1、陶瓷生产检测与控制技术主讲人：马岚目录绪论项目一、陶瓷检测技术基本知识 项目二、陶瓷原料成分分析项目三、陶瓷原材料性能检测项目四、陶瓷生产过程检测项目五、日用陶瓷项目六、建筑陶瓷 项目七、卫生陶瓷绪论1、陶瓷检测技术的概述（目的、意义、作用）2、陶瓷制品性能的影响因素3、常规检测项目种类及作用1、陶瓷检测技术的概述1、主要任务、主要任务 对坯体进行检验、制品检验和原材料的物理化学检验。1）坯体检验是对未煅烧的坯体进行检查，重点检验坯体是否达到入窑的质量要求。2）制品检验是将陶瓷制品进行人工鉴别缺陷和分级。3）理化检验是指陶瓷生产中的物理检验和化学分析。物理性能检验，就是陶瓷工艺实验，而化学分析
2、，则是对原料、坯料釉料及其它辅助材料各组成部分进行定量分析。2、意义、意义1）通过测试数据来判断原材料的质量、产品的质量。2）测定各项工艺指标是否正常，配方的化学组成是否符合设计的要求，以便及时发现和消除产品缺陷。3）提高产品质量、科学管理生产。3、生产检验在陶瓷生产中的重要作用、生产检验在陶瓷生产中的重要作用1)生产检验的结果可以进行配方研究2)生产检验可以对原材料进行质量控制3)生产检验可以对生产工艺的质量进行控制4)生产检验可以反映生产的产品质量2、陶瓷制品性能的影响因素3、常规检测项目种类及作用原料、坯釉料的工艺性能原料、坯釉料的工艺性能 化学全分析、外观、可塑性、水分、细度与颗粒分布
3、、真比重、泥浆性能等。成型、干燥与烧成性能成型、干燥与烧成性能 收缩率、石膏浆凝结时间、石膏模吸浆速度、气孔率、吸水率、体积密度、烧成温度及烧成温度范围、耐火度、釉的熔融温度及熔融温度范围、生坯强度等。3、常规检测项目种类及作用制品性能制品性能 光学性能：白度、光泽度、透光度；机械性能：显微硬度、抗折强度、气孔率(吸水率)等。热性能：热稳定性、抗冻性等。化学性能：耐酸碱性、铅镉溶出量等。电性能：介电常数、介电损耗等。其它性能其它性能 尺寸、外观等项目一、陶瓷检测技术基本知识任务1、误差及实验数据处理方法任务2、试样的采取与制备任务1、误差及实验数据处理方法一、误差及误差的分类与鉴别二、准确度和
4、精密度及其关系三、有效数字及其计算规则四、测试结果数据处理 五、实验中的数据表示方法 一、误差及误差的分类与鉴别（一）误差的定义（一）误差的定义 误差是指测定值与真实值之间的差。Ai=Xi-X(i=1,2,3,n)（二）误差的分类与鉴别（二）误差的分类与鉴别1误差的分类（1）取样误差 由于研究对象的非均质性，非一致性等陶瓷自身固有的性质以及取样方法的局限性造成取样误差。将测定值与母体平均值之差为取样误差。（2）测量误差 由于测试仪器不准，测试方法不完善以及各种因素的影响，尽管测试仪器、测试方法、环境条件都相同，但各人各次测定彼此之间还是不同程度的偏离，不能完全反映测量的真值，这种测定与真值之间
5、存在的这一差值，称为测量误差。一、误差及误差的分类与鉴别（3）测量误差的分类与鉴别 二、准确度和精密度及其关系1、准确度：、准确度：准确度是指测量结果的正确性，即与所谓真值偏离的程度。式中：n-测量次数；b-算术平均值；xi-实际测量值；x真-真实值2、精密度：、精密度：精密度是指在相同条件下，对同一试样进行多次重复测定时，所得各次分析结果互相接近的程度。它表示测量结果的可重复性，可用平均偏差表示：偏差的测量，实际上就是精密度的测量，偏差愈小，精密度愈高，反之，偏差大，精密度低。niixxnb11真niixxna11二、准确度和精密度及其关系3、精密度与准确度的关系、精密度与准确度的关系 精密
6、度表示分析结果的重复性，而不涉及误差问题，准确度表示测试结果的正确性，它直接与误差相联系。由此可见：只有精密度好，才能使准确度高，但精密度好并不等于准确度就高。原因就是测试结果的精密度主要取决于实验操作的仔细与仪器的精密程度，而准确度则主要决定于分析方法本身。4、准确度的表示方法、准确度的表示方法绝对误差与相对误差绝对误差与相对误差（1）绝对误差：是指测量值Xi与真值之间的差异 用公式表示就是（2）相对误差：5、精密度的表示方法、精密度的表示方法（1）平均偏差：表示各次测定值与其算术平均值之差的绝对值的平均数。（2）标准偏差：它是根据偶然误差出现正态分布而导出的。（3）或然偏差：是在无限次数测
