1、 建筑装饰装修材料有害物质限量检测 一、人造材料二、胶粘剂有害物质三、涂料有害物质四、建筑材料或产品中放射核素镭、钍、钾环境有害物质环境有害物质 一、人造材料一、人造材料 适用范围 定义 标准 方法 原理a、方法、适用及测定范围、方法、适用及测定范围：方法方法干燥器法、穿孔萃取法、环境测试仓法干燥器法、穿孔萃取法、环境测试仓法干燥器法、穿孔萃取法见干燥器法、穿孔萃取法见GB/T17657-1999人造板及饰面人造板理化人造板及饰面人造板理化性能试验方法性能试验方法，环境测试仓法见，环境测试仓法见GB50325附录附录B适用范围适用范围室内装饰装修用人造板及其制室内装饰装修用人造板及其制品中甲醛
2、限量的测定和甲醛指品中甲醛限量的测定和甲醛指标的评定标的评定 测定范围测定范围穿孔萃取法测定范围穿孔萃取法测定范围:中密度纤维板、高密度纤 维板、刨花板、定向刨花板干燥器法测定范围干燥器法测定范围:装饰单板贴面胶合板、饰 面人造板、胶合板、细木工板 穿孔萃取法：穿孔萃取法：测定的是单位质量内含的游离甲醛的含量，干燥器法和环境测试仓法：干燥器法和环境测试仓法：测定的是材料游离甲醛的释放量b、术语、定义、术语、定义：人造木板：人造木板：以植物纤维为原料，经机械加工分离成各种形状的单元材以植物纤维为原料，经机械加工分离成各种形状的单元材 料，再经组合并加入胶粘剂压制而成的板材，包括胶合板、料，再经组
3、合并加入胶粘剂压制而成的板材，包括胶合板、纤维板、刨花板等。纤维板、刨花板等。饰面人造木板：饰面人造木板：以人造木板为基材，经涂饰或复合装饰材料面层后的以人造木板为基材，经涂饰或复合装饰材料面层后的 板材。板材。游离甲醛释放量游离甲醛释放量：在环境测试仓法或干燥器法的测试条件下，材料释在环境测试仓法或干燥器法的测试条件下，材料释 放游离甲醛的量放游离甲醛的量游离甲醛含量游离甲醛含量：用穿孔萃取法测试条件下，材料单位质量中含有游离：用穿孔萃取法测试条件下，材料单位质量中含有游离 甲醛的量甲醛的量环境测试仓：环境测试仓：模拟室内环境测试建筑材料和装修材料的污染物释放量模拟室内环境测试建筑材料和装修
4、材料的污染物释放量 的设备。的设备。环境测试仓法：环境测试仓法：测定试件向空气中释放达稳定状态时的有害物质限量测定试件向空气中释放达稳定状态时的有害物质限量人造板及其制品游离甲醛限量表人造板及其制品游离甲醛限量表 C、标准、标准民用建筑工程室内环境污染控制规范民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325 室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量GB18580-2001产品名称试验方法限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板；刨花板；定向刨花板等穿孔法9mg/100g可直接用于室内E130mg/100g必须饰面处理后可允许用于室内E2胶合
5、板；细木工板；装饰单板贴面胶合板等干燥器法1.5mg/L可直接用于室内E15.0mg/L必须饰面处理后可允许用于室内E2饰面人造板（包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等气候箱法0.12mg/m3可直接用于室内E1干燥器法1.5mg/La：仲裁时采用气候箱法。b：E1为可直接用于室内的人造板；E2为必须饰面处理后允许用于室内的人造板。d、检测原理 1干燥器法测定原理干燥器法测定原理 充分利用甲醛亲水性的特点，在干燥器底部放置盛有蒸馏水充分利用甲醛亲水性的特点，在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置试样，试样释放的结晶皿，在其上方固定的金属
6、支架上放置试样，试样释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。用出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。用乙酰丙酮乙酰丙酮分光光分光光度计测定试样溶液的吸光度，根据标准曲线求甲醛的浓度。度计测定试样溶液的吸光度，根据标准曲线求甲醛的浓度。2穿孔萃取法原理穿孔萃取法原理 利用甲醛在一定温度条件下易挥发和亲水性的特点，首先将利用甲醛在一定温度条件下易挥发和亲水性的特点，首先将甲苯与试件共热，通过液甲苯与试件共热，通过液固萃取，使甲醛从板材中溶解固萃取，使甲醛从板材中溶解出来并被甲苯带到穿孔器，通过穿孔器时水进行液出来并被甲苯带到穿孔器，通过穿孔器时水进行液液萃液萃取，甲醛易溶于水中变成待测液，甲苯由于温
