第九章透射电子显微镜课件.ppt

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1、第九章透射电子显微镜2优选第九章透射电子显微镜是以作为照明源、用聚焦成像的一种的电子光学仪器,是观察分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。分析透射电子显微镜JEM2010分析型透射电子显微镜分析型透射电子显微镜超高压电超高压电镜镜TEM发展简史n1924年de Broglie提出波粒二象性假说 n1926 Busch指出“具有轴对称性的磁场对电子束起着透镜的作用,有可能使电子束聚焦成像”。n1927 Davisson&Germer,Thompson and Reid 进行了电子衍射实验。n1933年柏林大学的Knoll和Ruska研制出第一台电镜(点分辨率50nm,比光学显微镜高4倍),Rus

2、ka 为此获得了Nobel Prize(1986)。n1949年Heidenreich观察了用电解减薄的铝试样;近代TEM发展史上三个重要阶段n像衍理论(5060年代)n英国牛津大学材料系;英国剑桥大学物理系 A.Howien(建立了直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电子衍射衬度理论)n高分辨像理论(70年代初)n美国阿利桑那州立大学物理系,70年代发展了高分辨电子显微像的理论与技术。n高空间分辨分析电子显微学(70年代末,80年代初)采用高分辨分析电子显微镜(HREM,NED,EELS,EDS)对很小范围(5)的区域进行电子显微研究(像,晶体结构,电子结构,化学成分)各国代表人物各国代表人

3、物n美国伯克莱加州大学G.Thomas将TEM第一个用到材料研究上。n日本岗山大学H.Hashimoto日本电镜研究的代表人。n中国钱临照、郭可信、李方华、叶恒强、朱静。n国内电镜做得好的有北京电镜室(物理所)、沈阳金属所、清华大学。成像操作与衍射操作的区别照明系统的作用提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。分析透射电子显微镜 JEM200CX它和物镜一样,是一个短焦距的强磁透镜。1)可以实现微区物相分析。(四)成像与衍射操作:背焦面作用在电镜操作过程中,主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。9-2 主要部件的结构与工作原理机械式的是在电磁透镜的磁场周围放置几块位

4、置可以调节的导磁体,用它们来吸引一部分磁场,把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。物镜特点强激磁、短焦距(13mm),高放大倍数,高分辨率。一般来说,极靴的内孔和上下极之间的距离越小,物镜的分辨率越高。因此改变物理学电镜放大倍数进行成像时,主要是改变物镜的焦距和像距(即f 和 L2)来满足成像条件。美国伯克莱加州大学G.电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。光阑都用无磁性的金属(铂、钼等)制造。成像电子束进入投影镜时孔径角很小(约105rad),因此它的景深和焦长都非常大。为什么要用TEM?n1)可以实现微区物相分析。GaP纳米线的形貌及其衍射花样 为什么要用TEM?n2)高的图像分辨率。

5、纳米金刚石的高分辨图像 不同加速电压下电子束的波长V(kV)()1000.03702000.02513000.019710000.0087sin61.00nr 为什么要用TEM?n3)获得立体丰富的信息。三极管的沟道边界的高分辨环形探测器(ADF)图像及能量损失谱 5万倍规则微孔孔径孔径:6.2 规则介孔孔径:7-8 nm1926 Busch指出“具有轴对称性的磁场对电子束起着透镜的作用,有可能使电子束聚焦成像”。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如右图(a)所示。一、照明系统(二)聚光镜系 中间镜 成像部分(四)成像与衍射操作:

6、背焦面样品台的作用是承载样品,并使样品能作平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。91 透射电子显微镜的结构和成像机理(四)成像与衍射操作:背焦面光 样品台 样品装置部分因此改变物理学电镜放大倍数进行成像时,主要是改变物镜的焦距和像距(即f 和 L2)来满足成像条件。2、如果物镜的光阑是开启的,则中间镜的物平面与物镜的背焦面重合,即为衍射操作。样品台的作用是承载样品,并使样品能作平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。(建立了直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电子衍射衬度理论)光阑孔越小,被挡去的电子越多,图像的衬度就越大,这就是物镜光阑又叫做衬度光阑