7、定中，大于此偏差的次数。（4）变动系数：是标准偏差与测定值的算术平均值之比真真值（）测量值（绝对误差（xxTOEi)-)%100-%100?xxxExxxEii三、有效数字及其计算规则1、有效数字的概念及表示方法2、有效数字中“0”的意义3、有效数字的记数法则及运算规则（1）有效数字的记数法则（2）有效数字的运算规则四、测试结果数据处理（一）对分析结果的判断（一）对分析结果的判断1、在测试过程中已经知道数据是可疑的，应将可疑值立即弃去。2、复查测试结果时已能找出出现可疑值的原因，应将可疑值弃去。3、找不出可疑值出现的原因，不应随意弃去或保留，而应根据数据统计原则来处理。（二）测试结果数据的取舍
8、（二）测试结果数据的取舍 1、2.5倍法或倍法或4倍法：倍法：a、计算出几次结果的平均值和平均偏差b、把个别测定的结果与平均值差数大于平均偏差2.5倍者（或4倍者）统统弃去c、将其余结果按常规方法计算其平均结果、平均偏差或平均结果均方偏差，找出其真实值的范围d、用平均结果的平均偏差或平均结果的标准偏差表示真实值2、Q检验法检验法a、按测得值的大小顺序排列b、计算可疑值与最邻近数据之差，除以最大值与最小值之差，所得商称为Q值。c、查Q值表 若Q测Q表，则弃去该测定值；若Q测Q表，则保留该测定值。五、实验中的数据表示方法1、列表法 2、做图法任务2、试样的采取与制备一、平均试样的采取一、平均试样的
9、采取 所谓“平均试样”是指所取出的少量试样，它的化学成分、物理性能可以代表全部物料或某一矿山地段平均组成的试样。（一）原料矿产地取样1、刻槽法：在矿体中，开凿一定规格的槽子，将槽子中的矿石取下来作为样品的一种方法。粘土硬度低，适宜于用刻槽法取样。1）直行样线法：样线以直线形与矿体厚度相一致的取样方法。2）倾斜样线法：样槽与矿体厚度的方向是斜交的，样槽长度不代表矿体的真实厚度。根据倾斜角度的不同，可分为：缓倾斜样线法（斜度小于300）：在矿体呈缓倾斜时，刻槽样线可以垂直布置在矿体上。陡倾斜（大于300小于600）：走向时，刻槽线可以水平布置在矿体上。2、攫取法 长石、石英和硬质粘土矿物等，用刻槽
10、法比较困难，常用攫取法进行取样。任务2、试样的采取与制备（二）入厂原料的取样1、料堆取样2、从运输机（或练泥机出口泥段）上取样（三）取样的基本要求1、原料可明显分辨不同外观时，应估计形态所增整个原料中的大致比例，取得样应该这个比例选取。2、原料具有杂质时，一般选出混合样品。如果要求剔除杂质时，则应估计杂质所占比例和情况3、原料取样数量一般为100公斤左右，但也可以按照原料的批量大小、块度大小以及均匀程度来酌情增减。二、平均试样的制备二、平均试样的制备1、破碎与缩分2、烘干、磨碎、过筛项目二 陶瓷原料成分分析子项目一 试样的分解子项目二 原料主要成分的化学分析子项目三 原料成分快速分析仪子项目一
11、 试样的分解二、熔融法一、酸溶解法硅酸盐能否为酸所分解，主要取决于其中二氧化硅的含量与碱性氧化物含量比值大小，其值越大，越不易为酸所分解。不能为酸所直接分解的矿物岩石借熔融的方法使碱金属氧化物的比值增加，然后才能为酸所分解。子项目二 原料主要成分的化学分析任务1 二氧化硅含量的测定任务2 三氧化二铝含量的测定任务3 三氧化二铁含量的测定任务4 二氧化钛含量的测定任务5 氧化钙含量的测定任务6 氧化镁含量的测定任务7 氧化钾、氧化钠含量的测定任务8 烧失量的测定 任务1 二氧化硅含量的测定烘干、炭化、灰化、灼烧、称量0.5g试样镍坩埚NaOH固体熔融体固体电炉熔块马弗炉650 保温30min热蒸
12、馏水浓HCl黄色浑浊溶液电热板糊状加动物胶保温10min浓HCl，加热近沸黄 色 浑 浊液过滤胶体沉淀滤液测定Ca、Mg、Fe、TiAl、%10021GWW2W1W SiO2%=式中：G-试样的质量（g）-空坩埚的质量（g）-灼烧后带沉淀的坩埚的恒重质量（g）任务2 三氧化二铝含量的测定滤液（Al3+、TiO2+、Fe3+、Mg2+、Ca2+、Ni2+等）加HAc-NaAc溶液加NaF固体电炉上煮沸35minEDTA标准溶液加二甲酚橙2滴混合溶液溶液呈红色加NH3H2O溶液恰变黄色加HCl用Zn2+标准溶液滴定溶液恰由黄色变红色溶液恰由黄色变红色加二甲酚橙2滴用Zn2+标准溶液滴定%TiO63
13、8.0%100252502000/2Zn322GMCVOAl2ZnCAl2O3%=式中：-Zn2+标准溶液的浓度（mol/L）V-第二次滴定消耗的Zn2+标准溶液的体积(mL)TiO2%-TiO2的百分含量0.638-TiO2换算成Al2O3的系数G-试样的质量(g)任务3 三氧化二铁含量的测定滤液加抗坏血酸加pH=5.6HAc-NaAc缓冲溶液测其吸光度静置10min加邻菲罗啉%100250232GaMMmFeOFeFeFem32OFeMFeMaFe2O3%=式中：-1mL试液的含铁克数（g）(从标准曲线上读出的)-Fe2O3的摩尔质量（g/moL）-Fe的摩尔质量（g/moL）-吸取的试液
