食品分析与检测-食品的物理检验法(-110张)课件.ppt

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1、食品分析与检测食品分析与检测第四章第四章 食品的物理检验法食品的物理检验法一、相对密度法一、相对密度法二、旋光法二、旋光法三、折光法三、折光法四、比体积的测定四、比体积的测定五、食品的其他物五、食品的其他物 性测定性测定 食品的物理检验方法有两种类型:食品的物理检验方法有两种类型:第一种:第一种:某些食品的一些物理常数(如某些食品的一些物理常数(如密密度、光密度、折射率、旋光度度、光密度、折射率、旋光度)与食品的)与食品的组成成分及其含量之间存在着一定的数学组成成分及其含量之间存在着一定的数学关系。关系。第二种:第二种:某些食品的一些物理量是该食品某些食品的一些物理量是该食品的质量指标的重要组

2、成部分。如面包的比的质量指标的重要组成部分。如面包的比体积、液体的透明度、黏度、浊度等。体积、液体的透明度、黏度、浊度等。物理检验法是食品分析及食品工业生产中物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。常用的检测方法。物理常数的测定物理常数的测定相对密度测定相对密度测定折射率测定折射率测定旋光度测定旋光度测定色度的测定色度的测定浊度的测定浊度的测定压力测定压力测定固态食品的比体积测定固态食品的比体积测定 物理检测的意义物理检测的意义 通过测定食品的物理特性,可以指导生产通过测定食品的物理特性,可以指导生产过程、保证产品质量以及鉴别食品组成、过程、保证产品质量以及鉴别食品组成、确定食品浓

3、度、判断食品的纯净程度及品确定食品浓度、判断食品的纯净程度及品质,是生产管理和市场管理不可缺少的方质,是生产管理和市场管理不可缺少的方便快捷的监测手段。便快捷的监测手段。一、密度和相对密度一、密度和相对密度12ttd1.密度密度:物质在一定温度下,单位体:物质在一定温度下,单位体积的质量(单位:积的质量(单位:g/cm3)2.相对密度相对密度:指某一温度下物质的质量:指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。与同体积某一温度下水的质量之比。以以 表示。表示。(一)概念概念同体积水的质量物质的质量C4C20204d一般为一般为3.3.密度与相对密度的关系密度与相对密度的关系12tdt

4、温度下物质的密度温度下同体积水的密度(二)液态食品的组成及其浓度(二)液态食品的组成及其浓度与相对密度的关系与相对密度的关系 各种液态食品都有其一定的相对密度,各种液态食品都有其一定的相对密度,当其组成成分及其浓度改变时,其相对当其组成成分及其浓度改变时,其相对密度也随之改变。密度也随之改变。如:脂肪的相对密度与其脂肪酸的组成如:脂肪的相对密度与其脂肪酸的组成密切相关。密切相关。当不饱和脂肪酸含量越高,脂肪酸不饱当不饱和脂肪酸含量越高,脂肪酸不饱和程度越高,脂肪的相对密度越高。和程度越高,脂肪的相对密度越高。l酸败的油脂相对密度升高;脱脂乳的相对密酸败的油脂相对密度升高;脱脂乳的相对密度比生乳

5、高,掺水乳相对密度降低。度比生乳高,掺水乳相对密度降低。l蔗糖、酒精等溶液的相对密度随溶液浓度的蔗糖、酒精等溶液的相对密度随溶液浓度的增加而增高,通过实验己经制定了溶液浓度与增加而增高,通过实验己经制定了溶液浓度与相对密度的对照表,只要测得了相对密度就可相对密度的对照表,只要测得了相对密度就可以在专用的表格上查出其对应的浓度。以在专用的表格上查出其对应的浓度。l对于某些液态食品对于某些液态食品(如果汁、番茄酱等如果汁、番茄酱等),测,测定相对密度并通过换算或查专用经验表格可以定相对密度并通过换算或查专用经验表格可以确定可溶性固体物或总固形物的含量。确定可溶性固体物或总固形物的含量。正常的液态食

6、品,其相对密度都在一定正常的液态食品,其相对密度都在一定范围内。范围内。例如例如全全脂牛乳为脂牛乳为1.0281.032,植物油,植物油(压榨法压榨法)为为0.90900.9295。当因掺杂、变质等原因引起这些液体食当因掺杂、变质等原因引起这些液体食品的组成成分发生变化时,均可出现相品的组成成分发生变化时,均可出现相对密度的变化。对密度的变化。1.密度瓶法密度瓶法 (普通密度瓶、带温度计密度瓶)(普通密度瓶、带温度计密度瓶)2.密度计法密度计法 波美计、糖锤度计、酒精计、波美计、糖锤度计、酒精计、乳稠计乳稠计 3.3.液体相对密度天平法液体相对密度天平法(三)液体食品相对密度的(三)液体食品相

