1、第五章透射电子显微镜优选第五章透射电子显微镜3为了进一步表征仪器的特点，有以加速电压区分的，如：超高压为了进一步表征仪器的特点，有以加速电压区分的，如：超高压(1MV)和中等电压和中等电压(200-500kV)透射电镜、低电压透射电镜、低电压(1kV)扫描电镜；扫描电镜；有以电子枪类型区分的，如场发射枪电镜有以电子枪类型区分的，如场发射枪电镜(冷场发射、热场发射电镜冷场发射、热场发射电镜)；有以用途区分的，如高分辨电镜，分析电镜、能量选择电镜、生物电有以用途区分的，如高分辨电镜，分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长镜、环境电镜、原位电镜、测长CD-扫描电镜；扫描电镜；有以
2、激发的信息命名的，如电子探针有以激发的信息命名的，如电子探针X射线微区分析仪射线微区分析仪(简称电子探针，简称电子探针，EPMA)等。等。半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子，并获得有关试样的更多的信息，如表征构、更细小的实体、甚至单个原子，并获得有关试样的更多的信息，如表征非晶和微晶，成分分布，晶粒形状和尺寸，晶体的相、晶体的取向、晶界和非晶和微晶，成分分布，晶粒形状和尺寸，晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征，以便对材料的显微结构进行综合分析及表征研究。近来，晶体缺陷
3、等特征，以便对材料的显微结构进行综合分析及表征研究。近来，电子显微镜电子显微镜(电子显微学电子显微学)，包括扫描隧道显微镜、三维原子探针等，又有了，包括扫描隧道显微镜、三维原子探针等，又有了长足的发展。长足的发展。Characterization technology 45.2 透射电子显微镜透射电子显微镜Transmission Electron microscope-TEM CM200-FEG场发射枪电镜场发射枪电镜加速电压加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可连续设置加速电压可连续设置加速电压热场发射枪热场发射枪晶格分辨率晶格分辨率 1.4点分辨率点分辨率 2.4
4、最小电子束直径最小电子束直径1nm能量分辨率约能量分辨率约1ev倾转角度倾转角度=20度度 =25度度5JEM-2010透射电镜透射电镜加速电压加速电压200KVLaB6灯丝灯丝点分辨率点分辨率 1.94EM420透射电子显微镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率晶格分辨率 2.04点分辨率 3.4最小电子束直径约2nm倾转角度=60度 =30度6入射电子束（照明束）主要有两种形式入射电子束（照明束）主要有两种形式 平行束：透射电镜成像及衍射平行束：透射电镜成像及衍射 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射
5、。7光学显微镜和电镜光路图比较光学显微镜和电镜光路图比较请看下页8结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台，透射电子显微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化，使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。其粒子尺寸必须很小（碳膜：分辨率2nm;塑料：10-20nm）；常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。7，得出晶体结构和a值直接样品的制备粉末样品制备聚焦离子束方法是最近引起关注的制样方法。H(hkl)的模等于正点阵(hkl)面面间距d(hkl)的倒数。结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台，透射电子显微镜还可以在加热状
6、态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化，使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。荧光屏得到衍射斑的条件：光阑在透射电子显微镜的光路中是用来限制电子束的发散角；物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工的精度。这个周期距离称为消光距离d。3，完成下表由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成；分析型透射电子显微镜及其附属装置示意图7，15，23，28，31，39，47，55，60，标定前我们需要了解的信息：六、成像衬度 TEM衬度像加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可连续设置加速电压热场发射枪晶格分辨率 1.光源中间像物镜试样聚光镜目镜毛玻璃照
