1、NETZSCH Analyzing&Testing耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司 应用实验室Leading Thermal Analysis.NETZSCH Analyzing&TestingNETZSCH Analyzing&Testing在程序温度（升降恒温及其组合）过程中在程序温度（升降恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物，测量样品与参考物之间的之间的热流差热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。玻璃化转变玻璃化转变 熔融、结晶熔融、结晶 熔融热、结晶热熔融热、结晶热 共熔温度、纯度共熔温度、纯度 物质鉴别物质鉴别 多晶型多晶
2、型 相容性相容性 热稳定性、氧化稳定性热稳定性、氧化稳定性 反应动力学反应动力学 热力学函数热力学函数 液相、固相比例液相、固相比例 比热比热DSC DSC 原理原理应用：应用：NETZSCH Analyzing&Testing差热差热分析分析 DTA-DSC DTA-DSC 的前身的前身记录的是温差信号记录的是温差信号峰面积没有热焓意义峰面积没有热焓意义NETZSCH Analyzing&Testing热流型热流型 DSCt0TdtKHK=f(温度温度,热阻热阻,材料性质材料性质,)样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡 由于热阻的存在，参比与样品之
3、间的温度差（由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（T）与热流差成一定的比例关）与热流差成一定的比例关系。将系。将T 对时间积分并乘以比例因子对时间积分并乘以比例因子 K，可得到热焓（单位：，可得到热焓（单位：J/g）：）：XTAQNETZSCH Analyzing&Testing几种典型的几种典型的 DSC 传感器传感器NETZSCH Analyzing&TestingDSC 测量过程演示测量过程演示NETZSCH Analyzing&TestingDSC DSC 典型曲线典型曲线 Heat Flow mW/mgexoTemperature/C玻璃化转变起始点:70.6C中点:74.8C比热
4、变化:0.40 J/(g*K)150.8C冷结晶峰面积:40.29J/g255.5C熔融峰面积:40.29J/g样品名称:PET样品质量:20.97mg坩埚:Al升温速率:10K/min气氛:N2PET 的玻璃化转变、冷结晶与熔融按照 DIN 标准，吸热峰向上，放热峰向下NETZSCH Analyzing&Testing耐驰耐驰 DSC 仪器仪器 常规 DSC（-180.700）高温 DSC（-1501650）高压 DSC（真空15MPa）调制 DSC 紫外 DSCNETZSCH 提供多种 DSC 仪器：NETZSCH Analyzing&TestingDSC 200 F3发热体发热体载气预热
5、区载气预热区银质炉盖银质炉盖冷却回路冷却回路银质炉体银质炉体银质传感器盘银质传感器盘Netzsch DSC 结构结构NETZSCH Analyzing&TestingDSC DSC 传感器类型传感器类型t tm m传感器：响应速度最快，具有非常理想的峰分离能力传感器：响应速度最快，具有非常理想的峰分离能力 传感器：传感器：灵敏度为普通传感器的十几倍灵敏度为普通传感器的十几倍 NETZSCH Analyzing&TestingDSC多种多样的多种多样的 DSC 坩埚坩埚为了适应千变万化的各种样品，避为了适应千变万化的各种样品，避免样品与坩埚材料之间的不相兼容免样品与坩埚材料之间的不相兼容，耐驰公
6、司为客户提供多种不同材，耐驰公司为客户提供多种不同材质不同特点的坩埚供选择。质不同特点的坩埚供选择。NETZSCH Analyzing&TestingDSC 200 F3液氮冷却液氮冷却空气制冷空气制冷DSC-冷却系统冷却系统机械制冷机械制冷-180.700RT.700-85/-70.600NETZSCH Analyzing&TestingNETZSCH Analyzing&TestingDSC 典型应用典型应用DSC 204 F1l 玻璃化转变l 熔融、结晶l 结晶度计算l 固化l 氧化诱导期l 相转变l 反应热l 比热l 相容性l 材料鉴别l 反应动力学NETZSCH Analyzing&