7、度的变化回流取，甲醛易溶于水中变成待测液，甲苯由于温度的变化回流到烧瓶中继续进行液固萃取。用到烧瓶中继续进行液固萃取。用乙酰丙酮乙酰丙酮分光光度计测定待分光光度计测定待测溶液的吸光度，根据标准曲线求甲醛浓度。测溶液的吸光度，根据标准曲线求甲醛浓度。3、环境测试仓法原理环境测试仓法原理 将规定试样表面积与测试仓容积之比的试样，放入温度、相将规定试样表面积与测试仓容积之比的试样，放入温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的环境仓内，对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的环境仓内，定期抽取和检测环境测试仓内空气中游离甲醛的释放量。用定期抽取和检测环境测试仓内空气中游离甲醛的释放量。用酚
8、试剂分光光度法酚试剂分光光度法（GB50325附录附录B.0.7条明确规定条明确规定)检测试样吸光度，检测试样吸光度，根据标准曲线计算甲醛浓度。根据标准曲线计算甲醛浓度。e、样品及处理要求1、人造板穿孔萃取法：准备长为：、人造板穿孔萃取法：准备长为：20+0mm，宽为：，宽为：20-0mm的样品的样品250g以上，称取以上，称取105110g，精确至，精确至0.01g，作为萃取法的样品，加在装有作为萃取法的样品，加在装有600mL甲苯的园底烧瓶中，甲苯的园底烧瓶中，进行液固萃取和液液萃取，最终测定经过处理的萃取液的进行液固萃取和液液萃取，最终测定经过处理的萃取液的吸光度。吸光度。用式用式1计算
9、计算游离甲醛含量。取同一块板中二个试游离甲醛含量。取同一块板中二个试件的算术平均值。精确至件的算术平均值。精确至0.1mg。2、人造板吸水率：用同一块板余下的试件进行含水率测定，、人造板吸水率：用同一块板余下的试件进行含水率测定，称称50g试件两份，在（试件两份，在（1032）条件下，干燥至恒重条件下，干燥至恒重（恒重条件恒重条件前后前后6h所得含水率差所得含水率差0.1%),放入干燥器内冷却放入干燥器内冷却,冷却后称重精确至冷却后称重精确至0.01g。取两个试件吸水率的算术平均。取两个试件吸水率的算术平均值，精确至值，精确至0.1%。吸水率用吸水率用2式式计算计算3、（、（911）L人造板干
10、燥器法检测：样品长为：人造板干燥器法检测：样品长为：150mm2mm；宽；宽50mm1mm 的样品的样品10块作块作为一个试件，在为一个试件，在240mm的干燥器内试件之间不接的干燥器内试件之间不接触，干燥器底部盛放加入触，干燥器底部盛放加入300mL蒸馏水的直径为蒸馏水的直径为120mm，高度为，高度为60mm的结晶皿，在（的结晶皿，在（202）下放置下放置24小时，蒸馏水吸收从试件中释放的甲小时，蒸馏水吸收从试件中释放的甲醛作为待测液。根据标准曲线计算含量。取同一醛作为待测液。根据标准曲线计算含量。取同一张板内二个试件游离甲醛释放量的算术平均值作张板内二个试件游离甲醛释放量的算术平均值作为
11、结果，精确至为结果，精确至0.1mg/mL。计算公式计算公式用用3式式4、40 L人造板干燥器法检测：试样四边用不人造板干燥器法检测：试样四边用不含甲醛的铝带密封，被测样品含甲醛的铝带密封，被测样品表面积表面积为为450cm2。封闭于乙烯树脂袋中，放置在温。封闭于乙烯树脂袋中，放置在温度为（度为（201）的恒温箱中至少的恒温箱中至少1天。在检天。在检测容器底部放置测容器底部放置20mL蒸馏水的吸收容器蒸馏水的吸收容器,试试件置于吸收容器上面，在（件置于吸收容器上面，在（201）下放下放置置24h，蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛作，蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛作为待测液。为待测液。用用3式式计算游
12、离甲醛释放量。取计算游离甲醛释放量。取同一张板内二个试件游离甲醛释放量的算术同一张板内二个试件游离甲醛释放量的算术平均值作为结果，精确至平均值作为结果，精确至0.1mg/mL。5、环境仓法：取、环境仓法：取1表面积（长表面积（长1000mm 2mm，宽宽500mm 2mm或长、宽均为或长、宽均为500mm 2mm的两块）置于的两块）置于1m3环境仓内，仓内换气率为：环境仓内，仓内换气率为：（1.00.5)h-1，试样表面附近空气流速在，试样表面附近空气流速在（0.10.3)m/s；仓内温度为：；仓内温度为：（230.5），相对湿度为（相对湿度为（453）%，定期抽取仓内空气，用，定期抽取仓内空
