1、 化学实验基础化学实验基础 化学实验基础是历年高考的必考内容， 题型主要为选择题和填空题。 考查的内容主要涉及实验安全常识、 试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。 题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识，又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处 理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。 根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质， 在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。 物质的制备分离提纯和检验是高考化学实验部分的重点
2、，也是热点此类问题可以考查学生对元素化 合物知识的掌握应用能力，也能考查学生对物质的制备分离提纯和检验原理的理解实验操作的规范性 及实验现象的观察描述能力从高考的内容和形式上看，物质的制备分离提纯及检验可以独立考查，也 可以综合考查;可以以选择题的形式出现，也可以渗透到综合实验中;可以以课本中实验为素材进行考查，也 可以以生活生产科技和环境问题为素材进行考查 知识点一、知识点一、 常用化学实验仪器常用化学实验仪器 1.常用化学实验仪器分类 (1)可加热的仪器 可直接加热的仪器，如试管坩埚蒸发皿石棉网燃烧匙玻璃棒铂丝等 可间接加热(如垫石棉网加热水浴加热等)的仪器，如烧杯圆底烧瓶平底烧瓶蒸馏烧瓶
3、锥形瓶等 (2)用于计量的仪器 测量物质质量的仪器 托盘天平(有砝码镊子与之配套) 测量液体体积的仪器 a.粗测仪器：量筒量杯 b.精测仪器：滴定管(有酸式和碱式)容量瓶移液管 测量物体温度的仪器：温度计 (3)用于物质分离的主要玻璃仪器 分液：分液漏斗烧杯 过滤：普通漏斗玻璃棒烧杯 液体蒸发：蒸发皿(有玻璃质的，也有瓷质的)玻璃棒蒸馏烧瓶(必要时配备温度计冷凝管牛角管) 酒精灯 (4)物质储存仪器 储存气体：集气瓶储气瓶 储存固体：广口试剂瓶，它又分为无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶，磨口玻璃瓶和塑料塞瓶，塑料瓶 储存液体：细口试剂瓶，又分为无色和棕色试剂瓶;滴瓶 2.常用仪器的常规使用 广口瓶与导气
4、管连接后可有多种用途(装置如图)： (1)洗气瓶： 若瓶口盛有一定量的液体， 且将广口瓶中的长导管口浸没， 则可将气体中的杂质气体除去， 要求是 A 进 B 出，如用饱和 NaHCO3溶液除去 CO2气体中的 HCl 气体 (2)贮气瓶：有些有毒的气体可贮存在该装置中，要求是广口瓶中盛满液体，B 进 A 出，如多余的 Cl2 可用排饱和食盐水贮存 (3)集气瓶：广口瓶中盛有空气，若 A 进 B 出，可收集密度比空气大的气体，如 CO2，若 B 进 A 出，可 收集密度比空气小的气体，如 H2 (4)安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起 安全
5、瓶的作用(此时广口瓶中 A 管长度同 B 管) 知识点二、化学实验基本操作知识点二、化学实验基本操作 1.药品的取用 取用药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用仪器 药匙(或纸槽) 镊子 托盘天平 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 量筒、 滴定管(或移 液管) 2.试纸的使用 (2)使用方法 检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取待测液) 点在试纸中部，观察试纸颜色变化 检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近盛气体的试管(或集气瓶) 口，观察颜色变化 3.物质的溶解 (1)固体的溶解 一般在烧杯或试管里进
6、行，为了加速溶解，常采用研细加热振荡或搅拌等措施，但 FeCl3AlCl3 等易 水解的固体溶解时不能加热 (2)气体的溶解 对溶解度较小的气体(如 Cl2H2SSO2CO2等)，为了增大气体分子与水分子的接触，应将气体导管插 入水中(见下图中 A) 对极易溶于水的气体(如：NH3HClHBr 等)，气体导管口只能靠近液面，最好导管口连接一倒置的 漏斗，并使漏斗边缘同时贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现 液体倒吸的现象(如上图中 B 和 C) (3)液体的溶解 用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解但对于溶解放热较 多的实验