7、Testing液态固态晶态非晶态（无定形态）快速冷却/骤冷慢速/普通冷却物质的固液态转变物质的固液态转变TcTmTg冷结晶TgNETZSCH Analyzing&Testing高分子材料的转变高分子材料的转变玻璃态高弹态粘流态晶体Tg(弹性温度)Tf(流动温度)Tm(晶体熔点)Tc(结晶温度)Td(分解温度)冷结晶结晶度NETZSCH Analyzing&Testing通用塑料通用塑料NETZSCH Analyzing&Testing-150.0-100.0-50.00.050.0100.0150.0Temperature/C-0.500.511.5DSC/(mW/mg)Sample:HDPE
8、130.6 COnset:Mid:End:Delta Cp*:-131.5 C-119.9 C-108.2 C0.008 J/(g*K)-51.0 C37.9 C exolld p e-tg-f3-4.sd 3 4-4/4 -D S C-140.0-135.0-130.0-125.0-120.0-115.0-110.0-105.0-100.0Tem perature/C-0.004-0.00200.0020.0040.0060.008DSC/(mW/mg)Onset:Mid:End:Delta Cp*:-131.5 C-119.9 C-108.2 C0.008 J/(g*K)exoNETZSC
9、H DSC具有优异的基线，可检测到微小的玻璃化转变玻璃化转变的测定（玻璃化转变的测定（DSC）NETZSCH Analyzing&Testing20-160.0-140.0-120.0-100.0-80.0-60.0Temperature/C0.0200.0300.0400.0500.0600.0700.080tan d50.0100.0150.0200.0250.0E/MPa345678910E/MPaE(1.000 Hz)tan d(1.000 Hz)E(1.000 Hz)Sample:HDPETest in Compression(Same Batch as for the DSC-te
10、st)Peak:-123.9CPeak:-116.2CDMA 242 C Sample:HDPE granulateSample holder:CompressionAtmosphere:N2Heating rate:2 K/minHDPE 玻璃化转变（玻璃化转变（DMA验证）验证）NETZSCH Analyzing&Testing20406080100120140160180Temperature/C00.51.01.52.02.5DSC/(mW/mg)polymer blend HDPE/PP133.2 C161.2 C146.0 C:173.6 C:191.57 J/g94.1%100.
11、0%exoSample Mass 8.11 mgAtmosphere N2HR 10 K/min,2nd heating图中对 HDPE/PP 共混物的熔融过程进行了测定，可以清楚地看到熔融过程分为两个阶段，133.2为低熔点的 HDPE 的熔融峰，161.2为 PP 的熔融峰。计算两者的熔融面积比，通过面积比/质量比的关系图可求得共混物的成分比例。结晶性聚合物共混组成的测定（结晶性聚合物共混组成的测定（DSC）NETZSCH Analyzing&TestingHDPE 的氧化诱导期的氧化诱导期050100150200时间/min-1.0-0.50.00.51.0DSC/(mW/mg)2040
12、6080100120140160180200温度/PE粒子-O.I.T.测试20K/min,N2(50ml/min)200恒温5min,N2(50ml/min)200恒温，O2(50ml/min)样品称重：15.90mg坩埚：Al，敞口O.I.T.:40.1 min 放热使用标准的O.I.T.测试，表征材料抗氧抗老化性能的差异。NETZSCH Analyzing&Testing动态升温法比较氧化稳定性动态升温法比较氧化稳定性通过抗氧化性分析，可以简便地区分新样品和再生样品。与新样品相比，再生样品的氧化温度较低，氧化较迅速。205210215220225Temperature/C-8.00-7.