7、对密度的测定方法测定方法普通密度瓶普通密度瓶图图4-2 各种密度计各种密度计1-糖锤度密度计;糖锤度密度计;2-带温度计的糖锤度密度计带温度计的糖锤度密度计 3、4-波美密度计;波美密度计;5-酒精计酒精计 附温度计附温度计密度瓶密度瓶1.1.密度瓶法密度瓶法原理原理 密度瓶具有一定的体密度瓶具有一定的体积,在一定温度下,用积,在一定温度下,用同一密度瓶分别称取等同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液与蒸馏体积的样品溶液与蒸馏水的质量,从两者的质水的质量,从两者的质量之比即可求出样品溶量之比即可求出样品溶液的相对密度。液的相对密度。常用于准确测定液体常用于准确测定液体的相对密度。的相对密度。测定方

8、法测定方法l将密度瓶用水洗净,将密度瓶用水洗净,再用乙醇,后用乙醚洗涤再用乙醇,后用乙醚洗涤数次数次,吹干后准确称重,吹干后准确称重l将将蒸馏水煮沸蒸馏水煮沸30min,然后冷却至,然后冷却至15,注满,注满密度瓶,装上温度计,立即浸入密度瓶,装上温度计,立即浸入20的恒温水的恒温水浴中,至浴中,至密度瓶温度达密度瓶温度达20并维持并维持30min不变不变,取出密度瓶,用滤纸吸去溢出侧管的水,盖上取出密度瓶,用滤纸吸去溢出侧管的水,盖上侧管帽,用滤纸擦干后,准确称重。侧管帽,用滤纸擦干后,准确称重。两次称量两次称量之差即为之差即为20 时水的质量。时水的质量。l用样品溶液按以上操作测出用样品溶

9、液按以上操作测出20时样品溶液的时样品溶液的质量。质量。干净密度瓶干净密度瓶称重称重装满蒸馏水装满蒸馏水2020水浴中浸水浴中浸泡泡30min(30min(瓶温瓶温达到达到2020)取出,用滤取出,用滤纸擦干溢出纸擦干溢出侧管的水,侧管的水,盖上侧管盖上侧管称量称量蒸馏水倾出,先用蒸馏水倾出,先用乙醇,后用乙醚洗乙醇,后用乙醚洗涤数次,吹干后准涤数次,吹干后准确称重。确称重。用样品溶液按以上操用样品溶液按以上操作测出作测出2020时样品溶时样品溶液的质量液的质量结果计算结果计算式中式中 m m0 0密度瓶质量密度瓶质量g g m m1 1密度瓶和蒸馏水的质量密度瓶和蒸馏水的质量g g m m2

10、 2密度瓶和样品溶液的质密度瓶和样品溶液的质量量g g 0.9982320 0.9982320时水的密度时水的密度g gcmcm3 301022020mmmmd99823.02020204 dd说明与注意事项说明与注意事项 本法适用于测定各种液体食品的相对密度,结果准本法适用于测定各种液体食品的相对密度,结果准确,但操作较繁琐。确,但操作较繁琐。测定较粘稠样液时,宜使用具有毛细管的密度瓶。测定较粘稠样液时,宜使用具有毛细管的密度瓶。密度瓶要清洁,水及样品必须装满密度瓶,瓶内不密度瓶要清洁,水及样品必须装满密度瓶,瓶内不得有气泡。得有气泡。拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触密度拿取已达恒温

11、的密度瓶时,不得用手直接接触密度瓶球部,以免液体受热流出。应带隔热手套取拿瓶颈瓶球部,以免液体受热流出。应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。或用工具夹取。水浴中的水必须清洁无油污,防止瓶外壁被污染。水浴中的水必须清洁无油污,防止瓶外壁被污染。天平室温度不得高于天平室温度不得高于2020,以免液体膨胀流出。,以免液体膨胀流出。2.2.密度计法密度计法 密度计是根据阿基米德原理制成的,其种密度计是根据阿基米德原理制成的,其种类很多,但基本结构是相同的,均由玻璃外类很多,但基本结构是相同的,均由玻璃外壳制成,头部呈球形或圆锥形,内部灌有铅壳制成,头部呈球形或圆锥形,内部灌有铅珠、汞及其他重金属,中部是

12、胖肚空腔,尾珠、汞及其他重金属,中部是胖肚空腔,尾部细长形,附有标记称为部细长形,附有标记称为“计杆计杆”。密度计的刻度是利用各种不同相对密度的密度计的刻度是利用各种不同相对密度的液体进行标定的。是测定液体相对密度最简液体进行标定的。是测定液体相对密度最简便、快捷的方法。便、快捷的方法。食品工业中常用的密度计按其标度方法的食品工业中常用的密度计按其标度方法的不同,可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、不同,可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等。波美计等。(1 1)波美计)波美计l其刻度方法以其刻度方法以20为标准为标准,在蒸馏水,在蒸馏水中为中为0,在,在15食盐溶液中为食盐溶液中为150B