7、，往往先倒入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边倒边搅拌比如浓硫酸 稀释和浓硫酸与浓硝酸混合互溶的实验，一定要将浓硫酸加入水中或浓硝酸中，千万不能相反加入，以免 造成局部液体混合放热沸腾而使酸液飞溅 4.物质的加热 试管坩埚蒸发皿燃烧匙可用灯焰直接加热，烧杯烧瓶等仪器要垫石棉网加热对某些温度不超过 100的实验，为了受热均匀且便于控制反应的温度，则要用水浴加热 加热时，受热容器外壁不能有水，以防止受热不均而破裂给试管里的固体加热，应将管口略微向下倾 斜，以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂操作时，先将试管均匀受热再将火焰固定加热盛有固体的 试管底部给盛有液体的试管加热，要使
8、管口向斜上方倾斜(约 45 )，试管口不能对着人 5.仪器的洗涤 (1)标准：仪器内壁附着的水既不聚成水滴，也不成股流下时，表示仪器已洗干净 (2)若附着不易用水洗净的物质时，应选用不同的“洗涤试剂”洗涤，然后用水冲洗干净(原则是使不溶物 转化成可溶物再洗) 6.常见实验装置气密性检验方法 (1)微热法(常规法) 将装置的导管末端浸入水中，用手捂热反应容器(烧瓶或试管)，导管末端有气泡产生;松手后，在导管 末端形成一段水柱，则表明装置不漏气(如下图所示) (2)液差法 启普发生器气密性检验如图所示，关闭活塞 K，向球形漏斗中加水，使漏斗中的液面高于容器内 的液面，静置片刻液面不变，证明启普发生
9、器气密性良好 如图所示，检验其气密性采用液差法，具体操作是：连接好仪器，向 C 管中注入适量水，使 C 管 液面高于 B 管液面静置片刻，若液面保持不变证明装置不漏气 (3)液封法 如图所示，检验此装置气密性：关闭弹簧夹 K，向长颈漏斗中加入水浸没长颈漏斗下端管口，再继 续向漏斗内加水，使漏斗颈内液面高于试管内液面，形成一段水柱，若水柱在较长时间内不下降，证明此 装置不漏气(也可打开 K，从导管 a 处吹气使长颈漏斗下端形成一段水柱)对于较复杂的实验装置检验其气 密性，可采用分段检查(因具体装置而异) 知识点三、试剂的保存知识点三、试剂的保存 类别 试剂 保存方法 原因 易燃剂 钠、钾 浸放在
10、煤油中，隔绝空气保存 易被空气氧化，与水剧烈反应，放 出易燃易爆的氢气 有机溶剂(乙醇、汽油、苯、 甲苯、乙酸乙酯等) 保存在冷暗处， 严禁与火种接触， 更 不能与燃爆剂、氧化剂混合贮存 易燃，遇火或氧化剂易爆炸 强腐 蚀剂 浓硝酸 用棕色瓶装，贮存在冷暗处 见光、受热易分解，易挥发 浓硫酸 密封保存 有强吸水性、脱水性、腐蚀性 浓盐酸 密封保存在冷暗处 易挥发，蒸气有强的腐蚀性 氢氧化钾、氢氧化钠溶液 用橡皮塞密封于玻璃瓶内 易潮解，易吸收空气中的二氧化碳 而变质 其他 氢氟酸 保存在塑料容器中 能与玻璃发生反应 液溴 采用水封法，不可用橡胶塞 有毒，易挥发 知识点四、化学实验安全知识点四、
11、化学实验安全 化学实验设计方案要遵循安全性原则的主要体现 (1)防止爆炸。点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。 (2)防止倒吸引起爆裂和防止污染。加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反应容器内压 强锐减而造成液体倒吸入热的反应容器内。为此，要注意以下几点： 加热尽可能均匀；在反应容器后加一个安全瓶；防止有害气体污染空气。有毒气体如 Cl2、HCl、 H2S、SO2、NO2等气体，用强碱溶液吸收；CO 点燃除掉；NO 先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2 和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3用浓 硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通
12、风橱内进行。 (3)防止暴沸。在反应容器中要放一些碎瓷片。 (4)防泄漏：防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是 否漏水及其处理。 (5)防堵塞：如加热 KMnO4制 O2，细小的 KMnO4粉末可能引起导气管堵塞，要在试管口放一团棉花。 (6)防挥发：防止挥发的方法有密封、液封、冷凝回流等。 (7)防中毒：化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒。实验中应注意 采取合理的措施，尽量在通风处进行。 知识点五、气体的制备知识点五、气体的制备 1.气体制备的基本步骤和尾气处理的常见方法 实验操作顺序一般包括下列几部分：连接仪器检查气密
