1、第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义及作用原理及作用原理微波微波 微波是一种电磁波，以直线方式微波是一种电磁波，以直线方式传播，并具有反射、折射、衍射等光传播，并具有反射、折射、衍射等光学特性。学特性。微波遇到金属物质会被反射，微波遇到金属物质会被反射，但遇到非金属物质则能穿透或被吸收但遇到非金属物质则能穿透或被吸收。微波的电场频率介于微波的电场频率介于300MHz300GHz之间，常用的微波之间，常用的微波频率为频率为2450MHZ。微波是一种非电离的电磁辐射，被微波是一种非电离的电磁辐射，被辐射物质的极性分子在微波电磁场中可辐射物质的极性分子在微波电磁场中
2、可快速转向并定向排列，由此产生的撕裂快速转向并定向排列，由此产生的撕裂和相互摩擦将引起物质发热，即将电能和相互摩擦将引起物质发热，即将电能转化为热能，从而产生强烈的热效应。转化为热能，从而产生强烈的热效应。因此，微波加热过程实质上是介质分子因此，微波加热过程实质上是介质分子获得微波能并转化为热能的过程。获得微波能并转化为热能的过程。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理 微波消解微波消解 在微波能的作用下，破坏样品在微波能的作用下，破坏样品中目标组分
3、的初始形态，而使其以无中目标组分的初始形态，而使其以无机离子最高或较高价态的形式萃取出机离子最高或较高价态的形式萃取出来，这种技术叫微波消解技术来，这种技术叫微波消解技术第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理 微波萃取技术微波萃取技术（microwave digestion MD）在微波能的作用下，选择性的将样品中在微波能的作用下，选择性的将样品中的目标组分以其初始形态的形式萃取出来的的目标组分以其初始形态的形式萃取出来的技术技术。微波消解技术主要应用于元素总量分析，微波消解技术主要应用于元素总量分析，而微波辅助萃取技术主要应用于有机污染物
4、而微波辅助萃取技术主要应用于有机污染物的分析和有机金属化合物的形态分析的分析和有机金属化合物的形态分析微波炉的工作原理微波炉的工作原理1-搅拌器；搅拌器；2-磁控管；磁控管；3-反射板；反射板；4-腔体；腔体；5-塑料盘塑料盘 12345湿物料第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理微波炉的心脏是磁控管。这个叫磁控管的电微波炉的心脏是磁控管。这个叫磁控管的电子管是个微波发生器，它能产生每秒钟振动子管是个微波发生器，它能产生每秒钟振动频率为频率为24.524.5亿次的微波。这种肉眼看不见的亿次的微波。这种肉眼看不见的微波，能穿透食物达微波，能穿
5、透食物达5cm5cm深，并使食物中的水深，并使食物中的水分子也随之运动，剧烈的运动产生了大量的分子也随之运动，剧烈的运动产生了大量的热能，于是食物热能，于是食物 煮煮 熟了。这就是微波炉加熟了。这就是微波炉加热的原理热的原理 微波最早应用于通讯和军事，是一种微波最早应用于通讯和军事，是一种波长为波长为1mm1m的非电离的电磁波的非电离的电磁波,被辐被辐射物质的极性分子在微波电磁场中快速转射物质的极性分子在微波电磁场中快速转向向,并定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦并定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦而引起发热，同时可保证能量的快速传递而引起发热，同时可保证能量的快速传递和充分利用。和充分利用。第一
6、节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理 1986年，匈牙利学者年，匈牙利学者Ganzler K首先提出利首先提出利用微波进行萃取的方法。在微波萃取过程中，用微波进行萃取的方法。在微波萃取过程中，高频电磁波穿透萃取介质，到达被萃取物料的高频电磁波穿透萃取介质，到达被萃取物料的内部，微波能迅速转化为热能而使细胞内部的内部，微波能迅速转化为热能而使细胞内部的温度快速上升。当细胞内部的压力超过细胞的温度快速上升。当细胞内部的压力超过细胞的承受能力时承受能力时,细胞就会破裂细胞就会破裂,有效成分即从胞内有效成分即从胞内流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质