13、e,用以测定溶液中用以测定溶液中溶质的质量分数溶质的质量分数,1oBe 表示质量分数为表示质量分数为ll波美计有波美计有轻表、重表轻表、重表两种,前者用以两种,前者用以测定相对密度小于测定相对密度小于1 的溶液,后者用以的溶液,后者用以测定相对密度大于测定相对密度大于1 的溶液。的溶液。波美度与相对密度之间存在下列关系波美度与相对密度之间存在下列关系 1451451451450202020200BeBedd或1451451451450202020200BeBedd或轻表轻表重表重表 例:例:已知用重表测得氯化钠溶液为已知用重表测得氯化钠溶液为12B12B;其相对密度是多少其相对密度是多少?09

14、02.1121451452020dl是专门用以测定糖液浓度的比重计,糖锤是专门用以测定糖液浓度的比重计,糖锤度以度以0Bx表示,是用已知浓度的纯蔗糖溶液表示,是用已知浓度的纯蔗糖溶液来标定其刻度的,其刻度方法是以来标定其刻度的,其刻度方法是以20为标为标准准,在蒸馏水中为,在蒸馏水中为0oBx,在,在1的蔗糖溶液的蔗糖溶液中为中为l oBx,即,即l00g糖液中含糖糖液中含糖1g;l常用的锤度读数范围有常用的锤度读数范围有06oBx、511oBx、1016oBx、1521oBx、2026oBx等。等。(2 2)糖锤度计)糖锤度计l当温度当温度高于高于20时,糖液体积增大,使相时,糖液体积增大,

15、使相对密度减小,即对密度减小,即锤度降低,锤度降低,故故必须加上必须加上相应相应的温度校正值;的温度校正值;l当温度当温度低于低于20时,糖液体积减小,相对时,糖液体积减小,相对密度增大,即密度增大,即锤度升高,锤度升高,故故必须减去相应的必须减去相应的温度校正值温度校正值。当测定温度不在当测定温度不在20时,必须对锤度时,必须对锤度值进行温度校正。值进行温度校正。例:例:在在1717时观测锤度为时观测锤度为22.0022.00,查附表得校正值为查附表得校正值为0.180.18,则标,则标准温度准温度2020时糖锤度为时糖锤度为 22.0022.000.180.1821.8221.82(0 B

16、XBX)在在2424时观测锤度为时观测锤度为16.00 16.00,查表得校正值为查表得校正值为0.240.24,则标准,则标准温度(温度(2020)时糖锤度为)时糖锤度为16.0016.000.240.2416.24 16.24(0 BXBX)19 时的观测锤度为时的观测锤度为20.00,19 时时的温度校正值为的温度校正值为0.06,则,则20 时的锤时的锤度为多少?度为多少?22 时的观测锤度为时的观测锤度为19.94,22时时的温度校正值为的温度校正值为0.12,则,则20 时的锤时的锤度为多少?度为多少?习题习题l是用已知酒精浓度的纯酒精溶液来标定的,是用已知酒精浓度的纯酒精溶液来标

17、定的,以以20时在蒸馏水中为时在蒸馏水中为0,在,在1%的酒精溶液的酒精溶液中为中为1,即,即l00mL酒精溶液中含乙醇酒精溶液中含乙醇lmL,故,故从酒精计上可直接读取酒精溶液的体积分数。从酒精计上可直接读取酒精溶液的体积分数。l当测定温度不在当测定温度不在20时,需根据酒精温度时,需根据酒精温度浓度校正表进行校正。浓度校正表进行校正。(3 3)酒精计)酒精计l是用以测定牛乳相对密度的比重计,是用以测定牛乳相对密度的比重计,测定范围为测定范围为1.0151.045l将相对密度减去将相对密度减去1.000后再乘以后再乘以1000作作为刻度,其刻度范围为为刻度,其刻度范围为15 45,使,使用时

18、把测得的读数按上述关系可换算为用时把测得的读数按上述关系可换算为相对密度值。相对密度值。(4 4)乳稠计)乳稠计 乳稠计按其标度方法不同分为两种:乳稠计按其标度方法不同分为两种:一种是按一种是按2020/4/4标定的,另一种标定的,另一种是按是按1515/15/15标定的。两者的关系标定的。两者的关系是:后者读数是前者读数加是:后者读数是前者读数加 2 2,即,即:002.02041515 dd2020/4/4乳稠计乳稠计:若牛乳温度高于若牛乳温度高于20时,每高时,每高1,乳稠计乳稠计读数平均读数平均下降下降0.2,相对密度减少相对密度减少0.0002;故当乳温高于标准温度故当乳温高于标准温