7、相底板电子枪聚光镜试样物镜中间像投影镜观察屏照相底板9一一.透射电镜工作原理及构造透射电镜工作原理及构造(1)工作原理工作原理p 成像原理与光学显微镜类似。成像原理与光学显微镜类似。p 根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。p 因电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格因电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格Bragg方程，方程，产生衍射现象
8、，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。的同时兼有结构分析的功能。10由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成；真空镀膜有两种方法,一是蒸发,一是溅射。其粒子尺寸必须很小（碳膜：分辨率2nm;塑料：10-20nm）；还有一种方法是和标准电子衍射花样核对，立即可以得到各斑点的指数和晶带轴的方向。故离子减薄装置由工作室、电器系统以及真空系统组成。真空镀膜是将固体材料置于真空室内，在真空条件下，将固体材料加热蒸发，蒸发出来的原子或分子能自由地弥布到容器的器壁上。10-5托，以空气锁与试样室隔开供TEM分析的样品必须对
9、电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100200nm为宜。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪等）所不具备的。荧光屏得到显微放大像的条件：碳膜厚度符合要求后，将喷有碳膜的样品用小刀划成对角线3mm的小方块，然后把此样品放入配好的分离液内进行电解或化学分离。提高透射电子显微镜分辨率的关键在于物镜制造和上下极靴之间的间隙，舍弃各种分析附件可以使透射电子显微镜的分辨率进一步提高，由此产生了透射电子显微镜的另一个分支高分辨透射电子显微镜（HREM）。适合进行金相样品的分析，而不宜进行断口分析（高度差太大，不能保证获得较薄的复型）。支持膜分散粉末法
10、(具体应用时，请查相关资料)复型技术在金属材料分析中的应用(3)对照JCPDS卡试标出各点的hkl；4，验证：R1R2，R1R3分离后的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于钢网上备用。直接样品的制备晶体薄膜样品的制备作用是把经中间镜的像或电子衍射花样进一步放大，并投影到荧光屏上。调整物镜线圈电流，使中间镜的物平面和物镜的后焦平面重合，则可得到放大的衍射斑点像。衍射衬度：晶体样品衬度的主要来源加上消像散器，可变50400m，降低球差，消除像散由结晶学知识，已知由两个不共方向的倒易矢量即可确定一个倒易点阵，适用于生物试样薄片和比较软的无机材料超薄切片试样的制备。Use double tilting t
11、o determine directly a 3D reciprocal lattice3，完成下表六、成像衬度 TEM衬度像内标法修正相机常数（选一个已知的标准物质）分离后的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于钢网上备用。(1)测量各衍射点与中心点之距离 R;#薄晶(单)体电子衍射花样标定步骤：4，利用reci程序计算出结果文件，查表得出结果k、k0分别代表出射和入射波矢。3 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.真空镀膜是将固体材料置于真空室内，在真空条件下，将固体材料加热蒸发，蒸发出来的原子或分子能自由地弥布到容器的器壁上。铁镍基合金中铁素体区内成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像
12、投影到荧光屏上；K=kk0kk0(hkl)qdhkl1/lk、k0分别代表出射和入射波矢。分别代表出射和入射波矢。当波矢指向倒易阵点时，产生衍射当波矢指向倒易阵点时，产生衍射反射条件：反射条件：I k k0 I=I K=1/dhkl=2 sinq/lq/l，得得Bragg方程方程l l=2 d sinq q当当hkl有公因子时有公因子时，nl l=2 d sinq q，nh nk nl代表伪晶面。代表伪晶面。11(2)结构结构12 通常通常TEM由电子光学系统、电源系统、真由电子光学系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统和控制系统组成，其中空系统、循环冷却系统和控制系统组成，其中电子光学系统是