13、气，用酚试剂分光光度法酚试剂分光光度法,根据标准曲线计算游离甲醛释根据标准曲线计算游离甲醛释放量。以最后两次结果差小于放量。以最后两次结果差小于5%，认为达到稳定，认为达到稳定，取最后两次的算术平均值作为最终结果。如果取最后两次的算术平均值作为最终结果。如果28天内仍未稳定，以第天内仍未稳定，以第28天的测定值作为最终结果。天的测定值作为最终结果。计算用计算用3式，但要注意扣除环境测试仓的本底值。式，但要注意扣除环境测试仓的本底值。二二、胶粘剂有害物质胶粘剂有害物质 适用范围标准方法原理 适用范围适用范围:室内装饰装修用胶粘剂中有害物质限量及其检测方法室内装饰装修用胶粘剂中有害物质限量及其检测
14、方法游离甲醛、苯、甲苯的乙苯、游离甲醛、苯、甲苯的乙苯、VOC等。等。分类分类:胶粘剂分为胶粘剂分为:溶剂型、水基型、本体型三大类溶剂型、水基型、本体型三大类.涉及的标准涉及的标准:(1)民用建筑工程室内环境污染控制规范民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325(2)室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量GB18583-2008.溶剂型胶粘剂有害物质种类和限量要求溶剂型胶粘剂有害物质种类和限量要求表表1 溶剂型胶粘剂中有害物质限量值溶剂型胶粘剂中有害物质限量值项目项目指标指标氯丁橡胶胶粘剂氯丁橡胶胶粘剂SBS胶粘剂胶粘剂聚氨脂类胶粘剂其他胶粘剂游离甲醛游离
15、甲醛/(g/kg)0.50-苯苯/(g/kg)5.0甲苯十二甲苯甲苯十二甲苯/(g/kg)200150 150150甲苯二异氰酸脂甲苯二异氰酸脂/(g/kg)-10-二氯甲烷二氯甲烷/(g/kg)总量总量5.050 -501,2-二氯乙烷二氯乙烷/(g/kg)总量总量5.01,1,2-三氯乙烷三氯乙烷/(g/kg)三氯乙烷三氯乙烷/(g/kg)总挥发性有机物总挥发性有机物/(g/L)700650700700注注:如产品规定了稀释比例或产品有双组分或多组分组成时如产品规定了稀释比例或产品有双组分或多组分组成时,应分别测定稀释剂和各组分中应分别测定稀释剂和各组分中的含量的含量,再按产品规定的配比计
16、算混合后的总量再按产品规定的配比计算混合后的总量.如稀释剂的使用量为某一范围时如稀释剂的使用量为某一范围时,应按照推应按照推荐的最大稀释量进行计算荐的最大稀释量进行计算.表表2 水基型胶粘剂中有害物质现量值水基型胶粘剂中有害物质现量值项目项目指标指标缩甲醛类缩甲醛类胶粘剂胶粘剂聚乙酸乙聚乙酸乙烯酯胶粘烯酯胶粘剂剂橡胶类胶橡胶类胶粘剂粘剂聚氨酯类聚氨酯类胶粘剂胶粘剂其他胶粘其他胶粘剂剂游离甲醛游离甲醛/(g/kg)1.01.01.0-1.0苯苯/(g/kg)0.20甲苯十二甲苯十二甲苯甲苯/(g/kg)10总挥发性总挥发性有机物有机物/(g/L)350110250100350本体型胶粘剂中有害物
17、质限量值本体型胶粘剂中有害物质限量值项目项目指标指标总挥发性有机物总挥发性有机物/(g/L)100 （一）（一）游离甲醛游离甲醛a.检测范围：检测范围：含量大于含量大于0.05g/kg的室内建筑装饰装修用胶的室内建筑装饰装修用胶粘剂粘剂b、检测方法：乙酰丙酮分光光度法、检测方法：乙酰丙酮分光光度法 c、原理原理：水基型胶粘剂用水溶解，而溶剂型胶粘剂水基型胶粘剂用水溶解，而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。将加水先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。将加水溶解于水中的游离甲醛随水蒸出。在溶解于水中的游离甲醛随水蒸出。在PH=6的的乙酸乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙乙酸铵缓冲溶液中，
18、馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在的黄色化合物，冷却后在415nm处测定其吸处测定其吸光度。根据标准曲线计算试样中游离甲醛含光度。根据标准曲线计算试样中游离甲醛含量。量。d、试剂乙酰丙酮溶液的贮存条件为：试剂乙酰丙酮溶液的贮存条件为：摄氏温度摄氏温度2-5范围贮存范围贮存,贮存时间不能超过一个月贮存时间不能超过一个月.e、样品及处理样品及处理 水基型胶粘剂：水基型胶粘剂：称取称取2.0g3.0g试样，置于试样，置于500mL的蒸馏烧瓶的蒸馏烧瓶 中，加中，加250mL水将其溶解，摇匀。装好蒸馏装置，加热蒸馏，蒸水将
19、其溶解，摇匀。装好蒸馏装置，加热蒸馏，蒸至镏出液为至镏出液为200mL，停止蒸馏。如蒸馏过程中发生沸溢现，停止蒸馏。如蒸馏过程中发生沸溢现象，应减少称样量，重新试验。将馏出液转移至象，应减少称样量，重新试验。将馏出液转移至250mL的的容量瓶中，用水稀释至刻度。取容量瓶中，用水稀释至刻度。取10mL镏出液于镏出液于25mL容容量瓶中，加量瓶中，加5mL的乙酰丙酮溶液，用水稀释至刻度，摇匀。的乙酰丙酮溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将其置于沸水浴中加热将其置于沸水浴中加热3min，取出冷却至室温。然后测，取出冷却至室温。然后测其吸光度。其吸光度。溶剂型胶粘剂：溶剂型胶粘剂：称取称取5.0g试样，置于