19、度20时,每高时,每高1应在应在得出的乳稠计读数上加得出的乳稠计读数上加 0.2,若牛乳温度低若牛乳温度低于于20时,每低时,每低1减去减去0.2。正常牛乳的相对密度为正常牛乳的相对密度为1.028-1.032;掺水;掺水相对密度下降,每加相对密度下降,每加10%的水可使相对密度的水可使相对密度降低降低0.0029。例例1 1:1616时时2020/4/4乳稠计读数为乳稠计读数为3131 换算为换算为2020应为:应为:204d31(2016)0.2310.8 30.2d15151.03020.002 1.0322 1.0302204d例例2:25时时20/4乳稠计读数为乳稠计读数为29.8

20、换算为换算为20应为:应为:d1515=1.03080.002 1.032829.8+(2520)0.229.81.0 30.8 1.03081.取一取一250mL量筒,洗量筒,洗净、擦干,用少量样液净、擦干,用少量样液洗涤洗涤2-3次。次。2.沿量筒内壁缓慢注入沿量筒内壁缓慢注入样液至样液至3/4,注意避免,注意避免产生泡沫。产生泡沫。密度计的使用方法密度计的使用方法 3.3.将密度计洗净、擦将密度计洗净、擦干,缓缓垂直插入样干,缓缓垂直插入样液中,待其静止后,液中,待其静止后,再轻轻按下少许,然再轻轻按下少许,然后待其自然上升,静后待其自然上升,静止后,读出与液面相止后,读出与液面相切处的

21、刻度值。切处的刻度值。4.4.同时用温度计测量同时用温度计测量样液温度,若温度不样液温度,若温度不在在20 20,需加以校正。,需加以校正。说明与注意事项说明与注意事项 该法操作简便迅速,但准确性差,需要该法操作简便迅速,但准确性差,需要样液量多,且不适用于极易挥发的样品。样液量多,且不适用于极易挥发的样品。操作时应注意不要让密度计接触量筒的操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部,待测液中不得有气泡。壁及底部,待测液中不得有气泡。读数时应以密度计与液体形成的弯月面读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。若液体颜色较深,不易看清的下缘为准。若液体颜色较深,不易看清弯月面下缘时,则以弯月

22、面上缘为准。弯月面下缘时,则以弯月面上缘为准。3.3.液体相对密度天平法液体相对密度天平法(1 1)原理原理 根据阿基米德定律根据阿基米德定律“任何物任何物体沉入液体时,物体减轻的体沉入液体时,物体减轻的质量等于该物体排开液体的质量等于该物体排开液体的质量质量”为基础设计制成的不为基础设计制成的不等臂天平等臂天平即液体相对密即液体相对密度天平(液体比重天平)。度天平(液体比重天平)。液体相对密度天平由天平座、液体相对密度天平由天平座、支柱、横梁、测锤、平衡砝支柱、横梁、测锤、平衡砝码、量筒和温度计等部件组码、量筒和温度计等部件组成。其结构见图成。其结构见图3-43-4。(2 2)操作方法)操作

23、方法 A.A.液体相对密度天平的安装和校正。液体相对密度天平的安装和校正。B.B.称量水。称量水。C.C.称量试样。称量试样。二、二、旋光法旋光法(一)自然光与偏振光(一)自然光与偏振光(二)旋光度与比旋光度(二)旋光度与比旋光度(三)旋光仪(三)旋光仪 旋光法:旋光法:应用旋光仪测量旋光性物质的应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度,以确定其含量的分析方法。旋光度,以确定其含量的分析方法。旋光度是旋光性物质的主要物理性质。旋光度是旋光性物质的主要物理性质。通过旋光度的测定,可以检查光学活性通过旋光度的测定,可以检查光学活性物质的纯度,也可以定量分析有关化合物质的纯度,也可以定量分析有关化合物溶液的

24、浓度。物溶液的浓度。光是一种电磁波,即光波的振光是一种电磁波,即光波的振动方向与其前进方向互相垂直。动方向与其前进方向互相垂直。自然光自然光有无数个与光的前进方有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。若向互相垂直的光波振动面。若光线前进的方向指向我们,则光线前进的方向指向我们,则与之互相垂直的光波振动平面与之互相垂直的光波振动平面可表示为如图(可表示为如图(a a),图中箭头),图中箭头表示光波振动的方向。表示光波振动的方向。1.自然光与偏振光自然光与偏振光 若使自然光通过尼科尔棱镜若使自然光通过尼科尔棱镜,只有一个与只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。光的前进方向互相垂直的光波振