13、电镜的主要组成部分。电子光学系统是电镜的主要组成部分。13如果所用试样厚度小于l00nm，甚至30nm。一级复型、二级复型、萃取复型（半直接样品）还有一种方法是和标准电子衍射花样核对，立即可以得到各斑点的指数和晶带轴的方向。直接样品的制备粉末样品制备还可用于扫描电镜和X射线分析,仅让I0-ID透射束成像。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.然后由N值定出hkl.使符合Bragg方程 发生衍射的晶粒成像。TEM样品可分为间接样品和直接样品。Process 1:TA=850C,by air成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上；2dhklsinq=l透射电子显微镜的功能的扩展；a)0
14、01 b)01 1透射电子显微镜的功能的扩展；成像系统中的物镜是显微镜的核心，它的分辨率就是显微镜的分辨率；3 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.利用衬度光栏挡去由底片测出R，若已知L，可求d。入射电子束（照明束）主要有两种形式能较简便地复制和显示试样表面的形貌细节,而且在一般情况下不损坏原始试样表面,图像容易解释,故在光学显微镜下的金相显微组织分析方面得到广泛应用。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪等）所不具备的。电子光学系统：电子光学系统：a.电子照明系统电子照明系统 (电子枪，会聚镜系统）电子枪，会聚镜系统）b.试样室试样室 c.成
15、像放大系统成像放大系统d.图像记录装置图像记录装置14电子光学系统：电子光学系统：a.电子照明系统电子照明系统*电子枪：电子枪：*会聚镜系统：会聚镜系统：第一会聚镜：第一会聚镜：md 11 第二会聚镜：第二会聚镜：会聚光栏：会聚光栏：会聚光栏：会聚光栏：(电子枪，会聚镜系统）电子枪，会聚镜系统）10-5托，以空气锁与试样室隔开托，以空气锁与试样室隔开控制控制 e 束照射区域及强度束照射区域及强度 强透镜短焦距，缩小束强透镜短焦距，缩小束径径,会聚在后焦面会聚在后焦面，控制控制 e 束发散及柱体中的束发散及柱体中的气体向电子枪区域扩散气体向电子枪区域扩散。弱透镜弱透镜，扩束为扩束为2d，ED用于
16、散焦减小孔径角，获得平行束。用于散焦减小孔径角，获得平行束。加上消像散器，可变加上消像散器，可变50400m，降低球差，消除像散，降低球差，消除像散 15电子枪是发射电子的照明光源。电子枪是发射电子的照明光源。聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点，并进一步扩束成平等光束后照射到样品上。点，并进一步扩束成平等光束后照射到样品上。照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。小、平行度好、束流稳定的照明源。热电子源热电子源场发射源场发射源电子源电子源钨丝钨丝LaB6冷场冷
17、场热场热场16b.试样室：试样室：试样装入方式试样装入方式:侧入式，侧入式，可作较大倾斜可作较大倾斜,双倾双倾,平平衡性稍差衡性稍差.顶入式顶入式:冷、热台，加压、拉伸冷、热台，加压、拉伸 不能作倾斜，平衡性好不能作倾斜，平衡性好.空气锁，保证换空气锁，保证换样同时电镜柱体的真空度。样同时电镜柱体的真空度。样品托架18c.成像放大系统：成像放大系统：物镜物镜中间镜中间镜投影镜投影镜照像装置照像装置由物镜、中间镜由物镜、中间镜(1、2个个)和投影镜和投影镜(1、2个个)组组成；成；成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上；像投影到荧光屏上；物镜
18、是一个强激磁短焦距的透镜，物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为它的放大倍数较高，一般为100-300倍。倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。左右。19物镜物镜中间镜中间镜投影镜投影镜照像装置照像装置物镜是用来形成第一幅高分辨率电子物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜(这一点与光学显微镜一致这一点与光学显微镜一致)。因为物镜的任。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放何缺陷都被成像系统中