20、试样，置于500mL的蒸馏烧瓶中，加入的蒸馏烧瓶中，加入20mL乙酸乙酯溶解样品，然后再加乙酸乙酯溶解样品，然后再加250mL水将水将其溶解，摇匀。装好蒸馏装置，加热蒸馏，蒸至其溶解，摇匀。装好蒸馏装置，加热蒸馏，蒸至镏出液为镏出液为200mL，停止蒸馏。将镏出液转移至，停止蒸馏。将镏出液转移至250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。取的容量瓶中，用水稀释至刻度。取10mL镏出液于镏出液于25mL容量瓶中，加容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，乙酰丙酮溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将其置于沸水浴中加热用水稀释至刻度，摇匀。将其置于沸水浴中加热3min。取出冷却至室温。然后测其吸光度。用。取出冷却至室温
21、。然后测其吸光度。用4式计算式计算 (二二)胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量的测定胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量的测定a、适用范围、适用范围适用于室内建筑装饰装修用胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯适用于室内建筑装饰装修用胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯含量在含量在0.02g/kg(18583-2008）以上的样品测定）以上的样品测定b、检测方法、检测方法气相色谱，外标法气相色谱，外标法 内标法：选择适当的物质作为内标物质，定量加入被测样品中，内标法：选择适当的物质作为内标物质，定量加入被测样品中，中，根据被测组分和内标物质的峰面积之比，乘以校正中，根据被测组分和内标物质的峰面积之比，乘以校正 因子，对应内标物质加入
22、量进行含量测定计算的方法。因子，对应内标物质加入量进行含量测定计算的方法。外标法：利用标准样品测定的峰面积或峰高与其对应的浓度做外标法：利用标准样品测定的峰面积或峰高与其对应的浓度做 一条标准曲线，测定样品的峰面积或峰高，通过标准曲一条标准曲线，测定样品的峰面积或峰高，通过标准曲 线计算样品的浓度的方法。线计算样品的浓度的方法。外标法也称标准曲线法外标法也称标准曲线法 c、原理、原理 试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱。在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢色
23、谱柱。在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中苯的含量。计算试样溶液中苯的含量。d、样品及处理、样品及处理 称取称取0.2g0.3g（精确至（精确至0.1mg）的试样，置于）的试样，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取度，摇匀。用微量注射器取1uL进样进样,测定峰面积。测定峰面积。如果试样溶液的峰面积大于标准规定的最大浓度，如果试样溶液的峰面积大于标准规定的最大浓度，则进需要一步稀释之后后再检测。则进需要一步稀释之后后再检测。用用5
24、式式计算。计算。（三）聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氯酸酯含量（三）聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氯酸酯含量a、检测范围：、检测范围：适用于游离甲苯二异氰酸酯含量在适用于游离甲苯二异氰酸酯含量在0.1g/kg以上的室内装饰装修用以上的室内装饰装修用聚氨酯胶粘剂的测定。聚氨酯胶粘剂的测定。b、方法、方法气相色谱法，内标法气相色谱法，内标法c、原理、原理试样用适当的溶剂稀释后，加正十四烷作内标物。将稀释后的试样试样用适当的溶剂稀释后，加正十四烷作内标物。将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化