25、动面。仅在一个平面上振动的光叫偏振光。仅在一个平面上振动的光叫偏振光。2.2.旋光度与比旋光度旋光度与比旋光度(1 1)旋光性物质(光学活性物质)旋光性物质(光学活性物质):分子分子结构中有不对称碳原子,能使偏振光的结构中有不对称碳原子,能使偏振光的偏振面旋转一定角度的物质。许多食品偏振面旋转一定角度的物质。许多食品成分都具有光学活性,如单糖、低聚糖、成分都具有光学活性,如单糖、低聚糖、淀粉以及大多数氨基酸等。淀粉以及大多数氨基酸等。l能使偏振光的振动平面向右旋转的,称能使偏振光的振动平面向右旋转的,称为为“具有右旋性具有右旋性”,以,以(十)(十)号表示;号表示;反之,称为反之,称为“具有左

26、旋性具有左旋性”,以,以(一)(一)号表示。号表示。(2 2)旋光度)旋光度l偏振光通过光学活性物质的溶液时,其振动偏振光通过光学活性物质的溶液时,其振动平面所旋转的角度平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度,叫做该物质溶液的旋光度,以以表示;表示;l旋光度的大小与光源的波长、温度、旋光性旋光度的大小与光源的波长、温度、旋光性物质的种类、溶液的浓度及液层的厚度有关。物质的种类、溶液的浓度及液层的厚度有关。对于特定的光学活性物质,在光源波长和温对于特定的光学活性物质,在光源波长和温度一定的情况下,其旋光度度一定的情况下,其旋光度与溶液的浓度与溶液的浓度C C和液层的厚度和液层的厚度L L成正比。

27、即:成正比。即:KCL旋光度旋光度旋光系数旋光系数溶液浓度溶液浓度液层厚度液层厚度(3 3)比旋光度)比旋光度 当波长为当波长为589.2nm589.2nm的钠的的钠的D D光线通过质量浓度为光线通过质量浓度为1g/mL1g/mL,液层厚度为,液层厚度为1dm1dm的光学活性物质溶液时,的光学活性物质溶液时,所测得的旋光度。所测得的旋光度。以以 表示表示 t =/L C=/L C 查手册得到不同物质的比旋光度。查手册得到不同物质的比旋光度。测定样液的旋光度。测定样液的旋光度。L L 旋光管长度(液层厚度)分米。旋光管长度(液层厚度)分米。C C 样液浓度(所求值)。样液浓度(所求值)。t t测

28、定温度为测定温度为2020。光源波长通常为光源波长通常为D D钠线钠线589.3nm589.3nm。t常见糖类的比旋光度常见糖类的比旋光度 53.3 138.5 194.8 196.4乳乳 糖糖麦芽糖麦芽糖糊糊 精精淀淀 粉粉 52.5 92.5 20.0 66.5葡萄糖葡萄糖果果 糖糖转化糖转化糖蔗蔗 糖糖糖类糖类糖类糖类变旋光作用变旋光作用具有光学活性的还原糖类具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起,在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称

29、为恒定值,这种现象称为变旋光作用变旋光作用。这是由于有的糖存在两种这是由于有的糖存在两种光学异构体光学异构体,即,即型型和和型,它们的比旋光度不同。这两种环型结型,它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作用。中,即显示出变旋光作用。由于变旋光作用,因此在用旋光法测定蜂由于变旋光作用,因此在用旋光法测定蜂蜜,商品葡萄糖等含有还原糖的样品时,样蜜,商品葡萄糖等含有还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测定。品配成溶液后,宜放置过夜再测定。若需立即测定,可将中性溶液若需立即测定,可将中性溶液(pH7)(

30、pH7)加几加几滴氨水后再稀释定容;滴氨水后再稀释定容;若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。粉至石蕊试纸刚显碱性。原因原因:在碱性溶液中,变旋光作用迅速,:在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久,很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久,温度也不可太高,以免破坏果糖。温度也不可太高,以免破坏果糖。3.3.旋光仪旋光仪(1)WXG型旋光仪型旋光仪(2)WZB自动旋光仪自动旋光仪(1 1)WGXWGX型旋光仪型旋光仪结构和原理结构和原理 起偏棱镜一般用尼科尔棱镜获得偏振光;起偏棱镜一般用尼科尔棱镜获得偏振光;旋光

31、管盛装待测液的玻璃管;旋光管盛装待测液的玻璃管;检偏棱镜仍用尼科尔棱镜,用以检测从旋检偏棱镜仍用尼科尔棱镜,用以检测从旋光管射出的偏振光振动平面与原来相比较光管射出的偏振光振动平面与原来相比较的角度(可由刻度盘上的数值读出)。的角度(可由刻度盘上的数值读出)。光源光源起偏器起偏器小棱镜小棱镜旋光管旋光管补偿器补偿器检偏器检偏器目镜目镜旋光仪最基本的光学元件示意图旋光仪最基本的光学元件示意图(2 2)WZBWZB自动旋光仪自动旋光仪配制样液配制样液仪器预热仪器预热校正校正测试测试使用步骤使用步骤三、三、折折 光光 法法(一)基本概念(一)基本概念(二)测定折射率的意义(二)测定折射率的意义(三)