19、其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能大。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。镜。20 物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工的精度。加工的精度。照像装置照像装置物镜物镜中间镜中间镜投影镜投影镜 利用物镜光阑可方便地进行暗场和衍射成利用物镜光阑可方便地进行暗场和衍射成像操作像操作。物镜光阑（又称为衬度光阑）：在物镜物镜光阑（又称为衬度光阑）：在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑，其作用为减的后焦面上安放一个物镜光阑，其作用为减小物镜的球差、像散、色差；也可提高图像小物镜的球差、像
20、散、色差；也可提高图像的衬度。的衬度。一般来说，极靴的内孔和上下级之间的一般来说，极靴的内孔和上下级之间的距离越小，物镜的分辨率就越高。距离越小，物镜的分辨率就越高。21照像装置照像装置物镜物镜中间镜中间镜投影镜投影镜中间镜中间镜中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在可在0-20倍范围调节。当倍范围调节。当M1时，用来进一步时，用来进一步放大物镜的像；当放大物镜的像；当MXRD，几，几个数量级，所以衬度大个数量级，所以衬度大。64*明场像：明场像：IDI0-ID 晶体中晶体中(hkl)与入射与入射e束成束成,衍射束与透射束聚焦在衍射束与透射束聚焦在ob后焦
21、面上后焦面上。利用衬度光栏挡去利用衬度光栏挡去 DDIII 0 的的不不产产生生衍衍射射不不满满足足的的产产生生衍衍射射满满足足束束穿穿越越薄薄晶晶BraggBragge 像像仅仅让让透透射射束束成成像像明明场场像像仅仅让让衍衍射射束束成成像像暗暗场场利利用用衬衬度度光光栏栏只有少数晶粒符合只有少数晶粒符合Bragg呈暗像；呈暗像；多数晶粒不符合多数晶粒不符合Bragg呈不同亮度呈不同亮度。操作操作：,仅让仅让I0-ID透射束成像。透射束成像。符合符合Bragg方程方程 发生衍射发生衍射ID。ID65*暗场像暗场像：中心暗场像中心暗场像旁轴暗场像旁轴暗场像 位错、孪晶、位错、孪晶、电畴、共格相
22、。电畴、共格相。试样试样物镜物镜衬度光栏衬度光栏(1)倾斜电子束的方法。倾斜电子束的方法。(2)移动衬度光栏的方法。移动衬度光栏的方法。使符合使符合Bragg方程方程 发生衍射的晶粒成像。发生衍射的晶粒成像。使符合使符合Bragg方程方程 发生衍射的晶粒成像。发生衍射的晶粒成像。66 SrTiO3陶瓷陶瓷TEM暗场像暗场像 SrTiO3陶瓷陶瓷TEM明场像明场像670.9PMN-0.1PT中中B位有序区明场像位有序区明场像0.9PMN-0.1PT中中B位有序区暗场像位有序区暗场像 一般来说，观察形貌用明场像，因为成像衬度好（尤一般来说，观察形貌用明场像，因为成像衬度好（尤其是加了合适的光阑），
23、形变小。其主要表现为厚度衬度其是加了合适的光阑），形变小。其主要表现为厚度衬度，对厚度敏感。，对厚度敏感。观察缺陷如位错观察缺陷如位错/孪晶时用暗场像，因为暗场像是来自于孪晶时用暗场像，因为暗场像是来自于选定的某个衍射束，对应于晶体特定的晶面。在缺陷地方，选定的某个衍射束，对应于晶体特定的晶面。在缺陷地方，电子衍射的方向和完整的地方不一样，从而使得缺陷地方能电子衍射的方向和完整的地方不一样，从而使得缺陷地方能够在暗场像上清楚的显示出来。够在暗场像上清楚的显示出来。明场像因为是多个衍射束的成像，对缺陷不敏感，虽然明场像因为是多个衍射束的成像，对缺陷不敏感，虽然有时候也能反应出缺陷，但是及其模糊。
24、其主要表现为衍射有时候也能反应出缺陷，但是及其模糊。其主要表现为衍射衬度。也就是对衍射面敏感。衬度。也就是对衍射面敏感。69 等厚条纹等厚条纹:厚度不同引起厚度不同引起(孔洞、边缘孔洞、边缘)ID高，可再次衍射。高，可再次衍射。试样的厚度足以使电子束反复散射试样的厚度足以使电子束反复散射*条纹像条纹像：非晶试样不同厚度处对入射电非晶试样不同厚度处对入射电子束形成入射，衍射线强度交替变子束形成入射，衍射线强度交替变化。化。强强度度衍射线强度衍射线强度入射线强度入射线强度这个周期距离称为消光距离这个周期距离称为消光距离d。形成两股相互交叉在入射、形成两股相互交叉在入射、衍射方向上的电子束，衍射方向