13、性装药品先通气体排出装置中空气开 始反应防倒吸防氧化措施仪器拆卸等对环境有害的气体，在实验中必须对其尾气进行处理 分析选择尾气吸收方法的依据是：使有害气体反应掉，同时不能再产生有害气体，主要方法有：可 燃性气体可采用“火封法”(即通过点燃使其燃烧掉，如 COCH4C2H4C2H2等气体);水溶性大的气体可采 用“水封法”(即将该气体通入水中，如 HClNH3等气体);酸性气体可采用“碱封法”(即用碱液吸收该气体， 如 SO2Cl2等气体);H2S 气体可用 CuSO4溶液吸收等实际上，根据需要，可将“空气”“水”替换掉，可选 择其他气体或液体进行收集 2.气体的收集方法 有关集气装置问题，要弄
14、懂使用装置的原理：难微溶于水的用排水集气法;密度大于空气的用向上 排空气法，密度小于空气的用向下排空气法，要注意密度与空气接近的(如 C2H4等)或易与空气中 O2反应的 (如 NO 等)不宜用排空气法;有毒气体一定要注意带尾气处理装置必要时，如 NON2CO 等用气袋球胆 之类密封收集下图是各种气体的收集装置，请同学们认真分析其原理 知识点六、物质的分离与提纯知识点六、物质的分离与提纯 1.物质的分离与提纯要遵循如下原则：(1)不增：即不能引入新的杂质;(2)不减：不减少被提纯或分离的 物质;(3)易分离： 采用的方法应使被提纯或分离的物质与其他物质易于分离;(4)易复原： 如果在分离或提纯
15、过 程中，被提纯或分离的物质转变为其他物质，应能够采取适当的方法将其恢复为原物质对混合物进行分离 和提纯时常用的物理方法有：过滤结晶升华蒸发蒸馏(分馏)分液萃取渗析和盐析等 2.物质的分离与提纯方法 方法 适用范围 仪器装置 注意事项 过滤 不溶性固体与液体 的分离 要“一贴二低三靠” 必要时要洗涤沉淀物 定量实验的过滤要无损失 结晶 重结晶 混合物中各组分在 溶剂中的溶解度随 温度的变化不同 烧杯及过滤装置 一般先配较高温度的溶液，然后 降温结晶 结晶后过滤，分离出晶体 升华 混合物中某一 成分在一定温度下 可直接变为气体， 再冷却成固体 (升华物质的集取方法不做要 求) 蒸发 分离溶于溶剂
16、中的 溶质 溶质不易分解、不易水解、 不易被氧气氧化 蒸发过程应不断搅拌 近干时停止加热，余热蒸干 蒸馏 分馏 利用沸点不同分离 相互溶解的液体混 合物 温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口 处 加沸石(或碎瓷片) 注意冷凝管水流方向应下进上出 不可蒸干 分液 两种互不相溶的液 体的分离 上层液体从上口倒出，下层液 体从下端放出 萃取 溶质在两种互 不相溶的溶剂中的 溶解度不同 一般在分液 漏斗中进行 萃取后要进行分液 对萃取剂的要求：与原溶剂 互不相溶、不反应；溶质在其中的 溶解度比在原溶剂中的大；溶质不 与萃取剂反应；两溶剂密度差别大 萃取后得到的仍是溶液，一 般再通过分馏等方法进一步分离 渗析
17、用半透膜使离 子或小分子从胶体 中分离出来(提纯 胶体) 要不断更换烧杯中的水或改用 流水，以提高渗析效果 盐析 利用某些物质在加 某些无机盐时，其 溶解度降低而凝聚 的性质来分离物质 烧杯、玻璃棒以 及过滤仪器 注意无机盐的选用 少量盐能促进蛋白质的溶 解，重金属盐使蛋白质变性 盐析后过滤 知识点七、物质的检验知识点七、物质的检验 1.物质检验的分类及一般要求 中学化学中有关物质的检验通常有鉴定鉴别和推断三类它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特 征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化沉淀的生成和溶解气体的 产生和气体火焰的颜色等，进行判断推理 (1)鉴定：通常
18、是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特征，分别检出阳离子阴离子 (2)鉴别：通常是指对分别存在的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于 另一种，也可根据几种物质的颜色气味溶解性溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别 (3)推断：是通过已知实验事实，根据性质分析推出被检验物质的组成和名称 掌握物质检验的一般步骤，并能根据物质的特征反应及其实验现象，分析实验结果，得出正确的结论 根据实验的要求，初步掌握物质的检验最终方案的选择和判断 物质检验的一般要求： (1)反应要有良好的选择性，反应速率要快 (2)反应要有明显的外部特征(如溶液颜色变化)：常见带颜色物质或离子有氯
19、水溴水碘水Fe3+Fe2+ Cu2+MnO4-Fe(SCN)3;沉淀的生成和溶解， 如 AgClBaSO4BaCO3H2SiO3Al(OH)3Fe(OH)3Mg(OH)2气体 的产生：酸性条件下产生的气体有 Cl2HClSO2NO2NOCO2H2等，碱性条件下产生的气体为 NH3 (3)要排除干扰物质的影响 2. 常见气体的检验 气体 检验方法 有关的反应方程式 Cl2 使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝 通入 AgNO3溶液中产生白色沉淀 2KICl2=2KClI2(淀粉遇 I2变蓝) Cl2H2O=HClHClO HClAgNO3=AgClHNO3 NH3 能使湿润的红色石蕊试纸变蓝 用蘸浓盐酸的