32、折光仪的构造和性能的简介(三)折光仪的构造和性能的简介(一)基本概念(一)基本概念折光法:折光法:通过测量物质的折光率来鉴别物质的通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法。质的分析方法。光的折射:光的折射:光线从一种介质(如空气)射到另光线从一种介质(如空气)射到另一种介质(如水)时,除了一部分光线反射回一种介质(如水)时,除了一部分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第二种介质中并第一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向。改变它的传播方向。光的折射定律光的折射定律入射线、法线和折射线在同一平面

33、内,入射线入射线、法线和折射线在同一平面内,入射线和折射线分居于法线的两侧。和折射线分居于法线的两侧。入射角正弦与折射角正弦之比,恒等于光在两入射角正弦与折射角正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。种介质中的传播速度之比。式中:式中:v1光在第一种介质中的传播速度;光在第一种介质中的传播速度;v2光在第二种介质中的传播速度。光在第二种介质中的传播速度。1入射角入射角 2折射角折射角 vv2121sinsin 折射率:折射率:光在真空中的速度光在真空中的速度c c和在介质中的和在介质中的速度速度v v之比,叫做介质的绝对折射率(简称之比,叫做介质的绝对折射率(简称折射率,折光率),以折射

34、率,折光率),以n n表示,即:表示,即:n n 显然显然 n n1 1 n n2 2 式中:式中:n n1 1和和n n2 2分别为第一介质和第二介质分别为第一介质和第二介质的绝对折射率。故折射定律可表示为:的绝对折射率。故折射定律可表示为:vcvc1vc2 nn1221sinsin折射率的计算折射率的计算 全反射与临界角:全反射与临界角:当入射角当入射角增大到某一角度,如右图中增大到某一角度,如右图中4 4的位置时,其折射线的位置时,其折射线44恰好恰好与与OMOM重合,此时折射线不再重合,此时折射线不再进入光疏介质而是沿两介质进入光疏介质而是沿两介质的接界面的接界面OMOM平行射出,这种

35、平行射出,这种现象称为现象称为全反射全反射。发生全反。发生全反射的入射角称为射的入射角称为临界角临界角。结。结果果OUOU左面明亮,右面完全黑左面明亮,右面完全黑暗,形成明显的黑白分界。暗,形成明显的黑白分界。临sin21nn 式中式中:n:n2 2-棱镜的折射率棱镜的折射率,是已知的。只要测得临是已知的。只要测得临界角界角,就可以求出被测样液的折射率就可以求出被测样液的折射率n n1 1折射率与样液浓度的关系折射率与样液浓度的关系 折光仪是利用进光棱晶和折光棱镜夹着薄折光仪是利用进光棱晶和折光棱镜夹着薄薄的一层样液,经过光的折射后,测出样薄的一层样液,经过光的折射后,测出样液的折射率而得到样

36、液浓度的一种仪器。液的折射率而得到样液浓度的一种仪器。溶液的折射率与相对密度一样,随着浓度溶液的折射率与相对密度一样,随着浓度的增大而递增。折射率的大小取决于该物的增大而递增。折射率的大小取决于该物质溶液的浓度,即不同的物质有不同的折质溶液的浓度,即不同的物质有不同的折射率;对于同一种物质,其折射率的大小射率;对于同一种物质,其折射率的大小取决于该物质溶液的浓度。取决于该物质溶液的浓度。(二)测定折射率的意义(二)测定折射率的意义 l通过测定液态食品的折射率通过测定液态食品的折射率,可以鉴别食品的可以鉴别食品的组成,确定食品的浓度,判断食品的纯净程组成,确定食品的浓度,判断食品的纯净程度及品质

37、;度及品质;l如:蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。如:蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品的糖度,还可以测定以糖为糖水罐头等食品的糖度,还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。物的含量。l各种油脂具有其一定的脂肪酸构成,每各种油脂具有其一定的脂肪酸构成,每种脂肪酸均有其特定的折射率。含碳原种脂肪酸均有其特定的折射率。含碳原子数目相同时,不饱和脂肪酸的折射率子数目相同时,不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折射率大得多;不饱和比饱和脂肪酸的折射

38、率大得多;不饱和脂肪酸分子量越大,折射率也越大;此脂肪酸分子量越大,折射率也越大;此外,酸度高的油脂折射率低。因此测定外,酸度高的油脂折射率低。因此测定折射率可以鉴别油脂的组成和品质。折射率可以鉴别油脂的组成和品质。正常情况下,某些液态食品的折射率有一定正常情况下,某些液态食品的折射率有一定的范围,如正常牛乳乳清的折射率在正的范围,如正常牛乳乳清的折射率在正1.341991.341991.342751.34275之间,当这些液态食品因之间,当这些液态食品因掺杂、浓度改变等原因而引起食品的品质发掺杂、浓度改变等原因而引起食品的品质发生变化时,折射率常常会发生变化。所以测生变化时,折射率常常会发生

