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1、第十章 学习几种定量测定方法 10.1 测定测定 1mol 气体的体积气体的体积 知识要点知识要点 【实验原理】 气体的体积和质量的实验数据较难测定, 因此我们将其转化为其他状态的物质进行测 定,如:测量液体的体积和称量固体的质量等比较方便易行。 以 1mol H2体积测定为例,用镁跟足量的稀硫酸反应,并测定其摩尔体积。 Mg + H2SO4 MgSO4 + H2 Vm = V H2 / n = V H2 M H2 / m H2 = V H2 MMg / mMg 通过上述关系式可以看出, 在一定温度和压强条件下, 只要直接测定镁带的质量和间接测 量产生氢气的体积即可。 【实验装置】化学反应气体

2、体积测定仪 A B C 【实验步骤】 准备部分: 1、记录实验室的温度和压强。 2、 按上述装置图装配好气体体积测定仪, 做好气密性检查 (思考: 如何检查装置的气密性?) 实验部分: 1、称量所需镁带。 用砂皮除去镁带表面氧化物,准确称取 0.1000.110g 镁带,把数值记录于表格。(思 考:为什么要将镁带的质量限定在 0.1000.110g?) 2、加料(镁带) 拆下 A 瓶出气口处乳胶管,使其倾斜,取下 A 瓶加料口橡皮塞,用小烧杯加入约 20mL 水于 A 瓶中,再把已称量的镁带加入到 A 瓶底部,用橡皮塞塞紧加料口。 3、调整装置压强第 1 次用注射器 用注射器从 A 瓶加料口处

3、吸出空气, 当 B 瓶中导管内外液面持平时, 可以确认装置内外 压强基本一致,反应位于起始状态。 4、加料(硫酸)第 2 次用注射器 用注射器(去针头)在小烧杯中吸入 10ml 3mol/LH2SO4,并通过加料口橡皮塞注入 A 瓶 中,注入后迅速拔出针头。 (注意:这个操作过程中既要防止反应产生高压气体泄漏影响实 验精确度;又要提高实验安全性。) 5、读数第 3 次用注射器 当镁带完全反应后,冷却至室温读出 C 瓶中液体的体积,读数估计至 0.1mL,记录于表 格。用注射器在 A 瓶加料口抽气,使 B 瓶中导管内外液面持平。记录抽出气体的体积,把数 据记录于表格。 6、根据如下关系式计算氢气

4、体积: 氢气体积=液体量瓶中液体体积硫酸体积+抽出气体体积 将计算后的氢气体积填入表格。 7、恢复装置起始状态,重复实验 将 C 瓶中液体倒回 B 瓶中,补加少量品红溶液,使液面基本恢复到刻度线。将 A 瓶中反 应液倒入废液缸,用水冲洗 A 瓶使之冷却,可以开始重复实验。 测定 1mol 氢气体积的相关数据记录 实验 次数 镁带质量 (g) 硫酸体积 (mL) 液体量瓶中 液体体积 (mL) 抽出气体体 积 (mL) 氢气体积 (mL) 计算 1 摩尔 氢气体积 (mL) 1 2 实验 平均值 实验 误差 %100 理论值 理论值实验值 【实验误差分析】 误差原因 误差情况 化学反应气体体积测

5、定仪漏气 V(排)偏小,气体摩尔体积偏低 镁带表面氧化镁没有擦除或没有除尽 mMg偏大,气体摩尔体积偏低 硫酸的量不足,镁带没有完全反应 mMg偏大,气体摩尔体积偏低 称量好镁带后用砂纸擦表面的氧化膜 mMg偏大,气体摩尔体积偏低 没有冷却至室温就读数 V(排)偏大,气体摩尔体积偏高 镁带中含有与硫酸不反应的杂质 mMg偏大,气体摩尔体积偏低 镁带中含有铝单质 n( H2)偏小,气体摩尔体积偏高 “三件套”装置“三件套”装置 “二件套”装置“二件套”装置 “三合一”装置“三合一”装置 “气体实验装置”安装: “气体实验装置”一般包括以下几个部分:气体发生装置(或制备装置) 、气体净化装 置、气

6、体干燥装置、气体收集或主体实验装置、尾气处理装置。 1、 气体实验装置的连接顺序: 气体发生装置(或制备装置)气体净化装置气体干燥装置气体收集或主体实验装 置尾气处理装置。 (注:若通过加热灼烧除去杂质气体,气体净化装置与气体干燥装置顺 序应该颠倒一下。 如: 氮气中含有氧气和水蒸气, 则必须先干燥再通过灼热的铜除去氧气。 ) 2、气体实验装置中各仪器的安装顺序:自下而上,从左到右。 量气管 铜丝 镁带 48 49 50 3、各仪器接口的连接顺序:洗气时“长进短出” ,干燥管除杂质时“大进小出” ,排水量气 时“短进长出” ,冷凝管冷却气体时“下进上出”等。 4、基本实验操作顺序:装置连接气密