14、毫升数（mL）G-试样的质量（g）任务4 二氧化钛含量的测定滤液加抗坏血酸加pH=3.7HAc-NaAc 缓冲溶液测其吸光度摇匀加钛铁试剂加NH3H2O溶液黄色%1001010/2506GCCTiO2%=式中-从标准曲线上查得的10 ml滤液中所含TiO2的g数 G-试样的质量（g）任务5 氧化钙含量的测定%100252501000/EDTAGMVCCaOEDTAEDTACEDTAVCaOM滤液加三乙醇胺加邻二氮菲NaOH固体K-B指示剂用EDTA 滴定CaO%=式中：-EDTA标准溶液的浓度（mol/L）-EDTA标准溶液的体积(mL)-CaO的摩尔质量（g/moL）G-试样的质量(g)任务
15、6 氧化镁含量的测定%100252501000/)(12EDTAGMVVCMgOEDTAC1V2VMgOM滤液加三乙醇胺加邻二氮菲1:1NH3H2OK-B指示剂用EDTA滴定MgO%=式中：-EDTA的浓度（mol/L）-单独测定钙时消耗的EDTA的体积(ml)-测定钙镁合量时消耗的EDTA的体积(ml)-MgO的摩尔质量（g/moL）G-试样的质量（g）任务7 氧化钾、氧化钠含量的测定%100101006GAAK2O%（或Na2O%）=式中：-从标准曲线上查得的K2O和Na2O的ppm数G-试样的质量（g）试样加1:1H2SO4及HF过滤加1:1HNO3及蒸馏水定容火焰光度计测定任务8 烧失
16、量的测定%10021GWW1W用递减称量法精称已烘干研细的样品1 g于已恒重的瓷坩埚中，盖好盖子，在9001000下灼烧并保温30 min，放于干燥器中冷却至室温，称量。式中：-灼烧前试样和坩埚的总质量（g）W2-灼烧后试样和坩埚的总质量（g）G-试样的质量（g）IL%=项目三、陶瓷原材料性能检测子项目一：陶瓷原材料工艺性能检测子项目二：辅助材料的检测子项目一：陶瓷原材料工艺性能检测任务1：原料粒度任务2：固体粉料真比重的测定任务3：粘土（坯料）的可塑性任务4：粘土（坯料）的结合性任务5：粘土耐火度的测定任务6：坯、釉料热膨胀系数的测定任务1：原料粒度一、实验原理一、实验原理 粒度是指粉状或粒
17、状物料中不同粒级所占的重量百分数，测定的方法目前采用的有筛析法、分选法、沉降法、离心法等。筛析法是应用最广泛的一种，也是操作最简单最方便的，所测定出料度40甚至30的粉料的分散度。筛析法是用选定的筛子或选定的若干筛子所组成份额一套筛组，经过一定时间振动筛分后，测定物料在某一特定筛子或筛组上的筛余量份额方法。测定粉料的颗粒分布，可用一系列不同孔径的标准筛，依孔径的大小顺序进行筛分，然后以每只筛上的筛余来表示颗粒分布情况。并做出分级筛析曲线和累积筛析曲线。利用分级筛析曲线可以清楚地看出粒度分布情况。必须指出，由于分级筛析曲线是利用每只筛上的晒雨量及其对应的平均粒径作图的，故所用的一系列筛的筛孔尺寸
18、不能随意选取，须按一定的规律选择，才能作出反映实际粒度分布的筛析曲线。任务1：原料粒度二、试验仪器及设备二、试验仪器及设备1、振动筛分析器(8411型)；2、标准筛一套；3、天平任务1：原料粒度三、试验步骤三、试验步骤1、将粉料在105110烘箱中烘干，准确标取50g式样待用2、按分析要求选取清洁干燥的标准筛一组3、按筛孔孔径由大至小组装好并装上筛底，试样放在最上面的筛子上，加上筛盖，安装在振动筛分析上4、开动振动机，振动1015分钟，取下称量筛底粉料重量，继续开动振筛机，直到每分钟内通过最小孔径粉料不超过0.05g为止5、称量各筛上及筛底的粉料重量任务2：固体粉料真比重的测定一、实验原理一、
19、实验原理 试样在105110烘箱中烘干后，试样的重量与其真体积（即除去其中体积后的总体积）之比，即为该原料的真比重。一般以gcm3表示，也可以认为是：真比重的数值是原料除去空气，晶洞等每立方厘米的真是体积所具有的重量（g）即D真=GV真（gcm3）测定真比重，对于评价瓷坯的烧结程度和计算闭口率，氧化铝的晶型转换等具有重要意义，在进行粘土的颗粒分布测定，以及生产是上球磨泥釉料细度的快速测定都需要真比重的数据。其计算公式如下：D真=GV真=G1d液（G1+G2-G3）式中：D真试样的真比重（gcm3）；G1试样干料重量（g）；G2比重瓶+液体重（g）；G3比重瓶+液体重+干料重（g）；d液液体介质