39、变化。所以测定折射率可以初步判断某些食品是否正常。定折射率可以初步判断某些食品是否正常。如牛乳掺水,其乳清折射率降低,故测定牛如牛乳掺水,其乳清折射率降低,故测定牛乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量,判断乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量,判断牛乳是否掺水。牛乳是否掺水。必须指出的是必须指出的是:折光法测得的只是可溶:折光法测得的只是可溶性固形物含量,但对于番茄酱,果酱等性固形物含量,但对于番茄酱,果酱等个别食品,已通过实验编制了总固形物个别食品,已通过实验编制了总固形物与可溶性固形物关系表。与可溶性固形物关系表。先用折光法测定可溶性固形物含量,即先用折光法测定可溶性固形物含量,即可查出总固形物的

40、含量。可查出总固形物的含量。(三)折光仪的构造(三)折光仪的构造1.1.阿贝折光仪阿贝折光仪2.2.手提式折光仪手提式折光仪1.阿贝折光仪阿贝折光仪20N阿贝折光仪阿贝折光仪阿贝折光仪的使用方法阿贝折光仪的使用方法(1)(1)折光仪的校正折光仪的校正 通常用蒸馏水通常用蒸馏水 标准玻璃块标准玻璃块 溴化萘溴化萘进行进行校准校准在在2525下折光仪应表示出蒸馏水折射率下折光仪应表示出蒸馏水折射率为为1.3325 1.3325 在在2020下折光仪应表示出蒸馏水折射率下折光仪应表示出蒸馏水折射率为为1.33301.3330或可溶性固形物为或可溶性固形物为0 0。蒸馏水的折光指数蒸馏水的折光指数 温

41、度(温度()折光指数折光指数 温度(温度()折光指数折光指数 14 1.3335 24 1.332614 1.3335 24 1.3326 16 1.3333 16 1.3333 25 1.332525 1.3325 18 1.3332 26 1.332418 1.3332 26 1.3324 20 1.333020 1.3330 28 1.3322 28 1.3322 22 1.3328 30 1.331922 1.3328 30 1.3319(2)(2)样液测定样液测定 以脱脂棉球蘸取乙醇擦净棱镜表面,挥干乙醇。滴以脱脂棉球蘸取乙醇擦净棱镜表面,挥干乙醇。滴加加1-21-2滴样液于下面棱镜

42、的中央。迅速闭合两块棱镜,滴样液于下面棱镜的中央。迅速闭合两块棱镜,调节反光镜,使两镜筒内视野最亮。调节反光镜,使两镜筒内视野最亮。由目镜观察,转动棱镜旋钮,使视野出现明暗两部由目镜观察,转动棱镜旋钮,使视野出现明暗两部分。分。旋转色散补偿器旋钮,使视野中只有黑白两色。旋转色散补偿器旋钮,使视野中只有黑白两色。旋转棱镜旋钮,使明暗分界线在十字线交叉点(如旋转棱镜旋钮,使明暗分界线在十字线交叉点(如下图)。下图)。101.33401.33301.33201.331005 目镜视野和读数目镜视野和读数 从读数镜筒中读取折射率或质量百分浓度。从读数镜筒中读取折射率或质量百分浓度。测定样液温度。测定样

43、液温度。打开棱镜,用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面打开棱镜,用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其他各机件。在测定水溶性样品后,用脱脂及其他各机件。在测定水溶性样品后,用脱脂棉吸水洗净,若为油类样品,须用乙醇或乙醚、棉吸水洗净,若为油类样品,须用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。二甲苯等擦拭。计算计算:适用范围适用范围10103030 若测定温度不在若测定温度不在2020时时 ,可按下式换可按下式换算为算为2020时的折射率时的折射率 =+0.00038=+0.00038(t t2020)=1.4621=1.4621+0.00038+0.000385 5 =1.4621 1.4621+0.0019+0.0019

44、 =1.46401.4640tn20N40N注意事项注意事项 当温度低于当温度低于1010或高于或高于3030时时,不能用不能用0.000380.00038的的校正系数进行换算校正系数进行换算,而须通入恒温水而须通入恒温水,使样品达到使样品达到规定温度后规定温度后,再测定折光指数再测定折光指数.花生油为花生油为 1.460-1.4651.460-1.465 大豆油为大豆油为 1.466-1.4701.466-1.470 沾取油样的玻璃棒必须是圆头的沾取油样的玻璃棒必须是圆头的,以防刮伤棱镜以防刮伤棱镜40N2.2.手提式折光仪手提式折光仪手提式折光仪的操作手提式折光仪的操作影响折光率测定的因素