7、，再流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质，再通过进一步过滤分离，即可获得被萃取组分。通过进一步过滤分离，即可获得被萃取组分。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理 微波萃取指在目标化合物的提取过程中微波萃取指在目标化合物的提取过程中(或或提取的前处理提取的前处理)加入微波场，利用微波场的特加入微波场，利用微波场的特点来强化有效成分浸出的新型提取技术。利用点来强化有效成分浸出的新型提取技术。利用吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而或萃取体系中的某些组分被选择性
8、加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来，进入使被萃取物质从基体或体系中分离出来，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中。取剂中。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理 微波萃取主要是利用微波强烈的热效应，微波萃取主要是利用微波强烈的热效应，但微波加热方式不同于传统的加热方式。在但微波加热方式不同于传统的加热方式。在传统的加热方式中，容器壁大多由热的不良传统的加热方式中，容器壁大多由热的不良导体制成，热由器壁传导至溶液内部需要一导体制成，热由器壁传导至溶液内部需要一定的时间；此外，液体
9、表面气化而引起的对定的时间；此外，液体表面气化而引起的对流传热将形成自内而外的温度梯度，因而仅流传热将形成自内而外的温度梯度，因而仅一小部分液体与外界温度相当。一小部分液体与外界温度相当。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理 而微波加热是一个内部加热过程，它不同而微波加热是一个内部加热过程，它不同于普通的外加热方式将热量由外向内传递，于普通的外加热方式将热量由外向内传递，而是同时直接作用于内部和外部的介质分子，而是同时直接作用于内部和外部的介质分子，使整个物料被同时加热，即为使整个物料被同时加热，即为“体加热体加热”过过程，从而可克服传统
10、的传导式加热方式所存程，从而可克服传统的传导式加热方式所存在的温度上升较慢的缺陷。在的温度上升较慢的缺陷。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理 根据物质与徽波作用的特点，可把物质大致分为吸收微波、反射微波和透过微波三种物质 吸收微波的物质是可以把微波转化为热能的物质，如水，乙醇、酸、碱和盐类，这些物质吸收微波后，使自身温度升高，并使共存的其他物质一起受热；第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理o
11、 透过微波的物质是很少吸收微波能的物质，从分子结构特性上讲是一些非极性物质，如烷烃，聚乙烯等，傲波穿过这些物质时，其能量几乎投有损失；o 反射微波的物质是金属类物质，微故接触到这些物质时发生反射，根据一定的几何形状，这些物质可把微波传输、聚焦或限制在一定的范围内第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理传 导 加 热对 流 加 热微 波 加 热传 统 加 热 示 意 图微 波 加 热 示 意 图图 1 两 种 加 热 方 式 的 比 较体积加热、速度体积加热、速度快、局部过热快、局部过热热量损失大，热量损失大，速度慢速度慢第一节第一节 微波消解
12、和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理 微波萃取离不开合适的溶剂，因此微波微波萃取离不开合适的溶剂，因此微波萃取可作为溶剂提取的辅助措施。溶剂提取萃取可作为溶剂提取的辅助措施。溶剂提取法是根据目标化合物在溶剂中的溶解性能差法是根据目标化合物在溶剂中的溶解性能差异，选用对目标化合物溶解度大，而对基体异，选用对目标化合物溶解度大，而对基体溶解度小的溶剂，将目标化合物从基体内提溶解度小的溶剂，将目标化合物从基体内提取出来。采用微波协助提取，可使溶剂提取取出来。采用微波协助提取，可使溶剂提取过程更为有效。过程更为有效。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和
13、微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理 当被提取物和溶剂共处于快速振动的微当被提取物和溶剂共处于快速振动的微波电磁场中时，目标组分的分子在高频电磁波电磁场中时，目标组分的分子在高频电磁波的作用下，以每秒数十亿次的高速振动产波的作用下，以每秒数十亿次的高速振动产生热能，使分子本身获得巨大的能量而得以生热能，使分子本身获得巨大的能量而得以挣脱周围环境的束缚。当环境存在一定的浓挣脱周围环境的束缚。当环境存在一定的浓度差时，即可在非常短的时间内实现分子自度差时，即可在非常短的时间内实现分子自内向外的迁移，这就是微波可在短时间内达内向外的迁移，这就是微波可在短时间内达到提取目的的原因。到提取目的的原因
