1、7:51:29离子选择性电极测定离子选择性电极测定离子选择性电极测定离子选择性电极测定离子选择性电极测定离子选择性电极测定饮用水中的氟饮用水中的氟饮用水中的氟饮用水中的氟饮用水中的氟饮用水中的氟一、一、实验目的实验目的二、二、实验原理实验原理三、三、仪器简介、使用方法仪器简介、使用方法四、四、思考题思考题复旦大学复旦大学化学教学实验中心化学教学实验中心雷杰雷杰7:51:29一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的 掌握直接电位法的测定原理及实验方法;学会正掌握直接电位法的测定原理及实验方法;学会正确使用饱和甘汞电极、氟离子选择性电极和酸度计,确使用饱和甘汞电极、
2、氟离子选择性电极和酸度计,并了解其组成。了解格式(并了解其组成。了解格式(GranGran)图纸的特点及用法)图纸的特点及用法等。等。7:51:29l电分析化学法电分析化学法是建立在溶液的电化学性质基础是建立在溶液的电化学性质基础上的一类分析方法。上的一类分析方法。l溶液的电化学性质溶液的电化学性质是指电解质溶液通电(形成是指电解质溶液通电(形成电化学电池)时,其化学组成和浓度随电位、电化学电池)时,其化学组成和浓度随电位、电流、电导或电量等电学特性而变化的性质。电流、电导或电量等电学特性而变化的性质。l电分析化学法的电分析化学法的优缺点优缺点。二、二、二、二、二、二、实验原理实验原理实验原理
3、实验原理实验原理实验原理7:51:29电分析化学法的电分析化学法的分类分类:l以不同的电学参数来分类:以不同的电学参数来分类:电学参数电学参数方法方法备注备注电导电导电导法电导法电位电位本实验本实验电子做沉淀剂电子做沉淀剂电重量法电重量法电量电量库仑法库仑法电流电流-电位曲线电位曲线伏安法、极谱法伏安法、极谱法实验实验2 27:51:30p 以氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,可测定溶液中氟离子含量。工作电池的电动势E,在一定条件下与氟离子活度的对数值成线性关系,测量时,若指示电极接正极,则 25时:FKElg0592.0FcKElg0592.0 当溶液的总离子强度不变时,上式
4、可改写为 因此在一定条件下,电池电动势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系,可用标准曲线法和标准加入法进行测定。电位分析法基本原理:电位分析法基本原理:7:51:30电极的类型:电极的类型:l按电极的物质构成:按电极的物质构成:1)金属基电极金属基电极 零类电极零类电极 第一类电极第一类电极 第二类电极第二类电极 第三类电极第三类电极2)膜电极膜电极3)超微电极与化学修饰电极超微电极与化学修饰电极l按电极在测量中的功能:按电极在测量中的功能:参比电极、指示电极、工作参比电极、指示电极、工作电极、辅助电极。电极、辅助电极。7:51:307:51:30 维持试液和标准溶液恒定的离子强度 保持试液在
5、离子选择性电极适合的pH范围内 使被测离子释放成为可检测的游离离子 1mol/L的NaCl,使溶液保持基本稳定的离子强度;0.25mol/L的HAc和0.75mol/L的NaAc,使溶液pH保持在5左右;0.001mol/L的柠檬酸钠,掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子。p 作用p 配制方法TISAB:7:51:30定量方法(一):定量方法(一):p 标准曲线法 以所测得电动势E为纵坐标,浓度c的负对数-lgcF-为横坐标,绘制标准曲线。7:51:30p 格氏图解连续标准加入法1/)110(SExccxVVccSS在一定实验条件下,先测定体积为Vx,浓度为Cx的试液电池的电动势Ex,然后在其中加
6、入浓度为cs,体积为Vs的含待测离子的标准溶液(要求:Vs约为试液体积的,而cs则为cx的100倍左右)在同一实验条件下再测其电池的电动势Ex+s,则25时 其中:斜率(S)需要在相同实验条件下测量求得。定量方法(二):定量方法(二):7:51:30三、仪器简介、使用方法三、仪器简介、使用方法三、仪器简介、使用方法三、仪器简介、使用方法三、仪器简介、使用方法三、仪器简介、使用方法7:51:307:51:30五、思考题五、思考题五、思考题五、思考题五、思考题五、思考题1.1.氟电极在使用时应注意哪些问题?氟电极在使用时应注意哪些问题?2.2.采用逐级稀释法配制系列标准溶液的操作应注意哪采用逐级稀释法配制系列标准溶液的操作应注意哪些问题?些问题?3.TISAB3.TISAB的组成的组成是什么?它们在测量中起到什的组成的组成是什么?它们在测量中起到什么作用?么作用?4.4.如没有格氏图纸,则本实验中连续标准加入法的数如没有格氏图纸,则本实验中连续标准加入法的数据如何处理?据如何处理?结束结束结束结束结束结束7:51:30结束结束结束结束结束结束