25、上的电子束，dAlN陶瓷的陶瓷的TEM显微像显微像d等厚条纹等厚条纹70 等倾干涉条纹：等倾干涉条纹：弯曲各部晶面与入射电子束弯曲各部晶面与入射电子束不同，不同，*条纹像条纹像：强强度度入射电子束入射电子束试样弯曲试样弯曲(受热或其他，薄片翘曲）受热或其他，薄片翘曲）衍射情况不同所出现的干涉条纹。衍射情况不同所出现的干涉条纹。符合符合Bragg条件不同，条件不同，AlN陶瓷的陶瓷的TEM显微像显微像等倾干涉条纹等倾干涉条纹71必须指出必须指出：只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分，其亮度是只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则
26、为暗线，其条件是，明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所使用的操作反射斑引起的。此暗线确实是所使用的操作反射斑引起的。它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映。作用后的反映。为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来，从为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来，从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构，探测晶体内部的而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构，探测晶体内部的缺陷，必须建立一套理论，这就是衍衬运动学理论和动力学缺陷，必须建立一套理论，这就是衍衬运动学理论和动力学理论
27、。理论。72七、七、电子衍射电子衍射 1.倒易点阵的概念倒易点阵的概念一种以长度倒数为量纲的点阵称为倒易点阵。这种点阵所一种以长度倒数为量纲的点阵称为倒易点阵。这种点阵所在的空间称为倒易空间。在的空间称为倒易空间。73七、电子衍射七、电子衍射 倒易点阵两个重要的基本性质倒易点阵两个重要的基本性质p在倒易点阵中，从原点指向阵点在倒易点阵中，从原点指向阵点(hkl)*的倒易矢量的倒易矢量Hhkl=ha*+kb*+lc*必和正点阵的必和正点阵的(hkl)面垂直，即倒易点阵的面垂直，即倒易点阵的阵点方向阵点方向hkl*和正点阵的和正点阵的(hkl)面垂直：面垂直：hkl*(hkl)。pH(hkl)的模
28、等于正点阵的模等于正点阵(hkl)面面间距面面间距d(hkl)的倒数。的倒数。74d110g110bar110b*a*000100010110g110220倒易点阵正点阵75七、七、电子衍射电子衍射 2.电子衍射原理电子衍射原理 布拉格衍射时的几何条件布拉格衍射时的几何条件 水平方向的入射束水平方向的入射束和衍射晶面组和衍射晶面组(hkl)作用作用时，相邻平行晶面间的时，相邻平行晶面间的波程差：波程差：l2ONMOqsin2lkhdONMO衍射晶面组的间距衍射晶面组的间距布拉格衍射角布拉格衍射角76七、七、电子衍射电子衍射 注意式中等号右边的数值注意式中等号右边的数值2表示衍射极数表示衍射极数
29、n=2,即相邻平行晶面间的即相邻平行晶面间的波程差等于波长的波程差等于波长的2倍。倍。n总是整数值可为总是整数值可为0，1，2，3.。如果令。如果令hklnddlkh 把反射极数把反射极数n包括在包括在 之中，则在布拉格方程可改写为恒为一之中，则在布拉格方程可改写为恒为一级衍射的形式级衍射的形式hkld2dhklsinq q=l l2dhklsinq q=2l l说明，若反射波阵面上相邻平行晶面散射波间的波阵差等于波长说明，若反射波阵面上相邻平行晶面散射波间的波阵差等于波长的的n倍时，散射波之间具有相同的位相，导致晶面组的衍射束加强。根倍时，散射波之间具有相同的位相，导致晶面组的衍射束加强。根
30、据据77七、七、电子衍射电子衍射 2dhklsinq q=l l我们可以把我们可以把(hkl)晶面看成（晶面间距为晶面看成（晶面间距为dhkl）产生的）产生的n级衍射级衍射看成是看成是(hkl)晶面（晶面间距为）晶面（晶面间距为）ndhkllkhd 产生的一级衍射。产生的一级衍射。从面指数来看，从面指数来看，h=nh,k=nk,l=nl。例如例如(111)晶面的晶面的3级衍射可以看成级衍射可以看成(333)面的面的1级衍射，显然级衍射，显然d111是是 d333的的3倍倍。78七、七、电子衍射电子衍射 3.爱瓦尔德图解爱瓦尔德图解在电子衍射的分析过程中常用到爱瓦尔德球作图法，利用在电子衍射的分
31、析过程中常用到爱瓦尔德球作图法，利用该方法可以比较直观地观察衍射时衍射晶面、入射束和衍该方法可以比较直观地观察衍射时衍射晶面、入射束和衍射束间的几何关系。射束间的几何关系。爱瓦尔德图解法即是布拉格方程的几何表达形爱瓦尔德图解法即是布拉格方程的几何表达形式。式。爱瓦尔德球是位于倒易空间中的一个球面，球的半径等于爱瓦尔德球是位于倒易空间中的一个球面，球的半径等于电子波波长的倒数电子波波长的倒数 。具体做法：具体做法：将衍射晶面置于球心将衍射晶面置于球心O的位置，电子束自的位置，电子束自P点入射到样点入射到样品上。品上。l179七、七、电子衍射电子衍射 爱瓦尔德图解爱瓦尔德图解K入射矢量；入射矢量；