14、。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理 微波萃取的机理可从三个方面来分析。微波萃取的机理可从三个方面来分析。微微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部过程。由于吸收了微波能料内部过程。由于吸收了微波能,物料内部的温物料内部的温度将迅速上升度将迅速上升,从而使萃取物的压力超过物料所从而使萃取物的压力超过物料所能承受的能力能承受的能力,结果使萃取物从物料中自由流出结果使萃取物从物料中自由流出,并在较低的温度下溶解于萃取介质中。通过进并在较低的温度下溶解于萃取介质中。通过进一步的过滤和分离，即可获
15、得所需的萃取物。一步的过滤和分离，即可获得所需的萃取物。微波所产生的电磁场，可加速被萃取微波所产生的电磁场，可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。例如，以水作溶剂时，在微波场的速率。例如，以水作溶剂时，在微波场的作用下，水分子由高速转动状态转变为激作用下，水分子由高速转动状态转变为激发态，这是一种高能量的不稳定状态。发态，这是一种高能量的不稳定状态。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的微波消解和微波辅助萃取的定义定义 及作用原理及作用原理第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的微波消解和微波辅助萃取的定义定义 及作用原理及作用原理此时水分子或
16、者汽化，以加强萃取组分的驱此时水分子或者汽化，以加强萃取组分的驱动力；或者释放出自身多余的能量回到基态，动力；或者释放出自身多余的能量回到基态，所释放出的能量将传递给其他物质的分子，所释放出的能量将传递给其他物质的分子，以加速其热运动，从而缩短萃取组分的分子以加速其热运动，从而缩短萃取组分的分子由固体内部扩散至固液界面的时间，结果使由固体内部扩散至固液界面的时间，结果使萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最大限度地保证萃取物的质量。大限度地保证萃取物的质量。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的微波消解和微波辅助萃取的定义定义 及作用原理及作用原理由于微波
17、频率与分子转动频率相关连，因由于微波频率与分子转动频率相关连，因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能。当它作用引起分子运动的非离子化辐射能。当它作用于分子时于分子时,可促进分子的转动运动可促进分子的转动运动,若分子具若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化瞬时极化,并以并以24.5亿次亿次/秒的速度作极性变秒的速度作极性变换运动换运动,从而产生键的振动、撕裂和粒子间从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞的摩擦和碰撞,并迅速生成大量的热能并迅速生成大量的热能,促使促使萃取物
18、扩散至溶剂中。萃取物扩散至溶剂中。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的微波消解和微波辅助萃取的定义定义 及作用原理及作用原理 在微波萃取中，吸收微波能力的差异在微波萃取中，吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离，进入到具取物质从基体或体系中分离，进入到具有较小介电常数、微波吸收能力相对较有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。差的萃取溶剂中。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的微波消解和微波辅助萃取的定义定义 及作用原理及作用原理 综上所述综
19、上所述,微波能是一种能量形式微波能是一种能量形式,它在传它在传输过程中可对许多由极性分子组成的物质产输过程中可对许多由极性分子组成的物质产生作用生作用,并使其中的极性分子产生瞬时极化并使其中的极性分子产生瞬时极化,并迅速生成大量的热能并迅速生成大量的热能,其中的目标化合物其中的目标化合物扩散至溶剂中。从原理上说扩散至溶剂中。从原理上说,传统的溶剂提取传统的溶剂提取法法,如浸渍法、渗滤法、回流提取法、连续回如浸渍法、渗滤法、回流提取法、连续回流提取法等流提取法等,均可加入微波进行辅助提取均可加入微波进行辅助提取,从从而成为高效提取方法。而成为高效提取方法。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的微