7、性检查装固体药品加液体药品气体制取。 例题解析例题解析 例 1某同学用化学反应气体体积测定仪来测定二氧化碳气体在某温度、压强下的摩尔体 积。 (1) 写出右图中实验仪器的名称: B_ _C_ 为保证实验的精确,B 中盛的液体除滴加红墨水 外,还应该加 。 a.蒸馏水 b.饱和食盐水 c.饱和碳酸钠溶液 d.饱和碳酸氢钠溶液 (2)实验中该同学称取了 0.552g 无水碳酸钠粉末, 并用_ _向 A 仪器中加入 10.0 ml 2mol/L 的稀硫酸。反应完后 C 仪器内所得读数 为 123.5mL,第二次抽气的体积为 4.5mL,那么该实验测得的 1mol 二氧化碳的体积为 _ _L(精确到小

8、数点后 2 位) 。 (3)已知该温度、压强下,1 摩尔二氧化碳的理论体积为 22.4L。该实验测定结果的相对误 差为_。 例 2铝镁合金已成为飞机制造、化工生产等行业的重要材料。研究性学习小组的同学,为 测定某含镁 35的铝镁合金(不含其它元素)中镁的质量分数,设计下列两种不同实验 方案进行探究。填写下列空白。 【方案一】 【实验方案】将铝镁合金与足量 NaOH 溶液反应,测定剩余固体质量。 (1)实验中发生反应的化学方程式是 。 【实验步骤】 (2)称取 5.4g 铝镁合金粉末样品,溶于 V mL 2.0 mol/L NaOH 溶液中。为使其反应完全, 则 NaOH 溶液的体积 V 。 (

9、3)过滤、洗涤、干燥、称量固体。该步骤中若未洗涤固体,测得镁的质量分数将 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【方案二】 【实验方案】 将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应 , 测定生成气体在通常状况 (约 20 , 1.01 105Pa) 的体积。 【问题讨论】 1、同学们拟选用下列实验装置完成实验: (4)你认为最简易的装置其连接顺序是:A 接( )( )接( )( )接( ) (填接口字母,可不填满。) (5)实验开始时,先打开分液漏斗上口的玻璃塞,再轻轻打开其活塞,一会儿后稀硫酸不能 顺利滴入锥形瓶。请你帮助分析原因 。 (6)实验结束时,在读取测量实验中生成氢气的体积时,你认为合理的是

10、 。 A待实验装置冷却后再读数 B上下移动量筒 F,使其中液面与广口瓶中液面相平 C上下移动量筒 G,使其中液面与广口瓶中液面相平 D视线与凹液面的最低点水平读取量筒中水的体积 2、仔细分析实验装置后,同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差:稀硫酸滴入锥形瓶 中,即使不生成氢气,也会将瓶内空气排出,使所测氢气体积偏大;实验结束时,连接广口 瓶和量筒的导管中有少量水存在,使所测氢气体积偏小。于是他们设计了下图所示的实验装 置。 (7)装置中导管 a 的作用是 。 (8)实验前后碱式滴定管中液面读数分别为 V1 mL、V2 mL。则 产生氢气的体积为 mL。 学习反馈 1、 某研究性学习小组为测定

11、实验室条件下 的气体摩尔体积,设计的简易实验装置如 下图所示。 该实验的主要操作步骤如下: 配制 100mL1.0 molL-1的盐酸溶液; 用_(填仪器名称并注明规格)量取 10.0 mL 1.0 molL-1的盐酸溶液 加入锥形瓶中;称取 ag 已除去表面氧化膜的镁带,并系于铜丝末端,为使 HCl 全部参加 反应,a 的数值至少为_; 往广口瓶中装入足量水,按上图连接好装置,检查装置的气密性; 反应结束后待体系温度恢复到室温,读出量筒中水的体积为 VmL。 请将上述步骤补充完整并回答下列问题。 (1) 用文字表述实验步骤中检查装置气密性的方法: _。 (2) 实验步骤中应选用_(填序号)的

12、量筒。 A.100 mL B.200 mL C.500 mL (3) 若水蒸气的影响忽略不计, 在实验室条件下, 气体摩尔体积的计算式为: Vm_。 (4)若将装置中虚线部分换成装置丁测量收集到的气体体积,必须包括以下几个步骤:a. 调整量筒内外液面高度使之相同; b.使量筒内的气体冷却至室温; c.读出量筒内气体的体积。 这三步操作的正确顺序是_(填序号)。测量收集到的气体体积时(图中夹持仪 器已省略),如何使量筒内外液面的高度相同_。 2、以碳酸钙为原料,用化学反应气体体积测定仪(如图)来测定 1 mol CO2的体积。回答 下列问题: (1)图中仪器 A 的名称是_ _, 其中发生反应的

13、离子方程式为: _ 。 (2)B 瓶中的液体最佳的是_ _(填编号) 。 a. 品红溶液 b. 饱和碳酸氢钠溶液 c. 用稀硫酸酸化的品红溶液 (3)完成一次测定实验,需要用_次注射器,其中最后一次是反应结束后在 A 瓶的加料 口处抽气,使_。 (4)20时实验测得的数据如下表: 碳酸钙的质量 1 mol L 1 盐酸的体积 液体量瓶中液体的体积 抽出气体的体积 0.460 g 10.0 mL 115.5 mL 5.0 mL 根据上述数据可以计算出该条件下 1mol CO2的体积为_ L(精确到 0.1) 。 (5)下列情况会导致实验结果偏高的是_(填编号) a. 碳酸钙中含有碳酸镁杂质 b. 储液瓶中的液体是水 c. 液体量瓶读数时俯视 d. 反应完成后未进行抽气就读数

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