1、实验三、混合碱的分析实验三、混合碱的分析(双指示双指示剂法剂法)危丽俊公卫学院卫生检验教研室一、实验目的一、实验目的1.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断;进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断;2.掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法.3.掌握定量转移操作的基本要点掌握定量转移操作的基本要点.4.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算二、实验原理二、实验原理 混合碱是混合碱是Na2CO3与与NaOH或或Na2CO3与与NaHCO3的混合物,可采用双指示剂法进行分的混合物,可采用双指示剂法进行分析,测定各组分的含量。析,测定各组分的含量
2、。在混合碱的试液中加入酚酞指示剂,用在混合碱的试液中加入酚酞指示剂,用HCl标标准溶液滴定至溶液呈微红色。准溶液滴定至溶液呈微红色。NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3 设滴定体积设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂,继。再加入甲基橙指示剂,继续用续用HCl标准溶液滴定至溶液由标准溶液滴定至溶液由即为终点。即为终点。NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2 设此时消耗设此时消耗HCl标准溶液的体积标准溶液的体积V2mL。根据。根据V1和和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为为VmL。当当V1V2时,试
3、液为时,试液为NaOH和和Na2CO3的混合物,的混合物,NaOH和和Na2CO3的含量(以质量浓度的含量(以质量浓度gL-1表示)表示)可由下式计算:可由下式计算:当当V1V2 (4)VlV2 (5)Vl=V23、无水、无水Na2CO3保存不当,吸水保存不当,吸水1,用此基准物质,用此基准物质标定盐酸溶液浓度时,其结果有何影响?用此浓度测标定盐酸溶液浓度时,其结果有何影响?用此浓度测定试样,其影响如何定试样,其影响如何?4、测定混合碱时,到达第一化学计量点前,、测定混合碱时,到达第一化学计量点前,由于滴定速度太快,摇动锥形瓶不均匀,致使由于滴定速度太快,摇动锥形瓶不均匀,致使滴入的滴入的HC
4、l局部过浓,使局部过浓,使NaHCO3迅速转变为迅速转变为H2CO3而分解为而分解为CO2而损失,此时采用酚酞为而损失,此时采用酚酞为指示剂,记录指示剂,记录V1,问对测定有何影响?,问对测定有何影响?5、混合指示剂的变色原理是什么?有何优点?、混合指示剂的变色原理是什么?有何优点?双指示剂法中,传统的方法是先用酚酞,后用双指示剂法中,传统的方法是先用酚酞,后用甲基橙指示剂,用甲基橙指示剂,用HCl标液滴定。由于酚酞变标液滴定。由于酚酞变色不很敏锐,人眼观察这种颜色变化的灵敏性色不很敏锐,人眼观察这种颜色变化的灵敏性稍差些,因此也常选用甲酚红稍差些,因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合百里酚蓝混合指示剂。酸色为黄色,碱色为紫色,变色点指示剂。酸色为黄色,碱色为紫色,变色点pH8.3。pH8.2玫瑰色,玫瑰色,pH8.4清晰的紫清晰的紫色,此混合指示剂变色敏锐。用盐酸滴定剂滴色,此混合指示剂变色敏锐。用盐酸滴定剂滴定溶液由紫色变为粉红色,即为终点。定溶液由紫色变为粉红色,即为终点。