20、波消解和微波辅助萃取的定义定义 及作用原理及作用原理 微波萃取的选择性主要取决于目标物质和微波萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性溶剂性质的相似性,必须根据被提取物的性质必须根据被提取物的性质选择极性或非极性溶剂。极性溶剂可用水、醇选择极性或非极性溶剂。极性溶剂可用水、醇等，非极性溶剂可用正己烷等。但由于非极性等，非极性溶剂可用正己烷等。但由于非极性溶剂不能吸收微波溶剂不能吸收微波,为加速萃取过程为加速萃取过程,可在非极可在非极性溶剂中加入极性溶剂。若样品和溶剂均不吸性溶剂中加入极性溶剂。若样品和溶剂均不吸收微波收微波,则微波萃取过程无法进行。则微波萃取过程无法进行。第一节第一节
21、微波消解和微波辅助萃取的微波消解和微波辅助萃取的定义定义 及作用原理及作用原理 介质吸收微波的能力主要取决于其介电常数、介质吸收微波的能力主要取决于其介电常数、比热和形状等。极性较大的溶剂或目标组分，比热和形状等。极性较大的溶剂或目标组分，吸收微波的能力较强，在微波照射下能迅速升吸收微波的能力较强，在微波照射下能迅速升温，沸点低的溶剂甚至出现过热现象温，沸点低的溶剂甚至出现过热现象,极性较低极性较低者吸收微波的能力较差者吸收微波的能力较差,而非极性的氯仿等则几而非极性的氯仿等则几乎不吸收微波。因此乎不吸收微波。因此,利用不同物质在介电性质利用不同物质在介电性质上的差异也可达到选择性萃取的目的。
22、上的差异也可达到选择性萃取的目的。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的微波消解和微波辅助萃取的定义定义 及作用原理及作用原理 一般来说一般来说,微波萃取首先要求溶剂必须具有一微波萃取首先要求溶剂必须具有一定的极性定的极性,以利于吸收微波能以利于吸收微波能,进行内部加热，进行内部加热，其次所选溶剂对被萃取组分必须具有较强的溶其次所选溶剂对被萃取组分必须具有较强的溶解能力解能力,溶剂的沸点及对后续测定的干扰也必须溶剂的沸点及对后续测定的干扰也必须考虑。而控制萃取功率和萃取时间则是为了在考虑。而控制萃取功率和萃取时间则是为了在选定萃取溶剂的前提下，选择最佳萃取温度。选定萃取溶剂的前提下，选择最佳萃
23、取温度。适宜的萃取温度既能使被萃取组分保持原有的适宜的萃取温度既能使被萃取组分保持原有的化合物形态，又能获得最大的萃取效率。化合物形态，又能获得最大的萃取效率。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的微波消解和微波辅助萃取的定义定义 及作用原理及作用原理 传统的溶剂提取存在能耗大、耗材多、耗传统的溶剂提取存在能耗大、耗材多、耗时长、效率低、污染大等缺点。超临界流体时长、效率低、污染大等缺点。超临界流体萃取的提取效率较高，但难以萃取极性较强萃取的提取效率较高，但难以萃取极性较强的物质，且为了获得超临界条件，所需装置的物质，且为了获得超临界条件，所需装置比较复杂，设备的投资较大，建立大规模提比较复杂
24、，设备的投资较大，建立大规模提取生产线存在一定的工程难度。取生产线存在一定的工程难度。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的微波消解和微波辅助萃取的定义定义 及作用原理及作用原理 微波具有波动性、高频性、热特性微波具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大特点，这决定了微波和非热特性四大特点，这决定了微波萃取具有以下特点。萃取具有以下特点。1.1.试剂用量少，节能，污染小。试剂用量少，节能，污染小。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的微波消解和微波辅助萃取的定义定义 及作用原理及作用原理 2.2.加热均匀，且热效率较高。传统热萃取加热均匀，且热效率较高。传统热萃取是以热传导、热辐射等方式自外向
25、内传递热是以热传导、热辐射等方式自外向内传递热量，而微波萃取是一种量，而微波萃取是一种“体加热体加热”过程，即过程，即内外同时加热，因而加热均匀，热效率较高。内外同时加热，因而加热均匀，热效率较高。微波萃取时没有高温热源，因而可消除温度微波萃取时没有高温热源，因而可消除温度梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，因而有利于热敏性物质的萃取。因而有利于热敏性物质的萃取。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的微波消解和微波辅助萃取的定义定义 及作用原理及作用原理 3.3.微波萃取不存在热惯性，因而过程易于微波萃取不存在热惯性，因而过程易于控制。控制。4.4.微波