20、的真比重（gcm3）任务2：固体粉料真比重的测定二、试验仪器及设备二、试验仪器及设备1、分析天平；2、真空装置；3、烘箱；4、干燥器；5、25ml比重瓶；6、玻璃漏斗；7、蒸馏水；8、抽真空设备。任务2：固体粉料真比重的测定三、试验步骤三、试验步骤将25ml比重瓶放入烘箱中烘干，用夹子小心地将比重瓶夹住快速地放入干燥器中冷却。在室温下将蒸馏水注入比重瓶中，盖好瓶盖（水可从其毛细管中溢出，揩净瓶塞上过量之水分时，应注意不从毛细管中抽吸任何水分），于天平中称得瓶和水之重量G2，称毕将水倾出23左右。准确称取810g上述制备好的试样（准确到0.0001g）两份G1、G2用漏斗小心地加到比重瓶中，再加
21、入液体蒸馏水至比重瓶的12，稍稍晃动使试样全部浸没在液体介质中，并用纸片将塞与瓶口隔离以防粘着。将比重瓶放入沸水浴中煮30分钟，取出拿掉纸片，待冷却到室温，然后即住蒸馏水，揩干比重瓶外表水分，置于天平上称量G3。任务3：粘土（坯料）的可塑性一、实验原理一、实验原理 粘土或坯料的可塑性是陶瓷制品成型性能的主要依据。可塑性太弱不利于成型，可塑性太强，则干燥收缩大，会使产品在干燥过程中产生有害的应力，造成变形或开裂，从而影响生产效率和产品质量。测定可塑性一般有直接法和间接法，前者是以塑性泥料在压力、张力、剪力、扭力作用下的变形程度来表示，是我们常用的方法。例如：可塑性性指数和可塑性指标法，后者是把饱
22、水率，风干收缩率，粘度，吸湿水分与可塑性联系起来，由此可见，粘土或坯料的可塑性是多种性质的综合表现。任务3：粘土（坯料）的可塑性（一）塑性指数法（一）塑性指数法 塑性指数法包括了液限与塑限两个测定内容：液限是粘土呈可塑性状态时的上限含水量，如粘土中含水量超过液限即进入流动状态；塑限是粘土呈可塑状态时的下限含水量，当粘土中含水量低于塑限时，即进入半固体状态。（二）塑性指标法（二）塑性指标法 塑性指标法是泥料可塑性的直接测定方法，系采用一定直径的泥球，在外力作用下发生变形并开始产生裂纹，以应力（变形力）与应变（变形量）的乘积来表示可塑性的程度。（三）塑度计法（三）塑度计法 塑度计法是将一个圆柱体试
23、样，以一定的速度在塑度计上沿轴向压缩，并测出它在各种压缩状态下的压缩力，从而得到试样的可塑性指标。（一）塑性指数法 1 1、仪器设备、仪器设备 液限仪（华氏平衡锥）、普通天平、调泥刀、调泥皿、烘箱、0.5毫米孔径筛、毛玻璃2 2、试样制备、试样制备（1）取100克左右天然含水量的样品2份，用手捏碎，通过0.5毫米孔径（若试样较干时，可放入研钵中研碎再过筛）。（2）将过筛的试样分别放在调土器皿中（一份为液限试样，一份为塑限试样），加适量的水拌和均匀（加水量随粘土性质而异，通常定液限者加水30-50，定塑限者加水20-30），复盖备用。（一）塑性指数法 3 3、操作步骤、操作步骤（1 1）液限法）
24、液限法 将预备好的试样再仔细的拌和一次，制成适当大小的圆柱泥团，置于掌心，即用平衡锥检验其稠度大致情况（以平衡锥下落深度为准）。然后才正式将泥料装入试样杯。装料时可以圆柱泥团的形式或用刮刀分层装入试样杯（试样杯规格内径45毫米，高45毫米）。在装料过程中，注意勿使土内聚集空气，并不时予以轻敲，以除去杯内气泡。然后用刮刀将多余的土料刮去，使其与杯口齐。将平衡锥用布擦净，并用少量的凡士林涂于锥身及尖端。提住锥体的手柄，使圆锥垂直、轻轻地放在泥料面上（尖端刚与泥面接触），任其自身重量沉入土中。若锥体经15秒钟自由落入试样的深度小于10毫米，则表示土中含水量低于液限。此时需加入少量的水于试样中，重新拌
25、和，然后重复试验其落入深度。当锥体沉入试样的深度恰为10毫米时，即表示达到液限。同一杯中的试样，所试验的各点的结果应一致，当锥体下沉深度均为10毫米时，从杯中取出约5-10克湿土，测定其含水量（），即得粘土的液限（WT）。（一）塑性指数法（2 2）塑限法（搓条法）塑限法（搓条法）取拌和均匀的试样，用手搓捏成圆球或椭圆形，使其达到塑性状态。然后放在玻璃板上，用手掌（不准用手指）轻压，滚搓成直径为3毫米的圆条。此时如果泥条尚未断裂，则用手将泥条混成一团（以减少含水量），再依上法搓滚，如此反复搓滚，直至土条搓成直径为3毫米时出现分段（每段为8-10毫米）、断裂为止（先产生裂缝再进行断裂）。迅速收集约