20、玻璃棒靠近，能生成白烟 NH3HCl=NH4Cl HCl 用蘸浓氨水的玻璃棒靠近，能生成白烟 通入 AgNO3溶液生成白色沉淀 NH3HCl=NH4Cl HClAgNO3=AgClHNO3 SO2 通入澄清石灰水中，使溶液变浑浊 通入品红溶液，使溶液褪色，加热，又 变红色 SO2Ca2 2OH=CaSO 3H2O SO2有漂白性 CO2 能使燃着的木条熄灭 使澄清石灰水变浑浊 Ca2 2OHCO 2=CaCO3H2O NO 无色气体，在空气中变红棕色 2NOO2=2NO2 NO2 红棕色、有刺激性气味的气体 能使蓝色石蕊试纸变红 溶于水后生成无色气体和无色溶液 3NO2H2O=2HNO3NO
21、3阳离子的检验： 4阴离子的检验： 离子 检验试剂 实验现象 离子方程式 H 石蕊试液 溶液变红 Na 焰色反应 火焰呈黄色 Fe2 NaOH 溶液 KSCN 溶液、氯水 K3Fe(CN)3溶液 先生成白色沉淀，很快变为 灰绿色，最后变为红褐色 加 KSCN 溶液不变色， 加氯 水后便红色 生成蓝色沉淀 Fe2 2OHFe(OH) 2 4Fe(OH)22H2OO24Fe(OH)3 2Fe2 Cl 22Fe 32Cl Fe3 SCNFe(SCN)2 Fe3 NaOH 溶液 KSCN 溶液 出现红褐色沉淀 溶液呈血红色 Fe3 3OHFe(OH) 3 Fe3 SCNFe(SCN)2 Cu2 NaO
22、H 溶液 蓝色沉淀 Cu2 2OHCu(OH) 2 NH4 与 NaOH 溶液混合 加热， 产生使湿润的 红色石蕊试纸变蓝 的气体 无色有刺激性气味的气体，试 纸变蓝 NH4 OH NH3H2O Mg2 加过量 NaOH 溶液 有白色沉淀生成 Mg2 2OHMg(OH) 2 Al3 NaOH 溶液，氨水 生成的白色沉淀，继续加 NaOH 溶 液，沉淀溶解；继续加氨水沉淀不 溶解 Al3 3OHAl(OH) 3 Al(OH)3OH AlO 2 2H 2O 离子 检验试剂 实验现象 OH 酚酞试液 石蕊试液 呈红色 呈蓝色 Cl AgNO3，稀 HNO3 白色沉淀 Ag ClAgCl Br AgN
23、O3，稀 HNO3 淡黄色沉淀 Ag BrAgBr I AgNO3，稀 HNO3 黄色沉淀 Ag IAgI SO42 HCl，BaCl2溶液 加 HCl 无沉淀，再加 BaCl2有白色沉淀 Ba2 SO 4 2BaSO 4 SO32 稀硫酸，品红溶液 无色有刺激性气味的气 体，能使品红溶液退色 SO32 2HSO 2H2O CO32 HCl，澄清石灰水 白色沉淀 CO32 2HCO 2H2O CO2Ca(OH)2CaCO32H2O 5.常用物质检验的方法：观察法加热法水溶法焰色反应法点燃法指示剂法显色法互滴法和两两 混合法等 (1)气体物质的检验：一般先观察气体的颜色，如 Cl2(黄绿色)NO
24、2(红棕色)I2蒸气(紫红色)然后考虑气 体的酸碱性，如用湿润的试纸去检验考虑气体的助燃可燃及其燃烧现象与产物遇空气发生的变化闻其 气味等 (2)固态物质的检验：对待检验的物质，首先观察其颜色并加以区分，然后对无色晶体白色固体有色 物质加水区分其水溶性不溶物的颜色如氢氧化铜为蓝色氢氧化铁为红褐色三氧化二铁为红棕色溴化银 为浅黄色碘化银为黄色氯化银为白色等;溶于水的有色物质如蓝色溶液中含有 Cu2+浅绿色溶液中含有 Fe2+黄色溶液中含有 Fe3+紫红色溶液中含有 MnO4-等 (3)无色溶液的检验：待测溶液中先滴加紫色石蕊试液，若溶液显红色，可能是酸强酸弱碱盐和强酸的 酸式盐等;若溶液不变色，
25、可能是强酸强碱盐，如 K2SO4KNO3和 NaCl 等;若溶液显蓝色，可能是碱强碱弱 酸盐等 (4)有机物的检验：能使溴水褪色或变色的有机物，如烯烃炔烃苯酚等;能使酸性高锰酸钾溶液褪 色的有机物，如烯烃二烯烃炔烃和苯的同系物等;能发生银镜反应的有机物，如醛甲酸甲酸某酯葡萄 糖和麦芽糖等;能和 Cu(OH)2悬浊液反应的有机物，如醛酸 高频考点一高频考点一 化学实验基本操作化学实验基本操作 【例 1】2019 浙江选考 针对下列实验现象表述不正确 的是 A用同一针筒先后抽取 80 mL 氯气、20 mL 水，振荡，气体完全溶解，溶液变为黄绿色 B在表面皿中加入少量胆矾，再加入 3 mL 浓硫酸