26、萃取无需干燥等预处理，简化了工微波萃取无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资。艺，减少了投资。5.5.微波萃取的处理批量较大，萃取效率高，微波萃取的处理批量较大，萃取效率高，省时。与传统的溶剂提取法相比，可节省省时。与传统的溶剂提取法相比，可节省50509090的时间。的时间。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的微波消解和微波辅助萃取的定义定义 及作用原理及作用原理 6.6.微波萃取的选择性较好。由于微波可对微波萃取的选择性较好。由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热，因萃取物质中的不同组分进行选择性加热，因而可使目标组分与基体直接分离开来，从而而可使目标组分与基体直接分离开来，从
27、而可提高萃取效率和产品纯度。可提高萃取效率和产品纯度。7.7.微波萃取的结果不受物质含水量的影响，微波萃取的结果不受物质含水量的影响，回收率较高。回收率较高。基于以上特点，微波萃取常被誉为基于以上特点，微波萃取常被誉为“绿绿色提取工艺色提取工艺”。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的微波消解和微波辅助萃取的定义定义 及作用原理及作用原理 微波萃取也存在一定的局限性。例如，微波微波萃取也存在一定的局限性。例如，微波萃取仅适用于热稳定性物质的提取，对于热敏萃取仅适用于热稳定性物质的提取，对于热敏性物质，微波加热可能使其变性或失活。又如，性物质，微波加热可能使其变性或失活。又如，微波萃取要求目标化
28、合物具有良好的吸水性，微波萃取要求目标化合物具有良好的吸水性，否则萃取物难以吸收足够的微波能而将难以从否则萃取物难以吸收足够的微波能而将难以从基体中释放出来。再如，微波萃取过程中目标基体中释放出来。再如，微波萃取过程中目标化合物因受热而分解，一些不希望得到的组分化合物因受热而分解，一些不希望得到的组分也会溶解于溶剂中，从而使微波萃取的选择性也会溶解于溶剂中，从而使微波萃取的选择性差显著降低。差显著降低。第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置微波萃取工艺流程图微波萃取工艺流程图萃 取 组 分溶 剂 与 萃 取组 分 分 离原 料预 处 理溶 剂 与 物 料混 合冷 却
29、微 波 萃 取过 滤滤 液溶 剂第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置 目前报道的微波萃取方法一般目前报道的微波萃取方法一般有三种：常压法、高压法、连续流有三种：常压法、高压法、连续流动法。而微波加热体系有密闭式和动法。而微波加热体系有密闭式和敞开式两类。敞开式两类。第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置 1.常压法常压法 常压法一般是指在敞开容器中进行微波萃常压法一般是指在敞开容器中进行微波萃取的一种方法，其设备主要有三种。第一种取的一种方法，其设备主要有三种。第一种是直接使用普通家用微波炉或用微波炉改装是直接使用普通家用微波炉或用微波
30、炉改装成的微波萃取设备，通过调节脉冲间断时间成的微波萃取设备，通过调节脉冲间断时间的长短来调节微波输出能量，目前国内外大的长短来调节微波输出能量，目前国内外大部分的研究都采用这种设备。部分的研究都采用这种设备。第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置 第 二 种 是 美 国第 二 种 是 美 国 C E M 公 司 和 意 大 利 的公 司 和 意 大 利 的Milestone公司生产的适用于溶解、萃取和有公司生产的适用于溶解、萃取和有机合成的微波实验设备产品。国内中科院深机合成的微波实验设备产品。国内中科院深圳南方大恒公司和上海新科微波技术应用研圳南方大恒公司和上海
31、新科微波技术应用研究所研制的究所研制的WK2000微波快速反应系统和微波快速反应系统和MK型光纤自动控压微波制样系统属于该型光纤自动控压微波制样系统属于该类产品的仿制国产产品。类产品的仿制国产产品。第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置 第三种是上海三元生物应用技术有限公第三种是上海三元生物应用技术有限公司的司的MEI 3L和和MEI 10L型实验微波萃取型实验微波萃取器。四川大学五线电系也开发了器。四川大学五线电系也开发了MCL系系列的微波功率连续可调型微波炉，常压微列的微波功率连续可调型微波炉，常压微波回流装置如图所示。波回流装置如图所示。概述概述过程特点过程特