26、5-10克的断裂土条装入皿内，测定其含水量（），即得粘土 的塑限（WP）。此法系人工操作，因操作者熟练程度不同，所得结果很不稳定，用下式计算塑性指数（Wn）。Wn=WT-WP（二）塑性指标法1、仪器设备、仪器设备 塑性指标仪（附弹丸）、普通天平、衬布（或塑性布）、泥球定量模型（双合模）2 2、试样制备、试样制备（1）取通过0.5毫米孔径筛的风干试料约500克，加水调和并充分捏练至达标准工作稠度并致密的软泥。（2）从软泥块上割取略大于制泥珠所需要的泥块，放入球径为46毫米的双合模型内压制定型，余泥用潮湿麻布或塑料布覆盖。（3）根据以上定量的结果，称取一定重量的泥块若干份，很快地用手将泥块搓成直径
27、为46毫米的圆球（近似值，允许误差1毫米）。（二）塑性指标法 3 3、操作步骤、操作步骤（1）将制成的试样放在平盘3的中央。（2）将金属杆1降下，使其下面的平盘4与试样表面稍稍接触，用螺钉固定。（3）从镜子中检查试样的外表，记录杆在标尺上的位置（4）在上面的圆盘5上放置一个容器，然后松开夹紧螺钉，开始把弹丸逐渐地加入容器中，随着弹丸荷重的增加在某一瞬间可以从镜子内看出在泥球上有裂纹出现。（5）此时应立即停止向容器内加入弹丸，并借螺钉固定杆的位置，记录下降后的杆尺位置以及试样在该荷重下的变形大小（厘米）。（6）称出容器内加入弹丸的重量（杆1、平盘4与5的重量在试验前预先称过）。将试验结果填写在记
28、录表中，并按公式计算。S=（a-b）P 式中：S一一可塑性指标；a一一泥球在试验前的直径，厘米；b一一泥球在受压后的高度（依压的方向），厘米；P一一泥球出现裂纹时的负荷重量，公斤（三）塑度计法 1 1、仪器设备仪器设备 KS-B可塑性测定仪2 2、试样制备、试样制备 将所在测试的样品在黄铜模内用手工压制成直径2.8cm，高度3.8cm的光滑圆柱体，然后小心地放入塑度计压板中央（注意防止变形及改变原始高度）。（三）塑度计法 3 3、操作步骤、操作步骤（1）开启马达，调整千分表及刻度盘零点位置。（2）将样品置于下压板中心位置上。（3）记录压缩值为10和50时千分表的数值。该仪器塑性指数定义是指应变
29、为10时的应力与应变为50时的应力之比。试验结果按下式计算：式中D一一塑性指数；1.8一一压缩值为10和50时的面积比；F10一一压缩值为10时千分表读数；F50一一压缩值为50时千分表读数。50108.1FFD任务4：粘土（坯料）的结合性一、基本原理一、基本原理 粘土的结合力表现为它能够结合一定量的其它瘠性物质，并能形成较好的塑性泥团，干燥后能形成坚实的坯体。工厂常用测定由粘土制作的生坯的抗折强度来间接测定粘土的结合力，为了得到某种粘土能够结合其它瘠性物质的量，常往粘土内添加不同比例的标准砂，以能形成可塑泥团时所加入的最大砂量来表示粘土的结合力。二、仪器设备二、仪器设备 试样成形模具（202
30、0130）；DKZ500 型电动抗折试验机；可塑性指数测定仪；烘箱；干燥器。任务4：粘土（坯料）的结合性三、检测步骤三、检测步骤1称取按规定取样的粘土试样 2kg，粉碎并通过 0.5mm 孔径的筛。2标准砂一般采用石英砂，可按下列方法进行准备：过 576 孔/cm2（孔眼 0.25mm）的石英砂 70；过 1600 孔cm2（孔眼 0.15mm）的石英砂 30；3粘土与石英砂一般按下列比例混合：粘土/标准砂：100/0，80/20，60/40，40/60，20/80；4将掺有标准砂的粘土稍加混拌后倒入盛有一定比例的水的塑料盆中搅拌均匀成溶胶状泥浆，将泥浆注入石膏模中脱水，并自然干燥成能进行可塑
31、成形操作的泥料。5将正常操作状态的泥料搓滚成直径约为 35mm、长约 140mm 的泥段放入抗折试条模中，用手压成 68 个试条，在成形过程中应注意观察泥料的成形性能（如试条成形的难易）。对其成形性能作出估计，可将观察结果以下列符号表示：成形性能好的泥料以“”表示；成形性能良好的泥料以“”表示；成形性能不好的泥料以“”表示；不能成形的泥料以“”表示（只作记录，不作试条）。6制备好的试条放在垫有废纸的木板上，待其自然干燥（在干燥过程中，须试条经常翻转），然后在烘箱内于 105110下完全干燥至恒重。7测定粘土与标准砂五种比例试样的液限和塑限，以求其可塑性指数在此情况下，粘土的结合性可用加入瘠化剂