13、00-6.00-5.00-4.00-3.00-2.00-1.0001.00DSC/(mW/mg)PE filmnewdamaged205.6 C207.1 C213.7 C exo样品质量：约样品质量：约 4.9 mg气氛：气氛：O2(50 ml/min)加热速率：加热速率：HR 5 K/minNETZSCH Analyzing&TestingPVC 凝胶度计算凝胶度计算凝胶度=HA/(HA+HB)*100%=38%NETZSCH Analyzing&Testing工程塑料工程塑料 NETZSCH Analyzing&TestingPET 的玻璃化转变、冷结晶、熔融与结晶度计算的玻璃化转变、冷
14、结晶、熔融与结晶度计算PET 是典型的部分结晶热塑性高分子材料，结晶速率较慢。图中所示为PET 在升温过程中的玻璃化转变、冷结晶与熔融。根据计算公式：结晶度=(熔融峰面积-冷结晶峰面积)/材料的理论熔融热焓，计算得到该 PET 的结晶度为 6.7%。NETZSCH Analyzing&Testing结晶温度与结晶热结晶温度与结晶热6080100120140160180200220240温度/-1.2-1.0-0.8-0.6-0.4-0.2DSC/(mW/mg)PA6PE复合纤维样品称重：5.18mg降温速率：5K/min气氛：N2坩埚：Al，加盖扎孔冷却方式：空气压缩冷却PA6 结晶峰PE 结
15、晶峰-41.35 J/g-29.13 J/g91.1 190.8 195.0 97.3 放热NETZSCH Analyzing&Testing通过熔点进行高分子材料鉴别通过熔点进行高分子材料鉴别NETZSCH Analyzing&Testing DSC 200 F3 Maia Sample masses:13.78 mgCrucible:Al,pierced lidAtmosphere:N2,20 ml/minHeating rate:10 K/min-100.0-50.00.050.0100.0150.0Temperature/C-0.0500.050.100.150.20 DSC/(mW/
16、mg)Sample:ABS(Acrylnitrile-Butadiene-Styrene)Onset:Mid:End:Delta Cp*:105.1 C109.6 C114.1 C0.276 J/(g*K)Onset:Mid:End:Delta Cp*:121.1 C125.5 C129.9 C0.047 J/(g*K)Onset:Mid:End:Delta Cp*:-84.8 C-80.2 C-75.7 C0.089 J/(g*K)exo聚丁二烯聚丁二烯 玻璃化玻璃化聚苯乙烯玻璃化聚苯乙烯玻璃化聚丙烯腈玻璃化聚丙烯腈玻璃化ABS 的玻璃化转变的玻璃化转变NETZSCH Analyzing&T
17、esting热固性树脂热固性树脂NETZSCH Analyzing&Testing80100120140160180200220Temperature/C 0.14 0.16 0.18 0.20 0.22 0.24 0.26 0.28 DSC/(mW/mg)Sample:Glass fiber reinforced Epoxy1st heat2nd heat136.4 C158.9 CMid:Delta Cp*:101.5 C0.061 J/(g*K)150.7 C:189.3 C:-43.10 J/g82.6%100.0%Mid:Delta Cp*:142.4 C0.022 J/(g*K)e
18、xoDSC 200 F3 Maia Sample masses:34.77 mgCrucible:Al,pierced lidAtmosphere:N2,20 ml/minHeating rates:10 K/min玻纤增强环氧树脂的固化玻纤增强环氧树脂的固化第一次升温测得的玻璃化温度较低，其后有较大的固化放热峰，表明材料固化度较低。第二次升温由于固化度的提高测得的玻璃化温度变高，后固化峰不再出现。NETZSCH Analyzing&Testing橡胶橡胶NETZSCH Analyzing&Testing弹性橡胶的玻璃化转变弹性橡胶的玻璃化转变Tg 与塑料橡胶的使用温度有关。对于图中的橡胶而言
19、，玻璃化温度低，说明材料可以应用于较低的环境。NETZSCH Analyzing&TestingDSC 200 F3 Maia Sample masses:16.13 mgCrucible:Al,pierced lidAtmosphere:N2,20 ml/minHeating rate:20 K/min-80-60-40-20020Temperature/C0.300.350.400.450.500.550.60DSC/(mW/mg)Sample:NR/SBR1.Heating2.Heating Mid point:Delta-Cp*:-59.1 C0.13 J/(g*K)Mid ponit
20、:Delta-Cp*:-42.8 C0.03 J/(g*K)Mid point:Delta-Cp*:-15.5 C0.02 J/(g*K)Mid point:Delta-Cp*:-59.1 C0.13 J/(g*K)Mid point:Delta-Cp*:-15.4 C0.03 J/(g*K)Mid Point:Delta-Cp*:-43.0 C0.03 J/(g*K)exoNR-StepSBR-StepImpurityNR/SBR 共混橡胶共混橡胶NETZSCH Analyzing&Testing增塑剂对增塑剂对 NBR 玻璃化转变的影响玻璃化转变的影响增塑剂的存在降低了分子链之间的作用力，