25、检测器检测并记录色谱图，用内标法计应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。d、样品及处理、样品及处理称取称取2.0g3.0g(精确至精确至0.1mg)样品于样品于50mL容量瓶中容量瓶中,加入加入5mL内标内标物物,用适量的乙酸乙酯稀释用适量的乙酸乙酯稀释,取取1uL进样，测定试样溶液中甲苯二异进样，测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的峰面积。氰酸酯和正十四烷的峰面积。用用6式计算含量式计算含量（四）胶粘剂中（四）胶粘剂中VOC的测定的测定a、范围、范围适用于室内装饰装修用胶粘剂中挥发性有机化合物的测定适
26、用于室内装饰装修用胶粘剂中挥发性有机化合物的测定b、方法、方法1、按照、按照GB18583-2008的规定的规定：、总挥发物的测定采用；、总挥发物的测定采用；GB/T2793-1995 胶粘剂不挥胶粘剂不挥发物含量的测定发物含量的测定 、水份采用、水份采用GB/T 606卡尔卡尔费休法费休法 或配有热导检测器的或配有热导检测器的气相色谱法；气相色谱法；、样品密度测定采用、样品密度测定采用GB/T 13354-1992液态胶粘剂密液态胶粘剂密度的测定方法度的测定方法 重量杯法重量杯法规定的规定的37.00mL的金属重量杯的金属重量杯法。恒温室或恒温浴中的温度是（法。恒温室或恒温浴中的温度是（23
27、1），称量的精，称量的精度是度是1mg。以三次数据的算术平均值作为测试结果。以三次数据的算术平均值作为测试结果。2、按照、按照GB50325的规定：的规定：、总挥发物的测定：、总挥发物的测定：水基型同水基型同GB18583，用，用GB/T2793 胶粘剂不挥发物含量的胶粘剂不挥发物含量的测定测定 溶剂型的溶剂型的GB/T 1725 色漆、清漆和塑料色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的不挥发物含量的测定测定、水份测定、水份测定GB/T 606卡尔卡尔费休法；费休法；、密度测定、密度测定 水基型的：同水基型的：同GB18583，用，用GB/T 13354 37mL重量杯法重量杯法 溶剂型的溶剂型的：G
28、B/T6725 色漆、清漆密度的测定色漆、清漆密度的测定 比重瓶法比重瓶法中用中用10mL100mL的比重瓶检测。的比重瓶检测。试验温度为（试验温度为（230.5），称量的精度是，称量的精度是50mL以下为以下为1mg,50mL100 为为10mg。以二次平行样品数据的算术平均值作为测试结果以二次平行样品数据的算术平均值作为测试结果。c、原理、原理1、按照、按照GB18583-2008的规定的规定 、VOC测定：测定：将适量的胶粘剂置于恒定温度的鼓风干燥箱将适量的胶粘剂置于恒定温度的鼓风干燥箱中，在规定的时间内，测定胶粘剂总挥发物含中，在规定的时间内，测定胶粘剂总挥发物含量。用卡尔费休法或气相
29、色谱法测定其中水分量。用卡尔费休法或气相色谱法测定其中水分的含量。胶粘剂总挥发物含量扣除其中水分的的含量。胶粘剂总挥发物含量扣除其中水分的量，计算得胶粘剂中总挥发性有机物含量。量，计算得胶粘剂中总挥发性有机物含量。、水分测定：、水分测定：卡尔卡尔费休法；费休法；电解池中的卡氏试剂达到平衡电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水样品，试样中的水参与碘、二氧化硫时注入含水样品，试样中的水参与碘、二氧化硫的还原反应的还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解消耗了的碘在阳极电解产生产生,从而使氧化还原反应不断
30、进行从而使氧化还原反应不断进行,直到水分全直到水分全部耗尽；依据法拉第定律部耗尽；依据法拉第定律,电解产生碘时与耗用的电解产生碘时与耗用的电量成正比的规律电量成正比的规律,可测定试样中的含水量。可测定试样中的含水量。气相色谱法检测水分气相色谱法检测水分，是利用热导检测器对，是利用热导检测器对热敏感程度，根据水分和其它物质导热率的差别热敏感程度，根据水分和其它物质导热率的差别来进行信号区分和检测。来进行信号区分和检测。、密度测定：、密度测定：GB/T13354-2009重量杯重量杯 在（在（231）条件下，用条件下，用20时的容量时的容量为为37.00 mL的重量杯，盛满液态胶粘剂的的重量杯，盛
31、满液态胶粘剂的质量除以质量除以37.00 mL得到液态胶粘剂的密度。得到液态胶粘剂的密度。2、按照、按照GB50325的规定的规定 、VOC：水基型：水基型：GB/T2793-1995，胶粘剂不挥发物含胶粘剂不挥发物含量的测定量的测定 溶剂型：溶剂型：GB/T 1725：色漆、清漆和塑料色漆、清漆和塑料 不挥不挥发物含量的测定发物含量的测定 测定测定VOC的原理是一样的，都是准确测定加热前后的质量来计算有机挥的原理是一样的，都是准确测定加热前后的质量来计算有机挥发物，只是方法技术上有所差别。水基型的比较简单一些，因为溶剂发物，只是方法技术上有所差别。水基型的比较简单一些，因为溶剂型胶粘剂挥发物