45、影响折光率测定的因素 1.1.光波波长的影响光波波长的影响:物质的折射率因光波波:物质的折射率因光波波长而异。波长较长时物质的折射率较小,波长而异。波长较长时物质的折射率较小,波长较短时物质的折射率较大。当白光经过棱长较短时物质的折射率较大。当白光经过棱镜和样液发生折射时,因各色光的波长不同,镜和样液发生折射时,因各色光的波长不同,折射程度也不同,折射后分解成为多种色光,折射程度也不同,折射后分解成为多种色光,这种现象称为这种现象称为色散色散。光的色散会使视野明暗。光的色散会使视野明暗分界线不清,产生测定误差。消除色散可在分界线不清,产生测定误差。消除色散可在观测筒下端安装色散补偿器。观测筒下

46、端安装色散补偿器。2.2.温度的影响温度的影响:温度升高:温度升高,折射率减少折射率减少;温度温度降低降低,折射率增大。(标准温度折射率增大。(标准温度2020,非,非2020应校正)应校正)(四)固态食品的比体积四)固态食品的比体积 比体积比体积:单位质量的固态食品所具有的体积单位质量的固态食品所具有的体积(mL/l00g或或mL/g);固态食品如麦乳精、面包、饼干、冰淇淋等,固态食品如麦乳精、面包、饼干、冰淇淋等,其表观的体积与质量之间关系,即比体积是其其表观的体积与质量之间关系,即比体积是其很重要的一项物理指标。很重要的一项物理指标。还有与此相关的类似指标,如固体饮料的颗粒还有与此相关的

47、类似指标,如固体饮料的颗粒度度(%)、饼干的块数、饼干的块数(块块/kg)、冰淇淋的膨胀、冰淇淋的膨胀率率(%)等。这些指标都将直接影响产品的感官等。这些指标都将直接影响产品的感官质量,也是其生产工艺过程质量控制的重要参质量,也是其生产工艺过程质量控制的重要参数。数。面包比体积过小,内部组织不均匀,风面包比体积过小,内部组织不均匀,风味不好,比体积过大,体积膨胀过分,味不好,比体积过大,体积膨胀过分,内部组织粗糙、面包质量减少。内部组织粗糙、面包质量减少。麦乳精的比体积反映了其颗粒的密度,也影响麦乳精的比体积反映了其颗粒的密度,也影响其溶解度。比体积过小,密度大,体积达不到其溶解度。比体积过小

48、,密度大,体积达不到要求,而比体积过大,密度小,质量达不到要要求,而比体积过大,密度小,质量达不到要求,严重影响其外观质量。求,严重影响其外观质量。冰淇淋的膨胀率,是在生产过程中的冷冻阶段形成冰淇淋的膨胀率,是在生产过程中的冷冻阶段形成的。混合物料在强烈搅拌下迅速冷却,水分成为微的。混合物料在强烈搅拌下迅速冷却,水分成为微细的冰结晶,而大量细的冰结晶,而大量 混入的空气以极微混入的空气以极微 小的气泡均布于物料小的气泡均布于物料 中,使之体积大增中,使之体积大增,从而赋予冰淇淋良,从而赋予冰淇淋良 好的组织状态及口感。好的组织状态及口感。面包比体积测定仪如右图。面包比体积测定仪如右图。测定方法

49、如下测定方法如下:(1)(1)将待测面包称量将待测面包称量(精确至精确至0.1 g)0.1 g)(2)(2)选择适当体积的面包模块选择适当体积的面包模块 (与待与待测面包体积相仿测面包体积相仿),放在体积仪底箱,放在体积仪底箱中,盖好,从体积仪顶端放入填充中,盖好,从体积仪顶端放入填充物至标尺零线。盖好顶盖后反复颠物至标尺零线。盖好顶盖后反复颠倒几次,消除死角空隙,调整填充倒几次,消除死角空隙,调整填充物加入量到标尺零线。物加入量到标尺零线。(3)(3)取出面包模块,放入待测面包。取出面包模块,放入待测面包。拉开插板使填充物自然落下。在标拉开插板使填充物自然落下。在标尺上读出填充物的刻度尺上读

50、出填充物的刻度V1V1(4)(4)取出面包,再读出标尺上填充物取出面包,再读出标尺上填充物刻度刻度V2V21.1.面包比体积测定面包比体积测定%1001mmW按下式计算按下式计算 V V1 1V V2 2 X X-W W 式中:式中:X-X-面包的比体积,面包的比体积,mL/g;mL/g;V V1 1-放入面包、标尺上填充物刻度,放入面包、标尺上填充物刻度,mLmL;V V2 2-取出面包、标尺上填充物刻度,取出面包、标尺上填充物刻度,mLmL;根据根据QB1252-1991QB1252-1991,面包比体积指标为,面包比体积指标为3.2-3.2-3.4mL/g3.4mL/g。若无体积测定仪也

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