32、K/衍射矢量；衍射矢量；2上式为布拉格方程的矢量式。上式为布拉格方程的矢量式。根据几何关系根据几何关系，hklgqsin2Kghkl矢量的模可用矢量的模可用表示。由表示。由K1/l l,ghkl=(2/l)l)sinq qkkghkl 若令若令 ghkl=2/l l=1/dhkl，则得，则得2dhklsinq ql l与前文一级衍射形式完全一致。与前文一级衍射形式完全一致。80七、七、电子衍射电子衍射 相机长度衍射花样的形成及衍射基本公式图示衍射花样的形成及衍射基本公式图示3.电子衍射基本公式电子衍射基本公式入射束形成的斑点入射束形成的斑点O称为透射斑或称为透射斑或中心斑点。中心斑点。81七、
33、七、电子衍射电子衍射 衍射晶面与衍射花样的对应关系衍射晶面与衍射花样的对应关系4.晶带及其零层倒易面晶带及其零层倒易面82七、七、电子衍射电子衍射 标准零层倒易面标准零层倒易面u标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图像。标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图像。u倒易点的指数就是衍射斑点的指数。相对于某一特定晶倒易点的指数就是衍射斑点的指数。相对于某一特定晶带轴带轴uvw的零层倒易截面内各倒易点的指数受到两个条件的零层倒易截面内各倒易点的指数受到两个条件的约束。的约束。A 各倒易点和晶带轴的指数间必须满足晶带定理，即各倒易点和晶带轴的指数间必须满足晶带定理，即hu+kv+lw=0;B
34、只有不产生消光的晶面才能在零层倒易面上出现倒只有不产生消光的晶面才能在零层倒易面上出现倒易点。易点。83a)b)体心立方晶体体心立方晶体001和和011晶带的标准零层倒易截面图晶带的标准零层倒易截面图a)001 b)01 184标标定定的的目目的的：给出底片上物质的结构信息（点阵类型晶格常数），给出底给出底片上物质的结构信息（点阵类型晶格常数），给出底片上至少两个不同方向衍射点的面指数片上至少两个不同方向衍射点的面指数(h1k1l1)(h2k2l2)和倒和倒易面法线方向易面法线方向UVW8586图3.9 Al3Ni 型正交相Al74.8Fe1.5Ni23.7的选区电子衍射花样87PMN-PT陶
35、瓷陶瓷晶粒的晶粒的ED花样花样l l 单晶：斑点花样单晶：斑点花样 5.电子衍射花样特征分类电子衍射花样特征分类铸态铸态AZ31+1.0Ce合金中针状相合金中针状相B点点处的衍射斑点处的衍射斑点 88六、成像衬度 TEM衬度像优选第五章透射电子显微镜(电子枪，会聚镜系统）用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。面心立方：3:4:8:11:12:16:(电子枪，会聚镜系统）但是近年来随着电子显微镜制造技术的提高，高分辨透射电子显微镜也在增加各种分析附件，完善其分析功能。用于金属和合金等薄膜试样制备由K1/l,ghkl=(2/l)sinq二
36、级复型是通过先制成中间复型，然后在中间复型上进行碳复型，再把中间复型溶去，最后得到的一种复型。金属样品遇到的困难就是样品制备问题。1PT中B位有序区暗场像获得具有较大薄区的试样，应选择较小的角，但角应适当。荧光屏得到衍射斑的条件：序号 Ri Ri2 Ri2/R12 N hkl di aProcess 2:TA=600C,by air复型技术在金属材料分析中的应用分辨率不高和易分解等缺点。A=5.聚焦离子束方法是最近引起关注的制样方法。铁镍基合金中铁素体区内k、k0分别代表出射和入射波矢。5.电子衍射花样特征分类电子衍射花样特征分类l l 多晶体多晶体：环花样：环花样 (同心圆同心圆)铁镍基合金
37、内的纳米微晶区铁镍基合金内的纳米微晶区的显微像的显微像(左左)及及ED花样花样(右右)89l l 非晶体（非晶体（玻璃）：衍射荤环玻璃）：衍射荤环堇青石玻璃陶瓷粉体堇青石玻璃陶瓷粉体的的TEM图像图像906.电子衍射谱的标定电子衍射谱的标定由由Bragg公式公式:1/l l 1/1/dOO*OLR 2q q薄薄(单单)晶体电子衍射几何：晶体电子衍射几何：爱氏球爱氏球薄晶体薄晶体dl lq q 2即有：即有：d/sin2l lq q 很很小小l l很小很小d/l l021 q qd l lq qq q2sin2 由图：由图：LR q q2dl lq q 2即：即：dLRl l L:OR 倒易杆倒