32、后其可塑性指数不小于 7时最大的标准砂加入比例来表示。8将上述压模压制并干燥好的试条（须仔细检查无裂纹扭曲变形等缺陷的方可进行机械强度试验）进行抗折强度试验。任务5：粘土耐火度的测定一、基本原理一、基本原理 黏土的耐火度的测定，通常是将一定细度的原料制成一定形状和大小的截头三角锥试锥，在固定的升温速度下加热，由于温度的作用，试体中生成液相，随着液相黏度降低而逐渐软化，同时，由于试体本身重力的作用而向下弯。当试锥的顶端弯至耐火底盘时，此时的温度即为该试锥的耐火度。试样为截顶三角锥，规格是高 30mm，底面边长 8mm，上（顶）截面边长 2mm。试验中将试锥与标准测温锥弯倒情况相比较来确定试锥的耐
33、火度。二、仪器设备二、仪器设备 电阻炉或其他式样的电炉任务5：粘土耐火度的测定三、试样制备三、试样制备 高岭土、粘土或一般塑性配料，按常法制成塑性泥料，非塑性料（石英、矾土及各种熟料等）应通过 64 孔/cm2筛而无余(有时必须研细)并加入浓度为 10的糊精溶液混合，用金属模成形。试样被粉碎并通过孔径为0.2mm的筛。然后在试样中加少量的水(适宜于半干压用的水分)拌匀，稍加陈腐。称一定量的试样(约lg)倒入金属模中，压制成高30mm，下底边长为8mm，上顶边长为2mm的截头三角锥，其中有一棱垂直于底边。另外用高铝料加糊精水溶液拌匀，用金属模压制成耐火底盘。将制备好的试锥和耐火底盘，放在垫有纸的
34、玻璃板上，移入烘箱中烘干，冷却，修整好进行试验。任务5：粘土耐火度的测定四、操作方法四、操作方法 测定一种黏土的耐火度，必须同时用三个试锥及三个与其相比较用的三种不同标号(温度)的标准锥。标准锥按照化学成分估计的耐火度来确定。按照上图进行插锥。将三个试锥与标准锥相互错开，一起插入耐火底盘中的6个预留孔穴中，所有的锥体与底盘中心的距离要一致。安插时，用细的高铝粉加糊精水溶液做胶黏剂，使锥固定在耐火底盘上，然后烘干。放入炉中最高温度区域的等温区进行加热观察，当任一试锥的顶端弯倒接触耐火底盘时，均立即观察并记录标准锥的弯倒程度，至最后一个试锥的顶端弯倒接触耐火盘后，方可停止试验。试样入炉的炉温不应超
35、过 1000，试样应慢慢放入炉内，先在炉底部较低的地带加热，渐向高温处移进，最后移至炉中心最高温度地带。耐火材料在 1500前升温速度应在 10-13/min，1500开始应降至 5/min，这样两个相邻标准锥弯倒的时间约相隔 5min。易熔料从1000-1200开始随试样耐火度的不同，把升温速度由 8-12/min 降至 3-5/min。炉内截面的温度应分布均匀。子项目二：辅助材料的检测任务1：石膏模标准稠度的测定任务2：石膏浆凝结时间的测定任务3：石膏模吸浆速度的测定任务1：石膏模标准稠度的测定标准稠度的检测标准稠度的检测 将300300mm玻璃板水平压在画有同心圆的纸上，用水将铜管及玻璃
36、板稍加润湿后，把铜管立放，使其内圆与直径为50mm的同心圆重合。称取(3001)g试样，在30s内将石膏粉均匀地撒入盛有预定稠度所需水量的容器内，静置30s，接着快速搅拌1min，立即注入铜管内，用刮刀将表面刮平，随后垂直向上提起铜管（浆体注入至提起铜管的操作时间不应超过20s，铜管提起的高度约20cm。观察料浆的扩展直径，当料浆形成的饼径在两垂直线上的读数的平均值达(2205)mm时为符合要求。若第一次测定没有达到要求时，可根据饼径大小适当增减水量，重新测定，直至符合要求为止，并再重复一次。任务2：石膏浆凝结时间的测定凝结时间的检测凝结时间的检测 按标准稠度计算并称取100ml水所需的石膏粉
37、试样，把水注入500ml容器中，将试样在1min内均匀的撒入水中，静置30s，快速搅拌30s，然后边搅拌边在干净的玻璃板上依次注成直径为100120mm、厚约5mm的试饼三块。为使试饼大小符合要求，可将注浆后的三块玻璃板并列摆动一下。用刀划割试饼，先在第一、三块试饼上每隔30s划一次，临近初凝时，再在第二块试饼上每隔10s划一次。划痕不得重合及交叉，每次划后必须用布将划刀擦净。整个操作过程中，试饼不得受振动或移动。当第二块试饼划痕两边的料浆刚好不再合拢时即为初凝。以试样投入水中开始至初凝的时间间隔表示初凝时间。直接在测定初凝后的三块试饼上用大拇指以约50N的力连续捺揿两次，通过对第一块和第三块
38、试饼的捺揿判断近终凝时，以第二块试饼为准，捺揿至印痕边缘没有水分出现即为终凝。以试样投入水中开始至终凝的时间间隔表示终凝时间。凝结时间的测试结果以min表示，当秒数超过30s时可进为1min。项目四、陶瓷生产过程检测任务1：泥（釉）浆水分与细度的测定任务2：泥（釉）浆PH值的测定任务3：泥浆性能（相对粘度、流动性和触变性）的测定任务4：粉料颗粒分布的测定任务5：坯料的干燥收缩与烧成收缩任务6：釉的熔融温度范围、坯的烧结温度范围的测定任务7：釉熔体表面张力任务8：釉熔体粘度任务9：坯体抗折强度的测定任务10：坯体致密度的测定任务1：泥（釉）浆水分与细度的测定一、基本原理一、基本原理 物料的含水率