32、在烘箱中不容易彻底挥发，测定的含量值，取决于测型胶粘剂挥发物在烘箱中不容易彻底挥发，测定的含量值，取决于测定时所采用的温度和时间，由于溶剂的滞留、热分解和低分子量组分定时所采用的温度和时间，由于溶剂的滞留、热分解和低分子量组分的作用，所以要用少量薄层的方式进行烘焙，而待测样品是否完全铺的作用，所以要用少量薄层的方式进行烘焙，而待测样品是否完全铺平及铺平的时间等因素对不挥发物含量的影响很大。平及铺平的时间等因素对不挥发物含量的影响很大。、水分：水基型、水分：水基型卡尔卡尔费休法费休法，溶剂型没有水分，无须测定溶剂型没有水分，无须测定 、密度测定：、密度测定：用比重杯（瓶）装满试样，用试样的质量用
33、比重杯（瓶）装满试样，用试样的质量除以体积得到被测样品的密度。除以体积得到被测样品的密度。密度测定的原理都一样，只不过方法上用密度测定的原理都一样，只不过方法上用20时的容量为时的容量为37.00 mL的的重量杯，装满样品称重。另外一种是用重量杯，装满样品称重。另外一种是用10mL100mL的比重瓶装满样的比重瓶装满样品后称重。但是，在具体方法上有差别。一定要注意，检测人员用什么品后称重。但是，在具体方法上有差别。一定要注意，检测人员用什么方法检测，不能随心所欲、张冠李戴，一定要按照标准指定的检测方法方法检测，不能随心所欲、张冠李戴，一定要按照标准指定的检测方法来操作，器皿、设备要配备齐全，满
34、足方法标准规定的要求。来操作，器皿、设备要配备齐全，满足方法标准规定的要求。d、样品及处理、样品及处理1、VOC：水基型按照水基型按照GB/T2793 胶粘剂不挥发物含量的测定胶粘剂不挥发物含量的测定。称取试样称取试样;（精确至（精确至1mg）,铺平在试验温度恒重并称量过的，直径为铺平在试验温度恒重并称量过的，直径为50mm,边高边高30mm的重量瓶或铝箔皿底部，再放入温度调节好的烘箱中：的重量瓶或铝箔皿底部，再放入温度调节好的烘箱中：氨基系树酯胶粘剂；试验温度（氨基系树酯胶粘剂；试验温度（1052，试验时间，试验时间1805min，取样，取样量量1.5g;酚醛树酯胶粘剂酚醛树酯胶粘剂;试验温
35、度（试验温度（1352，试验时间，试验时间602min，取样量，取样量1.5g;其它胶粘剂其它胶粘剂;试验温度（试验温度（1052），试验时间，试验时间1805min，取样量，取样量1.5g;加热后取出试件加热后取出试件,放入干燥器中冷却至室温放入干燥器中冷却至室温,称其试样的质量。称其试样的质量。8式计算式计算VOC结果取二次平行试验的算术平均值，结果保留三位有效数字。结果取二次平行试验的算术平均值，结果保留三位有效数字。、按照、按照GB50325的规定，溶剂型用的规定，溶剂型用GB/T 1725 色漆、色漆、清漆和塑料清漆和塑料 不挥发物含量的测定不挥发物含量的测定方法进行测定方法进行测定
36、。用边缘高度为用边缘高度为5 mm，内径为，内径为75mm的平底皿，以的平底皿，以1g的样品在平底皿中薄层均匀抹平，放入烘箱内高温烘焙，的样品在平底皿中薄层均匀抹平，放入烘箱内高温烘焙，以皿的质量、皿和试样的质量、皿和剩余物的质量，计算以皿的质量、皿和试样的质量、皿和剩余物的质量，计算不挥发物和挥发物不挥发物和挥发物。称取待测样品各称取待测样品各1g0.1g两份两份，精，精确至确至1mg，进行平行试验。称取的样品迅速均匀铺平在平，进行平行试验。称取的样品迅速均匀铺平在平底皿中，进行底皿中，进行80 200，20min60min（不同产品）（不同产品）的加热，加热以后将皿转移至干燥器中使之冷却至
37、室温，的加热，加热以后将皿转移至干燥器中使之冷却至室温，再称量皿和剩余物的质量，精确至再称量皿和剩余物的质量，精确至1mg。7式计算式计算VOC。、按照GB18583的规定，样品处理同GB2793，8式计算式计算VOC，不分溶剂水剂。以二次结果的平均值作为报告结果。不分溶剂水剂。以二次结果的平均值作为报告结果。注意三个问题：注意三个问题：1、胶粘胶粘 剂产品的三份样品，取一份样品按标准进剂产品的三份样品，取一份样品按标准进行测定，如果所有项目的检验结果符合指标要求，行测定，如果所有项目的检验结果符合指标要求，则判定为合格。如果有一项检验结果未达标准要则判定为合格。如果有一项检验结果未达标准要求