38、易杆 试样至底片有效长度试样至底片有效长度R:斑点至底片中心距离斑点至底片中心距离相机长度相机长度91必须是针对照相底片的标定必须是针对照相底片的标定标定前我们需要了解的信息：标定前我们需要了解的信息：加速电压加速电压U,用于计算用于计算l l底片上读到的信息底片上读到的信息 放大倍数和相机长度放大倍数和相机长度L相机常数相机常数L l l（协调正、倒空间的比例常数）（协调正、倒空间的比例常数）内标法修正相机常数（选一个已知的标准物质）内标法修正相机常数（选一个已知的标准物质）电子衍射基本公式电子衍射基本公式L l l=Rd6.电子衍射谱的标定电子衍射谱的标定92由：由：OR 那么：那么：l
39、lLRd 由底片测出由底片测出R，若已知，若已知Ll l，可求，可求d。：仪仪器器常常数数l lL 所以所以 e 束入射方向约等于由衍射束入射方向约等于由衍射晶面组成的晶带的晶带轴方向。晶面组成的晶带的晶带轴方向。换言之，只有那些与换言之，只有那些与e束入射方向束入射方向为晶带轴所组成的晶带才能参与衍射。为晶带轴所组成的晶带才能参与衍射。晶带定理：晶带定理：0 wlvkuh 因为当因为当很小时，很小时，e 束与衍射的束与衍射的晶面几乎是平行的晶面几乎是平行的dLRl l 93 由结晶学知识，已知由两个不共方向由结晶学知识，已知由两个不共方向的倒易矢量即可确定一个倒易点阵，的倒易矢量即可确定一个
40、倒易点阵，0 wlvkuh为两条不共方向、为两条不共方向、相邻的最短矢量相邻的最短矢量。1g2g那么：那么：123ggg O*1g2g3g 因此，衍射矢量之间有一定内在联因此，衍射矢量之间有一定内在联系，满足一定的关系：系，满足一定的关系：满足关系：满足关系：212122213)cos2(ggggg (1)(2)(cos21211gggg 若若和和94由由：212122213)cos2(ggggg (1)(2)(cos21211gggg ),(3333lkhg就就可可求求*c lbkahg 312312312,lllkkkhhh ),(),(22221111lkhglkhg，当当试试标标出出另
41、有另有(3)O*1g2g3g95(4)任意确定某衍射点任意确定某衍射点1的的(hkl)；#薄晶薄晶(单单)体电子衍射花样标定步骤：体电子衍射花样标定步骤：(1)测量各衍射点与中心点之距离测量各衍射点与中心点之距离 R;(2)求各衍射点的求各衍射点的 ;RLdl l(3)对照对照JCPDS卡试标出各点的卡试标出各点的hkl；R1 O*R3 R2 hkl(5)用组成最小平行四边形，试标另用组成最小平行四边形，试标另2、3点的点的(hkl)；之夹角之夹角，与，与Cos 的的求值比求值比较、验正标定结果的正确性；较、验正标定结果的正确性；(7)按指数沿一定方向整数增大，按指数沿一定方向整数增大，标出其
42、余各衍射点的标出其余各衍射点的(hkl)；21gg与与(8)用用21ggB WVUB,1(hkl)R1 O*2g3g23 1g(220)(110)(6)测量测量求晶带轴求晶带轴966.电子衍射谱的标定电子衍射谱的标定已知结构的标定：已知结构的标定：单晶电子衍射的标定：立方相的标定单晶电子衍射的标定：立方相的标定步骤：步骤：1，量最短的三个矢量，量最短的三个矢量R1R2R3的长度的长度 R1，R2，R3，满足右手规则，满足右手规则，R1+R2=R3 2，测测R1R2，R1R3夹角夹角 3，完成下表完成下表序号序号 Ri Ri2 Ri2/R12 N hkl (hkl)di a 4，验证：，验证：R
43、1R2，R1R35，用晶带定律求倒易面法线方向，用晶带定律求倒易面法线方向6，如果是多张衍射谱要验证谱间夹角，如果是多张衍射谱要验证谱间夹角7，得出晶体结构和，得出晶体结构和a值值97LT:1-F;2-I;3-C;4-B;5-A;6-P;7-R;支持膜分散粉末法(具体应用时，请查相关资料)Much more fine particles in ferrite and less larger particles in pearlite物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工的精度。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。塑料一级复型的制备方法2dhklsinq=l一般来说，观察形貌用明场像，因为
44、成像衬度好（尤其是加了合适的光阑），形变小。000 BT=90.会聚光栏：10 3 3 1 2 -2 0 2 0 -6 2.由底片测出R，若已知L，可求d。光学显微镜和电镜光路图比较根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。物镜光阑（又称为衬度光阑）：在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑，其作用为减小物镜的球差、像散、色差；六、成像衬度 TEM衬度像中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。一级复型、二级复型、萃取复型（半直接样品）碳膜复型与塑料复型的区别？在电子衍射的分析过程中常用到爱瓦尔德球作图法，利用该方法可以比较直观地观察衍射时衍射晶面、入