7、的原因。电子源阴极和阳极之间电子束会集成的交叉点常用物镜光阑孔的直径是20120m范围。一般来说,极靴的内孔和上下极之间的距离越小,物镜的分辨率越高。系 中间镜 成像部分透射电镜的主要部件光阑n通常透射电镜由电子通常透射电镜由电子光学系统、电源与控光学系统、电源与控制系统、真空系统、制系统、真空系统、和循环冷却系统组成,和循环冷却系统组成,其中电子光学系统是其中电子光学系统是电镜的主要组成部分。电镜的主要组成部分。电子光学系统照明系统成像系统观察记录系统电源与控制系统真空系统TEM循环冷却系统电子光学系统组成电 电子枪 子 聚光镜 光 样品台 样品装置部分学 物镜系 中间镜 成像部分统 投影镜

8、 荧光屏 照相底片照明部分观察记录部分电子光学系统组成结构1.照明系统:电子枪聚光镜2.成像系统:物镜中间镜投影镜3.观察记录系统:荧光屏照相底片一、照明系统n照明系统主要组成照明系统主要组成 电电子枪子枪+平移对中、倾平移对中、倾斜调节装置斜调节装置+聚光镜聚光镜n照明系统的作用提供照明系统的作用提供一束亮度高、照明孔一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、径角小、平行度好、束流稳定的照明源。束流稳定的照明源。灯丝灯丝n 一、照明系统 一、照明系统(一)电子枪透射电镜常用75-200kV加速电压n热阴极三极电子枪发夹形钨热阴极三极电子枪发夹形钨丝阴极栅极帽阳极,丝阴极栅极帽阳极,n栅极作用限制和

9、稳定电子束栅极作用限制和稳定电子束流流n电子源阴极和阳极之间电子电子源阴极和阳极之间电子束会集成的交叉点束会集成的交叉点n电子源直径几十个微米电子源直径几十个微米(一)电子枪作用在电镜操作过程中,主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。(建立了直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电子衍射衬度理论)衍射束成像 暗场像1924年de Broglie提出波粒二象性假说衍射束成像 暗场像1949年Heidenreich观察了用电解减薄的铝试样;成像电子束进入投影镜时孔径角很小(约105rad),因此它的景深和焦长都非常大。1、如果物镜的光阑是关闭的,则中间镜的物平面与物镜的像平面重合,即为成像

10、操作。91 透射电子显微镜的结构和成像机理热阴极三极电子枪发夹形钨丝阴极栅极帽阳极,样品台的作用是承载样品,并使样品能作平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电子显微镜 Transmission Electron Microscope,TEM电子源阴极和阳极之间电子束会集成的交叉点特点弱激磁,长焦距,可变倍透镜,放大倍数020倍。观察和记录装置包括荧光屏和照相机构,在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。一、照明系统(二)聚光镜它和物镜一样,是一个短焦距的强磁透镜。栅极作用限制和稳定电子束流光阑都用无磁性的金属(铂、钼等)制造。目前,高质量的物镜其分辨率可达0.消

11、像散器可以是机械式的,可以是电磁式的。(二)聚光镜一、照明系统(二)聚光镜n 聚光镜会聚电子枪射出的聚光镜会聚电子枪射出的电子束,以最小的损失照电子束,以最小的损失照射样品,调节照明强度、射样品,调节照明强度、孔径角和束斑大小孔径角和束斑大小n双聚光镜系统第一聚光镜双聚光镜系统第一聚光镜是强激磁透镜;第二聚光是强激磁透镜;第二聚光镜是弱激磁透镜镜是弱激磁透镜二、成像系统1 1、物镜、物镜2 2、中间镜、中间镜3 3、投影镜、投影镜成像系统成像系统n(一)物镜(一)物镜n物镜作用成像系统的第一级放物镜作用成像系统的第一级放大透镜,形成第一幅高分辨率大透镜,形成第一幅高分辨率电子显微图像和电子衍射

12、花样。电子显微图像和电子衍射花样。n物镜特点强激磁、短焦距物镜特点强激磁、短焦距(13mm),高放大倍数,高),高放大倍数,高分辨率。分辨率。n物镜决定透射电子显微镜分辨物镜决定透射电子显微镜分辨本领本领 物镜是一个强激磁短焦距的透镜,它的放物镜是一个强激磁短焦距的透镜,它的放大倍数较高,一般为大倍数较高,一般为100300倍。目前,高倍。目前,高质量的物镜其分辨率可达质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。左右。(一)物镜(一)物镜提高物镜分辨率的措施:物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。一般来说,极靴的内孔和上下极之间的距离越小,物镜的分辨率越高。在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。物