21、导致玻璃化温度降低。NETZSCH Analyzing&Testing医药、食品与有机物医药、食品与有机物NETZSCH Analyzing&Testing37棕榈油熔融过程分析mass13.1 mgtemp.-100.70Chr10 K/mincrucible AlSFC/%图中为棕榈油熔融曲线。NETZSCH 热分析软件可以计算熔融过程中的固体含量，适用于食品口感与储存温度研究、聚合物加工注塑工艺优化等场合。NETZSCH Analyzing&Testing棕榈油熔融过程分析mass13.1 mgtemp.-100.70Chr10 K/mincrucible Althermal histo
22、rylinear cooling at 10 K/minfree cooling(max.50 K/min)SFC/%相同的样品，经过不同的热历史（加工历史）后，各同分异构体的相对含量发生变化NETZSCH Analyzing&Testing39葵花籽油中的脂肪酸分析（DSC）-15-10-505101520Temperature/C-0.4-0.3-0.2-0.10.00.1DSC/(mW/mg)050100150200250Flow/(ml/min)coolingheating102.56 J/g-4.85 J/g1.1 C1.8 C9.1 C8.8 C-102.81 J/g9.2 C e
23、xo由于采用银质传感器，NETZSCH DSC的时间常数仅为0.6s，具有优异的峰分辩能力，可在降温过程中分辩同分异构体的结晶(0.7)NETZSCH Analyzing&Testing40多肽类蛋白的共晶及变性测量在-19.2、-5.2的吸放热过程可对应为体系的共晶过程。此外在升温过程中，出现了多肽类蛋白的变性过程。蛋白变性温度应该是与蛋白类型、体系含水量、水分子结合方式等因素有关NETZSCH Analyzing&Testing41 50 100 150 200 250 Temperature/C 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 DSC/mW
24、/mg 81.4 C 94.6 C 113.3 C 143.4 C 180.2 C exo N ETZSCH D SC 204 1)7.65 mg 乙酰水杨酸乙酰水杨酸 (阿司匹林阿司匹林)2)7.57 mg 硬脂酸镁硬脂酸镁3)6.77 mg 6.77 mg 混合物混合物 1:11:1 混合物只有一个熔融峰，而且熔融温度远低于组分各自的熔点。该行为意味着较差的相容性，因为发生了相互反应。药物-赋形剂的相互反应可能引起药物化学特性、溶解性、吸附性和疗效的变化。meltingdecompositionmeltingmelting药物相容性测定（DSC）NETZSCH Analyzing&Test
25、ing卡马西平的晶型转变 130 140 150 160 170 180 190 200 Temperature/C 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 DSC/(mW/mg)1st heating 2nd heating 97.0 J/g 191.8 C 160.2 C 10.9 J/g 189.8 C 85.7 J/g exo NCONH2III-INETZSCH Analyzing&Testing43Gibbs自由能:卡马西平 晶态 I 和 III 的Gibbs 自由能曲线（一阶近似）fus,iTT1iHfuss,iGStability regions o
26、f Carbamazepine form I and form III-14-12-10-8-6-4-20273293313333353373393413433453473Temperature/KGibbs free energy/kJ mol-1Tfus,III=176 CTfus,I=190 CTtrs I,III=118 CIIIIIIII可能发生晶型转变MonotropyTfus=190CTfus=166C-15-13-11-9-7-5-3-10255075100125150175200Temperature/CGibbs free energy/kJ mol-1fusH fusH不
27、可能发生晶型转变NETZSCH Analyzing&Testing由于熔融峰的形状受到纯度的影响,根据 VanHoff 方程,可以根据熔融峰计算样品的纯度.纯度计算NETZSCH Analyzing&Testing金属、陶瓷与其它材料NETZSCH Analyzing&Testing46熔融过程分析图中为膨胀珍珠岩有机脂肪酸相变蓄热复合材料熔融曲线。升温过程中位于24.1、30.1处的吸热峰为混合脂肪酸（癸酸-肉豆蔻酸）的熔融，在降温曲线上位于21.1、18.3处的放热峰为混合脂肪酸的凝固，整个升降温过程属于混合脂肪酸的可逆相变过程，熔融热焓和凝固热焓分别为108.4J/g、-108.1J/g