26、，搅拌，固体由蓝色变白色 C向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀 D将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成 【举一反三】 （2018 年全国卷）下列实验操作不当的是 A. 用稀硫酸和锌粒制取 H2时，加几滴 CuSO4溶液以加快反应速率 B. 用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C. 用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 Na+ D. 常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 【变式探究】【2017 江苏卷】下列制取 SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置
27、 和原理能达到实验目的的是 A制取 SO2 B验证漂白性 C收集 SO2 D尾气处理 【注意事项】 1化学实验操作中的 10 个易错点 (1)倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。 (2)使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。 (3)使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内除制取 Fe(OH)2外。 (4)不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。 (5)在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。 (6)检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。 (7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。 (8)配制溶液定容
28、时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。 (9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。 (10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。 2常见的实验基本操作答题规范 (1)测定溶液 pH 的操作 将一小块 pH 试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到 pH 试纸中央， 待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的 pH。 (2)判断沉淀剂是否过量的操作方法 静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂 不过量。 静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若 产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量
29、。 (3)洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复 23 次即可。 (4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加(试剂)，若没有现象，证明沉淀已经洗净。 (5)装置气密性检查 简易装置： 将导气管一端放入水中(液封气体)， 用手捂热试管， 观察现象， 若导管口有气泡冒出， 冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。 有长颈漏斗的装置如右图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈 漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。 答题模板：形成密闭体系操作描述现象得出结论。
30、 (6)萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部 分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分 液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 (7)气体验满和检验操作 氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 (8)从某物质稀溶液中结晶