38、时，应对保存样品进行复检，如果结果仍未达求时，应对保存样品进行复检，如果结果仍未达到标准要求，则判定为不合格。到标准要求，则判定为不合格。2、胶粘剂中是没有乙苯出现的，考试时如是涉及、胶粘剂中是没有乙苯出现的，考试时如是涉及到到胶粘剂中乙苯的问题时，概念要清楚。到到胶粘剂中乙苯的问题时，概念要清楚。3、溶剂型胶粘剂是不存在测定水份的问题，用、溶剂型胶粘剂是不存在测定水份的问题，用GB18583J时，当水等于时，当水等于0时，时，8式就变成溶剂型式就变成溶剂型胶粘剂公式了。胶粘剂公式了。三三、涂料有害物质涂料有害物质 适用范围定义标准原理方法适用范围 室内装饰装修用水性墙面涂料（包括面漆和底漆）
39、和水性墙面腻子中对人体有害物允许限量和检测方法。室内装饰装修用硝基类，聚氨酯类和醇酸类溶剂型木器涂料及木器用溶剂型腻子中对人体有害物质容许限量和检测方法。定义 总挥发性有机化合物总挥发性有机化合物：在规定的检测条件下，：在规定的检测条件下，所测得空气中挥发性有机化合物的总量。简所测得空气中挥发性有机化合物的总量。简称称TVOC。挥发性有机化合物：挥发性有机化合物：在规定的检测条件下，在规定的检测条件下，所测得材料中挥发性有机化合物的总量。所测得材料中挥发性有机化合物的总量。简称：简称：VOC。涂料有害物质产品涉及三个标准 民用建筑工程室内环境污染控制规范民用建筑工程室内环境污染控制规范（GB5
40、0325-）室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量（GB18582-2008）室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量质限量（GB18581-2009）内墙涂料控制指标：项 目 限量值 水性墙面涂料 水性墙面腻子 挥发性有机化合物含量（VOC）120g/L 15g/kg 苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和/（mg/kg）300 游离甲醛/（mg/kg）100（一）、内墙涂料 VOC、苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和 游离甲醛游离甲醛1、VOC、苯、甲苯、乙苯、二甲苯a、范围：规定了水性墙面涂料和水性墙面腻子中挥发性有机化合物（V
41、OC）及苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和b、方法有机挥发物：气相色谱，内标法水份：GB18582-2008附录B中的气相色谱法或卡尔费休法，气相色谱法为仲裁法。密度：GB/T6750比重瓶法c、原理、VOC、苯、甲苯、乙苯和二甲苯：试样经稀释后，通过气相色谱分析技术使样品中各种试样经稀释后，通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其含量。试其含量。、密度原理同胶粘剂原理同胶粘剂、水份水份测定原理同胶粘剂 d、样品及处理 称取搅拌均匀后的试样1g（精确至0.1mg)以及与被测物质量近似的内标物于配样瓶
42、中，加入稀释溶剂稀释试样，密封配样瓶并摇匀。将配制的1微升试样注入气相色谱仪中，按内标法进行计算含量。同一操作者两次测试结果的相对偏差小于10%。密度用9式计算。VOC用10式计算。苯、甲苯、乙苯和二甲苯用11式计算2、甲醛、甲醛 a、检测方法乙酰丙酮分光光度法b、原理采用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，馏分中的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物，冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。根据标准曲线计算游离甲醛的含量。C、样品及处理、样品及处理 称取搅拌均匀的试样称取搅拌均匀的试样2g（精确至（精确至1mg），置于），置于50mL的容的容
43、量瓶中，加水摇匀，稀释至刻度。再用移液管移取量瓶中，加水摇匀，稀释至刻度。再用移液管移取10mL容量瓶中的试样溶液，置于已预先加入容量瓶中的试样溶液，置于已预先加入10mL水的蒸馏瓶水的蒸馏瓶中，在馏分接受器中预先加入适量的水，浸没馏分出口，中，在馏分接受器中预先加入适量的水，浸没馏分出口，馏分接收器的外部用冰水浴冷却，蒸馏装置加热蒸馏，使馏分接收器的外部用冰水浴冷却，蒸馏装置加热蒸馏，使试样蒸至接近于干，然后取下馏分接收器，用水稀释至刻试样蒸至接近于干，然后取下馏分接收器，用水稀释至刻度，测定吸光度，根据标准曲线计算游离甲醛含量。度，测定吸光度，根据标准曲线计算游离甲醛含量。当测试结果不大于