32、点16524378常压微波回流装置示意图常压微波回流装置示意图1.微波炉微波炉 2.瓶架瓶架 3.蒸馏瓶蒸馏瓶 4.搅拌器搅拌器 5.铜管铜管6.冷凝管冷凝管 7.开关开关 8.控制面板控制面板第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置 2.高压法高压法 高压法是使用密闭萃取罐的微波萃取法，高压法是使用密闭萃取罐的微波萃取法，其优点是萃取时间短，试剂消耗少，这种方其优点是萃取时间短，试剂消耗少，这种方法是目前报道最多的一种方法。高压法的装法是目前报道最多的一种方法。高压法的装置一般要求为带有功率选择，有控制温度、置一般要求为带有功率选择，有控制温度、压力和时间附件的微波
33、制样设备。压力和时间附件的微波制样设备。第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置 一般由聚四氟乙烯材料制成专用密闭容器作为一般由聚四氟乙烯材料制成专用密闭容器作为萃取罐萃取罐,它能允许微波自由通过、耐高温高压且不它能允许微波自由通过、耐高温高压且不与溶剂反应。用于微波协助萃取的设备有两类与溶剂反应。用于微波协助萃取的设备有两类:一一类是微波萃取罐类是微波萃取罐;另一类为连续微波萃取器。两者另一类为连续微波萃取器。两者的主要区别是的主要区别是:一个是分批处理物料，类似于多功一个是分批处理物料，类似于多功能提取罐能提取罐;另一个是以连续方式工作的萃取设备另一个是以连续方式
34、工作的萃取设备,具体参数一般由生产厂家根据使用厂家要求设定。具体参数一般由生产厂家根据使用厂家要求设定。使用的微波频率一般为使用的微波频率一般为2450MHz或或915MHz。第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置微波源萃 取 腔微 波 谐 振 腔出 料 系 统微波源控 制 系 统进 料 系 统图图4 4 萃取罐结构图萃取罐结构图第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置 微波萃取罐结构组成：内萃取微波萃取罐结构组成：内萃取腔、进液口、回流口、搅拌装置腔、进液口、回流口、搅拌装置、微波加热腔、排料装置、微波、微波加热腔、排料装置、微波源、微波
35、抑制器。源、微波抑制器。表表1 1微波萃取罐主要技术参数微波萃取罐主要技术参数名称参数参数ABABABAB罐体容量0.1m30.5m31m33m3使用容量0.050.08m30.30.4m30.50.8m31.52.5m3微波功率24KW1020KW3040KW5080KW温度范围2070207020702070萃取时间10180min10150min10150min10180min溶液性质水 任意水 任意水 任意水 任意第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置 3.连续流动法连续流动法 连续流动法是指
36、萃取溶剂连续流动而样连续流动法是指萃取溶剂连续流动而样品随之流动或固定不动的一种微波萃取体品随之流动或固定不动的一种微波萃取体系。目前国内外有关连续流动法的报道很系。目前国内外有关连续流动法的报道很少，下面主要介绍国外学者应用的流动萃少，下面主要介绍国外学者应用的流动萃取装置。取装置。第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置 3.连续流动法连续流动法 连续流动法是指萃取溶剂连续流动连续流动法是指萃取溶剂连续流动而样品随之流动或固定不动的一种微而样品随之流动或固定不动的一种微波萃取体系。目前国内外有关连续流波萃取体系。目前国内外有关连续流动法的报道很少，国外学者这方面的
37、动法的报道很少，国外学者这方面的研究较多。研究较多。第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置517 2436图图8 8 H Ha ar ro ol ld d等等所所采采用用的的流流动动萃萃取取装装置置示示意意图图1.注射泵 2.注射阀 3.微波炉 4.溶剂预加热环5.萃取单元 6.注射阀 8.收集瓶6图图 1 1 1 1 C ressw ell 等等 采采 用用 的的 萃萃 取取 装装 置置 示示 意意 图图1.溶 剂 2.泵 3.取 样 环 4.微 波 腔5.过 滤 器 6.收 集 瓶25 测 定431第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装