31、的实验操作 溶解度受温度影响较小的：蒸发结晶过滤。 溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩冷却结晶过滤。 【变式探究】下列实验操作正确的是（ ） A用玻璃棒蘸取 CH3COOH 溶液点在水湿润的 pH 试纸上，测定该溶液的 pH B中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗 23 次 C用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D用装置乙加热分解 NaHCO3固体 【变式探究】下列有关实验操作的说法正确的是( ) A可用 25 mL 碱式滴定管量取 20.00 mL KMnO4溶液 B用 pH 试纸测定溶液的 pH 时，需先用蒸馏水润湿试纸 C蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的
32、 2/3，液体也不能蒸干 D将金属钠在研钵中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全 高频考点二高频考点二 实验仪器与装置的创新使用实验仪器与装置的创新使用 【例 2】 (2017 全国卷)实验室用 H2还原 WO3制备金属 W 的装置如图所示(Zn 粒中往往含有硫等杂 质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( ) A、中依次盛装 KMnO4溶液、浓 H2SO4、焦性没食子酸溶液 B管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 C结束反应时，先关闭活塞 K，再停止加热 D装置 Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 【变式探究】下列选用的仪器和药品能达
33、到实验目的的是( ) 【感悟提升】【感悟提升】 1广口瓶的多种妙用 广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图)： (1)洗气瓶：A 进 B 出，如用饱和 NaHCO3溶液除去 CO2气体中的 HCl 气体。 (2)贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B 进 A 出，如多余的有毒气体 Cl2可用排饱和食盐水贮存。 (3)集气瓶：若 A 进 B 出，可收集密度比空气大的气体，如 CO2，若 B 进 A 出，可收集密度比空气小的 气体，如 H2。 (4)安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起 安全瓶的作用(此时广口瓶中 A 管同 B 管一样短)。 2球形干
34、燥管多变的角色 (1)干燥管可作干燥、吸收及检验装置 干燥管内盛无水硫酸铜时，可用于检验水。 干燥管内盛碱石灰可吸收 HCl、Cl2、SO2等有毒气体。 可用于定量测定气体的质量。定量测定时，有时需要考虑空气中的成分对测定的影响，所以吸收气 体的装置后还要另接一个干燥管，目的是防止空气中的水或二氧化碳等对定量测定产生干扰。 (2)球形干燥管用途的创新 装置 A 为尾气吸收装置，原理类似于倒置在水中的漏斗。 装置 B 为简易的过滤器，可净化天然水。如果去掉上边两层，可用于活性炭对液体中色素的吸附实 验。 装置 C 为一简易的启普发生器，可用于 H2、CO2的制取，也可用于铜与硝酸的反应。 【变式
35、探究】关于下列各实验装置图的叙述中，正确的是( ) A装置可用于分离苯和溴苯的混合物 B装置可用于吸收 HCl 气体 C装置可用于分解 NH4Cl 制备 NH3 D装置b 口进气可收集 NO 气体 【举一反三】如图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置，均可根据不同的实验需要在其中加入不同的 液体或固体试剂。请用适宜装置的序号完成下列填空： (1)既能用于收集 Cl2，又能用于收集 NO 的装置是_。 (2)能用于干燥 CO2气流的装置是_。 (3)在实验室制取 Cl2并检验 Cl2部分性质的实验中，用于除去 Cl2中 HCl 杂质的最佳装置是_。 (4)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是
36、_。 (5)接在气体制备的连续实验装置中间，用于控制气流平衡的装置是_。 高频考点三高频考点三 化学实验安全化学实验安全 【例 3】 【2017 海南】下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是 A. B. C. D. 【变式探究】进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是（ ） A金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片 【变式探究】进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是( ) A.不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛 B.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立
