1、一、问答题1.分析方法验证的项目包括哪些？答案：准确度、精密度、检测限、定量限、线性、范围、专属性、耐用性2.为什么中国药典规定庆大霉素C组分的测定？目前中国药典采用何种方法对硫酸庆大霉素中庆大霉素C组分进行测定？答案：由于发酵菌种不同或工艺略有差别，各厂产品C组分含量比例不完全一致，庆大霉素C1、C2、C1对微生物的活性无明显差异，但其毒副作用和耐药性有差异，导致各组分的多少影响产品的效价和临床疗效。因此各国药典均规定控制各组分的相对百分含量。目前中国药典采用HPLC法测定，蒸发光散射检测器。3.今有2瓶药物分别为盐酸丁卡因(A)和盐酸普鲁卡因(B)，但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将两
2、者区分开。答案：加入稀盐酸，再加入亚硝酸钠和碱性的萘酚，生成橙黄到猩红色沉淀的是盐酸普鲁卡因(B)，无此现象的是盐酸丁卡因(A)4片剂的检查项目有哪些？答案：重量差异、崩解时限、溶出度、含量均匀度5.取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之5。如果标准铅溶液（10gPb/ml）取用量为2ml，应取供试品多少克？答案：6.取本品约0.1301g，置250ml碘瓶中，加水10m1使溶解，精密加溴滴定液25.00ml，再加盐酸5m1，碘化钾试液10m1。定量析出的单质碘用硫代硫酸钠滴定液（0.0999mol/L）滴定，至近终点时，用去15.05
3、ml；另取溴滴定液0.1mol/L）25.00ml做空白，消耗硫代硫酸钠滴定液25.05ml。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L）相当于13.01mg的司可巴比妥钠。求司可巴比妥钠的含量答案：7.甲氧苄啶片（标示量50mg/片）的含量测定：取本品20片，称重为1.2123克，研细，取片粉0.0556g，置250ml量瓶中，加稀醋酸约150ml，充分振摇使甲氧苄啶溶解，用稀醋酸稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加稀醋酸稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法，在271nm波长处测吸光度为0.428，另取甲氧苄啶对照品0.0519g，同法测定，在271nm波长处测
4、定吸光度为0.426，试计算本品的标示量百分含量。答案：8.已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：请根据药物的结构与性质，分别设计其原料药的含量测定方法，包括原理、操作要点（取样量的计算、选用溶剂、滴定液等）、含量计算公式。答案：该药物为苯巴比妥，巴比妥类药物，可用银量法测定含量原理：利用巴比妥类药物与银盐定量反应生成可溶性的一银盐，不溶性的二银盐。溶剂：甲醇与3%无水碳酸钠滴定液：硝酸银滴定液指示终点：电位法计算公式：二、材料分析题1.用提取中和法测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸的含量，具体操作如下：取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.5g）加约10的中性
5、乙醇20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞指示剂3滴，在不超过10条件下，用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定，即得。试问：（1）（问）“精密称定”指重量应准确到什么程度？答案：所取重量的千分之一。（2）（问）为什么以中性乙醇为溶剂？答案：中性乙醇对指示剂显中性，不影响酸碱滴定，乙酰水杨酸溶于乙醇，防止酯水解。（3）（问）如何判定滴定终点？答案：粉红色为终点。三、判断题1药物中的杂质的检查，一般要求测定其准确含量。（错）2易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质。（错）3药物的干燥失重测定法是属于药物的特殊杂质的检查法。（错）4.肾上腺皮质激素的结构特点是含21个碳
6、原子，A环为具有C17醇酮基。（对）5.甾体激素中残留溶剂甲醇的检测采用GC法。（对）6重氮化反应中加入KBr的目的是增加样品的溶解度。（错）7雄性激素和雌激素均具有43酮结构。（错）8.紫外分光光度法使用有机溶剂时，测定波长不能小于截止使用波长(对)9.糖衣片与肠溶衣片的重量差异检查应在包衣后进行(错)10.水杨酸可在碱性下与三氯化铁试液反应生成紫堇色配位化合（错）四、单选题1古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（）A、溴化汞B、氯化汞C、碘化汞D、硫化汞答案：A2硫氰酸盐法是检查药品中的（）A、氯化物B、铁盐C、重金属D、砷盐E、硫酸盐答案：B3准确度表示测量值与真值的
7、差异，常用（）反映。A、RSDB、标准对照液C、回收率D、空白实验答案：C4盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（）A、碘化反应B、氧化反应C、磺化反应D、重氮化偶合反应答案：D5肾上腺素是属于以下哪类药物（）A、苯乙胺类B、甾体激素类C、氨基醚衍生物类D、苯甲酸类E、杂环类答案：A6钯离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法（）A、盐酸氯丙嗪B、异烟肼C、尼可刹米D、乙酰水杨酸E、利眠宁答案：A7检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升？（）A、0.2mlB、1mlC、2mlD、0.4mlE、20ml答案：B8.中国药典规定，称取“2.00g”系指A、称取重量可为1.52.5gB、称取重量可为1.952.05gC、称取重量可为1.9952.005gD、称取重量可为1.99952.0005g答案：C9.具有麦芽酚反应的药物有:A、青霉素B、四环素C、头孢菌素D、链霉素答案：D10.具有绿奎宁反应的药物有A、盐酸吗啡B、硫酸奎宁C、盐酸麻黄碱D、硫酸阿托品答案：B