45、射束和衍射束间的几何关系。真空镀膜有两种方法,一是蒸发,一是溅射。供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100200nm为宜。6.电子衍射谱的标定电子衍射谱的标定不同点阵类型的立方晶系中，由于消光规律的作用，衍射不同点阵类型的立方晶系中，由于消光规律的作用，衍射晶面的晶面的N值也不同：值也不同：简立方：简立方：1:2:3:4:5:6:8:9:体心立方：体心立方：2:4:6:8:10:12:14:面心立方：面心立方：3:4:8:11:12:16:金刚石立方：金刚石立方：3:8:11:16:19:所以：由所以：由R2 1:R2 2:R2 3:比值规律可知是什么立方
46、，比值规律可知是什么立方，然后由然后由N值定出值定出hkl.986.电子衍射谱的标定电子衍射谱的标定非立方相的标定非立方相的标定步骤：步骤：1，量最短的三个矢量，量最短的三个矢量R1R2R3的长度的长度 R1，R2，R3，满足右手规则，满足右手规则，R1+R2=R3 2，测测R1R2 3，计算计算R2/R1,R3/R1,d1,d2 4，利用，利用reci程序计算出结果文件，查表得出结果程序计算出结果文件，查表得出结果 H1K1L1,H2K2L2,UVW,确定相确定相reci程序结果文件查表需要的五个值：程序结果文件查表需要的五个值：R2/R1 R3/R1 FAI d1 d2996.电子衍射谱的
47、标定电子衍射谱的标定对于不同的晶面（对于不同的晶面（h1k1l1）,（h2k2l2）必满足下列等式：必满足下列等式：R2 1:R2 2:R2 3:=（h12+k12+l12）:（h22+k22+l22）:（h32+k32+l32）:=N1:N2:N3:Ll=R d 关于关于N值：值：N1,N2,N3,为一系列整数，它对应于整数（为一系列整数，它对应于整数（h2+k2+l2）这个数列中有一些不得出现的禁数：这个数列中有一些不得出现的禁数：7，15，23，28，31，39，47，55，60，R2=(Ll/a)2(H2+K2+L2)100 PARAMETERS A=5.8000 B=5.8000 C
48、=5.8000 AF=90.000 BT=90.000 GM=90.000 NUVW=3 NSY=1 NL=1 SY:1-CUBIC;2-TETRA;3-ORTH;4-HEX;5-MONO;6-TRIC LT:1-F;2-I;3-C;4-B;5-A;6-P;7-R;K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI d1 d2 1 1 1 1 0 2 -2 -2 0 2 1.000 1.000 120.00 2.051 2.051 2 1 1 0 -1 1 -1 -1 1 1 1.000 1.155 70.53 3.349 3.349 2 1 1 0 -1 1
49、-1 -1 1 1 1.000 1.155 70.53 3.349 3.349 3 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 2.900 2.900 4 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 2.051 1.749 5 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 2.051 1.297 6 2 1 1 1 -1 -1 0 2 -2 1.633 1.915 90.00 3.349 2.051 7 3 1 0 0 0 -2 -1 3 -1 1.658 1.658 72.45 2.900 1.7
50、49 8 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 2.051 1.184 9 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 2.051 .967 10 3 3 1 2 -2 0 2 0 -6 2.236 2.236 77.08 2.051 .917 11 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 2.900 1.297 12 3 2 1 1 -1 -1 -1 3 -3 2.517 2.582 97.61 3.349 1.331 13 3 2 0 0 0 -2 -4 6 0 3.606 3.7