37、即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液 C.如果苯酚溶液沾到皮肤上，应立即用酒精洗 D.配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加浓硫酸 高频考点四高频考点四 物质的分离与提纯物质的分离与提纯 【例 4】2019 浙江选考下列图示表示过滤的是 A B C D 【举一反三】 （2018 年全国卷）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是 A. A B. B C. C D. D 【变式探究】【2017 天津卷】以下实验设计能达到实验目的的是 选项 实验目的 实验设计 A 除去 NaHCO3固体中的 Na2CO3 将固体加热至恒重 B 制备无水 AlCl3 蒸发 Al 与稀
38、盐酸反应后的溶液 C 重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D 鉴别 NaBr 和 KI 溶液 分别加新制氯水后，用 CCl4萃取 【规律方法】常见混合物的分离和提纯方法总结 序号 原物(杂质) 除杂质试剂 除杂方法 (1) N2(O2) 灼热的铜丝网 用固体转化气体 (2) CO(CO2) NaOH 溶液 洗气 (3) CO2(CO) 灼热的 CuO 用固体转化气体 (4) CO2(HCl) 饱和 NaHCO3溶液 洗气 (5) SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 洗气 (6) Cl2(HCl) 饱和食盐水 洗气 (7) CO2(SO2) 饱和 NaHCO3溶液 洗气 (8)
39、炭粉(MnO2) 浓盐酸(需加热) 过滤 (9) 炭粉(CuO) 稀盐酸 过滤 (10) Al2O3(Fe2O3) NaOH(过量)、CO2 过滤、加热分解 (11) Al2O3(SiO2) 盐酸、氨水 过滤、加热分解 (12) BaSO4(BaCO3) 稀 HCl 或稀 H2SO4 过滤 (13) NaOH 溶液(Na2CO3) Ca(OH)2溶液(适量) 过滤 (14) NaHCO3溶液(Na2CO3) CO2 加酸转化法 (15) Na2CO3溶液(NaHCO3) NaOH(适量) 加碱转化法 (16) NaCl 溶液(NaHCO3) 盐酸 加酸转化法 (17) NH4Cl 溶液(NH4
40、)2SO4 BaCl2(适量) 过滤 (18) FeCl3溶液(CuCl2) Fe、Cl2 过滤 (19) FeCl2溶液(FeCl3) Fe 加还原剂转化法 (20) CuO(Fe) 磁铁 吸附 (21) Fe(OH)3胶体(FeCl3) 蒸馏水 渗析 (22) I2晶体(NaCl) 加热升华 (23) NaCl 晶体(NH4Cl) 加热分解 (24) KNO3晶体(NaCl) 蒸馏水 重结晶、 过滤 (25) 乙烯(SO2、H2O) 碱石灰 用固体转化气体 (26) 乙烷(乙烯) Br2水溶液 洗气 (27) 溴苯(溴) NaOH 稀溶液 分液 (28) 乙醇水(少量) 新制 CaO 蒸馏
41、 (29) 乙酸乙酯(乙酸) 饱和 Na2CO3溶液 分液 (30) 皂化液(甘油) 食盐 过滤 【变式探究】 下列叙述正确的是(双选)( ) A稀盐酸可除去烧瓶内残留的 MnO2 B可用磨口玻璃瓶保存 NaOH 溶液 C稀硝酸可除去试管内壁的银镜 D煮沸自来水可除去其中的 Ca(HCO3)2 【变式探究】下列除去杂质的方法正确的是( ) A.除去 CO2中混有的 CO：用澄清石灰水洗气 B.除去 BaCO3固体中混有的 BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤 C.除去 FeCl2溶液中混有的 FeCl3：加入过量铁粉，过滤 D.除去 Cu 粉中混有的 CuO：加适量稀硝酸后，过滤洗涤 高频考点五
42、高频考点五 物质的检验物质的检验 【例 5】下列设计的实验方案能达到实验目的的是（ ） A制备 Al(OH)3悬浊液：向 1mol L 1AlCl 3溶液中加过量的 6mol L 1NaOH 溶液 B提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入过量饱和碳酸钠溶液，振荡 后静置分液，并除去有机相的水 C检验溶液中是否含有 Fe3 ：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加 KSCN 溶 液，观察实验现象 D 探究催化剂对H2O2分解速率的影响： 在相同条件下， 向一支试管中加入2ml5%H2O2和1mlH2O， 向另一支试管中加入 2mL5%H2O2和 1mLFeCl3溶液