39、是以物料蒸发失去的水的质量与原物料质量的百分比表示的。把试样所失去的水分质量和原湿试样质量的比值的百分数，称为相对含水率(又称湿基含水率)；把失去的水分质量和干试样质量的比值的百分数，称为绝对含水率(又称干基含水率)。陶瓷物料含水率的测定是基于把物料加热驱除水分的原理实现的，加热温度一般控制在105110，测得的水分为物料中机械混合水和吸附水的含量。泥（釉）浆水分二、仪器设备二、仪器设备 恒温干燥箱一台；感量不低于0.001g的天平一台；100ml瓷蒸发皿二个；干燥器一个(内装变色硅胶)。泥（釉）浆水分三、检测步骤三、检测步骤 1取样：任选一种陶瓷生产用矿物原料、塑性坯泥、注浆泥料、入窑坯体等
40、约6080g作为试样。2取二个蒸发皿经干燥箱105110烘干至恒重，记录蒸发皿质量m0。3迅速切取二份1020g试样置于蒸发皿中，用天平称量蒸发皿与湿试样质量m1。4将盛有试样的蒸发皿移至105110的干燥箱中烘干至恒重，取出置于干燥器中冷30min，称量记录器皿与干试样质量m2。泥（釉）浆水分计算公式：计算公式：W相（m湿m干）/m湿100；W绝（m湿m干）/m干100式中：W相相对含水率，；W干绝对含水率，；m湿湿试样质量，g；m干干试样质量，g。泥（釉）浆细度的测定一、基本原理一、基本原理 在陶瓷工业生产中，测定坯釉料的细度是为了控制产品质量，改变工艺性能。通常用万孔筛筛余表示。二、仪器
41、与设备二、仪器与设备 万孔筛（国产250号筛目）2只；分析天平 试样制备：取釉浆、泥浆料时，要充分搅匀。如在球磨机上取样，停机后应产即取样，每次测定取5001000毫升样品。取块状试样，含水率测定要有代表性。三、操作步骤三、操作步骤 1测定含水率。2将试样（浆料）连同器皿直接放在天上称重g1。若测干试样，可直接称重，然后化浆。3将浆料倒入万孔筛中过筛，用清水洗净后，连同筛子一起干燥称重g0。任务2：泥（釉）浆PH值的测定一、基本原理一、基本原理 测量泥浆的pH值。测定方法一般有两种，一种是简单易于操作、直观、快速的pH试纸法；另一种是利用酸度计的直接电位法，此方法比较准确、但时间较长，费用较高
42、。陶瓷行业一般采用pH试纸法测定泥浆的酸度。即利用浸过一定特殊指示剂的试纸遇到不同酸碱度的试液而变成不同颜色的原理，再与标准色板比较，从而判断出试样的pH值。二、仪器与试剂二、仪器与试剂 1.广泛pH试纸或不同的精密试纸；2.塑料杯或其它容器；3.搅拌机等。任务3：泥浆性能（相对粘度、流动性和触变性）的测定一、基本原理一、基本原理 1、概念 泥浆的相对粘度是指在同一温度下，搅拌后静置30s的泥浆从恩氏粘度计中流出100ml所需时间与流出同体积水所需时间之比。相对粘度相对粘度B流出流出100ml泥浆所需时间（泥浆所需时间（s）流出）流出100ml蒸馏水所需时间蒸馏水所需时间（s）。）。泥浆稠化度
43、是指在同一温度下，泥浆搅拌后静止 30min从恩氏粘度计流出100ml所需时间与静置30s钟流出同体积泥浆所需时间之比。稠化度（稠化度（）泥浆在粘度计内静置）泥浆在粘度计内静置30min后流出后流出100ml的时间（的时间（s）/泥浆泥浆在粘度计内静置在粘度计内静置30s流出流出100ml的时间（的时间（s）任务3：泥浆性能（相对粘度、流动性和触变性）的测定 2、影响因素 泥浆的流动性和触变性主要取决于坯釉料的配方组成，特别是粘土原料的矿物组成、工艺性质、粒度分布、水分含量、使用电解质种类与用量以及泥浆温度等。3、如何调节和控制泥浆的流动度、触变性 调节和控制泥浆流动性、触变性，常用方法是选择
44、适宜的电解质及适宜的加入量。实践证明，电解质对泥浆流动性等性能有很大的影响，即使在含水量较少的泥浆中加入适量电解质后，也能得到象含水量多时一样或更大的流动性。任务3：泥浆性能（相对粘度、流动性和触变性）的测定二、仪器与设备二、仪器与设备1.仪器：恩氏粘度计；普通天平、分析天平、电动搅拌机、滴定管、秒表、量筒、塑料杯、烧杯；2.电解质：浓度为5%/10%的Na2CO3、Na2SiO3、NaOH。任务3：泥浆性能（相对粘度、流动性和触变性）的测定三、实验步骤三、实验步骤1 1、流动性的测定、流动性的测定1）测定之前，首先校准恩氏粘度计的水平位置。将有刻度的容量瓶放在粘度计底下，使瓶口正好对准粘度计