38、置第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置57893462 110图图 1 12 2M agnus 等等 所所 采采 用用 的的 流流 动动 萃萃 取取 装装 置置 示示 意意 图图1.萃 取 剂 2.泵 3.微 波 炉 4.萃 取 单 元 5.温 度 控 制 器6.热 电 偶 7.监 测 器 8.记 录 仪 9.限 流 器 10.收 集 瓶第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素o 微波消解和微波萃取的效率受多种因素的影微波消解和微波萃取的效率受多种因素的影响。采用微波消解和微波萃取的方法处理样响。采用微波消解和微波萃取的方法处理样品时
39、，要同时考虑到样品的种类、萃取溶剂、品时，要同时考虑到样品的种类、萃取溶剂、萃取温度、微波消解和萃取的功率和时间等萃取温度、微波消解和萃取的功率和时间等多种因素的影响。多种因素的影响。第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素1.1.破碎度破碎度 与传统提取方法一样与传统提取方法一样,被提取物经被提取物经过适当破碎，可以增大接触面积过适当破碎，可以增大接触面积,有利于萃取有利于萃取过程的进行。采用传统方法提取时，通常不过程的进行。采用传统方法提取时，通常不将物料破碎得很细，否则可能会增加提取物将物料破碎得很细，否则可能会增加提取物中的杂质及无效成分的含量，并增大后道
40、过中的杂质及无效成分的含量，并增大后道过滤工序的难度滤工序的难度;同时接近同时接近100100的提取温度的提取温度,会会使物料中的淀粉成分糊化使物料中的淀粉成分糊化,使提取液变得粘稠使提取液变得粘稠,使后道过滤工序的难度明显增大。使后道过滤工序的难度明显增大。第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 微波萃取时，常根据物料的特性将其破微波萃取时，常根据物料的特性将其破碎成碎成210mm的颗粒，粒径相对而言不是的颗粒，粒径相对而言不是太细小，因而不会增大后道过滤工序的难太细小，因而不会增大后道过滤工序的难度。同时提取温度较低，不会给过滤带来度。同时提取温度较低，不会
41、给过滤带来困难。困难。第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 2.分子极性分子极性 在微波场中，极性分子受微波在微波场中，极性分子受微波的作用较强。若目标组分为极性分子，则比的作用较强。若目标组分为极性分子，则比较容易扩散。在天然产物中，完全非极性的较容易扩散。在天然产物中，完全非极性的分子是比较少的，物质的分子或多或少会存分子是比较少的，物质的分子或多或少会存在一定的极性，绝大多数天然产物的分子都在一定的极性，绝大多数天然产物的分子都会受到微波电磁场的作用，因而均可用微波会受到微波电磁场的作用，因而均可用微波来协助提取。来协助提取。第三节第三节 影响微波消解和
42、微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 3.3.溶剂溶剂 溶剂的选用十分重要，适宜的溶溶剂的选用十分重要，适宜的溶剂可提取出所需要的组分，因此中药行业中剂可提取出所需要的组分，因此中药行业中多采用适合于提取物的溶剂或溶剂组合进行多采用适合于提取物的溶剂或溶剂组合进行提取，完成后合并提取液，以达到充分提取提取，完成后合并提取液，以达到充分提取的目的。在微波萃取中，这一点同样重要。的目的。在微波萃取中，这一点同样重要。若溶剂选用不当，则不一定能获得理想的提若溶剂选用不当，则不一定能获得理想的提取效果。取效果。第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 研究表明，与传
43、统的溶剂提取法相比，在研究表明，与传统的溶剂提取法相比，在微波萃取中，一次提取所需的溶剂用量可减微波萃取中，一次提取所需的溶剂用量可减少少30%30%60%60%。溶剂用量较大反而不利于提取，。溶剂用量较大反而不利于提取，因为微波在穿透溶剂的过程中会发生衰减，因为微波在穿透溶剂的过程中会发生衰减，溶剂越多，使得到达基体物质的微波能越少，溶剂越多，使得到达基体物质的微波能越少，提取效果就越差。提取效果就越差。第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 微波萃取所选用的溶剂必须对微波透明或微波萃取所选用的溶剂必须对微波透明或半透明，介电常数应在半透明，介电常数应在828
44、的范围内。物料的范围内。物料的含水量对微波能的吸收影响很大。若物料的含水量对微波能的吸收影响很大。若物料不含水分，则可选用部分吸收微波能的溶剂，不含水分，则可选用部分吸收微波能的溶剂，由于溶剂浸渍物料，置于微波场进行辐射时由于溶剂浸渍物料，置于微波场进行辐射时即可同时发生提取作用。当然也可先使物料即可同时发生提取作用。当然也可先使物料润湿，使其具有足够的水分，以便能有效地润湿，使其具有足够的水分，以便能有效地吸收所需的微波能。吸收所需的微波能。第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 提取物料中若含不稳定或挥发性成分，则提取物料中若含不稳定或挥发性成分，则宜选用对