44、当测试结果不大于100mg/kg时，同一操作者两次测试时，同一操作者两次测试结果的差值不大于结果的差值不大于10mg/kg；当测试结果大于；当测试结果大于100mg/kg时，时，同一操作者两次测试结果的相对偏差不大于同一操作者两次测试结果的相对偏差不大于5%。游离甲醛含量按游离甲醛含量按12式计算式计算，检出限：，检出限：5mg/kg。（二）溶剂型木器涂料（二）溶剂型木器涂料a、标准、标准民用建筑工程室内环境污染控制规范民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量质限量（GB18581-2009 项 目 限量值
45、 硝基漆类 聚氨酯漆类 醇酸漆类 挥发性有机化合物（VOC）（g/L）720 光泽（60）80，600光泽（60）80，700 500 苯%0.3 甲苯和二甲苯%30 30 5 游离甲苯二异氰酸酯（TDI）%0.4 b、方法、方法1、VOC：GB18581中规定：气相色谱（内标法）和烘箱法联用，气相色谱法是定性区分和测定250 以上的挥发性有机化合物，总的挥发物测定用GB/T1725 色漆。密度测定用GB/T6750比重瓶法；光泽度测定用GB/T9754-2007色漆和清漆不含金属颜料的色漆膜20、60和85镜面光泽度测定，将试样搅拌均匀后，用槽深（1002）um的湿膜制备器在平板玻璃上制备样
46、板，对清漆应使用黑玻璃或背面预涂有无光黑漆的平板玻璃作底材。在（232）和相对湿度（505）%的条件下干燥样板48h后，用60镜面光泽计测试。2、苯、甲苯、乙苯、二甲苯 气相色谱，内标法 3、游离甲苯二异氰酸酯测定 气相色谱，内标法C、原理 1、VOC：按照GB18581-2009的规定：试样经气相色谱法测试，试样经气相色谱法测试，如未检测出沸点大于如未检测出沸点大于250的有机化合物，所测试的挥发的有机化合物，所测试的挥发物含量即为产品的物含量即为产品的VOC含量；如检测出沸点大于含量；如检测出沸点大于250的的有机化合物，则对试样中沸点大于有机化合物，则对试样中沸点大于250的有机化合物进
47、的有机化合物进行定性和定量分析。从挥发物含量中扣除试样中沸点大于行定性和定量分析。从挥发物含量中扣除试样中沸点大于250的有机化合物的含量即为产品的的有机化合物的含量即为产品的VOC含量。挥发物含量。挥发物的检测仍然是烘箱法。的检测仍然是烘箱法。密度测定采用：比重瓶法。密度测定采用：比重瓶法。这个这个VOC测定方法相对比较烦琐测定方法相对比较烦琐，首先要用气相色谱法定性确定有没有大于有大于250 以上的挥发性有机化合物，如以上的挥发性有机化合物，如有，则需要采用气相色谱法将这部分挥发物含量检测出来有，则需要采用气相色谱法将这部分挥发物含量检测出来。、按照、按照GB50325的规定：根据的规定：
48、根据GB50325附录附录C的要求进行的要求进行试验。其原理同胶粘剂的检测。密度同样是比重瓶法。试验。其原理同胶粘剂的检测。密度同样是比重瓶法。2、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯 试样经稀释后，直接注入气相色谱仪中，试样经稀释后，直接注入气相色谱仪中，经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。检测，以内标法定量。3、游离甲苯二异氰酸酯测定 用气相色谱法，以十四烷或对低挥发性二用气相色谱法，以十四烷或对低挥发性二异氰酸酯单体用蒽作内标物，测定异氰酸异氰酸酯单体用蒽作内标物，测定异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的含量。酯树脂中二异氰酸酯
49、单体的含量。C、样品及处理 1、voc的测定 用边缘高度为用边缘高度为5 mm，内径为，内径为75mm的，的，以（以（10.1)g(精确至精确至0.1mg)的样品在平底的样品在平底皿中薄层均匀抹平，放入烘箱内在皿中薄层均匀抹平，放入烘箱内在(1052)高温烘焙高温烘焙60min，以皿的质量、，以皿的质量、皿和试样的质量、皿和剩余物的质量，计皿和试样的质量、皿和剩余物的质量，计算不挥发物和挥发物算不挥发物和挥发物。以二次结果的平均以二次结果的平均值作为报告结果。二次测试的相对偏差小值作为报告结果。二次测试的相对偏差小于于5%。计算公式为计算公式为13式式如果试样中有大于如果试样中有大于250 以
50、上的挥发性有机化以上的挥发性有机化合物合物 称取试样2g（精确至0.1mg),与被测物相同数量的内标物置于配样瓶中,加入适量稀释溶剂,在同一配样瓶中稀释同时密封配样瓶并摇匀。将1.0uL按要求配制好的试样注入气相色谱仪,检测计算大于250 以上的挥发性有机化合物的含量。以二次结果的平均值作为报告结果。二次测试以二次结果的平均值作为报告结果。二次测试的相对偏差小于的相对偏差小于5%。试样中小于试样中小于250 VOC的的计算公式为计算公式为14式。式。几个公式的比较几个公式的比较 2、苯、甲苯、乙苯、二甲苯 将样品搅拌均匀后，在样品瓶中称入将样品搅拌均匀后，在样品瓶中称入2g样品样品和和0.02