28、。1520253035温度/-1.5-1.0-0.50.00.51.01.5DSC/(mW/mg)heating curve cooling curve 样品质量：18.32mg 升温速率：2K/min 坩埚：Al,加盖密闭 气氛：N2 CA-LA/EP 30.1 24.1 108.4 J/g 18.3 21.1 -108.1 J/g 放热NETZSCH Analyzing&Testing47合金相变合金相变(高温高温DSC)高温DSC仪器可用于检测非晶态金属的玻璃化转变以及后续的冷结晶、熔融等一系列过程。文件路径:20040060080010001200温度/-2.5-2.0-1.5-1.0
29、-0.50.00.51.0DSC/(mW/mg)ZrCu 合金 B7-rod样品称重：48.68mg升温速率：20K/min气氛：Ar测试仪器：STA409PC玻璃化转变:起始点:中点:比热变化*:446.3 460.3 0.336 J/(g*K)929.9 136.3 J/g峰值 Ts:峰值 Tr:887.6 890.9 面积:峰值 Ts:峰值 Tr:起始点:-61.23 J/g530.1 520.3 517.5 放热方向NETZSCH Analyzing&Testing铁的相变与熔融铁的相变与熔融771.5的吸热峰为居里点转变，918.6与1404.1为两种晶格结构（bcc体心-fcc面心
30、）之间的转变。由于 DSC404C 测量系统高度的真空密闭结构，保证了样品能够在纯净的惰性气氛下进行测量，避免了高温下的氧化.NETZSCH Analyzing&TestingDSC 404 C 的比热精度:2.5%to 1400,5%to 1600Al2O3 高温比热测量高温比热测量NETZSCH Analyzing&TestingNETZSCH Analyzing&Testing调制式升温调制式升温Time/minNETZSCH Analyzing&TestingPET-原始调制信号原始调制信号Temperature/CNETZSCH Analyzing&TestingPET 的的 TMD
31、SC 测量测量总热流量可以分解为“可逆”和“不可逆”成分。可逆热效应：玻璃化转变和聚合物熔融等；不可逆效应：松弛、冷结晶、挥发、固化、分解等。总热流可逆热流非可逆热流NETZSCH Analyzing&Testing环氧树脂固化环氧树脂固化Temperature/CNETZSCH Analyzing&Testing环氧树脂固化环氧树脂固化Temperature/CNETZSCH Analyzing&TestingNETZSCH Analyzing&Testing热重分析法热重分析法 TGATGAl 质量变化 l 热稳定性l 分解温度l 组分分析l 脱水l 腐蚀/氧化l 还原l 反应动力学应用：
32、在程序温度（升降恒温及其组合）过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。NETZSCH Analyzing&TestingFurnacesampleBalanceTG 基本原理基本原理在程序温度（升降恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间温度进行作图，即得到热重曲线。NETZSCH Analyzing&TestingTG 典型曲线典型曲线-一水合草酸钙的分解一水合草酸钙的分解100200300400500600700800900Temperature/C30405060708090100110120TG/%-6-5-4-3-2-10DTG/(%/mi
33、n)Residual Mass:38.2%(1015.7)Typical TG Curve Decomposition of Calcium Oxalate Mass Change:-19.2%Mass Change:-30.2%Mass Change:-12.4%Peak:173.3 C Peak:490.4 C Peak:740.9 C Onset:464.3 CCaC2O4*H2O -CaC2O4+H2OCaC2O4 -CaCO3+COCaCO3 -CaO+CO2TG起始点：热稳定性的表征DTG 峰温：质量变化速率最大的温度点NETZSCH Analyzing&TestingDTG DT
34、G 的意义的意义TG 曲线上看，有点像一个单曲线上看，有点像一个单一步骤的过程一步骤的过程DTG 曲线则表明存在两个相邻曲线则表明存在两个相邻失重阶段失重阶段NETZSCH Analyzing&TestingDSC 200 F3Netzsch TG 结构图结构图TG 209 F1 Irisl 顶部装样系统，优化气路设计，提供完美的联用方案。l 优异的天平性能，完善的外围设备。l 真空密闭系统，全自动气流、真空切换。l 独特的c-DTA功能。NETZSCH Analyzing&TestingNETZSCH Analyzing&TestingTG 典型应用典型应用TGl 热稳定性l 分解过程l 组
35、分分析l 挥发物测定l 脱水脱氢l 腐蚀氧化l 还原反应l 添加剂与填料影响l 反应动力学NETZSCH Analyzing&Testing通用塑料通用塑料NETZSCH Analyzing&TestingPE/PP 的热降解的热降解-c-DTA 在失重过程开始前，从 c-DTA 曲线上可以清楚地观测到 PE 与 PP 的熔融峰。TG/%TGDTGexoc-DTA/KDTG/%/minc-DTATemperature/CNETZSCH Analyzing&TestingTG 209 F3 Tarsus Sample mass:17.39 mgCrucible:AluminaAtmosphere