45、的流出孔。2）调整泥浆温度至200.5。3）将泥浆充分搅拌后，立即倒入粘度计内层容器内，至恰好盖住三个尖形标志。30秒钟后，立即拔起木棒，以打开粘度计流出孔。并同时启动秒表，待流出的泥浆恰好达到100ml刻度时，立即关住秒表，并同时按下木棒将流出口塞住。秒表上所示的时间，即为流动性数值。2 2、厚化度的测定、厚化度的测定 将搅拌过的泥浆，倒入粘度计至恰好盖住三个尖形标志，在粘度计内，停留30分钟后，测定流出100ml所需的时间（秒）。其数值与停留30秒钟的流出时间（即流动性数值）之比，即厚化度30分钟/30秒钟的100ml泥浆流出时间之比。任务4：粉料颗粒分布的测定一、基本原理一、基本原理 测
46、定粉料的颗粒分布，则需用一系列不同孔径的标准筛，依孔径的大小顺序叠置进行筛分，然后利用每只筛子的筛余，计算出颗粒分布情况。若以每只筛子的筛余为纵座标，以对应的平均粒径为横座标，即可作出分级筛析曲线。若以累积筛余为纵座标，对应的筛孔径为横座标，则可作出累积筛分曲线。二、仪器与设备二、仪器与设备 振动筛一套（40目、60目、80目、100目、120目筛、筛盖、筛底）；天平。任务5：坯料的干燥收缩与烧成收缩一、基本原理一、基本原理 粘土或陶瓷坯料在干燥和烧成过程中会产生收缩，线收缩率可用下式计算：S干(L0L1)/L0100 S烧(L1L2)/L1100 S总(L0L2)/L0100 式中：S干干燥
47、线收缩率，；S烧烧成线收缩率，；S总总线收缩率，；任务5：坯料的干燥收缩与烧成收缩二二 、仪器与设备、仪器与设备卡尺、工具显微镜；试样压制切割模具、划线工具；烘箱、电炉；玻璃板(4004004mm)；煤油、蒸馏水。任务5：坯料的干燥收缩与烧成收缩三、三、检测步骤检测步骤1.试样制备：取通过0.5mm孔径筛的粉料1kg，置于调泥容器中，加水搅和至正常操作状态，充分捏练后，陈腐24h备用，或直接取用生产中真空练泥机挤出的塑性泥料。2.将塑性泥料放在铺有湿绸布的玻璃板上，上面再盖一层湿绸布，用专用碾棒进行碾滚，碾滚时，注意更换方向，使各方向受力均匀，最后轻轻滚平，用专用模具切成尺寸为50508mm的
48、试块5块，小心地置于垫有薄纸的玻璃板上，随即用划线工具在试块的对角线上划上互相垂直相交的长50mm的两根线条，编号后记下长度L0。3.试块阴干后置于电热干燥箱中(105110)烘干4h，冷却至室温后用卡尺取记其长度L1(准确至0.02mm)。4.将测量过干燥收缩的试块置于高温电炉(或窑内)中焙烧，烧后取出，量取试块上的记号的长度L2。任务6.1：坯的烧结温度范围的测定一、一、实验原理实验原理 为了确定制品最适宜的烧成温度，必须确切了解其烧结温度、烧结温度范围和热过程中的长度、吸水率、气孔率及外貌特片的变化，以便确定最适宜的烧成制度。选择适用的窑炉，合理利用具有温度差的各个窑位。对粘土原料而言，
49、在加热过程中坯体气孔率随温度升高而逐渐降低。粘土坯体的密度达到最大值、吸水率不超过5%时，此状态称为粘土的烧结。粘土烧结时的温度称为烧结温度。自烧结温度继续升温，粘土坯体逐渐开始软化变形，此状态可依据过烧膨胀或坯体表面出现大的气孔或依目力观察有稠密的小气孔出现来确定，过到此状态的温度称为软化温度。烧结温度和现代温度之间的温度范围称之为烧结温度范围（简称烧结范围）。测定烧结温度与烧结范围是将试样于各种不同温度下进行焙烧，并对各种不同温度下焙烧的试样测定其外貌特征，吸水率，显气孔率，体积比重，烧成线收缩等。任务6.1：坯的烧结温度范围的测定 二、二、试样制备试样制备 取捏练过的坯泥团在小型挤泥器中
50、挤压成8mm的泥条，或用石膏模压印法和注浆法成形。所制试样应具有代表性。做成的坯不应在表面上有明显裂纹或空心孔隙等。泥条放在石膏板上，干到一定强度时，截成约20mm长的泥段，修坯、编号，并保持干燥。任务6.1：坯的烧结温度范围的测定三、仪器设备三、仪器设备 带照相装置的高温显微镜一台，或带照相装置的影像式烧结点仪一台(由光源、高温炉、投影装置、电气控制柜、制样器五部分组成)，最高使用温度不低于1600。任务6.1：坯的烧结温度范围的测定三、测试步骤三、测试步骤 取具有代表性的均匀试样至少20g，细度万孔筛余0.05%以下，将部分试样加适量水润湿，用压样器压制成直径与高相等的圆柱体。要求在仪器上