45、微波高度透明的溶剂如正己烷等作宜选用对微波高度透明的溶剂如正己烷等作为提取介质。为提取介质。第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 由于非极性溶剂不能吸收微波能，因而可由于非极性溶剂不能吸收微波能，因而可加入一定比例的极性溶剂，以加快提取速率。加入一定比例的极性溶剂，以加快提取速率。若不需要此类不稳定或挥发性成分，则可选若不需要此类不稳定或挥发性成分，则可选用对微波部分透明的萃取剂，此类萃取剂吸用对微波部分透明的萃取剂，此类萃取剂吸收部分微波能后将其转化为热能，可除去不收部分微波能后将其转化为热能，可除去不需要的不稳定或挥发性成分。需要的不稳定或挥发性成分。第三
46、节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 对于水溶性成分或极性较大的成分，可用对于水溶性成分或极性较大的成分，可用含水溶剂进行提取。用含水溶剂提取极性化含水溶剂进行提取。用含水溶剂提取极性化合物时，微波萃取的效果比索氏提取的效果合物时，微波萃取的效果比索氏提取的效果要好。而用非极性溶剂萃取非极性化合物时要好。而用非极性溶剂萃取非极性化合物时,微波萃取的效果要稍低于索氏提取的效果。微波萃取的效果要稍低于索氏提取的效果。第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 4.4.浓度差浓度差 浓度差是被提取组分扩散与传浓度差是被提取组分扩散与传质的前提
47、，没有浓度差或浓度差很小，提取质的前提，没有浓度差或浓度差很小，提取过程就不能进行。传统提取工艺中设法提高过程就不能进行。传统提取工艺中设法提高浓度差的种种工艺手段同样适用于微波提取浓度差的种种工艺手段同样适用于微波提取过程。过程。第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 5.5.温度温度 在微波提取过程中，由于存在微在微波提取过程中，由于存在微波作用下的分子运动，因而温度不需要与传波作用下的分子运动，因而温度不需要与传统提取工艺过程中的一样高。此外，微波提统提取工艺过程中的一样高。此外，微波提取的时间很短，因而可降低被提取成分因受取的时间很短，因而可降低被提取成
48、分因受热而发生破坏的危险，并可降低能耗。热而发生破坏的危险，并可降低能耗。第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 微波提取有可能导致体系的温度过度上升，微波提取有可能导致体系的温度过度上升，为减小高温的影响，可将微波提取过程分次为减小高温的影响，可将微波提取过程分次进行，即先对药材进行一段时间的微波提取，进行，即先对药材进行一段时间的微波提取，然后将体系的温度冷却至室温再进行第二次然后将体系的温度冷却至室温再进行第二次微波提取，从而可最大限度地降低被提取成微波提取，从而可最大限度地降低被提取成分因受热而发生破坏的危险。分因受热而发生破坏的危险。第三节第三节 影响
49、微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 应当指出的是，微波萃取在不同温度下的应当指出的是，微波萃取在不同温度下的提取效果是不同的。当微波功率、溶剂、溶提取效果是不同的。当微波功率、溶剂、溶质及提取量均相同时，热态比冷态的提取效质及提取量均相同时，热态比冷态的提取效果要好果要好,这在小型提取装置中还不太明显这在小型提取装置中还不太明显,但但对于工业规模的提取过程就显得尤为突出。对于工业规模的提取过程就显得尤为突出。第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 6.6.搅拌搅拌 传统提取过程中，动态提取优于传统提取过程中，动态提取优于静态提取，这是因为动态过
50、程提高了物质表静态提取，这是因为动态过程提高了物质表面的传质速度，加快了溶质组分从固体表面面的传质速度，加快了溶质组分从固体表面向溶剂扩散的速率。这一经验同样适用于微向溶剂扩散的速率。这一经验同样适用于微波提取，微波的主要作用是使溶质组分在固波提取，微波的主要作用是使溶质组分在固体内部迅速迁移，即提高内部的传质，而搅体内部迅速迁移，即提高内部的传质，而搅拌可以提高固体表面的传质。因此搅拌状态拌可以提高固体表面的传质。因此搅拌状态可以促进提取。可以促进提取。第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 综上所述，微波提取的要点：综上所述，微波提取的要点：被提取被提取物需