13、镜光阑不仅具有。n光学透镜的焦距是固定的。电磁透镜的焦距是可以通过调节电流大小来改变。n在用透射电子显微镜进行图像分析时,物镜和样品之间和距离固定不变的,(即)。因此改变物理学电镜放大倍数进行成像时,主要是(即f 和 L2)来满足成像条件。(二)中间镜(二)中间镜n作用在电镜操作过程中,主要作用在电镜操作过程中,主要是利用中间镜的可变倍率来控是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。制电镜的放大倍数。n特点弱激磁,长焦距,可变倍特点弱激磁,长焦距,可变倍透镜,放大倍数透镜,放大倍数020020倍。倍。(三)投影镜(三)投影镜n 投影镜的作用是把经投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小)中间镜放

14、大(或缩小)的像(电子衍射花样)的像(电子衍射花样)进一步放大,并投影到进一步放大,并投影到荧光屏上荧光屏上n它和物镜一样,是一个它和物镜一样,是一个短焦距的强磁透镜。投短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定影镜的激磁电流是固定的。的。n成像电子束进入投影镜时孔径角很小(约成像电子束进入投影镜时孔径角很小(约105rad),因此它的景深和焦长都非常大。因此它的景深和焦长都非常大。即使显微镜的总放大倍数有很大的变化,也即使显微镜的总放大倍数有很大的变化,也不会影响图像的清晰度。不会影响图像的清晰度。n如果中间镜的像平面出现一定的位移,这个如果中间镜的像平面出现一定的位移,这个位移距离仍处于投影

15、镜的景深范围之内,因位移距离仍处于投影镜的景深范围之内,因此,在荧光屏上的图像仍旧是清晰的。此,在荧光屏上的图像仍旧是清晰的。(四)成像与衍射操作:背焦面(四)成像与衍射操作:背焦面样品的电子衍射斑点。(四)成像与衍射操作:像平面(四)成像与衍射操作:像平面:样品的放大像。像平面像平面像平面像平面 如果,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如右图(a)所示。如果,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如右图(b)所示。成像操作与衍射操作的区别成像操作与衍射操作的区别成像系统成像系统三、观察记录系统三、观察记录系统n观察和记录装置包括荧光屏和照

16、相机构,在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。照相时只要把荧光屏竖起,电子束即可使照相底片曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大,虽然荧光屏和底片之间有数十厘米的间距,仍能得到清晰的图像 透射电镜的主要部件样品台透射电镜的主要部件样品台n样品台的作用是承载样品,并使样品能作,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间,由于这里的空间很小,所以透射电镜的样品也很小,通常是直径3mm的薄片。样品台与试样一、样品平移与倾斜装置(样品台)一、照明系统(二)聚光镜荧光屏样品台的作用是承载样品,并使样品能作平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析

17、。透射电子显微镜 Transmission Electron Microscope,TEMGaP纳米线的形貌及其衍射花样1933年柏林大学的Knoll和Ruska研制出第一台电镜(点分辨率50nm,比光学显微镜高4倍),Ruska 为此获得了Nobel Prize(1986)。优选第九章透射电子显微镜消像散器可以是机械式的,可以是电磁式的。91 透射电子显微镜的结构和成像机理 91 透射电子显微镜的结构和成像机理 91 透射电子显微镜的结构和成像机理(四)成像与衍射操作:像平面电磁透镜的焦距是可以通过调节电流大小来改变。美国伯克莱加州大学G.是以波长极短的电子束作为照明源、用电磁透镜聚焦成像的

18、一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器,是观察分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理电 电子枪透射电镜常用75-200kV加速电压双聚光镜系统第一聚光镜是强激磁透镜;衍射束成像 暗场像二、电子束倾斜与平移装置透射电镜的主要部件消像散器n消像散器可以是机械式的,可以是电磁式的。机械式的是在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体,用它们来吸引一部分磁场,把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。电磁式的是通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场。透射电镜的主要部件光阑n在透射电子显微镜中在透射电子显微镜中有许多固定光阑和可有许多固定光阑和可动光阑,

19、它们的作用动光阑,它们的作用主要是挡掉发散的电主要是挡掉发散的电子,保证电子束的相子,保证电子束的相干性和照射区域。其干性和照射区域。其中三种主要的可动光中三种主要的可动光阑是第二聚光镜光阑,阑是第二聚光镜光阑,物镜光阑和选区光阑。物镜光阑和选区光阑。光阑都用无磁性的金光阑都用无磁性的金属(铂、钼等)制造。属(铂、钼等)制造。(一)第二聚光镜光阑(一)第二聚光镜光阑n四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上,使用时,通过光阑杆的分档机构按需要依次插入,使光阑孔中心位于电子束的轴线上(光阑中心和主焦点重合)。n聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中,安装在第二聚光镜下方的焦点位置。

