 NOx溶于冷凝水 (5)2NO3H2O2=2H 2NO 32H2O (6)锥形瓶、酸式滴定管 (7)23（c 1v16c2v2） 3v 10 4 (8)偏低 偏高