36、:N2,Air 20 ml/minHeating rate:10 K/min100200300400500600700800900Temperature/C020406080100TG/%-40-30-20-1001020DTG/(%/min)Sample:PE+Carbon BlackNitrogenAir-1.72%-98.28%481.7C862.0C填充碳黑的填充碳黑的 PENETZSCH Analyzing&Testing工程塑料工程塑料NETZSCH Analyzing&TestingPET PET 的热的热降降解解NETZSCH Analyzing&TestingPTFE 的熔融
37、与热降解的熔融与热降解0.000.050.100.150.200.25c-DTA/K100200300400500600700800900Temperature/C020406080100TG/%050100150200250Flow/(ml/min)-40-30-20-100DTG/(%/min)N2airSample:PTFEc-DTA-100.0%569.5 C612.1 C330.6 C exoTG 209 F3 TarsusSample mass:9.67 mgCrucible:AluminaAtmosphere:N2/air 20 ml/minHeating rate:20 K/m
38、inNETZSCH Analyzing&Testing100200300400500Temperature/C020406080100TG/%-70-60-50-40-30-20-10010DTG/(%/min)Sample:PS432.3C-99.97%TG 209 F3 Tarsus Sample mass:10.02 mgCrucible:AluminaAtmosphere:N2,20 ml/minHeating rate:10 K/min聚苯乙烯聚苯乙烯 PS 的热降解的热降解NETZSCH Analyzing&TestingPS 的玻璃化转变（的玻璃化转变（c-DTA）TG 209
39、F3 Tarsus Sample mass:10.02 mgCrucible:AluminaAtmosphere:N2,20 ml/minHeating rate:10 K/min9095100105110TG/%708090100110120130140150Temperature/C-0.20.00.20.40.60.8c-DTA/KGlass transitionSample:PS98.3C109.7C exoNETZSCH Analyzing&Testing玻纤增强玻纤增强 PA66100200300400500600700800900Temperature/C304050607080
40、90100TG/%-25-20-15-10-50DTG/(%/min)Nitrogen 20 ml/min Air 20 ml/minAsh content:34.5%-0.6%-63.4%-1.5%175.7 CDTG Peak:454.5 C,-25.0%/min872.0 C0 0 6-3-0 6-1 4.d t3 1-2/2 -T G50100150200250300Temperature/C98.099.0100.0101.0TG/%-0.6%TG 209 F3 TarsusSample mass:9.85 mgCrucible:AluminaAtmosphere:N2/Air 20
41、 ml/minHeating rate:20 K/minResidue=Glass Fiber ContentNETZSCH Analyzing&Testing橡胶橡胶 NETZSCH Analyzing&Testing三元乙丙橡胶（三元乙丙橡胶（EPDM）的组分分析）的组分分析 100200300400500600700800900Temperature/C2030405060708090100TG/%-20-15-10-50DTG/(%/min)Sample:EPDM-13.80%-36.85%-6.68%-29.91%Residual Mass:12.76%(986.9C)479.7 C
42、723.3C905.2 C409.0CPlasticizersPolymer BackboneFillerCarbon blackNitrogen AirNETZSCH Analyzing&TestingEPDM 的组分分析的组分分析100200300400500Temperature/C405060708090100110120TG/%Measurement in N2Sample:EPDMMeasurement in Vacuum-27.89%-22.30%-34.24%-16.09%Plasticizer content can be easier determined under va