43、，观察并比较实验现象 【感悟提升】物质的检验包括鉴定、鉴别和推断，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应， 选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的生成和 气味、火焰的颜色等进行判断和推理。物质检验的实验步骤：(1)取少量试样放入容器(通常用试管)中，如试 样是固体， 通常要先配制成溶液。 (2)根据要求在试样中加入已知成分和性质的试剂， 并根据所发生的现象， 进行分析判断，得出结论(实验时，要注意排除杂质的干扰)。 【变式探究】下列有关物质检验的实验结论正确的是( ) 选项 实验操作及现象 实验结论 A 向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，
44、有白色沉淀生成 该溶液中一定含有 B 向某溶液中加入 2 滴 KSCN 溶液，溶液不显红色。再向溶液 中加入几滴新制的氯水，溶液变为红色 该溶液中一定含有 Fe2 C 将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色 该气体一定是 SO2 D 将少量某物质的溶液滴加到新制的银氨溶液中，水浴加热后 有银镜生成 该物质一定属于醛类 高频考点五高频考点五 实验的综合应用实验的综合应用 例 5. 2019 天津下列实验操作或装置能达到目的的是 A B C D 混合浓硫酸和乙醇 配制一定浓度的溶液 收集 2 NO气体 证明乙炔可使溴水褪色 【举一反三】 （2018 年江苏卷）下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能
45、达到实验目的的是 A. 用装置甲灼烧碎海带 B. 用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C. 用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I的 Cl2 D. 用装置丁吸收氧化浸泡液中 I后的 Cl2尾气 【变式探究】 （2018 年江苏卷）根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 向苯酚浊液中滴加 Na2CO3溶液，浊液变清 苯酚的酸性强于 H2CO3的酸性 B 向碘水中加入等体积 CCl4，振荡后静置，上层接 近无色，下层显紫红色 I2在 CCl4中的溶解度大于在水中的 溶解度 C 向 CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出 Fe2+的氧化性强于 Cu2+的氧化性 D 向 NaC
46、l、NaI 的混合稀溶液中滴入少量稀 AgNO3 溶液，有黄色沉淀生成 Ksp(AgCl) Ksp(AgI) A. A B. B C. C D. D 高频考点六高频考点六 考查有机实验考查有机实验 例6、2019北京 探究草酸（H2C2O4）性质，进行如下实验。（已知：室温下，0.1 mol L1 H2C2O4 的pH=1.3） 实验 装置 试剂a 现象 Ca(OH)2溶液（含酚酞） 溶液褪色，产生白色沉淀 少量NaHCO3溶液 产生气泡 酸性KMnO4溶液 紫色溶液褪色 C2H5OH和浓硫酸 加热后产生有香味物质 由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是 AH2C2O4有酸性，Ca(O
47、H)2+ H2C2O4=CaC2O4+2H2O B酸性：H2C2O4 H2CO3，NaHCO3+ H2C2O4=NaHC2O4+CO2+H2O CH2C2O4具有还原性，2 4 MnO +5 2 24 C O +16H+=2Mn2+10CO2+ 8H2O DH2C2O4可发生酯化反应，HOOCCOOH+2C2H5OH 浓硫酸 C2H5OOCCOOC2H5+2H2O 【举一反三】 2019 新课标实验室制备溴苯的反应装置如下图所示， 关于实验操作或叙述错误的 是 A向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开 K B实验中装置 b 中的液体逐渐变为浅红色 C装置 c 中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 12019 新课标实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是 A向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开 K B实验中装置 b 中的液体逐渐变为浅红色 C装置 c 中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 22019 新课标 下列实验现象与实验操作不相匹配的是 实验操