20、光阑孔的直径为20400m。作一般分析观察时,聚光镜的光阑孔径可用200300m,若作微束分析时,则应采用小孔径光阑。(二)物镜光阑(二)物镜光阑n物镜光阑又称为衬度光阑,通常它被放物镜光阑又称为衬度光阑,通常它被放在物镜的后焦面上。在物镜的后焦面上。n常用物镜光阑孔的直径是常用物镜光阑孔的直径是20120m范范围。围。n电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射角角(或衍射角或衍射角)较大的电子被光阑挡住,不能继较大的电子被光阑挡住,不能继续进入镜筒成像,从而就会在像平面上形成具续进入镜筒成像,从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。有一定衬度的图像。

21、n光阑孔越小,被挡去的电子越多,图像的衬度光阑孔越小,被挡去的电子越多,图像的衬度就越大,这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原就越大,这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。因。n加入物镜光阑使物镜孔径角减小加入物镜光阑使物镜孔径角减小 减小像差,减小像差,得到质量较高的显微图像。得到质量较高的显微图像。n物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点(即副焦点)成像,这就是取衍射束的斑点(即副焦点)成像,这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析,可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。析,可以方便地进行物相鉴定和缺陷分

22、析。n透射束成像透射束成像 明场像明场像n衍射束成像衍射束成像 暗场像暗场像 9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理纳米金刚石的高分辨图像栅极作用限制和稳定电子束流因此改变物理学电镜放大倍数进行成像时,主要是改变物镜的焦距和像距(即f 和 L2)来满足成像条件。物镜光阑不仅具有减少球差,像散和色差的作用,而且可以提高图像的衬度。由于透射电子显微镜的焦长很大,虽然荧光屏和底片之间有数十厘米的间距,仍能得到清晰的图像消像散器可以是机械式的,可以是电磁式的。透射电子显微镜 Transmission Electron Microscope,TEM分析透射电子显微镜JEM2010英国剑桥大学物理系 A.

23、系 中间镜 成像部分1927 Davisson&Germer,Thompson and Reid 进行了电子衍射实验。在用透射电子显微镜进行图像分析时,物镜和样品之间和距离固定不变的,(即物距L1不变)。1924年de Broglie提出波粒二象性假说如果中间镜的像平面出现一定的位移,这个位移距离仍处于投影镜的景深范围之内,因此,在荧光屏上的图像仍旧是清晰的。目前,高质量的物镜其分辨率可达0.91 透射电子显微镜的结构和成像机理 91 透射电子显微镜的结构和成像机理 91 透射电子显微镜的结构和成像机理中国钱临照、郭可信、李方华、叶恒强、朱静。美国伯克莱加州大学G.常用物镜光阑孔的直径是201

24、20m范围。成像电子束进入投影镜时孔径角很小(约105rad),因此它的景深和焦长都非常大。消像散器可以是机械式的,可以是电磁式的。91 透射电子显微镜的结构和成像机理在双聚光镜系统中,安装在第二聚光镜下方的焦点位置。英国牛津大学材料系;照相时只要把荧光屏竖起,电子束即可使照相底片曝光。9-1 透射电子显微镜的结构和成像机理英国牛津大学材料系;一般来说,极靴的内孔和上下极之间的距离越小,物镜的分辨率越高。在用透射电子显微镜进行图像分析时,物镜和样品之间和距离固定不变的,(即物距L1不变)。透射电镜的主要部件光阑成像电子束进入投影镜时孔径角很小(约105rad),因此它的景深和焦长都非常大。作用

25、在电镜操作过程中,主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。观察和记录装置包括荧光屏和照相机构,在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。Thomas将TEM第一个用到材料研究上。光阑孔越小,被挡去的电子越多,图像的衬度就越大,这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。即使显微镜的总放大倍数有很大的变化,也不会影响图像的清晰度。在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。(三)选区光阑(三)选区光阑n选区光阑又称场限光阑或视场光阑。选区光阑又称场限光阑或视场光阑。n为了分析样品上的一个微小区域,应该在样品为了分析样品上的一个微小区域,应该在样品上放一个光阑,使电子束只能通过光阑限定的上放一个光阑,使电子束只能通过光阑限定的微区。微区。

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