43、cuum conditions(boiling point suppression NETZSCH Analyzing&Testing复杂气流控制下的热重分析复杂气流控制下的热重分析通过改变测试气氛（真空氮气空气），有助于深入剖析材料成分。NETZSCH Analyzing&Testing无机材料无机材料NETZSCH Analyzing&Testing78白云石分解白云石分解 气氛的影响气氛的影响白云石分解为氧化镁和氧化钙的过程分为两个步骤。第一步为碳酸镁分解，第二步为碳酸钙分解。在氮气气氛下两步分辨得不明显。但是在二氧化碳气氛下两步分解明显分开。其原因在于，二氧化碳的存在延迟了分解反应，而
44、且对第二步反应的影响尤其显著。NETZSCH Analyzing&TestingNETZSCH Analyzing&Testing同步热分析同步热分析天平系统天平系统原理：STADSC/DTA+TG应用：STA DSC/DTA+TG DSC和TG的完全对应，有利于综合分析 优异的扩展能力 极其广泛的应用领域DSC传感器传感器Balance炉体NETZSCH Analyzing&TestingNETZSCH Analyzing&Testing81同步热分析同步热分析 DSC/TGSTA，将TG信号和DSC相结合，可以更深入地分析样品反应NETZSCH Analyzing&Testing Netz
45、sch STA 仪器结构仪器结构NETZSCH Analyzing&Testing83极其丰富的炉体选择极其丰富的炉体选择钢钢 炉体炉体-1501000SiC 炉体炉体RT1550铂铑炉体铂铑炉体RT1500铑铑 炉体炉体RT1650水蒸气水蒸气 炉体炉体RT1250石墨石墨 炉体炉体RT2000钨钨 炉体炉体RT2400NETZSCH Analyzing&Testing84STA传感器多种选择TG-DSC传感器测量模式：TG-DSC-DTA适合于绝大多数应用场合热电偶类型：S,E,K,P,B.TG-DTA传感器测量模式：TG-DTA适合于对防腐蚀有特殊要求的场合TG传感器测量模式：TG-cD
46、TA适合于大体积样品TG传感器测量模式：TG-cDTA适合于大体积样品或气固反应研究，例如吸附、氧化还原等同步热分析仪的扩展性同步热分析仪的扩展性NETZSCH Analyzing&Testing85根据实际应用，多种坩埚选择根据实际应用，多种坩埚选择选择适当的坩埚种类选择适当的坩埚种类选择适当的坩埚材选择适当的坩埚材质与压力范围质与压力范围*请参考NETZSCH提供的坩埚与材料兼容性表格NETZSCH Analyzing&TestingSTA 应用：聚合物相变与分解应用：聚合物相变与分解STA 449 /DSC 204Sample:Tarmass:15 mgcrucible:Pt Atm.:
47、inertflow rate:75 ml/minheating rate:10 K/min-50 0 50 100 150 200 Temperature/C 0.050 0.100 0.150 0.200 0.250 0.300 0.350 0.400 0.450 0.500 DSC/(mW/mg)Sample:Tar 1 (DSC-Test)Glass transition Melting of crystalline components 121.1 C 160.7 C 2.66 J/g Mid:Delta Cp*:56.3 C 0.216 J/(g*K)66.6 C exo -50 0
48、 50 100 150 200 Temperature/C-0.10 0 0.10 0.20 0.30 0.40 DSC/(mW/mg)98.00 98.50 99.00 99.50 100.00 100.50 101.00 101.50 102.00 TG/%Sample:Tar 1(STA-Test)Mid:Delta Cp*:56.7 C 0.214 J/(g*K)5.26 J/g 67.0 C 161.3 C 175.9 C 120.6 C-0.553%exo NETZSCH Analyzing&TestingPET 的同步热分析的同步热分析冷结晶热裂解熔融玻璃化/松弛NETZSCH
49、Analyzing&TestingSTA 应用：应用：粘土原矿粘土原矿20040060080010001200Temperature/C0.00.51.01.52.0DSC/(mW/mg)6065707580859095100TG/%-3.5-3.0-2.5-2.0-1.5-1.0-0.50.0DTG/(%/min)Kaolin Clay Instrument:STA409PC Sample mass：18.16mg Heating rate：10K/min Atmosphere：air Crucible：Pt,with lid 341.2 C 140.2 C 524.3 C 976.2 C
50、1205.6 C 95.0 C-82.93 J/g!460.3 J/g!-82.3 J/g!-15.82 J/g!-1.4%-0.7%-9.1%522.1 C 84.5 C 134.2 C 341.1 C exo样品的主成分为高岭土。341 为有机物的烧失，524为高岭土的脱羟基过程，976为莫来石结构的形成。NETZSCH Analyzing&TestingSTA 应用：无机材料分解与相变应用：无机材料分解与相变Sample:MnO2Sample mass:2886 mgCrucible:Pt+lidSample holder:DSC-cpHeating rate:10 K/minAtmos
