1、纳米钛酸钡的合成工艺简介纳米钛酸钡的合成工艺简介 钛酸钡是目前应用最广泛的钛酸钡是目前应用最广泛的功能陶瓷材料之一功能陶瓷材料之一 随着电子元器件表面安装技随着电子元器件表面安装技术的普及，尤其是多层陶瓷术的普及，尤其是多层陶瓷电容器（电容器（MLCC）的广泛应）的广泛应用，钛酸钡的研究和应用也用，钛酸钡的研究和应用也得到了快速发展得到了快速发展 钛酸钡基钛酸钡基MLCC是现今用量是现今用量最大的片式电子元件最大的片式电子元件200nm以下甚至以下甚至100nm以下钛酸钡成为主流以下钛酸钡成为主流 0201（0.5 mm0.25 mm）甚至甚至01005（0.25 mm0.125 mm）的的M
2、LCC逐步进入市场实用逐步进入市场实用 介质层厚度降到介质层厚度降到1微米及以下时，使用的钛酸钡粉体粒微米及以下时，使用的钛酸钡粉体粒径尺寸应为径尺寸应为100-150nm才能确保才能确保MLCC器件性能稳定器件性能稳定1 平均晶粒尺寸为200 nm化学包覆才能满足小尺寸粉体掺杂工艺要求化学包覆才能满足小尺寸粉体掺杂工艺要求 晶粒尺寸小到晶粒尺寸小到100nm尺度，传统掺杂工艺无法满足可尺度，传统掺杂工艺无法满足可靠性的要求，化学包覆工艺成为新的研究热点靠性的要求，化学包覆工艺成为新的研究热点化化学成分均匀，形貌规则（最好是球形），尺寸均匀，学成分均匀，形貌规则（最好是球形），尺寸均匀，分散性
3、和结晶性好分散性和结晶性好传统固相法（亚微米级）化学包覆方法（纳米级）晶粒尺寸晶粒尺寸100nm 尺寸均匀尺寸均匀 分散性良好分散性良好 结晶性好结晶性好 形貌规则形貌规则 化学成分均匀化学成分均匀 反应条件温和反应条件温和 工艺简单，成本低廉工艺简单，成本低廉v固相法不同合成方法粉体形貌和优缺点对比不同合成方法粉体形貌和优缺点对比v晶粒尺寸100nmv尺寸均匀v分散性良好v结晶性好v形貌规则v化学成分均匀v反应条件温和v工艺简单，成本低廉v燃烧法不同合成方法粉体形貌和优缺点对比不同合成方法粉体形貌和优缺点对比v晶粒尺寸100nmv尺寸均匀v分散性良好v结晶性好v形貌规则v化学成分均匀v反应条
4、件温和v工艺简单，成本低廉v溶胶凝胶法不同合成方法粉体形貌和优缺点对比v晶粒尺寸100nmv尺寸均匀v分散性良好v结晶性好v形貌规则v化学成分均匀v反应条件温和v工艺简单，成本低廉v草酸盐法不同合成方法粉体形貌和优缺点对比v晶粒尺寸100nmv尺寸均匀v分散性良好v结晶性好v形貌规则v化学成分均匀v反应条件温和v工艺简单，成本低廉v水热法不同合成方法粉体形貌和优缺点对比不同合成方法粉体形貌和优缺点对比醋酸控制水热法醋酸控制水热法硕士研究内容硕士研究内容 使用醋酸和使用醋酸和PEGPEG作作为水解抑制剂和为水解抑制剂和表面活性剂，使表面活性剂，使钛酸四丁酯缓慢钛酸四丁酯缓慢水解，形成均匀、水解，
5、形成均匀、超细的高活性前超细的高活性前驱体驱体 分离出前驱体用分离出前驱体用于后续水热反应于后续水热反应移取适量 Ti（OC4H9)4，加入少量无水乙醇溶解成黄色液体，同时加入醋酸搅拌均匀滴加到溶有PEG及醋酸的水溶液中，剧烈搅拌（冰水浴及常温均可），形成淡黄色粘稠溶液，水浴老化加入少量氨水，离心沉淀一定量去离子水将沉淀重新分散，加入计算量Ba(OH)28H2O，水热反应 水热法水热法140，4小时：平均尺寸小时：平均尺寸72.4nm，其中，其中86%的的晶粒尺寸误差在晶粒尺寸误差在15%之内之内203040506070809005001000150020002*BaCO3*强度5060708
6、09001020304050 数 量晶 粒尺寸/nm醋酸控制水热法醋酸控制水热法硕士研究内容硕士研究内容 中试放大中试放大 5kg中试原粉 8503h 预烧204060800500010000150002000025000 强度2醋酸控制水热法醋酸控制水热法研究内容研究内容化学包覆性能测试圆片介电性能化学包覆性能测试圆片介电性能 X5RX5R配方，化学包覆后，单向加压，还配方，化学包覆后，单向加压，还原气氛烧结原气氛烧结 1170oC 1190oC 1200oC 1210oC-100-5005010015010001500200025003000介电常数温度/oC 1170oC 1190oC
7、1200oC 1210oC-100-50050100150-50-40-30-20-1001020温度/oCTCC 1170oC 1190oC 1200oC 1210oC-100-50050100150-0.20.00.20.40.60.81.01.21.41.61.8温度/oC损耗%介温曲线 TCC曲线 损耗v 性能基本满足X5R要求，甚至接近X7Rv 烧结温度越高介电常数越高，TCC性能越差v 损耗都在2%以下 通过使用醋酸和通过使用醋酸和PEGPEG作为水解抑作为水解抑制剂和表面活性制剂和表面活性剂剂 v晶粒尺寸100nmv尺寸均匀v分散性良好v结晶性好v形貌规则v化学成分均匀v反应条件温和v工艺简单，成本低廉
